SN/T 3974-2014.Determination of trace chromium( VI )in electroplating products by ion chromatography with post-column derivation.
1范围
SN/T 3974规定了电镀产品中痕量六价铬含量的柱后衍生离子色谱测定方法。
SN/T 3974适用于电镀产品中痕量六价铬含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注8期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样用碱液溶解,水浴提取,过滤,滴加硝酸,调节pH在7.5~8.0,过滤后,取上清液经离子色谱分离铬(V)柱后衍生后,用紫外-可见光检测器检测。
4试剂
本标准除另有规定,所用试剂均为优级纯,实验用水为GB/T6682规定的-.级水。试验中所用标准溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T602的规定制备。
4.1 氢氧化钾。
4.2二苯碳酰二肼。
4.3丙酮。
4.4乙酸。
4.5重铬 酸钾(基准试剂)。
4.6碱性萃取液(称取 20.0g氢氧化钠和30.0 g无水碳酸钠,用水溶解后定容至1 000 mL)。
4.7缓 冲液(溶解87.09g磷酸氢二钾和68.04 g磷酸二氢钾于水中,用水溶解后定容至1000mL)。
4.8 硝酸(5mol/L)。
4.9柱后 衍生剂:称取0.5g二苯碳酰二肼(4.2),溶解于100 mL丙酮(4.3)中,加-滴乙酸(4.4)酸化。此溶液冷藏于棕色玻璃瓶中,4℃时遮光存放,有效期14d。
4.10六价铬储备溶液:称取0.2829g烘干至恒重的重铬酸钾(4.5),溶于水,移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液含六价铬量为100 ug/mL。于4 C保存,有效期为6个月。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3974—2014
电镀产品中痕量六价的测定
柱后衍生离子色谱法
Determination of trace chromium(VIin electroplating products byionchromatographywithpost-columnderivation2014-07-14发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
刮甜酒费真化
2015-03-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国甘肃出入境检验检疫局本标准主要起草人：赵生国、周玉文、燕娜、郑红文、王晓香、张新智。SN/T3974—2014
1范围
电镀产品中痕量六价铬的测定
柱后衍生离子色谱法
本标准规定了电镀产品中痕量六价铬含量的柱后衍生离子色谱测定方法。本标准适用于电镀产品中痕量六价铬含量的测定。2规范性引用文件
SN/T3974—2014
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样用碱液溶解，水浴提取，过滤，滴加硝酸，调节pH在7.5~8.0，过滤后，取上清液经离子色谱分离铬（VI）柱后衍生后，用紫外-可见光检测器检测。4试剂
本标准除另有规定，所用试剂均为优级纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水。试验中所用标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T602的规定制备。4.1氢氧化钾。
4.2二苯碳酰二。
4.3丙酮。
4.4乙酸。
4.5重铬酸钾（基准试剂）。
4.6碱性萃取液（称取20.0g氢氧化钠和30.0g无水碳酸钠，用水溶解后定容至1000mL）。缓冲液（溶解87.09g磷酸氢二钾和68.04g磷酸二氢钾于水中，用水溶解后定容至1000mL）。4.7
4.8硝酸（5mol/L)。
4.9柱后衍生剂：称取0.5g二苯碳酰二肼（4.2），溶解于100mL内酮（4.3）中，加一滴乙酸（4.4）酸化。此溶液冷藏于棕色玻璃瓶中，4℃时遮光存放，有效期14d。4.10六价铬储备溶液：称取0.2829g烘干至恒重的重铬酸钾（4.5）溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液含六价铬量为100ug/mL，于4℃保存，有效期为6个月。5仪器和设备
5.1离子色谱仪：带紫外-可见光检测器。SN/T 3974—2014
分析天平：感量0.01g和0.1mg。5.3柱后衍生装置。
尼龙滤膜：0.22μm。
5.5移液器：500μL
5.6注射器：5mL或10mL。
6试液制备
6.1试样提取
将洗净晾干的电镀产品用破碎和切割设备截取总表面积50cm的样品于形瓶中，加人
50.0mL碱性举取液（4.6）和1ml缓冲液（4.7），在90℃~95℃水浴（或振荡水浴锅）中连续搅拌1h以上，逐步冷却至室温，过滤，用水洗涤锥形瓶和样品，将滤纸和洗涤液收集到烧杯中，滴加硝酸（4.8）调节pH在7.5～8.0的范围内，如出现累状沉淀，需再过滤，留取滤液，定容至100ml.。6.2试样净化
用注射器吸取5ml上清液（6.1）通过0.22pm后面的净化液供离子色谱仪测定。7空白试验
除不加试样外按6.1试样处理步骤进行处理8测定
色谱条件
色谱条件为：
尼龙滤膜（5.4）后，弃去初滤液1mL2mL，收集mm）和IonPacAG19(4mmX
色谱柱：选用IonPacAS19型阴离子分离柱（4mmX250a)
50mm）型保护柱，或相当者
检测器：带紫外-可见光检测器检测b)
柱温箱温度：30℃。
淋洗液：25mmol/LKOH溶液
淋洗液流速：1mL/min。
进样体积：250μL。
测定波长：540nm。
8.2离子色谱分析
定性分析
依据保留时间一致性进行定性识别的方法。根据铬（V）标准物质的保留时间，确定试液中铬（）的色谱峰。铬（И）标准物质的离子色谱图参见附录A。必要时应选用另一根性能相当的色谱柱进行确证。
-iiKAoNiKAca
8.2.2定量分析bzxZ.net
8.2.2.1标准曲线的绘制
SN/T3974—2014
移取铬（V）标准溶液（4.10)逐级稀释后，得到铬（VI)标准T作溶液。标准工作溶液中铬（V）的浓度分别为0.0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L.5.0μg/L、10.0μg/L按8.1所列测定条件，用自动进样器或注射器吸取标准工作溶液从低浓度到高浓度依次进样测量，以铬（V)的浓度（μg/L)为横坐标，以峰面积（或峰高）为纵坐标，绘制标准曲线。8.2.2.2测定
用自动进样器或注射器依次吸取空白溶液和试样溶液注入离子色谱仪中，获得铬（VI）的峰面积（或峰高）。根据线性方程计算空白溶液和试样溶液中铬（VI）的含量，单位以mg/L表示。如果提取液吸光度超过标准曲线最高浓度点，则应对提取液进行适当稀释后再测定。结果计算
试样中六价铬含量按式（1）计算：式中：
X_(c-c0)XVxN
mx1000
试样中铬（VI）含量（以铬计），单位为毫克每千克（mg/kg）；C
试液中铬（И)的浓度，单位为微克每升（ug/L)；空白溶液中铬（VI）的浓度，单位为微克每升（ug/L）；Co
V—提取液定容体积，单位为毫升（mL)；N—试液稀释倍数；
一试样质量（该项为金属电镀层重量），单位为克（g）。m
计算结果保留到小数点后两位。10
精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%，1
riKANiKAca
SN/T 3974—2014
附录A
（资料性附录）
铬（VI)标准溶液色谱图
110μg/LCr(VI)离子标准溶液色谱图图A.1
WVL:530nm
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