SN/T 3811-2014
基本信息
标准号： SN/T 3811-2014
中文名称：石脑油中砷和锑的测定氢化物发生原子荧光光谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 3811-2014.Determination of arsenic and antimony in petroleum naphthas-Hydride generation atomic fluorescence spectrometric method.
1范围
SN/T 3811规定了石脑油中总砷和总锑含量氢化物发生原子荧光光谱测定方法。
SN/T 3811适用于石脑油中砷和锑的测定。测定下限均为5μg/kg
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样用次氯酸钠硫酸溶液分别萃取,萃取液经消解后，加入L-半胱氨酸将五价砷预还原为三价砷,五价锑预还原为三价锑,在氢化物反应池中加人硼氢化钠生成砷化氢、锑化氢,由氩气将氢化物导人原子荧光光谱仪测定。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
4.1硫酸(ρ=1. 84g/mL),优级纯。
4.2盐酸(ρ=1. 16g/mL) ,优级纯。
4.3硝酸(ρ=1. 40g/mL),优级纯。
4.4氢氧化钠。
4.5硼氢化钠。
4.6 L-半胱氨酸,生化试剂。
4.7次氯酸钠。
4.8草酸铵。
4.9异辛烷。
1范围
SN/T 3811规定了石脑油中总砷和总锑含量氢化物发生原子荧光光谱测定方法。
SN/T 3811适用于石脑油中砷和锑的测定。测定下限均为5μg/kg
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样用次氯酸钠硫酸溶液分别萃取,萃取液经消解后，加入L-半胱氨酸将五价砷预还原为三价砷,五价锑预还原为三价锑,在氢化物反应池中加人硼氢化钠生成砷化氢、锑化氢,由氩气将氢化物导人原子荧光光谱仪测定。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
4.1硫酸(ρ=1. 84g/mL),优级纯。
4.2盐酸(ρ=1. 16g/mL) ,优级纯。
4.3硝酸(ρ=1. 40g/mL),优级纯。
4.4氢氧化钠。
4.5硼氢化钠。
4.6 L-半胱氨酸,生化试剂。
4.7次氯酸钠。
4.8草酸铵。
4.9异辛烷。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3811—2014
石脑油中砷和锑的测定
氢化物发生原子荧光光谱法
Determination of arsenic and antimony in petroleum naphthas-Hydride generation atomic fluorescence specirometric method2014-01-13发布
心华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归I1本标准起草单位：中华人民共和国福建出人境检验检疫局SN/T 3B11—2014
本标准主要起草人：戴金兰、尹洪雷、凸水源、李小品、魏桂云、闵宝乾、程立军，陈受实。1范围
石脑油中砷和锑的测定
氢化物发生原子荧光光谱法
本标准规定广石脑油中总碑和总锑含量氢化物发生原了荧光光谱测定方法。本标准适用丁石脑油中神和锑的测定。测定下限均为5μg/kg：2规范性引用文件
SN/T 3811—2014
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注片期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样用饮氯酸钢，硫酸溶液分别萃取，求取薇经消解后，加人1-半胱氨酸将五价神预还原为三价砷，五价锑预还原为三价锑，在氢化物反应池中加人硼氢化钠生成砷化氢、化氢，山氢气将化物导人原子荧光光谱疫测定，
4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1 硫酸(p=1. 84 g/mL),优级纯。4.2 盐酸(μ=1. 16 g/mL),优级纯。4.3硝酸(α=1. 40 g/ml),优级纯。4.4氮氧化钠。
4.5硼氢化钠。
4.6L.-半胱氨酸,生化试剂。
4.7次氯酸钠。
4.8草酸铵。
4.9另辛烷。
4.10过氧化氢30%水溶液）。
氧氧化钠溶液(4 岛/L):称取 4 g氢氧化钠,溶于水中,定容至 1 L。4.111
2硼氢化钠溶液（20g/L）：称取硼氛化钠10g，溶于500mL氰氧化钠溶液（4.11)中，混匀，现配4.12
现用。
4.13L半胱氨酸溶液(100/L.):称取I-半胱氨酸20 g，加人少量的水浸润试剂，加人20mI.盐酸（4.2），加水溶解，定穿至200 mL。4.14次氮酸钠溶被(0.5 g/L):称取 5g次氯酸钠,游于水中,定容至100 mL1
SN/T 3811—2014
5硫酸溶液（70%，体积分数）：将60mL硫酸（4.1)缓慢加人40mlL水中，冷却，摇匀。4.15
4.16盐酸溶液（3%，体积分数）：移取30mL盐酸（4.2）于1L容量瓶中，定容。4.17
盐酸溶液（10%，体积分数）。
4.18硫酸溶液（0.15mol/L）：将4.2mL硫酸（4.1）缓慢加入400mL水中，冷却，摇匀：定容至500mL。
4.19饱和草酸铵溶液。
4.20砷标准储备液（1mg/mL）：可溯源到国家标准物质。4.21锑标准储备液（1mg/ml）：可溯源到国家标准物质。4.22
砷和锑双元素标准工作溶液：1μg/mL。吸取1.00mL砷标准储备液（4.20）和1.00mL锑标准储备液（4.22），用10%盐酸逐级稀释至1g/mL。4.23硝酸（1+1）。
4.24氟气（纯度≥99.99%）。bZxz.net
5仪器和设备
5.1本操作使用的所有玻璃器Ⅲ都应先用60水，3倍去离子水冲洗。
C的硝酸（4.23）浸泡至少1h，然后使用至少4倍自来5.2原子荧光光谱仪，配砷和锑空心阴极灯。仪器的工作条件参见附录A。校准曲线的线性相关系数应大于等于0.998。
5.3电子天平：感量1mg。
5.4电热板：温度范围50℃~500
5.5振荡器。
5.6温度计：红外传感温度计
7300mL凯氏烧瓶。
6试样
控温精度
试样在运输和存贮过程中要避光，样品应存放在棕色玻璃瓶中。如果没有棕色玻璃瓶，应该用深色纸包住瓶子。当试样存贮超过2周，采用步骤7.2测定样品中的砷和锑含量时，用次氯酸钠溶液（4.14）和硫酸溶液（4.15）润洗样品瓶。润洗液按照步骤7.3进行消解和检测，并将该测定值与试料的测定值合并计算。
7分析步骤
7.1试料
称取样品100g精确至0.001g，加人至500mL分液漏斗。称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。随同试料做空白试验
7.2试料萃取
加入15mL次氯酸钠溶液（4.14）于分液漏斗中，剧烈振汤萃取5min，将下层次氯酸钠溶液收集到2
TiKAONiiKAca
SN/T3811—2014
300mL凯氏烧瓶中，用2mL水洗涤分液漏斗，收集洗涤液到上述凯氏烧瓶中。按此萃取步骤，依次用15mL硫酸溶液（4.15）和10mL水分别萃取试料各5min，每次萃取后用2mL水洗涤分液漏斗茎管，将萃取液和洗涤液收集至上述凯氏烧瓶中所取试料总和锑含量应小于20g。通常称取100g样品进行分析。如果样品量不够可以减少称样量。如果样品中砷和含量很高，分析前应用异辛烷（4.9）稀释试料。7.3试料消解
在收集萃取液的凯氏烧瓶中加人25mL硝酸（4.3），2~3颗金刚砂沸石，在室温下静置至少30min，或直到最初的反应停止。将混合物加热至大约为250℃开始消解，在氮氧化物挥发速度减慢流5min。从加热器取下烧瓶冷却后，加热至大约500℃，继续消解直到硝酸和硫酸全部挥发，至少回5min。缓慢加人15mL饱和草酸铵溶液（4.18）去除痕量的硝酸和氮氧化物。将凯氏烧瓶中的溶液转，定容，混勾，待测。
加人-半胱氨酸溶液（413）4mE
移至50mL容量瓶，冷却至室温
碳化-还原会抵消氧化作用，所以在消解的过程中应尽量避免溶液变暗。如果深色碳出现，溶液冷却后，谨慎逐滴加人2mL~-5mL硝酸（4.3）加热消解至没有氮的氧化物出现时，逐滴加入5mL过氧化氢（4.10）。如果硫酸溶液在浓缩时变黑，重复加入至溶液变澄清。
ml5ml硝酸（4.3）和5mL过氧化氢（4.10），空白溶液砷和锑含量应该为零或小于0.5ug。如果值大于0.5ug，更换试剂。每周制备一份空白样品。其中任何试剂有改变时需重新制备空白。如果需要异辛烷（19）稀释样品，应用同样质量的异辛烷（4.9)进行空白试验。
7.4标准工作曲线绘制
分别移取0.00ml.0.10ml0.20mL、0.50mL.1.00ml.1.50mL、2.00mL砷和标准工作溶液
各加人
（4.15）于一组50mL容量瓶中
半胱氨酸溶液（4.13
g/14gL.10g/L.
和锑浓度分别为0g/L、2ug
7.5测定
，用硫酸溶液（4.17）定容，摇匀。砷μg/L、30ug/L、40μg/L。
设定仪器工作条件（参见附录A).待仪器预热稳定1min--20
min后开始测定。以盐酸（4.16）为载流液，硼氢化钠溶液（4.12）为还原剂，依次测定标准工作曲线、样品空白和试料溶液。7.6结果计算
按式（1）计算砷和锑的含量，以毫克每千克表示：(e-c)XVxJ
式中：
砷（锑）的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；C
从工作曲线查得的试料溶液中砷（锑）的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）：从工作曲线查得的空白溶液中砷（锑）的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；试料溶液的体积，单位为毫升（mL）；—试料溶液稀释倍数；
一试料的质量，单位为克（g）。m
结果保留两位有效数字。
·（1)
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SN/T 3811--2014
8精密度
8.1在同一实验室，由同一作者使用相同设备，按照相同的测试方法，并在短时间内对同--被测试对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的10%，以大于10%的情况下不超过5%为前提。8.2在不同实验室，由不同操作者使用不同仪器设备，按相同的测试方法，对同一被测试对象相万独立逊行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的10为，以大于10%的情况下不超过5%为前提。
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仪器参考条件
仪器参考条件如下：
光电倍增管负高压（)：300；
原子化器温度（℃）：200：
原了化器高度（mm）：8；
灯电流（mA)：60（碑)：70(锑）：载气流量（mL/min）500)；
屏蔽流量（m./min）：700。
测量条件
测量条件如下；
读数时间（s）：10；
延迟时间（s）：1;
注人象速(r/min):110;
测量方式标雅曲线；
读数方式：峰面积；
进样稞序：自动；
重复次数;1。
（资料性附录）
仪器工作条件
SN/T 3811—2014
注：上述工作案件是典型的，可根据不同仪器特点，对给定工作条件作适当调整,以获得最佳效果。5
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石脑油中砷和锑的测定
氢化物发生原子荧光光谱法
Determination of arsenic and antimony in petroleum naphthas-Hydride generation atomic fluorescence specirometric method2014-01-13发布
心华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归I1本标准起草单位：中华人民共和国福建出人境检验检疫局SN/T 3B11—2014
本标准主要起草人：戴金兰、尹洪雷、凸水源、李小品、魏桂云、闵宝乾、程立军，陈受实。1范围
石脑油中砷和锑的测定
氢化物发生原子荧光光谱法
本标准规定广石脑油中总碑和总锑含量氢化物发生原了荧光光谱测定方法。本标准适用丁石脑油中神和锑的测定。测定下限均为5μg/kg：2规范性引用文件
SN/T 3811—2014
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注片期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样用饮氯酸钢，硫酸溶液分别萃取，求取薇经消解后，加人1-半胱氨酸将五价神预还原为三价砷，五价锑预还原为三价锑，在氢化物反应池中加人硼氢化钠生成砷化氢、化氢，山氢气将化物导人原子荧光光谱疫测定，
4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1 硫酸(p=1. 84 g/mL),优级纯。4.2 盐酸(μ=1. 16 g/mL),优级纯。4.3硝酸(α=1. 40 g/ml),优级纯。4.4氮氧化钠。
4.5硼氢化钠。
4.6L.-半胱氨酸,生化试剂。
4.7次氯酸钠。
4.8草酸铵。
4.9另辛烷。
4.10过氧化氢30%水溶液）。
氧氧化钠溶液(4 岛/L):称取 4 g氢氧化钠,溶于水中,定容至 1 L。4.111
2硼氢化钠溶液（20g/L）：称取硼氛化钠10g，溶于500mL氰氧化钠溶液（4.11)中，混匀，现配4.12
现用。
4.13L半胱氨酸溶液(100/L.):称取I-半胱氨酸20 g，加人少量的水浸润试剂，加人20mI.盐酸（4.2），加水溶解，定穿至200 mL。4.14次氮酸钠溶被(0.5 g/L):称取 5g次氯酸钠,游于水中,定容至100 mL1
SN/T 3811—2014
5硫酸溶液（70%，体积分数）：将60mL硫酸（4.1)缓慢加人40mlL水中，冷却，摇匀。4.15
4.16盐酸溶液（3%，体积分数）：移取30mL盐酸（4.2）于1L容量瓶中，定容。4.17
盐酸溶液（10%，体积分数）。
4.18硫酸溶液（0.15mol/L）：将4.2mL硫酸（4.1）缓慢加入400mL水中，冷却，摇匀：定容至500mL。
4.19饱和草酸铵溶液。
4.20砷标准储备液（1mg/mL）：可溯源到国家标准物质。4.21锑标准储备液（1mg/ml）：可溯源到国家标准物质。4.22
砷和锑双元素标准工作溶液：1μg/mL。吸取1.00mL砷标准储备液（4.20）和1.00mL锑标准储备液（4.22），用10%盐酸逐级稀释至1g/mL。4.23硝酸（1+1）。
4.24氟气（纯度≥99.99%）。bZxz.net
5仪器和设备
5.1本操作使用的所有玻璃器Ⅲ都应先用60水，3倍去离子水冲洗。
C的硝酸（4.23）浸泡至少1h，然后使用至少4倍自来5.2原子荧光光谱仪，配砷和锑空心阴极灯。仪器的工作条件参见附录A。校准曲线的线性相关系数应大于等于0.998。
5.3电子天平：感量1mg。
5.4电热板：温度范围50℃~500
5.5振荡器。
5.6温度计：红外传感温度计
7300mL凯氏烧瓶。
6试样
控温精度
试样在运输和存贮过程中要避光，样品应存放在棕色玻璃瓶中。如果没有棕色玻璃瓶，应该用深色纸包住瓶子。当试样存贮超过2周，采用步骤7.2测定样品中的砷和锑含量时，用次氯酸钠溶液（4.14）和硫酸溶液（4.15）润洗样品瓶。润洗液按照步骤7.3进行消解和检测，并将该测定值与试料的测定值合并计算。
7分析步骤
7.1试料
称取样品100g精确至0.001g，加人至500mL分液漏斗。称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。随同试料做空白试验
7.2试料萃取
加入15mL次氯酸钠溶液（4.14）于分液漏斗中，剧烈振汤萃取5min，将下层次氯酸钠溶液收集到2
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300mL凯氏烧瓶中，用2mL水洗涤分液漏斗，收集洗涤液到上述凯氏烧瓶中。按此萃取步骤，依次用15mL硫酸溶液（4.15）和10mL水分别萃取试料各5min，每次萃取后用2mL水洗涤分液漏斗茎管，将萃取液和洗涤液收集至上述凯氏烧瓶中所取试料总和锑含量应小于20g。通常称取100g样品进行分析。如果样品量不够可以减少称样量。如果样品中砷和含量很高，分析前应用异辛烷（4.9）稀释试料。7.3试料消解
在收集萃取液的凯氏烧瓶中加人25mL硝酸（4.3），2~3颗金刚砂沸石，在室温下静置至少30min，或直到最初的反应停止。将混合物加热至大约为250℃开始消解，在氮氧化物挥发速度减慢流5min。从加热器取下烧瓶冷却后，加热至大约500℃，继续消解直到硝酸和硫酸全部挥发，至少回5min。缓慢加人15mL饱和草酸铵溶液（4.18）去除痕量的硝酸和氮氧化物。将凯氏烧瓶中的溶液转，定容，混勾，待测。
加人-半胱氨酸溶液（413）4mE
移至50mL容量瓶，冷却至室温
碳化-还原会抵消氧化作用，所以在消解的过程中应尽量避免溶液变暗。如果深色碳出现，溶液冷却后，谨慎逐滴加人2mL~-5mL硝酸（4.3）加热消解至没有氮的氧化物出现时，逐滴加入5mL过氧化氢（4.10）。如果硫酸溶液在浓缩时变黑，重复加入至溶液变澄清。
ml5ml硝酸（4.3）和5mL过氧化氢（4.10），空白溶液砷和锑含量应该为零或小于0.5ug。如果值大于0.5ug，更换试剂。每周制备一份空白样品。其中任何试剂有改变时需重新制备空白。如果需要异辛烷（19）稀释样品，应用同样质量的异辛烷（4.9)进行空白试验。
7.4标准工作曲线绘制
分别移取0.00ml.0.10ml0.20mL、0.50mL.1.00ml.1.50mL、2.00mL砷和标准工作溶液
各加人
（4.15）于一组50mL容量瓶中
半胱氨酸溶液（4.13
g/14gL.10g/L.
和锑浓度分别为0g/L、2ug
7.5测定
，用硫酸溶液（4.17）定容，摇匀。砷μg/L、30ug/L、40μg/L。
设定仪器工作条件（参见附录A).待仪器预热稳定1min--20
min后开始测定。以盐酸（4.16）为载流液，硼氢化钠溶液（4.12）为还原剂，依次测定标准工作曲线、样品空白和试料溶液。7.6结果计算
按式（1）计算砷和锑的含量，以毫克每千克表示：(e-c)XVxJ
式中：
砷（锑）的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；C
从工作曲线查得的试料溶液中砷（锑）的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）：从工作曲线查得的空白溶液中砷（锑）的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；试料溶液的体积，单位为毫升（mL）；—试料溶液稀释倍数；
一试料的质量，单位为克（g）。m
结果保留两位有效数字。
·（1)
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8精密度
8.1在同一实验室，由同一作者使用相同设备，按照相同的测试方法，并在短时间内对同--被测试对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的10%，以大于10%的情况下不超过5%为前提。8.2在不同实验室，由不同操作者使用不同仪器设备，按相同的测试方法，对同一被测试对象相万独立逊行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的10为，以大于10%的情况下不超过5%为前提。
TIKAONKAca
仪器参考条件
仪器参考条件如下：
光电倍增管负高压（)：300；
原子化器温度（℃）：200：
原了化器高度（mm）：8；
灯电流（mA)：60（碑)：70(锑）：载气流量（mL/min）500)；
屏蔽流量（m./min）：700。
测量条件
测量条件如下；
读数时间（s）：10；
延迟时间（s）：1;
注人象速(r/min):110;
测量方式标雅曲线；
读数方式：峰面积；
进样稞序：自动；
重复次数;1。
（资料性附录）
仪器工作条件
SN/T 3811—2014
注：上述工作案件是典型的，可根据不同仪器特点，对给定工作条件作适当调整,以获得最佳效果。5
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