SN/T 3818-2014.Determination of phthalic acid esters in pressure sensitive adhesive-High performance liquid chromatography-mass spectrometry.
1范围
SN/T 3818规定了压敏胶中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯的液相色谱质谱测定方法。
SN/T 3818适用于压敏胶中9种邻苯二甲酸酯的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696)
3方法提要
试样用乙酸乙酯超声溶解,甲醇沉淀聚合物，上清液过滤后，用液相色谱-质谱仪测定和确证,外标法定量。
4试剂和材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。水使用符合GB/T 6682规定的- -级水。
4.1甲醇:色谱纯。
4.2乙酸乙酯:色谱纯。
4.3乙腈:色谱纯。
4.4邻苯二甲 酸二甲酯(DMP ,CAS号:131-11-3):纯度≥995%。
4.5 邻苯二甲酸二乙酯(DEP,CAS号:84-66-2):纯度≥99.0%。
4.6邻苯二甲酸二异 丁酯(DIBP,CAS号:84-69-5):纯度≥98.7%。
4.7 邻苯二甲酸二丁酯(DBP,CAS号:84-74-2) :纯度≥99.0%。
4.8邻苯二甲酸丁 基苄酯(BBP ,CAS号:85-68-7):纯度≥97.2%。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 38182014
压敏胶中邻苯二甲酸酯的测定
液相色谱-质谱法
Determination of phthalic acid esters in pressure sensitive adhesive-High performance liquid chromatography-mass spectrometry2014-01-13发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
本标准按照CB/T1.1—2009给出的规则起草，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标起草单位：中华人民共和国山东出人境愉验检疫局本标谁主要起草人：叶曦雯，牛增元、罗析、张清智，SN/T3818—2014
1范围
压敏胶中邻苯二甲酸酯的测定
液相色谱-质谱法
SN/T3818—2014
本标准规定了压敏胶中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异王酯、邻苯二甲酸一异葵酯的液相色谱-质谱测定方法。本标准适用于压敏胶中9种邻苯二甲酸酯的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696）3方法提要
试样用乙酸乙酯超声溶解，甲醇沉淀聚合物，上清液过滤后用液相色谱质谱仪测定和确证，外标法定量。
4试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯试4.1
甲醇：色谱纯。
乙酸乙酯：色谱纯。
乙睛：色谱纯。
水使用符合
GB/T6682规定的级水。
邻苯二甲酸二甲酯（DMP.CAS号131113）：纯度≥995%。邻苯二甲酸二乙酯（DEP，CAS号：84-66-2）：纯度99.0%。邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP，CAS号：84-69-5）：纯度≥98.7%。邻苯二甲酸二丁酯（DBP，CAS号：84-74-2）：纯度≥99.0%。邻苯二甲酸丁基芋酯（BBP，CAS号：85-68-7）：纯度≥97.2%。邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP，CAS号：117-81-7）：纯度≥99.5%。4.10
邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP，CAS号：117-84-0）：纯度≥99.5%。4.11
邻苯二甲酸二异于酯（DINP，CAS号：28553-12-0）：纯度≥99.5%。4.12
邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP，CAS号：26761-40-0）：纯度≥99.5%。4.13标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取邻苯二甲酸酯标准品0.05g（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，分别用甲醇（4.1)溶解并定容至刻度，放置4℃冰箱中备用。4.14基质标准工作溶液：用不含邻苯二甲酸酯的样品，按照6.2制备不同基质的阴性样品提取液。分别准确移取9种标准储备溶液（4.13）于同一容量瓶中，用阴性样品提取液稀释并定容。配制成标准溶1
SN/T 3818—2014
液中邻苯一甲酸醋的浓度分别为0.1mg/I.、0.5mg/l.3tmg/L、5mg/L、8mg/L、10mg/L的基质标准工作溶液
4.15有机相滤膜：0,22μm。
5仪器和设备
5.1液相色谱质谱仪：具电喷雾离于源（ESI)。5.2分析天平：感量0.1ng。
5.3离心机：转数可达3000r/min。5.4超声波清洗器：工作频率40kHz。5.5玻璃样品瓶：40ml。
5,6旋涡混合器。
5.7具塞比色管：25mL
6分析步骤
6.1制样
压敏胶样品直接称样测定。涂胶层较厚的压敏胶制品可直接用小刀或其他金属利器将胶层刮下：涂胶量较少的压嫩胶制品可先滴加少许乙酸乙醋（1.2）软化胶体，用小刀或其他金属利器将胶层刮下。
6.2提取
称取试样0.25g（精确至0.1mg)干40mI.玻璃样品瓶(5.5)中,加入5ml.乙酸乙酯4.2)超市至样品完全溶解，加.15 mL甲醇(4.1)沉淀,璇涡混勾后，以3000 r/min离心5 min，1清液转移至25 ml具塞比色管(5.7)中，用4 mI.甲醇冲洗样品瓶，离心，上清液合并至比色管中，弗甲醇定容刻度，混句。取部分溶液以0.22m滤膜(4.15)过滤，滤液供液相色谱-质谱仪测定。6.3空白试验
随同样品做空白试验。
6.4测定
6.4.1液相色谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。液相色谱条件为：www.bzxz.net
a）色谱柱：Xterra-Phenyl柱,150 mmX3.9 mm,5μm或相当者；b）柱温:30 ℃
流动相：A为水,B为乙腈(4.3)：1）Xlerra-Phenyl杆是由Waicrs公司提供的产品的商品名：给山这一信息是为了方本标准的使用者.并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。2
-TKAONKAca
SN/T 38182014
d）梯度洗脱程序,0 min--7min,0%B~50%B;7nini~15min,50%B-~-80%B;15min~18min,80%B;18min~19min,80%B50%B;19nin~25min,50%B:e）流速:l mL/min;
f）进样量:10uL
6.4.2质谱条件
质谱条件为：
a）离子源：电喷雾离子源（ESI)：b）扫描方式：正离子扫描；
c）检测方式：选择离子检测(SIM)；d）毛细管电压:4.5 kV;
e）募化器压力：45psi(0.233MPa)：碎裂电压:参见附录 A 中表 A,1;f）
干燥气流速（量）：12T./min；干燥气温度：330℃：
定性定量离子;参见附录 A 中表 A.1 i
6.4.3定性测定
选择附录 A中表 A,1特征离了进行监测,在相同实验条件下,样品中待测物质的保留时间,与基质标准工作溶羧的保留时间偏差在2.5%之内；且样品中各组分定性离子的相对丰度与涨度接近的基质标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表1规定的范国，则可判断为样品巾存在对应的待测物。
表 1定性时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%
允许的相对偏差/%
6.4.4定量测定
20~-50
>10~20
根据样浓中被测物含量情况选定浓度相近的基质标准丁作溶液，对基质标准工作溶液(4.14）、空白溶液（6.3)和样（6.2)等体积参捕进样测定，以色谱峰面积为3轴对度为文轴绘制标准曲线，基质标准工作溶液和待测样液中每种邻苯二甲酸类化合物的响应值均应在仪器检测的线性范闹内，根据色谱峰面积用外标法定量。在上述液相色谱-质谱条件下，9种邻苯二甲酸醋标推溶液的选择离子色谱图参见附录B中图B.1。
7结果计算
接式（1）算试样中各种邻苯二甲酸酯类化合物含量：(A, Am)XciXV
戏市：
X,—试样中邻苯二甲酸酯的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)：A,一—样液中邻苯二中酸醋的峰面积;(1)
-iKAoNiikAca
SN/T3818—2014
空白溶液中邻苯二甲酸酯的峰面积；标准工作液中邻苯二甲酸酯：的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；样液最终定容体积，单位为毫升（mL.)；V
A一基质标准工作溶液中邻苯二甲酸酯i的峰面积；22
试样质量，单位为克(g）。
计算结果保留至小数点后一位。8测定低限
本方法对压敏胶中9种邻苯二甲酸酯的测定低限：DIBP、BBP、DEHP、DNOP为1.0g/kgDMP、DEP、DBP、DINP、DIDP为5.0mg/kg。精密度
在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%，在再现性条件下，两个实验室测定结果的绝对差值不大于算术平均值的15%S
KAoNKAca
附录A
（资料性附录）
9种邻苯二甲酸酯液相色谱-质谱测定的优化参数表SN/T3818—2014
9种邻苯二甲酸酯液相色谱-质谱测定的保留时间、特征离子及碎裂电压表邻苯二甲酸酯
邻苯二甲酸二甲酯
邻苯二甲酸二乙酯
邻苯二甲酸二异丁酯
邻苯二甲酸二丁酯
邻苯二甲酸丁基卡酯
邻苯二甲酸二(2-乙基已基）酯
邻苯二甲酸二正辛酯
邻苯二甲酸二异王酯
邻苯二甲酸二异葵酯
保留时间
特征离子
195.3-163.8
223.3-177.3.149.8
5.3.149.3
205.3.149.
79.4,149.3
391.52614.149.3
419.51.293.5.119.9
丰度比
100：66
100:53:92
100:1538
100:18:10
100:10:20
100:7:49
100:12:53
100:2:12
100:5:13
注：*为定量离子，对于不同质谱仪器，仪器参数可能存在异，测定前应将质谱参数优化到最佳。碎裂电压
90,150
90,120.150
90,150,175
90.150.175
90,150,175
90,175,225
90.175,225
90,200,225
90,200.225
rrkAoNKAca
SN/T3818—2014
3.500 000 -
3000000-
2500000-
2000000-
1500 000-
1000 000 -
500000-
说明：
附录B
（资料性附录）
9种邻苯二甲酸酯标准溶液的典型液相色谱-质谱选择离子色谱图2
邻苯二酸二酪(Dimcthyl phthalatc,DMP)邻苯二甲酸二乙酯(Victhyl phthalate,DEP);邻苯二中酸二异丁酯(cli-n-propyl phthalate.LDBP)邻苯二甲酸 酯(Libutyl phthalate,DBP):邻苯甲酸丁基芋酯(Butyl henzyl phthalate.BBP);15
邻萍二印酸二（2-Z.基己基）酷（di-2-cthylhcxylphthalateDEIiP)：邻苯二甲酸二正辛酯（dioctylphthalate,DNOP)：-邻苯二甲酸二异千酯(Disononyl phthaiate.DINP) 9---二甲酸二异癸酯(Disodecyl phthalate, DIDP)。20
图 B,19种邻苯二甲酸酯标准溶液的典型液相色谱-质谱选择离子色谱图t/min
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