SN/T 3874-2014
基本信息
标准号： SN/T 3874-2014
中文名称：出口药用植物中总砷的测定
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
SN/T 3874-2014.Determination of total arsenic in medicinal herbs for export.
1范围
SN/T 3874规定了药用植物中总砷的氢化物原子荧光光度法和电感耦合等离子体质谱法的测定方法。
SN/T 3874适用于红花、川芎、当归、西洋参、连翘、番泻叶等药用植物或类似的药用植物中总砷的测定，测定低限为0.010 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。儿是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
样品经酸消解后,将样品溶液导人氢化物原子黄光光谱仪中，与标准系列比较定量。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为优级纯,水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1硫酸。
4.2 硝酸。
4.3盐酸。
4.4 高氯酸。
4.5氢氧化钠。
4.6硝酸镁。
4.7氯化镁。
4.8硫脲。
4.9硼氢化钾。
4.10硫脲溶液(50 g/L):称取50.0 g硫脲(4.8),溶解于1 000 mL水中,混匀。
4.11 盐酸溶液(1+1):量取50 mL盐酸(4.3),缓缓倒人50 mL水中,冷却后小心混匀。
4.12硫酸溶液(1+9):量取 10 mL硫酸(4.1),缓缓倒入90 mL水中,冷却后小心混匀。
4.13氢氧化钠溶液(100 g/L):称取100.0 g氢氧化钠(4.5),溶解于1 000 mL水中,混匀。
1范围
SN/T 3874规定了药用植物中总砷的氢化物原子荧光光度法和电感耦合等离子体质谱法的测定方法。
SN/T 3874适用于红花、川芎、当归、西洋参、连翘、番泻叶等药用植物或类似的药用植物中总砷的测定，测定低限为0.010 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。儿是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
样品经酸消解后,将样品溶液导人氢化物原子黄光光谱仪中，与标准系列比较定量。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为优级纯,水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1硫酸。
4.2 硝酸。
4.3盐酸。
4.4 高氯酸。
4.5氢氧化钠。
4.6硝酸镁。
4.7氯化镁。
4.8硫脲。
4.9硼氢化钾。
4.10硫脲溶液(50 g/L):称取50.0 g硫脲(4.8),溶解于1 000 mL水中,混匀。
4.11 盐酸溶液(1+1):量取50 mL盐酸(4.3),缓缓倒人50 mL水中,冷却后小心混匀。
4.12硫酸溶液(1+9):量取 10 mL硫酸(4.1),缓缓倒入90 mL水中,冷却后小心混匀。
4.13氢氧化钠溶液(100 g/L):称取100.0 g氢氧化钠(4.5),溶解于1 000 mL水中,混匀。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3874--2014
出口药用植物中总砷的测定
Determination of total arsenic in medicinal herbs for export2014-01-13 发布
华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
本标准按照GB/11.1--2009给出的规则起草SN/T3874—2014
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并时口。本标推起草单位：中华人民共和国北京出人境检验检疫局。本标准主要起节人：高峰、王金花、刘荠欣、何洪巨、孔维恒、朱平丽。1范围
出口药用植物中总砷的测定
SN/T3874—2014
本标准规定了药用植物中总砷的氢化物原子荧光光度法和电感耦合等离子体质谱法的测定方法。本标准适用于红花、川，当归、西洋参、连翘、番泻叶等药用植物或类似的药用植物中总砷的测定，测定低限为0.010mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。么是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。2分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
气化物
第一法
3方法提要
样品经酸消解后，将样品溶液导人氢化物原子荧光光谱仪中与标准系列比较定量。4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为待合GB/T6682规定的一级水。4.1硫酸。
4.2硝酸。
4.3盐酸。
高氯酸。
氢氧化钠。
硝酸镁。
氯化镁。
硫脲。
硼氢化钾。
硫脲溶液（50g/L）：称取50.0g硫（4.8），溶解于1000mL水中，混匀。4.10
盐酸溶液（1+1）：量取50mL盐酸（4.3），缓缓倒入50mL水中，冷却后小心混匀。硫酸溶液（1+9）：量取10mL硫酸（4.1），缓缓倒人90mL水中，冷却后小心混匀。氢氧化钠溶液（100g/L）：称取100.0g氢氧化钠（4.5），溶解于1000mL水中，混匀。4.14
硝酸镁溶液（150g/L）：称取150.0g硝酸镁（4.6），溶解于1000mL水中，混匀。5标准储备溶液：砷，1000mg/L（GBW08611)，中国计量科学研究院：或精密称取于100℃干燥4.15
2h以上的三氧化二（As:O）1.3200g，加100g/L氢氧化钠溶液（4.13）10mL溶解，加适量水转人1000mL容量瓶中，加（1十9）硫酸（4.12）25mL，用水定容至刻度，混匀：此溶液每毫升相当于1mg伸。1
SN/T 3874-2014
4.16标准[.作济液：分别移取不同体积种标准储备溶液（4.15）.各加(1十9)硫酸（4.12)12.5ml.50g/L硫腺(4.10)2.5mL，配制成所需浓度的标准溶液。此溶液应当H配制使用。4.17氢氧化钠辫液（20g/1.）：称取20.0g氛氧化钠（1.5）.溶于水中，稀释至1(00）tml混勺。4.18硼氙化钾溶液（20g/1.）：称取20.0g硼氙化钾（4.9），漆于20g/1.氢氧化钠溶液（4,17)中，稀释至1000mL，混匀，现用现配
仪器和设备
5.1原子荧光光谱仪。
5.2电热炉。
5.3微波消解炉。
5.4捣碎机。
5.5分析天平：感量为0.01g和0.0001g样品制备与保存
称敢样品约500名，用捣碎机将样品加工成粉木状。混勺，均分成两份作为试样，分装人洁净的盛样袋内.密闭并标明标记，空温保存。7分析步骤
7.1样品的消解（根据实验室条件可选用以下任何一种方法消解）7.1.1湿法消解
称取1g~2.5g(精确到小数点后第2位)试样，置人5 ml1o tmL锥瓶中,周时做两份试剂空白。加硝酸(4,2)20 ml~-40 ml.,硫酸(4.1)1.2ml.,摇匀后放置过夜，置于电热板[:加热消解。若消解液处理至[0 ml.左右时仍有末分解物质或色泽变深,取下放冷，补加硝酸(4.2)5[mL~10 tnL.再消解至Irml，左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。如仍不能消解完全，则加人高氯酸（4.1）1 mI~-2 IuL继续加热消完个后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫鞍的白烟开始冒出。冷却，加水25mL.再蒸发至骨硫酸白烟。冷却、用水将内容物转人25mL穿量瓶或比色管中，加人50g/L硫腺落液(4.1C)2.5rmL,用水定容至刻度。7.1.2干灰化法
称取1g～2.5g精确到小数点后第2位）试样于50ml.~-100ml.时蜗中.回时做两份试剂空白。加150g/L硝酸镁(4.14)10mL混匀,低热蒸于，将氛化镁（4.7)1g仔细凝盖在干渣上，于电炉上炭化至无黑烟移人550℃高温炉灰化4h。取出放冷，小心加人(1十1)盐酸(4.11)10ml.以中和氧化镁并溶解灰分,转人25 mI 容量瓶或比色管中,向容量瓶或比色管中加人 50 g/1.硫脲溶液(4.10)2.5 mI.,用(1+9)硫酸(4.12)分次刷洗蜗片转山合并，直至25 mL.刻度。7.2测定
7.2.1分别将系列标准溶液导人调至最佳条件（参见附录A中表A.2)的仪器十进行测定。以碑元素的浓度为横坐标，以被测心素的荧光强度为纵坐标绘制标准线和计算归方程。2
-iKAoNiKAca
SN/T3874—2014
7.2.2分别将处理后的样品溶液和试剂空白溶液导入调至最住条件的仪器中进行测定。将砷元素的荧光强度与工作曲线比较或代人方程式求出含量。7.3平行试验
按1述步骤，对同一试样进行平行试验测定，7.4空自试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。8结果计算和表述
药用植物总砷含量（mg/kg）的计算现式（1)：V
式中：
试样中砷的含量，单位为毫克衔T克(mg/kg)；试样中砷的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL)：V—样液最终定容体积,单位为毫升(mL）最终样品溶液所代表试样的质量，单位为克（）。注：结果以砷计,计算结果应扣除空白值。计算结果精确到 0.01,9测定低限,回收率和精密度
9.1测定低限
本方法对总砷的测定低限为 0.010 mg/kg，9.2回收率
本方法的添加浓度和回收率范用参见附录B中表B.1。9.3精密斑
在重复性条件下获得的两次独克测定结果的绝对差值不得超过荒术平均值的15%。第二法电感耦合等离子体质谱法10方法提要
试样样品经酸消解后，将样品溶液导人电感耦合等离子体质谱仪中，与标谁系列比较定量，11 试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为符合GB/T6682规定的-级水。11.1 硝酸。
11.2硫酸。
11.3氨氧化钠。
TKAONKAca
SN/T3874—2014
11.430%过氧化氢。
11.5氢氧化钠溶液（100g/L）：称取100.0g氢氧化钠（11.3），溶于1000mL水中，混勾。11.6硫酸溶液（1+9）：准确量取硫酸（11.2）100mL，小心倒人900mL水中，混勾。11.7砷标准储备溶液：1000mg/1.（GBW08611），中国计量科学研究院：或精密称取于100℃干燥2h以上的三氙化二砷（As2O)1.3200g，加100g/L氢氧化钠溶液（11.5)10mL溶解，加适量水转人1000mL容量瓶中，加（1十9）硫酸（11.6)25mL，用水定容至刻度混勾，此溶液每毫升相当于1mg碑。11.8亿标准储备溶液：1000mg/L（GBW08657），中国计量科学研究院。11.92%硝酸溶液：准确量取20mL硝酸（11.1），用水稀释定容至1000mL容量瓶中。：标准溶液：分别移取不同浓度的砷标准储备溶液适量体积，加人钇标准储备溶液（11.8），使每一11.10
浓度的砷标准品溶液均含100μg/L的亿元素，用2%硝酸（11.9）稀释，配制成所需浓度的标准溶液。此溶液应当日配制使用。
11.11亿标准溶液：10mg/L，准确量取亿标准储备溶液（11.8）1hl，加2%硝酸（11.9）稀释定容至100mL容量瓶中，此标准溶液为1am/L亿标准溶液（作为ICP/MS检测中在线内标物，以校准仪器灵敏度）。
12仪器和设备
12.1电感耦合等离子体质谱仪
12.2电子天平：感量为0.001g和0.0001g。12.3微波消解炉。
13样品制备与保存
取样品约500g，用捣碎机将样品加工成粉木状。混句，均分成两份作为试样，分装人洁净的盛样袋内，密闭并标明标记，于室温保14分析步骤
14.1样品的消解
准确称取0.1g~0.5g（精确至0.001g）试样于消解罐巾加人1mL~5mL硝酸（11.1），1mL~2mL过氧化氢（11.4），盖好安全阀后，将消解罐放入微波炖消解系统中，根据表A.1的微波炉消解系统参考条件至消解完全，冷却后，加记标准溶液（11.11)0.25mL，再用2%硝酸溶液（11.9)定量转移并定容至25mL（低含量或高含量试样可按需定容至合适刻度，但应保证样品溶液中含有等浓度的元素）。混勾待测。
14.2测定
14.2.1分别将系列标准溶液导入调至最佳条件（参见表A.3）的仪器雾化系统中进行测定。以神元素的浓度为横坐标，以砷元素和内标元素的强度比为纵坐标绘制标准曲线和计算回归方程14.2.2分别将处理后的样品溶液和试剂空白溶液导入调至最佳条件的仪器雾化系统中进行测定。将砷元素和内标元素的强度比值与工作曲线比较或代入方程式求出含量。14.3
平行试验
按上述步骤，对同一试样进行平行试验测定。4
TKAoNiKAca
14.4空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。15结果计算和表述bzxz.net
药用植物总砷含量（mg/kg）的计算见式（2），计算结果扣除空白值：X=cx
式中：
X一试样中砷的含量，单位为毫克每干克（mg/kg）：试样中砷的浓度，单位为
为徽克每毫升（ug/mL：
样液最终定容体积，单位为毫升（mL）最终样品溶液所代表试样的质量，单位为注：结果以砷计，计算结果精确到0.01。16
测定低限、回收率和精密度
16.1测定低限
本方法对总的测定低限为0.010
回收率
本方法的添加浓度和回收率范围参见表B.2。
精密度
SN/T3874—2014
.·（2)
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。KAoNiKAca
SN/T 3874—2014
附录A
（资料性附录）
参考微波消解程序及原子荧光仪、电感耦台等离子体质谱仪参考条件表 A.1
功率/%
升压附间/min
保压时间/nin
参考微波消解程序
注；以上所到参数是在CEM公司微波消上完的:列出试验用仪器型号位是为了提供参考，并不涉及商业日的,鼓励标准使用者尝试采用不向！家或型号的仪翠。表A.2
KBH（质量分数)/%
原子化器温度/℃
原子化器高度/mm
负高压/V
灯电流/辅网极/mA
原子荧光参考条件
注：以上所列参数是在中国吉天公司 AFS-5130 分析仪上究成的,列山试验用仪器型号仅足为了提供参考,并不泌及商业目的,鼓励标使用者尝试,采用不同厂家或型号的仪器，表A,3电感耦合等离子体质谱仪参考条件项
离子透镜电压/V
雾化室气体流量/（L/min）
RF功率/W
辅助气体流量/(1./min)
等离了体气流量/(L/min)）
注：以上所列参数是在美国PE公司EI.ANDRC-e电感耦合等离·5体质谱联用仪上完成的.列出试验用仪器型号仅是为了提供参考、并不涉及商业目的,鼓励标雄使用者尝试采用不间厂家或型号的仪器.6
-irkAoNiiKAca
样品基质
番泻叶
样品基质
番泻叶
附录B
（资料性附录）
回收率范围和精密度
表B.1原子荧光光谱法添加回收率范围及精密度（n=6)添加水平/(μg/kg)
回收率范围/%
97.9-~101,0
98.3-102.8
97.2--101.1
90.0--98.9
38.5~101.9
94.5~105.6
108.0~-111.5
89.8~-98.9
89.9~94.2
58.1~-93.3
87.3--91.1
58.9--98.8
98.5-~101.7
93.7-~97.1
01.3~- 97.4
92.7~109.7
109.8~-114.5
107.6~113.6
89.3~-98,4
92.5~.109,8
91.5~-:09,4
92,5 ~- 110,5
91.1--98.1
SN/T 3874—2014
相对标准偏差/%
电感耦合等离子质谱法添加回收率范围及精密度（1=6)添加水平/（μg/kg）
同收率范围/%
59.7~106.7
90.0~100.8
9G.6 -108.4
91.1~95.6
相对标准偏差/%
SN/T 3874—2014
样品基质
西洋参
添加水平/g/ag）
表B.2（续）
回收率范围
91. 1 --96. 8
84. 2~89. 9
83.7~87, 0
88. 4-~99.7
87. 2-~96. 1
92. 4-~98, 6
86. 2 93. 2
91. 7 -~ 98. 1
86. 0--91. 8
85. 5 ~-95, 3
50,3--09.9
92. 8~-88. 2
88.6~·92. 4
80.01co.8
86. 5~-9. 2
87.4~-99.2
93.6~-D6. 6
93.9-99. 5
.00. 7 104, 3
90. 2-~98. 3
相对标准偏差/%
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出口药用植物中总砷的测定
Determination of total arsenic in medicinal herbs for export2014-01-13 发布
华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
本标准按照GB/11.1--2009给出的规则起草SN/T3874—2014
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并时口。本标推起草单位：中华人民共和国北京出人境检验检疫局。本标准主要起节人：高峰、王金花、刘荠欣、何洪巨、孔维恒、朱平丽。1范围
出口药用植物中总砷的测定
SN/T3874—2014
本标准规定了药用植物中总砷的氢化物原子荧光光度法和电感耦合等离子体质谱法的测定方法。本标准适用于红花、川，当归、西洋参、连翘、番泻叶等药用植物或类似的药用植物中总砷的测定，测定低限为0.010mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。么是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。2分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
气化物
第一法
3方法提要
样品经酸消解后，将样品溶液导人氢化物原子荧光光谱仪中与标准系列比较定量。4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为待合GB/T6682规定的一级水。4.1硫酸。
4.2硝酸。
4.3盐酸。
高氯酸。
氢氧化钠。
硝酸镁。
氯化镁。
硫脲。
硼氢化钾。
硫脲溶液（50g/L）：称取50.0g硫（4.8），溶解于1000mL水中，混匀。4.10
盐酸溶液（1+1）：量取50mL盐酸（4.3），缓缓倒入50mL水中，冷却后小心混匀。硫酸溶液（1+9）：量取10mL硫酸（4.1），缓缓倒人90mL水中，冷却后小心混匀。氢氧化钠溶液（100g/L）：称取100.0g氢氧化钠（4.5），溶解于1000mL水中，混匀。4.14
硝酸镁溶液（150g/L）：称取150.0g硝酸镁（4.6），溶解于1000mL水中，混匀。5标准储备溶液：砷，1000mg/L（GBW08611)，中国计量科学研究院：或精密称取于100℃干燥4.15
2h以上的三氧化二（As:O）1.3200g，加100g/L氢氧化钠溶液（4.13）10mL溶解，加适量水转人1000mL容量瓶中，加（1十9）硫酸（4.12）25mL，用水定容至刻度，混匀：此溶液每毫升相当于1mg伸。1
SN/T 3874-2014
4.16标准[.作济液：分别移取不同体积种标准储备溶液（4.15）.各加(1十9)硫酸（4.12)12.5ml.50g/L硫腺(4.10)2.5mL，配制成所需浓度的标准溶液。此溶液应当H配制使用。4.17氢氧化钠辫液（20g/1.）：称取20.0g氛氧化钠（1.5）.溶于水中，稀释至1(00）tml混勺。4.18硼氙化钾溶液（20g/1.）：称取20.0g硼氙化钾（4.9），漆于20g/1.氢氧化钠溶液（4,17)中，稀释至1000mL，混匀，现用现配
仪器和设备
5.1原子荧光光谱仪。
5.2电热炉。
5.3微波消解炉。
5.4捣碎机。
5.5分析天平：感量为0.01g和0.0001g样品制备与保存
称敢样品约500名，用捣碎机将样品加工成粉木状。混勺，均分成两份作为试样，分装人洁净的盛样袋内.密闭并标明标记，空温保存。7分析步骤
7.1样品的消解（根据实验室条件可选用以下任何一种方法消解）7.1.1湿法消解
称取1g~2.5g(精确到小数点后第2位)试样，置人5 ml1o tmL锥瓶中,周时做两份试剂空白。加硝酸(4,2)20 ml~-40 ml.,硫酸(4.1)1.2ml.,摇匀后放置过夜，置于电热板[:加热消解。若消解液处理至[0 ml.左右时仍有末分解物质或色泽变深,取下放冷，补加硝酸(4.2)5[mL~10 tnL.再消解至Irml，左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。如仍不能消解完全，则加人高氯酸（4.1）1 mI~-2 IuL继续加热消完个后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫鞍的白烟开始冒出。冷却，加水25mL.再蒸发至骨硫酸白烟。冷却、用水将内容物转人25mL穿量瓶或比色管中，加人50g/L硫腺落液(4.1C)2.5rmL,用水定容至刻度。7.1.2干灰化法
称取1g～2.5g精确到小数点后第2位）试样于50ml.~-100ml.时蜗中.回时做两份试剂空白。加150g/L硝酸镁(4.14)10mL混匀,低热蒸于，将氛化镁（4.7)1g仔细凝盖在干渣上，于电炉上炭化至无黑烟移人550℃高温炉灰化4h。取出放冷，小心加人(1十1)盐酸(4.11)10ml.以中和氧化镁并溶解灰分,转人25 mI 容量瓶或比色管中,向容量瓶或比色管中加人 50 g/1.硫脲溶液(4.10)2.5 mI.,用(1+9)硫酸(4.12)分次刷洗蜗片转山合并，直至25 mL.刻度。7.2测定
7.2.1分别将系列标准溶液导人调至最佳条件（参见附录A中表A.2)的仪器十进行测定。以碑元素的浓度为横坐标，以被测心素的荧光强度为纵坐标绘制标准线和计算归方程。2
-iKAoNiKAca
SN/T3874—2014
7.2.2分别将处理后的样品溶液和试剂空白溶液导入调至最住条件的仪器中进行测定。将砷元素的荧光强度与工作曲线比较或代人方程式求出含量。7.3平行试验
按1述步骤，对同一试样进行平行试验测定，7.4空自试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。8结果计算和表述
药用植物总砷含量（mg/kg）的计算现式（1)：V
式中：
试样中砷的含量，单位为毫克衔T克(mg/kg)；试样中砷的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL)：V—样液最终定容体积,单位为毫升(mL）最终样品溶液所代表试样的质量，单位为克（）。注：结果以砷计,计算结果应扣除空白值。计算结果精确到 0.01,9测定低限,回收率和精密度
9.1测定低限
本方法对总砷的测定低限为 0.010 mg/kg，9.2回收率
本方法的添加浓度和回收率范用参见附录B中表B.1。9.3精密斑
在重复性条件下获得的两次独克测定结果的绝对差值不得超过荒术平均值的15%。第二法电感耦合等离子体质谱法10方法提要
试样样品经酸消解后，将样品溶液导人电感耦合等离子体质谱仪中，与标谁系列比较定量，11 试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为符合GB/T6682规定的-级水。11.1 硝酸。
11.2硫酸。
11.3氨氧化钠。
TKAONKAca
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11.430%过氧化氢。
11.5氢氧化钠溶液（100g/L）：称取100.0g氢氧化钠（11.3），溶于1000mL水中，混勾。11.6硫酸溶液（1+9）：准确量取硫酸（11.2）100mL，小心倒人900mL水中，混勾。11.7砷标准储备溶液：1000mg/1.（GBW08611），中国计量科学研究院：或精密称取于100℃干燥2h以上的三氙化二砷（As2O)1.3200g，加100g/L氢氧化钠溶液（11.5)10mL溶解，加适量水转人1000mL容量瓶中，加（1十9）硫酸（11.6)25mL，用水定容至刻度混勾，此溶液每毫升相当于1mg碑。11.8亿标准储备溶液：1000mg/L（GBW08657），中国计量科学研究院。11.92%硝酸溶液：准确量取20mL硝酸（11.1），用水稀释定容至1000mL容量瓶中。：标准溶液：分别移取不同浓度的砷标准储备溶液适量体积，加人钇标准储备溶液（11.8），使每一11.10
浓度的砷标准品溶液均含100μg/L的亿元素，用2%硝酸（11.9）稀释，配制成所需浓度的标准溶液。此溶液应当日配制使用。
11.11亿标准溶液：10mg/L，准确量取亿标准储备溶液（11.8）1hl，加2%硝酸（11.9）稀释定容至100mL容量瓶中，此标准溶液为1am/L亿标准溶液（作为ICP/MS检测中在线内标物，以校准仪器灵敏度）。
12仪器和设备
12.1电感耦合等离子体质谱仪
12.2电子天平：感量为0.001g和0.0001g。12.3微波消解炉。
13样品制备与保存
取样品约500g，用捣碎机将样品加工成粉木状。混句，均分成两份作为试样，分装人洁净的盛样袋内，密闭并标明标记，于室温保14分析步骤
14.1样品的消解
准确称取0.1g~0.5g（精确至0.001g）试样于消解罐巾加人1mL~5mL硝酸（11.1），1mL~2mL过氧化氢（11.4），盖好安全阀后，将消解罐放入微波炖消解系统中，根据表A.1的微波炉消解系统参考条件至消解完全，冷却后，加记标准溶液（11.11)0.25mL，再用2%硝酸溶液（11.9)定量转移并定容至25mL（低含量或高含量试样可按需定容至合适刻度，但应保证样品溶液中含有等浓度的元素）。混勾待测。
14.2测定
14.2.1分别将系列标准溶液导入调至最佳条件（参见表A.3）的仪器雾化系统中进行测定。以神元素的浓度为横坐标，以砷元素和内标元素的强度比为纵坐标绘制标准曲线和计算回归方程14.2.2分别将处理后的样品溶液和试剂空白溶液导入调至最佳条件的仪器雾化系统中进行测定。将砷元素和内标元素的强度比值与工作曲线比较或代入方程式求出含量。14.3
平行试验
按上述步骤，对同一试样进行平行试验测定。4
TKAoNiKAca
14.4空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。15结果计算和表述bzxz.net
药用植物总砷含量（mg/kg）的计算见式（2），计算结果扣除空白值：X=cx
式中：
X一试样中砷的含量，单位为毫克每干克（mg/kg）：试样中砷的浓度，单位为
为徽克每毫升（ug/mL：
样液最终定容体积，单位为毫升（mL）最终样品溶液所代表试样的质量，单位为注：结果以砷计，计算结果精确到0.01。16
测定低限、回收率和精密度
16.1测定低限
本方法对总的测定低限为0.010
回收率
本方法的添加浓度和回收率范围参见表B.2。
精密度
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.·（2)
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。KAoNiKAca
SN/T 3874—2014
附录A
（资料性附录）
参考微波消解程序及原子荧光仪、电感耦台等离子体质谱仪参考条件表 A.1
功率/%
升压附间/min
保压时间/nin
参考微波消解程序
注；以上所到参数是在CEM公司微波消上完的:列出试验用仪器型号位是为了提供参考，并不涉及商业日的,鼓励标准使用者尝试采用不向！家或型号的仪翠。表A.2
KBH（质量分数)/%
原子化器温度/℃
原子化器高度/mm
负高压/V
灯电流/辅网极/mA
原子荧光参考条件
注：以上所列参数是在中国吉天公司 AFS-5130 分析仪上究成的,列山试验用仪器型号仅足为了提供参考,并不泌及商业目的,鼓励标使用者尝试,采用不同厂家或型号的仪器，表A,3电感耦合等离子体质谱仪参考条件项
离子透镜电压/V
雾化室气体流量/（L/min）
RF功率/W
辅助气体流量/(1./min)
等离了体气流量/(L/min)）
注：以上所列参数是在美国PE公司EI.ANDRC-e电感耦合等离·5体质谱联用仪上完成的.列出试验用仪器型号仅是为了提供参考、并不涉及商业目的,鼓励标雄使用者尝试采用不间厂家或型号的仪器.6
-irkAoNiiKAca
样品基质
番泻叶
样品基质
番泻叶
附录B
（资料性附录）
回收率范围和精密度
表B.1原子荧光光谱法添加回收率范围及精密度（n=6)添加水平/(μg/kg)
回收率范围/%
97.9-~101,0
98.3-102.8
97.2--101.1
90.0--98.9
38.5~101.9
94.5~105.6
108.0~-111.5
89.8~-98.9
89.9~94.2
58.1~-93.3
87.3--91.1
58.9--98.8
98.5-~101.7
93.7-~97.1
01.3~- 97.4
92.7~109.7
109.8~-114.5
107.6~113.6
89.3~-98,4
92.5~.109,8
91.5~-:09,4
92,5 ~- 110,5
91.1--98.1
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相对标准偏差/%
电感耦合等离子质谱法添加回收率范围及精密度（1=6)添加水平/（μg/kg）
同收率范围/%
59.7~106.7
90.0~100.8
9G.6 -108.4
91.1~95.6
相对标准偏差/%
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样品基质
西洋参
添加水平/g/ag）
表B.2（续）
回收率范围
91. 1 --96. 8
84. 2~89. 9
83.7~87, 0
88. 4-~99.7
87. 2-~96. 1
92. 4-~98, 6
86. 2 93. 2
91. 7 -~ 98. 1
86. 0--91. 8
85. 5 ~-95, 3
50,3--09.9
92. 8~-88. 2
88.6~·92. 4
80.01co.8
86. 5~-9. 2
87.4~-99.2
93.6~-D6. 6
93.9-99. 5
.00. 7 104, 3
90. 2-~98. 3
相对标准偏差/%
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