SN/T 3873-2014.Determination of total mercury in medicinal herbs for export.
1范围
SN/T 3873规定了药用植物中总汞的电感耦合等离子体质谱法(ICP/MS)和原子荧光法的测定方法。
SN/T 3873适用于红花、川芎、当归、西洋参、连翘、番泻叶等药用植物或类似的药用植物中总汞的测定，测定低限为0.005 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
样品经酸消解后,将样品溶液导人电感耦合等离子质谱仪中，与标准系列比较定量。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为优级纯,水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1硝酸。
4.2硫酸。
4.3 30%过氧化氢。
4.4硫酸+ 硝酸+水混合酸(1+1+8):量取10 ml硝酸(4.1)和10 mL硫酸(4.2),缓缓倒人80 mL水中,冷却后小心混匀。
4.5汞标准储备溶液:精密称取 0.135 4 g干燥过的二氯化汞,加硫酸+硝酸+水混合酸(1+1+8)(4.4)，溶解后移入100 mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀,此溶液每毫升相当于1 mg汞;或1 000 mg/L(GBW 08617),中国计量科学研究院。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3873—2014
出口药用植物中总汞的测定
Determination of total mercury in medicinal herbs for export2014-01-13发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起节。SN/T3873—2014
请注意本义件的某些内容能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归。本标准起草单位：中华人民共和国北京出人境检验检疫局本标推主要起草人：干金化、高峰,韩深、刘黄、林远辉、冯寒1
1范围
出口药用植物中总汞的测定
SN/T3873-—2014
本标准规定了药用植物中总汞的电感耦合等离子体质谱法（ICP/MS）和原子荧光法的测定方法。本标准适用于红花、川芳、当归、西洋参、连翘、番泻叶等药用植物或类似的药用植物中总汞的测定，测定低限为0.005mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法美
3方法提要
法电感耦合等离子体质谱法
电感耦合等商子质谱仪中
样品经酸消解后，将样品溶液导人4试剂和材料
与标准系列比较定量。
除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1硝酸。
4.2硫酸。
4.330%过氧化氢。
4.4硫酸硝酸+水混合酸（1+
水中，冷却后小心混勾。
+8：量取10
mL硝酸（4.1）和10mL硫酸（4.2），缓缓倒人80ml4.5汞标准储备溶液：精密称取0.1354g干燥过的二氯化汞，加硫酸+硝酸十水混合酸（1十1+8）（4.4），溶解后移人100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞；或1000mg/L（GBW08617)，中国计量科学研究院。4.6金标准储备溶液：100mg/L（GBW08650），中国计量科学研究院。4.7标准储备溶液：1000mg/L（GBW08657），中国计量科学研究院。4.82%硝酸溶液：准确量取20mL硝酸（4.1）.用水稀释定容至1000mL容量瓶中4.9汞标准中间溶液：准确量取汞标准储备溶液（4.5）1mL，加2%硝酸溶液（4.8）稀释定容至100mL容量瓶中，此标准溶液为10mg/L汞标准中间溶液。4.10金标准中间溶液：准确量取金标准储备溶液（4.6）10mL，加2%硝酸溶液（1.8）稀释定容至100mL容量瓶中，此标准溶液为10mg/L.金标准中间溶液。4.11亿内标溶液：准确量取标准储备溶液（4.7）10mL，加2%硝酸溶液（4.8）稀释定容至1000mL容量瓶中，此标准溶液为10mg/L内标溶液（作为ICP/MS检测中在线内标物，以校准仪器灵敏度）。SN/T 3873-—2014
4.12标准T作猝液的配制：分别移取不同体积汞标准中间溶液（4.9），加入金标准中间溶液（4.10)和亿内标溶液（4.11)、使每一浓度的汞标准溶液均含100μg/1.的金元素和100g/1.的忆元素，以2%硝酸溶液(4.8)稀释，配制成所需浓度的系列标准T作猝液。此了.作游较应当日配制使用。5仪器和设备
5.1电感耦合等离子体质谱仪。
5.2微波消解炉。
5.3分析天平感量为0.001g和0.0001g6样品制备与保存
收样品约500只，用捣碎机将样品加I.成粉末状。混勾，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭所标明标记，室温保存。7分析步骤
7.1样品的消解
推确称取 0.1 g～0.5 g(精确至 0.001 g)试样于消解罐中,加人 1 ml,5 ml 硝酸(4,1),1 L~2 mL30%过氧化氢(4.3),盖好安全阀后,将消解罐放入微波炉消解系统中,根据表「中的微波炉消解系统参考条件至消解完全,冷却后，加金标准中间溶液(4.10)U,25ml.,钇内标溶液(4.11)0.25mL,再用2%硝酸溶液(4.8)定量转移并定容至25tmL(低含量或高含量试样可按需定容至合适刻度，但应保证样品溶液中含有等浓度的金和）混勾待测。表1参考微波消解程序
功率/%
升压时问/min
保压时问/min
7.2测定
7.2.1分别将系列标准工作溶液导人调至最佳条件(参见附录 A 中表 A.1)的仪器雾化系统中进行测定，以汞元系的铱度为横坐标，以汞元和内标元素的强度比为纵坐标绘制标准曲线和计算回归方程。7,2.2分别将处理后的样品溶液和试剂空白溶液导人调至最伟条件的仪器雾化系统中进行测定。将汞元紊和内标元素的强度比值与工作曲线比较或代人方程式求出含量。注；由于检测过程中求的记忆效应很强，检测前应彻底清洗进样和离化系统。7.3平行试验
按1述步骤，对同试样进行平行试验测定。7.4空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。2
-TTKAONKAca
8结果计算和表述
药用植物总乘含最(mg/kg)的计算见式(1)，算结果应扣除空白值：x=t×m
武中：
X一试样中汞的含量，单位为毫克每干克(mg/kg）；试样中汞的浓度，单位为微克每毫升（μg/ml.)，V—-样波最终定容体积，单位为毫升（mL)：77-最终样品溶液所代表试样的质量，单位为克（g）。注：结果以汞计。计算结果精确到0.01。9测定低限、回收率和精密度
9.1测定低限
本方法对总求的测定低限为0.005mg/kg。9.2回收率
本方法的添加浓度和同收率范围参见附录 3中表B.1。9.3
精密度
SN/T3873—2014
（1）
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算求平均俏的15%第二法原子荧光法
10方法提要
样品经酸消解后，将样品溶液导人原子荧光光谱仪中，与标准系列比较定。11试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GI3/T6682规定的级水。11.1硝酸：优级纯。
11.230%过氧化氢。
11.3氧氙化钠。
11.4硼氢化钾。
11.5硫酸：优级纯。
11.6硫酸+硝酸十水混合酸(1+1+8):量取 10 mL硝酸(11.1)和10 ml.硫酸(11.5),缓缓倒人80nl.水中,冷却后小心混勾。
11.7硝酸溶液（1十9)；量取50mL硝酸（11.1），缓缀倒人450mL水中，混匀。11.8氢氧化钾溶液(20g/1.);称取20.0g氢氧化钾(11.3).溶于水中,稀释至1000 mL,混勺卿氢化钾溶液(20 ε/L):称取20.0&硼氢化钾(11.4).溶于20 g/I.氢氧化钾溶液（11.8)中,稀释11.9
-TrKAoNiKAca
SN/T3873--2014
至1000mL，混勾，现用现配。
11.10汞标准储备溶液：1000mg/L（GBW08617），中国计量科学研究院；或精密称取0.1354g干燥过的二氯化求，加硫酸十硝酸十水混合酸（1十1+8）（11.6）溶解后移人100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混勾，此溶液相当于每升含11000mg汞。11.11汞标准中间溶液：准确量取求标准储备溶液（11.10)1mL，加硝酸溶液（1+9）（11.7)稀释定容至100mL容量瓶中，此标准溶液为10mg/L求标准溶液。11.12标准工作溶液的配制：分别移取不同体积汞标准中间溶液（11.11），以硝酸溶液（1+9）（11.7）稀释，配制成所需浓度的系列标准工作溶液。此工作溶液应当日配制使用。12仪器和设备
12.1原子荧光仪。
12.2电子天平：感量为0.001g和0.0001g12.3微波消解炉。
13样品制备与保存
取样品约500g，用捣碎机将样品加工成粉末状。混勾，均分成两份作为试样，分装人洁净的盛样袋内，密闭并标明标记，于室温保存14分析步骤
14.1提取
准确称取0.1g~0.5g（精确至0.001g）试样于消解罐中加入1ml~5mL硝酸（11.1），1ml~2mL过氧化氢（11.2），盖好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解系统中，根据表1中的微波炉消解系统参考条件至消解完全，冷却后，用硝酸溶液（1+9）（11.7）定量转移并定容至25ml（低含量或高含量试样可按需定容至合适刻度），混勾待测14.2测定
14.2.1分别将系列标准工作溶液导入调至最住条件（参见附录A中表A.2)的仪器中进行测定。以汞元素的浓度为横坐标，以被测元素的荧光强度为纵坐标绘制标准曲线和计算回归方程。14.2.2分别将处理后的样品溶液和试剂空白溶液导人调至最佳条件的仪器中进行测定。将汞元素的荧光强度与工作曲线比较或代人方程式求出含量。由于检测过程中汞的记忆效应很强，检测前应彻底清洗进样系统。
14.3平行试验
按上述步骤，对同一试样进行平行试验测定。14.4空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。4
-rrKAoNirKAca
结果计算和表述
药用植物总汞含量（mg/kg）的计算见式（2)，计算结果扣除空白值：X=eX
式中：
试样中汞的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；试样中汞的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；样液最终定容体积，单位为毫升（mL）最终样品溶液所代表试样的质量，单位为克（g）。注：结果以汞计。计算结果精确到0.01测定低限、回收率和精密度
测定低限
本方法对总汞的测定低限为0.00mg/kg。16.2添加回收率
本方法的添加浓度和回收率范围参见附录B中表16.3精密度
SN/T3873—2014
（2）
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。5
-TrKAoNrKAca
SN/T 3873—2014
附录A
（资料性附录）
电感耦合等离子体质谱仪参考条件和原子荧光仪条件表A.1电感耦合等离子体质谱仪参考条件项
离子透镜电压/V
落化室气体流量/(1./min）
RF功率/W
辅助气体流量/(I./min)
等离子体气流量/(L/ruin)
注： 以 上所列参数足在美国 PF公可 FI.AV TIRC-c 电感耦合等离子体质谱联用仪上完成的,列出试验用仪器型号仅是为了提供参考.并不涉及商业且的,鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的议器。表A.2原子荧光仪条件
KHH,(质量分数)/%
原子化器温度/℃
原子化器高度/mm
负高压/V
灯电流/辅刚极/mA
载气/(mL/min)
屏蔽气/(rnL/inin)
注；以上所列参数是在心国告天公司AFS-9130分所仪上完成的，列出试验用仪器型号仅是为了提供参考,并不涉及商业日的，鼓励标准使用者尝试采用不同！家或型号的仪器6
rrkAoNikAca
样品基质
西洋参
样品基质
番泻叶
附录B
（资料性附录）
回收率范围和精密度
表 B,1电感耦合等离子质谱法添加回收率范围及精密度(n =6)添加水平/(p/kg）
回收率范围/路
91.8-~104.6
98.5~114.5
90.7--106.4
90.7--102.6
56.5--99.4
90.2--108.3
83.3~-99.5
83,8~-95.3
85.5 --96.7
86.2-~105.7
94.9~-109.6
83.7-~109,4
86.9--91.5
83.8--92.8
86.7--93.6
84.7~-94.5
82.9~90.7
表B.2原子荧光法添加回收率范围及精密度（n=6）添加水乎/（μg/kg）
间收率范围/%
85.7-~104.6
88.7--106.8
91.9--107.6
94,5--111.9
85,6--97.9
87.0-~106.4
SN/T3873—2014
相对标准偏差/www.bzxz.net
相对标准偏差/
SN/T 3873—2014
祥品基质
商洋参
表B.２（续）
加水乎/k）
向收率范围/光
81. 2 ~-59, 7
85. 3 --93. 9
82.9~-57.0
87, 4.~101. 3
89. 7~104. 6
85.6-~ 103. 0
81,5--97.1
81. 9--94. 8
82.2--91. 1
67. 1~-93. 3
SC. 2~-95. 2
80. 6--92. 5
相对标准偏萃/尔
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