SN/T 3896.1-2014.Quantitative analysis of fiber in textiles for import and export-Near-infrared spectroscopy method-Part 1:Mixture of polyester fiber and cotton fiber.
1范围
SN/T 3896.1规定了近红外光谱法快速测定聚酯纤维与棉的混合物的纤维含量的方法，给出了近红外光谱法测定聚酯纤维与棉的混合物的仪器设备要求、样品与环境要求、测定步骤、结果处理、疑似样品确认和处理以及测试报告要求。
SN/T 3896.1适用于除涂层织物和起绒织物以外的聚酯纤维与棉的混合物的纤维含量的快速测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T2910.11纺织品定量化学分析第11部分:纤维素纤维与聚酯纤维的混合物(硫酸法)
FZ/T 01057纺织纤 维鉴别试验方法(系列标准)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1定标模型calibration model
利用化学计量学方法建立的样品近红外光谱与对应化学标准值之间关系的数学模型,定标模型包括定性模型和定量模型。定性模型是一种从大量信息和数据出发,在专家经验和已有认识的基础上,利用计算机和数学推理的方法对形状、模式、曲线、数字和图形等完成自动识别、评价的过程;定量模型是在物质浓度(或其他物化性质)与分析仪器响应值之间建立的数学关系。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3896.1—2014
进出口纺织品纤维定量分析
近红外法
第1部分：聚酯纤维与棉的混合物Ouantitative analysis of fiber in textiles for import and export-Near-infraredspectroscopymethodPart 1:Mixtureofpolyester fiberand cottonfiber2014-01-13发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
SN/T3896.1—2014
近红外法》为系列标准，包括以下若干部分：SN/T3896《进出口纺织品纤维定量分析第1部分：聚酯纤维与棉的混合物；第2部分：聚酯纤维与聚氨酯弹性纤维的混合物；第3部分：聚酯胺纤维与聚氨酯弹性纤维的混合物；第4部分：棉与聚氨酯弹性纤维的混合物；第5部分：聚酯纤维与粘胶纤维的混合物；第6部分：聚酯纤维与羊毛的混合物；第7部分：聚酯纤维与麻的混合物；第8部分：聚酯纤维与聚酰胺纤维的混合物。本部分为SN/T3896的第1部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起章。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国江西出境检验检疫局、聚光科技（杭州）股份有限公司。本部分主要起草人：桂家祥、耿响、周丽萍、要、陈智峰I
1范围
进出口纺织品纤维定量分析近红外法第1部分：聚酯纤维与棉的混合物SN/T3896.1—2014
SN/T3896的本部分规定了近红外光谱法快速测定聚酯纤维与棉的混合物的纤维含量的方法，给出了近红外光谱法测定聚酯纤维与棉的混合物的仪器设备要求、样品与环境要求、测定步骤、结果处理、似样品确认和处理以及测试报告要求。本部分适用于除涂层织物和起绒织物以外的聚酯纤维与棉的混合物的纤维含量的快速测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2910.11纺织品定量化学分析第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）FZ/T01057纺织纤维鉴别试验方法（系列标准）3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
定标模型calibrationmodel
利用化学计量学方法建立的样品近红外光谱与对应化学标准值之间关系的数学模型，定标模型包括定性模型和定量模型。定性模型是一种从大量信息和数据出发，在专家经验和已有认识的基础上，利用计算机和数学推理的方法对形状、模式、曲线、数字和图形等完成自动识别、评价的过程：定量模型是在物质浓度（或其他物化性质）与分析仪器响应值之间建立的数学关系。注：聚酯纤维与棉的混合物的近红外定性模型即判定样品中是否含有棉和聚酯纤维的识别模型。聚酯纤维与棉的混合物的近红外定量模型，即利用化学计量学方法，建立棉与酯纤维混合物的近红外光谱与标准方法GB/T2910.11得到的样品纤维含量间的数学关系。3.2
监控样品monitorsamples
用于监测近红外分析仪日常工作稳定性的同品种均匀样品。注：该样品为配备有棉/聚酯纤维近红外分析模型的近红外仪器的必备附件。3.3
极差range
同一样品的多次预测中，预测值的最大值与最小值之差，计算公式为Xm一Xmis。3.4
纤维含量标称值identificationoffibercontent待测纺织品纤维含量百分率的标称数值，如“100%棉”“60%棉/40%聚酯纤维”。SN/T3896.1—2014
4原理
纺织品的近红外光谱反映纺织品吸收近红外光后·纺织纤维分子中的C-H、O-H、C-O等化学键的泛频振动或转动，体现了纺织品对近红外光的吸收特性；利用化学计量学方法，建立聚酯纤维与棉混合物的纤维含量的标准方法测定结果与其近红外光谱间的定标模型，从而通过该定标模型测试聚酯纤维与棉的混合物的纤维含量。
5仪器设备
近红外光谱仪
傅里叶变换型近红外光谱仪或光栅扫描型光纤光谱仪5.2采样附件
5.2.1配备有感光装置的纺织纤维快速测定1500g~1700g
近红外光谱法采样附件（见附录A）.该装置质量为5.2.2使用傅里叶变换型近红外光谱仪进行样品测定时为确定待测样品的厚度必须使用本采样附件。
5.2.3使用光栅扫描型光纤光谱仪进行样品测定时无需使用木采样附件。6样品和环境要求
6.1样品
样品尺寸大于20cm×30cm样品纤维成分分布均匀，表面平整：无非纤维性杂质。6.2环境
温度10℃~35℃，相对湿度30%
7测定步骤
仪器条件
近红外光谱仪条件
由于测试结果与所使用的仪器密切相关，而近红外光谁仪器种类较多，内此不可能给出近红外光谱仪器的普遍参数。满足下列仪器条件的近红外光谱仪已被证明对测试是合适的。7.1.1.2
傅里叶变换型近红外光谱仪：
光源：钨灯，波长范围1c00nm~2500nm；b)
信噪比：10000：1：
分辨率：8cm；
1）非商业性声明：本试验所用仪器设备是步琦NIRFlexN-500近红外光谱仪和聚光SupVIR-1100便携式近红外光谱仪，此处列出试验用仪器仅是为了提供参考，并不涉及商业日的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或不同型导的仪器。
-TTKAoNiKAca
d）干涉仪：TeO，楔合偏振干涉仪；环境温度：5℃~35℃.温控InGaAs检测器：e)
环境湿度：温度小于31℃时相对湿度80%；f
若成功传递棉/聚酯纤维近红外分析模型（见B.3.1)需达到C.2.3的要求：仪器配备有专用采样附件（附录A）及监控样品。光栅扫描型光纤光谱仪：
光源：卤钨灯，波长范围1000nm~1800nm；信噪比：30000：1：
分辨率：10nm；
采样光斑直径：人于30mm；
波长准确度：优于0.2nm；
波长稳定性：优于0.02nm；
环境温度：5℃~35℃；
环境湿度：5%~85%RH；
检测器：带有TEC温控的InGaAs传感器，SN/T 3896.1-—2014
若成功传递棉/聚酯纤维近红外分析模型（见B.3.1）需达到C.2.3的要求；仪器配备有监控样品。
仪器准备
仪器预热：0.5h以上。
仪器稳定性自动测试：
傅里叶变换型近红外光谱仪：线性系统、噪声系统、温度系统和波长精度系统适应性系统自检：光栅扫描型光纤光谱仪：暗电流噪声光谱能力、吸光度噪声、吸光度和波长准确性自动测试7.2模型确定
利用监控样品对模型进行确定，同一监控样品棉含量的多次测定结果的极差不大于3%，且近红外测定结果与监控样品标注的棉含量的绝对误差不大于1.0%，则该棉/聚酯纤维定量分析模型满足试验要求。
7.3光谱采集
傅里叶变换型近红外光谱仪：将试样对折后放置在检测器窗口，使用采样附件（5.2）压住样品，实现试样和检测器之间完全贴合，并调节样品测量厚度至采样附件不报警为止。两个平行样品均分别选取3个不同的采样点，采集样品的近红外光谱。光栅扫描型光纤光谱仪：将试样对折两次后放置在检测器窗口，保证样品被测表面平整，两个平行样品均分别选取3个不同的采样点，采集样品的近红外光谱。7.4测定
选定棉/聚酯纤维定性分析模型（见第B.4章）对采集的两个平行样品的光谱进行样品纤维成分判定，如果6个预测值的平均值位于0.5～1.5之间，则可判断样品中存在且只存在棉和聚酯纤维。否则，根据FZ/T01057对样品进行纤维成分检测，确认样品中存在且只存在棉和聚酯纤维两种成分利用棉/聚酯纤维定量分析模型（见第B.3章）对两个平行样品的6个不同采样点的光数据进行预测，得到6个不同采样点的纤维含量的近红外预测值，6个预测值的平均值为该样品的近红外顶测结果。
-TTKAONKAcabzxz.net
SN/T 3896.1-—2014
7.5结果处理和表示
7.5.1疑似样品
测定结果极差大于3%或待测样品的最终测定结果与纤维含量标识的绝对误差大于2%，应对造成测定结果异常的原因进行分析和排除，再进行第二次近红外测定予以确认，如仍出现异常情况，则确认为疑似样品，则该样品直接采用标准方法GB/T2910.11进行确证测定。7.5.2
正常样品
若预测结果极差等于或小于3%并且待测样品的最终测定结果与纤维含量标识的绝对误差小于2头，则取测定结果的平均值作为该样品的纤维含量测定结果。8
测试报告
测试报告应包括（但不限于）：定标模型名称及编号；
一定标模型的使用范围：
仪器型号：
一试样的名称和编号：
试样测试时的坏境温度和湿度；试样测定的结果；
采用测定方法标准：
出现疑似样品时，应提供疑似样品类型及处理的有关信息；测试人员和测试时间：
本部分未规定的，或认为是非强制性的，以及可能影响测定结果的全部细节。2）形成疑似样品的原因，可能来自以下几个方面该样品不包含在该仪器定标模型的适用范围内：采用了错误的定标模型；
温度和湿度超过了定标模型的规定范围。TIKAoNiKAca
纺织纤维快速测定一
见图A.1和图A.2。
附录A
（规范性附录）
SN/T3896.1-2014
一近红外光谱法采样附件原理图及附件示意图警示灯
光电检测器
检测到近红外光警示灯亮
近红外光
透过样
品的近
红外光
纺织纤维快速测定
图A.2纺织纤维快速测定-
滤光片
滤除非近红外光
近红外光谱法采样附件原理图
一近红外光谱法采样附件示意图5
iKAoNiKAca
SN/T 3896.1-—2014
B.1近红外光谱仪及技术参数
附录B
（规范性附录）
棉/聚酯纤维定标模型参数
傅里叶变换型近红外光谱仪，光源为钨灯，检测器为Peltier冷却铟镓砷检测器，扫描范围为4000cm-10000cm-1，分辨率为8cm-扫描次数为32次，信噪比波长准确土0.2cm-；
光栅扫描型光纤光谱仪，光谱范图1000nm~1800nm检测器为铟神检测器，波长准确性为土0.2nm，波长重复性≤0.05nm，分辨率为2nm，扫描次数为10次，带有光纤。B.2定标模型的选择
定标模型的选择原则为定标样品的近红外光谱能代表被测定样品的近红外光谱。已建立的定标模型按照棉含量分为0～100%及不同含量段的模型，操作1首先选用0～100%的模型对样品的棉含量进行预测，然后根据预测值所属区间选择模型B.3定量模型
傅里叶变换型近红外光谱仪定量模型B.3.1
利用偏最小二乘法建立棉/聚酯纤维近红100%，0~30%.30%~60%，60%
红外分析模型预测样品时：首先利O
区间选择0~30%，30%~60%60
结果。
9~100%
30%~60%
60%~80%
（校正集/预测
集样品数）/个
393/194
201/91
333/154
120/61
外定量模型
为提高模型的准确性，按照棉含量分为0～100%
共5个模型，模型具体参数见表B.1。利用近00%的模型对样品的棉含量进行预测，然后根据预测值所属80%~
100%中
个模型进行预测，作为近红外预测傅里叶变换型棉/聚酯纤维样品的近红外定量模型预处理方法
归一化、一阶导数
和9点平滑
归一化、一阶导数
和9点平猎
归一化一阶导数
和9点平滑
归一化、一阶导数
建模波段/cm
5000-~9000
5000~-10000
50009000
5000~-9000
相关系数及均方根误差
Rc=0.9966.SEC=1.4445
Rp=0.996C.SEP=1.5001
Rc=0.9948.SEC-0.7485
Rp-0.994 4,SEP-0.750 8
Rc=0.9978、SEC=0.8100
Rp-C.998 0.SEP--0.860 0
Rc=0.9881,SEC-0.9827.
Rp=0. 951 4,SEP=1.211 8
-TTKAONiKAca
80%~100%
（校正集/预测
集样品数）/个
预处理方法
表B.1（续）
张模波段/c
正规化、一阶导数
5000~10000
SN/T3896.1—2014
相关系数及均方根误差
Rc-0.9996.SEC-0.2686
Rp0.9963.SEP-0.9785
注1：Rc为校正集相关系数Rp为预测集相关系数，即变量之间相关程度的指标。本部分特指多个样品的近红外测定值与标准方法测定值两组数据之间相关程度的指标。注2：SEC为校正均方根误差，SEP为预测均方根误差，指近红外光谱法测定值与标准方法测定值之间残差的标准差。均方根误差按式(B.I)计算-
一一校正集（或预测集）中第个样品棉合量的近红外预批值：
校正集（或顾测集）中第主个样品棉含量的标准方法测定值；校正集（或预测集）中样品个数注3：校正集指建立模型所用样品构成的集合，校正均方根误差从统计分析角接给出近红外法对校正集样品的
预测准确度：预测集指预测模型所用样品构成的集合·预测均方根误差从统计分析角度给出近红外法对预测集样品的预测准确度。
B.3.2光栅扫描型光纤光谱仪定量模型红外模型，为提高模型的准确性，按照棉含量分为0~利用偏最小二乘法建立棉/聚酯纤维近100%.0~20%20%~40%、40%
表B.2。利用近红外分析模型预测样品时
据预测值所属区间选择0~20%20%~~40行预测，作为近红外预测结果。80%租80%~100%共
6个模型，模型具体参数见
首先选用0～100%的模型对样品的棉含量进行预测，然后根40
80%和80%~100%中的一个模型进
光栅扫描型棉/聚酯纤维样品的近红外定量模型模型
0~100%
20%~40%
40%~60%
60%~80%
（校正集/预测
集样品数）/个
269/46
101/30
预处理方法
SG平滑、SG导数和
均值中心化
SG 平滑、SG导数和
均值中心化
SC平滑、SG导数和
均值中心化
SG平滑、SG导数和
均值中心化
SG平滑、SG导数和
均值中心化
建模波段/nm
10001800
1000-1800
1000~-1800
1000~1800
10001800
相关系数及均方根误差
Rc=0.961.SEC-6.948,
Rp=0.950.SEP-3.556
Rc-0.998.SEC-0.577.
Rp=0.976.SEP-0.604
Rc-0.976.SEC=0.898
Rp=0.968.SEP=0.971
Rc-0.978.SEC=0.941,
Rp=0.956.SEP=1.194
Rc-0.983.SEC=1.295.
Rp-0.989.SEP-1.106
SN/T3896.1—2014
80%~100%
（校正集/预测
集样品数）/个
预处理方法
表B.2（续）
SG平滑，SG导数和
均值中心化
建模波段/nm
1000--1800
相关系数及均方根误差
Rc=0.918.SEC=3.597
Rp=0.907、SEP=3.646
注：Rc为校正集相关系数，Rp为预测集相关系数，SEC为校正均方根误差，SEP为预测均方根误差，其具体定义及计算见表B1中注2；SG平滑及SG导数中的SG为Savitzky-Golay已建立的定性模型
分别在傅里叶变换型近红外光谱仪，光栅扫描型光纤光谱仪上，利用偏最小三乘判别分析方法，建立了棉和聚酯纤维定性模型，模型参数见表B3和表B4表B.3傅里叶变换型近红外光谱仪棉/聚酯纤维的近红外定性模型模型
聚酯纤维
策酯纤维
（校正集/预测
集样品数）/个
329/145
318/158
预处理方法
三阶导数
阶导数、归一化
建模波段/cm-1
4000~9000
5000～7000
预测准确率/%
光栅扫描型光纤光谱仪棉/聚酯纤维样品的近红外定性模型表B.4
（校正集/预测
集样品数）/个
214/160
119/160
模型的准确性和精密度
1准确性
预处理方法
归一化、阶导数
归一化、一阶导数
建模波段/nm
1000~1800
1000~1800
预测准确率/%
验证样品集棉含量的测定值与其标准方法测定值之间的标准差不大于1.0%，统计分析结果不存在显著性差异。
重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同的仪器设备，按相同的测试方法，对同被测样品相互独立进行测试，获得的两次测定结果的绝对差不大于3.0%。B.5.3再现性
在不同实验室，由不同操作人员使用不同设备，按相同测试方法，对相同样品，获得的两个独立测定结果之间的绝对差不大于3.0%。8
C.1仪器
近红外分析仪：性能满足5.1的要求C.2定标模型传递及评价
C.2.1定标模型传递样品
附录C
（规范性附录）
定标模型传递要求
SN/T3896.1—2014
选择多个成分分布均勾的棉/聚酯纤维样品作为定标模型传递样品（一般10～20个），利用近红外模型对模型传递样品进行预测，测定结果满足第B.5章的要求C.2.2定标模型传递
通过控制制造精度使不同近红外光谱仪器间保持一致性或通过数学方法对光谱或定标模型进行修正，使得在近红外主机上建立的定标模型能够在近红外子机上有效使用的过程，称为定标模型传递。注：建立模型的近红外光谱仪器称为主机，待传递的其他近红外光谱仪器称为子机。C.2.3定标模型传递的评价
传递后的近红外子机上的定标模型的准确性和精密度应满足如下要求：a）准确性：近红外子机上棉/聚酯纤维模型的验证样品集棉含量的测定值与其标准方法测定值之间的标准差不大于1.0%，统计分析结果不存在显著性差异重复性：在同一实验空，由同一操作者使用同一台近红外子机，按本标准规定的测试方法，对同b）1
一被测样品独立地测试两次，获得的两次棉含量测定结果的绝对差不大于3.0%再现性：在不同实验室、不同操作人员使用近红外子机与主机按照相同的测试方法对相同的棉/聚酯纤维样品进行测定，获得的两个独立测定结果之问的绝对差不大于3.0%。
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