SN/T 3906-2014
基本信息
标准号： SN/T 3906-2014
中文名称：进出口纺织品中Kelevan的检测方法液相色谱-串联质谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 3906-2014.Determination of kelevan in textiles for import and export-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method.
1范围
SN/T 3906规定了纺织品中Kelevan的液相色谱-串联质谱检测方法。
SN/T 3906适用于各种纺织材料及其产品中Kelevan的测定
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经甲醇-乙腈(1:1,体积比)超声波提取，提取液浓缩净化并定容后用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定和确证,外标法定量。
4试剂与材料
除另有规定外，所用试剂应均为分析纯或者以上纯度试剂,水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇。
4.2乙 腈。
4.3乙 酸铵。
4.4 乙酸铵水溶液5mmol/L:准确称取0.19g乙酸铵溶于500mL水溶液中,用0.22μm的膜过滤，现配现用。
4.5 Kelevan 标准工作溶液:分别移取一定体积的标准储备溶液，置于不同容量的棕色容量瓶，根据需
要,用甲醇-乙腈溶液(1 : 1,体积比)将标准储备溶液(4.7)配制为适当浓度的标准工作溶液，标准工作溶液应使用前配制。
5仪器和设备
5.1 液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS),配电喷雾离子源。
5.2 旋转蒸发仪。
5.3 可温控超声波提取器。
1范围
SN/T 3906规定了纺织品中Kelevan的液相色谱-串联质谱检测方法。
SN/T 3906适用于各种纺织材料及其产品中Kelevan的测定
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经甲醇-乙腈(1:1,体积比)超声波提取，提取液浓缩净化并定容后用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定和确证,外标法定量。
4试剂与材料
除另有规定外，所用试剂应均为分析纯或者以上纯度试剂,水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇。
4.2乙 腈。
4.3乙 酸铵。
4.4 乙酸铵水溶液5mmol/L:准确称取0.19g乙酸铵溶于500mL水溶液中,用0.22μm的膜过滤，现配现用。
4.5 Kelevan 标准工作溶液:分别移取一定体积的标准储备溶液，置于不同容量的棕色容量瓶，根据需
要,用甲醇-乙腈溶液(1 : 1,体积比)将标准储备溶液(4.7)配制为适当浓度的标准工作溶液，标准工作溶液应使用前配制。
5仪器和设备
5.1 液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS),配电喷雾离子源。
5.2 旋转蒸发仪。
5.3 可温控超声波提取器。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3906—2014
进出口纺织品中Kelevan的检测方法液相色谱-串联质谱法
Deternination of kelevan in lextiles for impurt and txport-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method2014-04-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-11-01实施
本标准按照（B/11.1一2009给出的规则起克，本标准由国家认证认可监督管理委员会归口，SN/T3906—2014
本标准由中华人民共和国广东出人境检验检疫局负责起草，湛江市质量计量监督检测所通标标准化技术服务有限公司广州分公司.中华人民共和国辽出入境检验检疫局参加起草。本标准主要起草人：麦晓霞、廖建萌、周长征、黄伯庶、曾丹丹、兰丽丽、李光教、十晓洁、严怀玉1
1范围
进出口纺织品中Kelevan的检测方法液相色谱-串联质谱法
本标准规定了纺织品中Kelevan的液相色谱串联质谱检测方法。本标准适用于各种纺织材料及其2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。SN/T3906—2014
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样经甲醇-乙睛（1：1，体积比）超声波提取，提取液浓缩净化并定容后用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定和确证，外标法定量4试剂与材料
除另有规定外，所用试剂应均为分析纯或者以上纯度试剂，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇。
4.2乙睛。
4.3乙酸铵。
4.4乙酸铵水溶液5mmol/L：准确称取0.19g乙酸铵溶于500mL水溶液中，用0.22um的膜过滤，现配现用。
4.5佛罗里硅土小柱：500mg/6ml。4.6Kelevan标准品，CAS号：4234-79-1，纯度≥98.0%。4.7Kelevan标准储备溶液（100mg/L）：用甲醇配制成浓度约为100mg/L的储备溶液，储备液在0℃4℃下购存于棕色瓶中
4.8Kelevan标准工作溶液：分别移取一定体积的标准储备溶液，置于不同容量的棕色容量瓶，根据需要，用甲醇-乙睛溶液（1：1，体积比）将标准储备溶液（4.7)）配制为适当浓度的标准工作溶液，标准工作溶液应使用前配制。
5仪器和设备
5.1液相色谱串联质谱仪（LCMS/MS），配电喷雾离子源。5.2旋转蒸发仪。
5.3可温控超声波提取器。
SN/T 3906-2014
5.4漩涡振荡器；月调转速到2000r/min。5.5固相举取仪。
5.61:0 rnl.具密闭塞的玻璃管
5.7-次性注射器:2 ml.。
聚四氟乙烯薄膜有机系过滤头：0.22μme5.8
6分析步骤
6.1提取
敢5有代表性的试样，前碎至5mm×5mm以下，混勾：以混合样称取2左右试样，精确至0.01g，置于50)1XL具密闭塞的玻璃管中。往疲璃管中加人20ml.甲醇-乙情溶液（1：1，体积比）.盖紧塞于，常温下用超声波发生器超声60rnin,其中得隔20min取出，用漩涡振荡器振摇1min，冷却至室温，将提取液用定性滤纸过滤到25mL容量瓶中，再用4ml.H醇-乙睛溶液（1：1.体积比）洗涤玻璃篇以及管里残湾，再将洗漆液过滤到间·容量矩中，最终定穿至25ml，混合均勺后取上层清液，用0.22比m的聚四氟乙烯薄滤膜有机系过滤头将其注射过滤至进样瓶中（者样品基质复杂，按照6.2步骤净化），供液相色谱-串联质谱分析。6.2净化
分别用5 mL. 的水和5 ml. 的甲醇活化佛罗甲硅十小柱,用5 ml.的甲醇-z晴(11,体积比)平衡：弃去流出液，保持净化柱湿润，然后全呆上样（提取液约2011L），收集流出液，用5ml.的甲醇-乙晴（1：「，体积比）淋洗，合并淋洗液定容到25mL，用0.22μm的聚四筑乙烯薄滤膜有机系过滤头过滤，调液相色谱-串联质增测定，
6.3测定
液相色谱、质谱条件
由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出仪器分析的普遍参数，采用下列参数已被证明对测试是合适的：
相色谱条件：
1）ypersilGo1nC柱.5umlo0mmx2.1mm.或相当者：2）
柱温：25
流动相:甲醇+5 Iinul/L乙酸铵水溶液;梯度洗脱程序见表1：
液相色谱梯度选脱程序
5 mIul/L乙酸铵水溶液
TKAONiKAca
5）流量:300.0 μl./umin;
6）样体积：10.0m，
质谱条件：
离子源：电喷雾离子源（EST)；电离方式：负离子模式；
扫描方式：选择反应监测(SRM)：电喷募电压（1S)：—380V;
离子源温度（TEM）：350℃；
SN/T 3906—2014
鞘气（雾化气）压力：45nsi)辅断气(GS2)压力：15psi；反吹气（气帘气）压力：1.0)psi；其他质谱条件参照附录A。
定性测定
6.3.2.1信噪比
Kelevan定性离了的重构离了色谱峰的信噪比应大于或等于3(S/N≥3），定量离子的重构离了色谱峰的信噪比应大或等于10(S/N10)6.3.2.2定置离子、定性离子及子离子丰度比Kelevan的质谱定性离子必须出现，至少应包括一个母离子和两个了离，并且在问一检测批次中，样品中Kelevan的两个子离的丰度比与浓度相当的标准溶液相比，其允许偏差不超过表2规定的范围。
表2定性时相对离子丰度的最大允许偏差相对离于丰
无许的相对偏差
6.3.3定量测定
220%~-50%
>10%~-20%
外标法定量。必要时采用基质加标的方法定量。根据测试样中Keleva的浓度来配制标准T作浓度，使样品的浓度在标准曲线范围内；样品术检出时标准工作溶液应包含最低检出浓度：必要时对样品进行稀释或名浓缩再测定。
Kr:lc:van 定性定量离子参见附录 A。Kelevan标准物质的 LC-MS/MS离子流色谱图和质谱图参见附录B。结果的计算和表示
按照式(1)计算样品ri Kelevan 的含量,计算结果表示到小数点后一位。X,-4XcXYXF
式中：
-试样中Kelevan i的含量，单位为毫克筹下克(mg/kg);X
1) 1 psi=6 894.76 Pa.
-TKAONKAca
SN/T3906—2014
样品萃取液中Kelevani的峰面积；基质标准中Kelevan主的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；样品萃取液最终定容体积，单位为毫升（mL)；稀释因子：
基质标准中Kelevani的峰面积；试样量，单位为克（g）。
测定低限、回收率和精密度
测定低限
本方法的测定低限为0.025mg/kg回收率
本方法的回收率范围在85%～105%之间8.3精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相五独立进行的测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值均不大于这两个测定值的算术平均值的
10%，以大于这两个测定值的算术代平均值的10%情况不超过5%为前提。9
测试报告
试验报告至少应给出下述内客
使用的标准；
样品来源及描述；
采用的试样前处理方法
测试结果；
任何偏离本标准的细节
试验日期。
-TiKAoNikAca
特征离子对
633.0/97.2
633.0/426.5
633.0/586.5免费标准下载网bzxz
扫描时间
附录A
（资料性附录）
LC-MS/MS质谱检测条件
扫措宽度
注：其中633.0/426.5为定量离子对LC-MS/MS质谱检测条件
透镜补偿电压
锥孔电压
碰撞压力
SN/T3906—2014
碰撞能量
KAONKAca
SN/T3906—2014
RT:0.00-10. 00 SM:7B
euy aee
（资料性录）
Kelevan 标准物质 LC-MS/MS 总离子流色谱图和质谱图RT:6.89
aera9 s88e83
Time:min
图B.1Kelcvan标准物质LC-MS/MS总离子流色谱图S#:8933FU.I.:PRC:633 CT:0.52#A:9100-3
424.520.m
2Eelevan标准物质LC-MS/MS质谱图图B.2
TCis100
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进出口纺织品中Kelevan的检测方法液相色谱-串联质谱法
Deternination of kelevan in lextiles for impurt and txport-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method2014-04-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-11-01实施
本标准按照（B/11.1一2009给出的规则起克，本标准由国家认证认可监督管理委员会归口，SN/T3906—2014
本标准由中华人民共和国广东出人境检验检疫局负责起草，湛江市质量计量监督检测所通标标准化技术服务有限公司广州分公司.中华人民共和国辽出入境检验检疫局参加起草。本标准主要起草人：麦晓霞、廖建萌、周长征、黄伯庶、曾丹丹、兰丽丽、李光教、十晓洁、严怀玉1
1范围
进出口纺织品中Kelevan的检测方法液相色谱-串联质谱法
本标准规定了纺织品中Kelevan的液相色谱串联质谱检测方法。本标准适用于各种纺织材料及其2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。SN/T3906—2014
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样经甲醇-乙睛（1：1，体积比）超声波提取，提取液浓缩净化并定容后用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定和确证，外标法定量4试剂与材料
除另有规定外，所用试剂应均为分析纯或者以上纯度试剂，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇。
4.2乙睛。
4.3乙酸铵。
4.4乙酸铵水溶液5mmol/L：准确称取0.19g乙酸铵溶于500mL水溶液中，用0.22um的膜过滤，现配现用。
4.5佛罗里硅土小柱：500mg/6ml。4.6Kelevan标准品，CAS号：4234-79-1，纯度≥98.0%。4.7Kelevan标准储备溶液（100mg/L）：用甲醇配制成浓度约为100mg/L的储备溶液，储备液在0℃4℃下购存于棕色瓶中
4.8Kelevan标准工作溶液：分别移取一定体积的标准储备溶液，置于不同容量的棕色容量瓶，根据需要，用甲醇-乙睛溶液（1：1，体积比）将标准储备溶液（4.7)）配制为适当浓度的标准工作溶液，标准工作溶液应使用前配制。
5仪器和设备
5.1液相色谱串联质谱仪（LCMS/MS），配电喷雾离子源。5.2旋转蒸发仪。
5.3可温控超声波提取器。
SN/T 3906-2014
5.4漩涡振荡器；月调转速到2000r/min。5.5固相举取仪。
5.61:0 rnl.具密闭塞的玻璃管
5.7-次性注射器:2 ml.。
聚四氟乙烯薄膜有机系过滤头：0.22μme5.8
6分析步骤
6.1提取
敢5有代表性的试样，前碎至5mm×5mm以下，混勾：以混合样称取2左右试样，精确至0.01g，置于50)1XL具密闭塞的玻璃管中。往疲璃管中加人20ml.甲醇-乙情溶液（1：1，体积比）.盖紧塞于，常温下用超声波发生器超声60rnin,其中得隔20min取出，用漩涡振荡器振摇1min，冷却至室温，将提取液用定性滤纸过滤到25mL容量瓶中，再用4ml.H醇-乙睛溶液（1：1.体积比）洗涤玻璃篇以及管里残湾，再将洗漆液过滤到间·容量矩中，最终定穿至25ml，混合均勺后取上层清液，用0.22比m的聚四氟乙烯薄滤膜有机系过滤头将其注射过滤至进样瓶中（者样品基质复杂，按照6.2步骤净化），供液相色谱-串联质谱分析。6.2净化
分别用5 mL. 的水和5 ml. 的甲醇活化佛罗甲硅十小柱,用5 ml.的甲醇-z晴(11,体积比)平衡：弃去流出液，保持净化柱湿润，然后全呆上样（提取液约2011L），收集流出液，用5ml.的甲醇-乙晴（1：「，体积比）淋洗，合并淋洗液定容到25mL，用0.22μm的聚四筑乙烯薄滤膜有机系过滤头过滤，调液相色谱-串联质增测定，
6.3测定
液相色谱、质谱条件
由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出仪器分析的普遍参数，采用下列参数已被证明对测试是合适的：
相色谱条件：
1）ypersilGo1nC柱.5umlo0mmx2.1mm.或相当者：2）
柱温：25
流动相:甲醇+5 Iinul/L乙酸铵水溶液;梯度洗脱程序见表1：
液相色谱梯度选脱程序
5 mIul/L乙酸铵水溶液
TKAONiKAca
5）流量:300.0 μl./umin;
6）样体积：10.0m，
质谱条件：
离子源：电喷雾离子源（EST)；电离方式：负离子模式；
扫描方式：选择反应监测(SRM)：电喷募电压（1S)：—380V;
离子源温度（TEM）：350℃；
SN/T 3906—2014
鞘气（雾化气）压力：45nsi)辅断气(GS2)压力：15psi；反吹气（气帘气）压力：1.0)psi；其他质谱条件参照附录A。
定性测定
6.3.2.1信噪比
Kelevan定性离了的重构离了色谱峰的信噪比应大于或等于3(S/N≥3），定量离子的重构离了色谱峰的信噪比应大或等于10(S/N10)6.3.2.2定置离子、定性离子及子离子丰度比Kelevan的质谱定性离子必须出现，至少应包括一个母离子和两个了离，并且在问一检测批次中，样品中Kelevan的两个子离的丰度比与浓度相当的标准溶液相比，其允许偏差不超过表2规定的范围。
表2定性时相对离子丰度的最大允许偏差相对离于丰
无许的相对偏差
6.3.3定量测定
220%~-50%
>10%~-20%
外标法定量。必要时采用基质加标的方法定量。根据测试样中Keleva的浓度来配制标准T作浓度，使样品的浓度在标准曲线范围内；样品术检出时标准工作溶液应包含最低检出浓度：必要时对样品进行稀释或名浓缩再测定。
Kr:lc:van 定性定量离子参见附录 A。Kelevan标准物质的 LC-MS/MS离子流色谱图和质谱图参见附录B。结果的计算和表示
按照式(1)计算样品ri Kelevan 的含量,计算结果表示到小数点后一位。X,-4XcXYXF
式中：
-试样中Kelevan i的含量，单位为毫克筹下克(mg/kg);X
1) 1 psi=6 894.76 Pa.
-TKAONKAca
SN/T3906—2014
样品萃取液中Kelevani的峰面积；基质标准中Kelevan主的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；样品萃取液最终定容体积，单位为毫升（mL)；稀释因子：
基质标准中Kelevani的峰面积；试样量，单位为克（g）。
测定低限、回收率和精密度
测定低限
本方法的测定低限为0.025mg/kg回收率
本方法的回收率范围在85%～105%之间8.3精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相五独立进行的测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值均不大于这两个测定值的算术平均值的
10%，以大于这两个测定值的算术代平均值的10%情况不超过5%为前提。9
测试报告
试验报告至少应给出下述内客
使用的标准；
样品来源及描述；
采用的试样前处理方法
测试结果；
任何偏离本标准的细节
试验日期。
-TiKAoNikAca
特征离子对
633.0/97.2
633.0/426.5
633.0/586.5免费标准下载网bzxz
扫描时间
附录A
（资料性附录）
LC-MS/MS质谱检测条件
扫措宽度
注：其中633.0/426.5为定量离子对LC-MS/MS质谱检测条件
透镜补偿电压
锥孔电压
碰撞压力
SN/T3906—2014
碰撞能量
KAONKAca
SN/T3906—2014
RT:0.00-10. 00 SM:7B
euy aee
（资料性录）
Kelevan 标准物质 LC-MS/MS 总离子流色谱图和质谱图RT:6.89
aera9 s88e83
Time:min
图B.1Kelcvan标准物质LC-MS/MS总离子流色谱图S#:8933FU.I.:PRC:633 CT:0.52#A:9100-3
424.520.m
2Eelevan标准物质LC-MS/MS质谱图图B.2
TCis100
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