SN/T 3469.5-2014.Determination of platinum and palladium in imported sintered copper material of coarse smelting-Inductively coupled plasma mass spectrometry.
1范围
SN/T 3469.5规定了电感耦合等离子体质谱法测定进口粗炼或烧结铜物料中铂、钯含量的方法。
SN/T 3469.5适用于进口粗炼或烧结铜物料中铂、钯含量的测定,检出限:Pt为0.13μg/kg,Pd为0.11μg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 2007.1散装矿产 品取样、制备通则手工取样方 法
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样加人盐酸、硝酸低温分解过滤后,通过活性炭-阴离子树脂吸附富集。灰化活性炭-阴离子树脂,用稀盐酸溶解定容后在等离子体质谱仪上测定。
4试剂及材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂,实验用水标准符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1 盐酸(1.19 g/mL)。
4.2硝酸(1.42 g/mL)。
4.3氢 氟酸(1.15 g/mL)。
4.4稀盐酸(1+9)。
4.5铂、钯标准储备溶液(1000μg/mL),各元素标准溶液按照GB/T602方法配制或直接使用国家标准物质。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3469.5--2014
进口粗炼或烧结铜物料中铂、含量的测定电感耦合等离子体质谱法
Determination of platinum and palladium in imported sinteredcopper material of coarst smclting--Inductively coupled plasmamass spectrometry
2014-04-09 发布
华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-11-01实施
SN/T3469共分为6部分：
第1部分：进口粗炼或烧结物料中铜含量的测定短碘量法，SN/T 3469.5—2014
一-第2部分;进口粗炼或烧结铜物料中氟含量的测定方法离子选择电极法；一-第3部分;进粗炼或烧结铜物料中硫含量的测定高频燃烧红外吸收法；一第4部分：进I粗炼或烧结铜物料中金、银含量的测定方法火焰原子吸收光谱法；一一筑5部分：进口粗炼或烧结铜物料中铂、钯含量的测定，电感耦合等离子体质谱法；第6部分，口相炼或烧结铜物料检验规程。本部分为SN/T3469的第5部分。
本部分按照GB/1.1—2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出开归口。本部分起草单位：小华人民共和国天津出人境检验检疫局，中华人民共和国新出人境检验检疫局。
本部分土要起草人:胡德新、王昊云、肖类、刘俊、王虹、李权斌、王兆、赵江勇。1范围
进口粗炼或烧结铜物料中铂、钯含量的测定电感耦合等离子体质谱法
SN/T3469.5—2014
SN/T3469的:本部分规定了电感羯合等离于体质谱法测定口粗炼或烧结铜物料中铂、钯含量的方法。
本部分适用:进口粗炼或烧结铜物料中铂,钯含量的测定,检山限:Ft 为 0.13 rg/kg,Pl 为 0.11 μ/kg，2规范性引用文件
下列文件对干本文件的应时是必不叫少的。凡是注出期的用文件，这注山期的版本近用本文件。凡是不注门期的引用文件，其最新版术（包括所有的修改单)适用丁本文件，(913/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GJ3/T 2007.1散装矿产品取样、制备通则于工取样方法CB/T6692分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样加入盐酸、硝酸低温分解过滤后，通过活性炭-阴离子树脂吸附富集。灰化活性炭-阴离子树脂,用稀盐酸溶解定容后在等离子体质谱仪1测定。4试剂及材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析的试剂，实验用水标准符个（B/T6682规定的缀水。
4.1盐酸(1.19 g/mI.)。免费标准bzxz.net
4.2硝酸(1.42g/ml.)。
4.3氢氟酸(1.15 g/rmL)。
4.4稀盐酸（1+9）。
4.5铂、钯标准储备溶液（1000ug/m1.），各元素标准溶波按照GB3/T602方法配制或直接使用国家标谁物质：
4.6铂.钯混合标准落液系列：逐级稀释铂、钯元素的标准储备溶液（4.5），配置成铂、钯浓度分别为0.00 μg/1.,2,00 μg/L,5.00 μg/L、20.03 μg/1..50.00 μ/L的混合标准落液系列。4.7附离子交换树脂：201×7型强碱性架乙烯系列阴离子交换树脂（60~80Ⅱ），用30%（V/V）的盐酸浸泡21h.使其充分胀转型后，水洗=遍.没泡在水中备而。4.B活性炭：将市售粉状活性炭用50%（V/V)）盐酸、50%（V/V)氢氟酸浸泡处理，用布氏漏斗加抛气行抽滤,水洗三遍后抽干在110C烘干各用4.9中速滤纸。
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5仪器与设备
5.1电感耦合等离子体质谱仪，工作参数参见附录A。5.2天平，感量0.01g。
5.3高温炉，温度适于控制在300℃1000℃的范围。瓷埚，50mL。
5.5摇床，控制转速为150r/min。6试样的制备
按GB/T2007.1方法取样，试样粒径应小于0.074mm7分析步骤
7.1试料量
称取均勾两份试样，每份10g，精确至0.01空白试验
随同试料做空白试验。
7.3试料前处理
试料的溶解
称取试料（7.1）于250mL三角瓶中，加人10mL盐酸（4.1）加热10min后，加入30mL盐酸
在电热板上低温微沸约
2h（期间播摇动）。揭开小漏斗，蒸至约（4.1）和10ml硝酸（4.2），盖上小漏斗中速滤纸（4.9）将溶液过滤于3020mL。取下冷却至无棕色烟冒出，用D0mL锥形瓶中，分别用稀盐酸
（4.4）和水洗涤3次（每次约5mL）-溶液总体积控制在100mL以内7.3.2交换富集
将滤液倒人盛有4g树脂（4.7)和2活性炭4.8)的2三角瓶中，在摇床（5.5）上进行动态吸附富集2h。吸附完毕后用中速滤纸（4.9）过滤：分别用稀盐酸（4.4）和水洗涤3次（每次约5mL）。7.3.3灰化
用滤纸包裹好活性炭-阴离子树脂，转移至瓷（5.4）中，先在电热板上烤干水分，然后置于高温炉中分别在300℃低温炭化和750℃灰化完全。取出冷却至室温，加入12mL盐酸和4mL硝酸提取灰化后产物，蒸至近干，加入少量水，再次蒸至近干。用稀盐酸（4.4）稀释定容于10mL比色管中，混勾。
7.4测定
标准工作曲线的绘制
移取10ml铂、钯混合标准溶液系列（4.6）于5个盛有4g树脂和2g活性炭的250mL.三角瓶中，用稀盐酸（4.4）稀释至100mL左右，在摇床（5.5）上进行交换富集2h。吸附完毕后过滤，分别用稀盐酸2
-TTKAoNKAca
SN/T3469.5-2014
（4.4）和水冲洗活性炭-树脂层3次（每次约5mL），按7.3.3步骤进行操作，参照附录A绘制标准曲线。7.4.2测定
每个试样进行两次平行测定。在相同条件下测定试剂空白溶液和样品溶液，根据工作曲线和试样溶液的谱线强度值，仪器给出试样辫液中待测元素的浓度值。如果试样溶液中某元素的浓度超出校准曲线的线性范围，则应该对试样溶液用盐酸溶液（4.4）进行适当稀释率校谁曲线范围水平后再测定该心素。8结果计算
按式（I)计算铜物料中待测物的含量：a)×V×f
样品中待测物B的量，单位为微克每T克(μg/kg）：测定溶液中待测物浓度，单位为微克每升(μ/L)一一实验室试剂空白溶液中待测物浓度，单位为徽克每升/上）；V一一测定溶波体积，单位为毫升（mL)；m—一被称取样品的质量，单位为克（g）;测试溶稀释倍数
结果取两次平行测定结果的算术平均值,表示牟小数点后2位。9精密度
精密度山6个实验室对3个水平的试样所做的实验确定,结果见表 2。表 2 精密度
水平范围
5.10~53.05
3.75-~60.15
注：\为两次测逆结果的平均值。重复性限
0.2420+C.005 6m
0.1.98+0018 9m.
单位：H/kg
再现性限R
0.4304+0.034 5m
0.58元6+0.0333m
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附录A
（资料性附录）
电感耦合等离子质谱仪工作参考条件以某四级杆电感耦合等离子提质谱仪为例的工作参数见表A，1。表A. t
辅助气流量
冷却气流
雾化气流站
来样链孔径
截取链孔径
采样深度
雾化案温度
分析室真空度
测量方式
性品提升速率
分析时间
穿留时间
重复次数
测定元素同位素
电感耦合等离子质谱仪工作参考条件设定
1.3 1./min
13, 1./min
0. 9 1./min
2.34Xi0 1 Pa
2Pt.ic:Pd
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