SN/T 3469.1-2013.Determination of copper content in crude refining of copper and copper-based sintered mineral for import-Short iodometric method.
1范围
SN/T 3469.1规定了进口粗炼或铜烧结物料中铜含量的测定方法。
SN/T 3469.1适用于进口粗炼或铜烧结物料中铜含量的测定,测定范围5%~30%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682-2008分析实验用水规格和试验方法
3方法提要
试样经盐酸、硝酸和溴水溶解,用乙酸铵溶液调节溶液的pH值为3. 0~4.0,用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用,生成难溶于稀酸的Cul,并析出与铜等当量的I2,析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算试样中铜的含量。
4试剂和材料
除非另有说明,所用的试剂均为分析纯,水为GB/T6682-2008规定的二级水。
4.1碘化钾。
4.2铜片(≥99. 99%):将铜片放人微沸的冰乙酸(1+3,体积比)水溶液中,微沸1min,取 出后用水和无水乙醇分别冲洗两次以上,在100 °C烘箱中烘4 min,冷却,置于磨口瓶中备用。
4.3无水乙醇。
4.4氟化氢铵。
4.5硫氰酸钾 。
4.6饱和溴水。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3469. 1--2013
进口粗炼或烧结物料中铜含量的测定短碘量法
Determination of copper content in crude refining ot copper and copper-basedsintered mineral for import-Short iodometric method2013-03-01发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2013-09-16实施
本部分为SN/T3469的第1部分。
本部分按照GI3/T1.1—2009给山的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提山并归口。本部分起草单位：中华人民共和国新疆出入境检验检疫局。SN/T3469.1—2013
本部分主要起草人：吕新明、土成，张金尼、王琳琳、刘俊、迪里拜尔、牟锟、下东，宁海龙1范围
进口粗炼或烧结物料中铜含量的测定短碘量法
SN/T3469的本部分规定了进口粗炼或铜烧结物料中含量的测定方法，SN/T 3469.1—2013
本部分适用于进1粗炼或铜烧结物料中铜含量的测定，测定范围5%～30%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注口期的版本适用于本义件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用丁本文件，GB/T6682-2008分析实验用水规格和试验方法3方法提要
试样经盐酸、硝酸和溴水溶解.用乙酸铵溶漱调节溶液的pH值为3.0～4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钟与二价铜作用，生成难溶于稀酸的Cul,并析山与铜等当量的L·析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算试样中铜的含量。4试剂和材料
除非另有说明，所用的试剂均为分析纯，水为GB/T6682一2008规定的二级水。4.1碘化钾。
4.2钢片（≥99.99%）：将铜片放入微沸的冰乙酸（1+3，体积比）水溶液中，微沸1min.取出后用水利无水乙醇分别冲洗两次以上·在100℃烘箱中烘4 min,冷却，置丁磨口瓶中备用。4.3无水乙醇，bZxz.net
4.4氟化氨铵。
4.5硫鼠酸钾。
4.6饱和溴水，
4.7盐酸(p=1, 19 g/mnl.)。
4. 8 硝酸(p=1. 42 g/ml)。
4. 9 冰乙酸(p=1. 05 g/mL),
4. 10氧氟酸(p=1. 14 g/ml.)。4. 11 硫酸(p-1, 84 g/tml.)。4.12乙酸铵溶液（30g/l.）：称取90g乙酸铵.置于400mL烧杯中，加人150ml.水和100mL冰乙酸.溶解后.用水稀释至 300 mI，混句。413淀粉溶液（5g/1.)。
4.14三氯化铁溶液（100g/L）
4.15氟化氢铵饱和溶液。
SN/T3469.1-—2013
4.16铜标准贮存溶液：称取1.0000g铜片（4.2）.置于200mL锥形烧杯中，缓慢加入40mL硝酸（4，8），盖上表皿，置于电热板上低温处，加热使其完全溶解，取下，用水洗涤表血及杯壁，冷至室温。将溶液移人50CmL容量瓶中，用水洗涤烧杯，洗涤液并人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含2.0mg铜。
4.17硫代硫酸钠标准溶液Lc（Na,S.O.5HO)-0.04mol/1.1：称取100g硫代硫酸钠（NeSO，·5H,O)，置于1I.烧杯中，加人500mL无水碳酸钠（4g/L)溶液，移人10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却得蒸馏水稀释至10L.静置1周。
硫代硫酸钠标准溶液的标定：移取50.00mL铜标准贮存溶液（4.16)于300mL锥形烧瓶中，加人5mL硝酸（4.8），于电热板上低温加热，蒸发至溶液体积约至1ml，取下稍冷，用约30ml水吹洗杯壁，冷至室温。加入1mL三氯化铁溶液（4.14）.漓川乙酸铵溶滋（4.12）至红色不再加深并过量3mL~5mL，然后滴加氟化氢铵饱和溶液（4.15)至红消失并过量1ml，混匀·此时应保证溶液的
pH值在3.C4.0之间。加入2g
定，滴至浅黄色·加入2mL淀粉溶液液每隔一周必须重新标定次
g碘化钾（4.1)摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准溶液（4.17)滴商定至浅蓝色刚好消失即为终点，硫代硫酸钠标准溶按式（1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度V
式中：
硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际微度，单位为摩尔每升（mo铜标准存溶液质量浓度，单位为靠克每毫升（m/ml)：移取铜标准贮有存溶液体积，甲位铜摩尔质量，单位为克每摩尔（g/nol)；1
铜标准贮存溶液所消耗硫代硫酸钠标准潜液体积.单位为毫升（ml）。平行标定两人8次，其极差不大
5试样
样品粒度应不人于0.082mm
样品应在100℃～105℃烘1
分析步骤
6.1试料
按表1称取试料，精确至0.C001g铜含量
5.00~15.00
15.00-~30.00
6.2试料的处理
工取其平均值，否则重新标定。美器中·冷制至空温备用
试料称样量
试料重
（1）
将试料（6.1)置于300mL锥形烧瓶中，用少量水润湿，加人15ml.盐酸（4.7)置于电热板上低温加2
YKAoNiKAca
SN/T 3469.1—2013
热10min~15min，取下稍冷，加人5ml.硝酸（4.8）和5ml.饱和溴水（4.6），再加人0.5g氟化氢铵（4.4），混勺，低温加热蒸至近干，冷却。随同做空白试验。注：若试料中硫含量较高时，先用浓盐酸溶解试样低温加热？tin--5min.可使试栏中的硫以硫化氢彤式析山。注2：若试料中硅个量较商时可加5mL~10mL氢氟酸（4.10）：注3：若样品溶解不完伞时可加5ml.硫酸（1.11),加热至骨门训。6.3滴定
用30Il水冲洗烧瓶壁，置丁电热板上沸，使可浴性盐类完全溶解，取下冷至室温，滴加乙骏铵溶液（4.12)至红色不再加深并过量3mL~5ml.,然后滴加氟化氢铵饱和溶液（4.15)至红色消失片过量 1 ml. 保证溶液的 pFI 值在 3. () ~1. 0 之间,犯句。加人 2 g～3 多碘化钾(4. 1)摇动溶解,立即用硫代硫酸钠标准溶液（4.17)滴定，滴至浅黄色，加入2mL淀粉（4.13)溶液（当试样中铜含量较高时，可再加人2名左右的硫氙化钾.使终点易于观繁）.继续滴定至浅蓝色刚好消失即为终点。6.4结果的计算
按式(2)计算铜元素的含量，以质量分数表示：V.V,)×0.063 55×100
式巾：
被测元素的质量分数，%；
0.063 55-
硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（rual/I.)：(2)
测定时滴定试料溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml.)：测定时,滴定空白试料溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mI.);
-试料的质最：单位为克（g），与1.00 mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS,0:·51I,0)=1.00 mul/L]相当的量.单位为克每摩尔（g/mol)，
计算结果表示到小数点后两位。注1：若试料铁含量极少时,需补加1mL氯化铁落（1.12)。注2：F能氧化I，对测定有干扰,加人氟化氢铵可以很好的掩蔽其十拟注3：碘化钾在鞍度很大的溶液中,易被空气氧化-使结果偏高在毂度过小时反应很慢,整点不易吞清，溶液的nH 值成该控制在 3. 01~4. 0 之间。注4：为了防止碘的挥发，在加碘化钾前，溶液肯冷却至温，并应立即进行滴定，注5：样而中铅、钒含量较高时，为更好观察终点，需要提前加淀粉。7精密度
由7个实验室对2个水平的试样进行方法精密度试验结果见表2。表2精密度数据
重复性限，
再现兰限R
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