SN/T 3605-2013.Determination of mercury content in liquid petroleum products-Direct injection method.
1范围
SN/T 3605规定了液体石油产品中汞含量的直接进样测定方法。
SN/T 3605适用于石脑油、柴油、燃料油等液体石油产品中汞含量的测定,汞的最低检测限为2μg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 4756石油液体手工取样法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样在分解炉中加热分解,产生的气体随载气进人催化炉中进-一步催化分解,分解产生的卤素、硫氧化物及氮氧化物被吸附剂吸附;汞蒸气进人汞齐化器以金汞齐的形式被捕集;然后迅速加热汞齐化器释放出汞蒸气进入原子吸收光度计检测,测定253.7nm处的吸光度,采用外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,仅使用分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。
4.1硝酸(ρ=1.42 g/cm3)。
4.2二甲苯,优级纯。
4.3氧化铝, 在(700±50)°C下加热2 h以去除汞,冷却后待用。
4.4硝酸溶液(5十95),体积分数。
4.5汞标准储备溶液(1000μg/mL):按GB/T602标准配制，或直接使用有证标准物质。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3605—2013
液体石油产品汞含量的测定
直接进样法
Determination af mercury conlent in liguid petroleum products-Directinjectionmethod
2013-08-30发布
华人民北和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-03-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口，SN/T3605—2013
本标准起草单位：巾华人民共和国宁波出人境检验检疫局.中华人民共和国广西出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:邬蓓凿、叶伴椭、刘灵芝、工豪、林振兴、奚中威、袁丽风、陈铁杉1范围
液体石油产品汞含量的测定
直接进样法
本标准规定了液体石油产品中汞含量的直接进样测定方法。SN/T 3605—2013
本标适用丁行脑油、柴油,燃料油等液体石油产品中求含量的测定，汞的最低检测限为2 /kg，2规范性引用文件
下列文件对丁本文件的应是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注H期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。B/T2化学试剂杂质测定用标难溶液的制备GR/T4756石油澈体手-工取样法
CB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样在分解炉中加热分解，心生的气体随载气进入催化炉中进一步催化分解，分解产生的卤索、硫氧化物及氮氧化物被吸附剂吸附：汞蒸气进人汞齐化器以金汞齐的形式被捕集，然后迅速加热汞齐化器释放山汞蒸气进人原子吸收光度计检测，测定253.7nm处的吸光度，来用外标法定量，4试剂和材料
除非另有说明,仅使用分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。4. 1 酸(e-1.42 g/cm)
4.2二甲苯，优级纯。
4.3氧化铝，在(700士50)℃下加热2h以去除汞，冷却后待用4.4硝酸溶波（5一95），体积分数。4.5汞标准储备溶液（1(000名/mL）：按GB/T602标准配制，或直接使用有证标准物质4.6汞标准溶液（1C.0μg/mL）：准确移取0.1mL汞标准储备液（4.5)于10ml.穿量瓶中，用硝酸溶液（4.4)定容，混匀，用时现配4.7汞标准T作溶液:取汞标准溶液（4.6）,用硝酸溶液（4.4)逐级稀释成0.051g/mL，0.1 μ9/ml.,0.2μg/mL,0.3#g/mI,0.5μg/mL,1.0#g/mL的汞标准T作辫液系列用时现配。5仪器和设备
5.1直接进样测求仪,配有波长为 253. 7 nm 的低压求灯,带系列测量池的单光束或双光束光谱仪,热分解炉，催化炉及汞齐化器等。5.2样品舟：材质为石英或陶瓷。SN/T3605-—2013
5.3分析天平：感量0.1mg。
5.4移液器：量程20μL~200μL，0.1ml~1.0mL或适用的移液管。5.5马弗炉：配有温控装置，炉温能恒定在（700土50）℃。6试样
6.1取样
按GB/T4756取得代表性样品，样品应贮存于密闭干燥的容器内。6.2试样制备
取样前，应将样品充分混勾。对于粘稠样品，应以适当的加热方法把样品预热至流动状态，再进行混勾。
7分析步骤
7.1仪器准备
开启直接进样测汞仪（5.1)，调整仪器的工作条件和测定参数至最佳状态（参见附录Λ)。用移液器（5.4)移取100uL的水至样品舟（S.2)中进行分析，要求吸光度小于0直至吸光度符合要求。
7.2标准工作曲线绘制
0030，否则需重新进行水的测定用移液器（5.4）分别移取100L汞标准工作溶液（4.7）丁样品舟（5.2）中，相应的汞的质量分别为5ng、10ng、20ng、30ng、50ng、k00.ng.依次进带.测定汞光素的吸光度，绘制工作曲线。7.3试样分析
7.3.1称取0.02g（精确至0.0001g）试样于样品舟（5.2）中高温加热分解后，测定样品中汞的吸光度，并在工作曲线上查得样品中录的质量若样品易挥发，可用氧化铝（43)填实样品舟再称样，防正爆燃爆沸。7.3.2如果试样中汞含量超出工作曲线的范围，可减少称你样量或用二甲苯（4.2)对试样进行适当稀释后再测定。
警告：为避免有毒有害气体的伤害，必须按照仪器说明书要求操作仪器，为减小实验产生的气体的毒害，请保持良好通风。
8结果计算
按式(1)计算试样中汞的含量：
式中：
试样中汞含量，单位为微克每千克（ug/kg）；m
自工作曲线上查得的求质量，单位为纳克（ng）：稀释因子：
-TrKAONTKAca
ms样品质量，单位为克g）。
取两次测定结果的算术平均值，结果保留3位有效数字。精密度（置信度95%）
9. 1重期性
SN/T 3605—2013
在同一实验室.由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不人于这两个测定值的算术平均值的10%，2再现性
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对问一被测对象相互独立逃行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不人于这两个测定值的算术平均值的15%，-TTTKAONKAcawww.bzxz.net
SN/T3605—2013
附录A
（资料性附录）
仪器参数设置
真接进样测汞仪参考工作条件
衣A.1给出「直接进样测求仪的参考工作条件。表 .1测仪的参考工作条件
仪器条件
最高初始温度
[燥湿度
下爆耐间
分解温度
分解时间
等待时间
永齐化时间
记录测是者号时可
氧气压力
测是馨数
159 ℃
Gos℃
o0 kPa
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