SN/T 3604-2013
基本信息
标准号:
SN/T 3604-2013
中文名称:锌精矿中铜、硅、镁、锌、铝、铁含量的测定X 射线荧光光谱法
标准类别:商检行业标准(SN)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
精矿
含量
测定
射线
荧光
光谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 3604-2013.Determination of copper , silicon , manganese , zinc , aluminum and iron in zinc concentrate ore-X ray fluorescence spectrometry.
1范围
SN/T 3604规定了锌精矿中铜、硅、镁、锌、铝、铁含量的X射线荧光光谱测定方法。
SN/T 3604适用于锌精矿及锌矿石中下列成分含量的测定,测定范围见表1。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则
3方法提要
粉末样品通过预氧化处理,用合适的熔剂熔铸成适合于X射线荧光光谱仪测量形状的玻璃片。测量玻璃片中待测元素特征谱线的X射线荧光光谱强度,在进行元素间干扰效应校正之后,根据校准曲
线或方程式来计算,获得待测元素的含量。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的二级水
4.1四硼酸锂:使用前在 650 ℃下灼烧4 h,贮存在干燥器中。
4.2 硝酸锂:使用前在105 ℃下干燥2 h,贮存在干燥器中。
4.3 溴化锂:使用前在105 ℃下干燥2 h,贮存在干燥器中。
4.4溴化锂溶液(500 mg/mL),称取500 g溴化锂(4.3),溶于800 mL水中,定容至1 000 mL。
4.5过氧化氢溶液(质量分数为30%)。
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3604—2013
锌精矿中铜、硅、镁、锌、铝、铁含量的测定X射线荧光光谱法
Determination of copper, silicon,manganese,zinc, aluminumand iron in zinc concentrate ore-X-ray fluorescence spectrometry2013-08-30发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-03-01实施
本标准接照 GB/T1.1
2009给出的规则起草,
SN/T3604—2013
请注意本文件的某些内容能涉及专利。本文件的发布机构不承识别这些专利的贡任。本标推由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标推起草单位:中华人民共和国东出人境检验检疫局。本标准丰要起草人:琼.杨汝辉,刘益锋、张文昔、米嘉宁、郑树坚、黄健、钟患光、崔卫国。1范围
锌精矿中铜、硅、镁、锌、铝
铁含量的测定X射线荧光光谱法
本标准规定了锌精矿中铜、硅、镁、锌、铝、铁含量的X射线荧光光谱测定方法本标准适用于锌精矿及锌矿石中下列成分含量的测定,测定范围见表1。表1锌精矿中各成分的测量范围
测定范围
0.11~0.75
2.16~33.01
0.085~0.96
20.41~52.70
4.13~15.20
15.16--32.00
1.44~3.90
0.96~-4.65
0.064~0.21
0.18~2.13
0.054~0.13
0.025~0.26
SN/T3604—2013
%(质量分数)
注:本标准测定锌精矿中S、Pb、CaO.As、K.O.Cd、Mn组分的含量.仪作为实验室内检测分析结果,不宜作为检测报告的分析结果。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则3
方法提要
粉末样品通过预氧化处理,用合适的熔剂熔铸成适合于X射线荧光光谱仪测量形状的玻璃片。测SN/T 3604—2013
量玻璃片中待测元特征谱线的X射线荧光光谱强度,在逊行元素间干扰效应校正之后,根据校准曲线或方程式来计算,获得待测元素的含量。4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯。水为GB/T6G682规定的二级水4.1四硼酸锂:使用前在650℃下灼烧4h,贮存在干燥器中,4.2硝酸锂:使用前在105℃下十燥2h,贮存在于燥器中,4.3漠化锂:使用前在105℃下干燥2h,贮存在干燥器中,4.4漠化锂溶液(sc0tng/mL),称取500g漠化锂(4.3),溶丁800mL水中,定容至1000mL。4.5过氧化氢溶液(质量分数为30%)。5仪器
波长色散X射线荧光光谱仪,符合GB/T16597规定。5.2熔样址,用非浸润的铂黄合金(可用95%Pt+5%Au)制成,容积大于30ml-5.3铸型模具,而册润的铂黄合金(川用95%Pt十5%Au)制成.要求底部内表面平整光滑。5.4熔样炉,可以控温主5℃准能加热到1100℃5.5高温炉,可以控温=5℃作能加热到1100℃。5.6分析天平,感量为0.1mg。
试样制备
试样粒度一般应小丁100μm,并在105℃下十燥2h,置于干燥器中冷至室温。7测定步骤
7.1测蛋次数
对丁同一试样,进行两次平行测定。7.2灼烧增量的测定
用蒸馏水洗净熔样蜗(5.2),烘干,于1050℃的高温炉(5.5)内灼烧至恒量,放置#T燥器冷却,称量。按7.3进行试样称呆和试样榕融。收集试样辫片及含有少剩余熔珠的熔样划埚·起,稍冷后,在燥器中冷却至室温,称量。同时不加人试样,做空白试验,测定四硼酸锂和硝酸锂灼烧前、后的总质量。试样的灼烧增量()以质量分数计,数值以%表示,按式(1)计算:w=m m: (m2 -m)x
式中+
试样的灼烧增量为质量分数,为;m
试样质量,单位为克(g);
四硼酸锂、硝酸锂和熔样埚灼烧前的总质量,单位为克(&):四硼酸锂,硝酸锂和熔样叶埚灼烧后的总质量,单位为克(\);四硼酸锂、试样、硝酸锂和熔样埚灼烧前的总质量,单位为克(g),++++++++( 1 )
TTKAONKACa
四硼酸锂、试样、硝酸锂和熔样埚灼烧后的总质量,单位为克(g)。t
计算结果表示到小数点后两位。灼烧增量测定至少做两次平行测定,取平均值。7.3试样熔制
7.3.1试样称量
SN/T 3604-2013
准确称取2g兰0.0002硝酸锂(4.2),0.3g±0.0002g试样(6),于熔样埚(6.2)内,缓慢滴加0.5m1.过氧化氢溶液(4.5),同时应摇摆,充分混匀硝酸锂、试样、过氧化氨溶液-放置至少2h后,烘干,冷却到室温:准确称取6g=0.0002g四硼酸锂(4.1).加人0.2ml.溴化锂溶液(4.1)。测定时,把灼烧增量C输人到软件中参与校正。对丁不能首接输人灼烧增量的软件,可使用灼烧量转换公式将实际样品的灼烧增量转换为虚拟样品的灼烧失量参与校正,具体转换方法参见附录A。7.3.2试样熔融
将试样和熔剂一起熔融,不时摇动.直至完全烯解且熔融体均匀。如果熔样壁上挂有小珠,需用于摇动熔样增璃把其熔下。试样和熔剂在700℃熔融5min,升温至1050℃熔融10min后,尽可能多地把熔融物倒人已预热的铸型模具中,取出,冷却。可用自动熔样机进行试样熔融,熔融过程巾摇动和转动熔样埚,制成的玻璃片在熔样蜗或铸型模其中成型。
试样熔片应是均匀的玻璃体,表面平整光滑,无气泡、末熔小颗粒等夹杂·否则应重新制备。7.4校准曲线的制作
7.4.1校准曲线的样品
选择有一定浓度和梯度范用的系列有证标准物质作为校准标样。如果选用的系列标准物质能覆盖待测样品的含量范围.危许使用系列标准物质的混合物或加人高纯试剂。7. 4.2测量条件
各元素特征谱线的测量条件通过优化获得,各元素的测量条件参见附录B。7.4.3校准方程
可根据实际情况选择合适的校准方程,如理论影响系数法、基本参数法、经验α系数法等。理论α影系数法的校准方程参见附录C。校准方程中各测量元索以氧化物形式参与校止。氧化物转换系数参见附求D
7.5测量
7.5.1漂移校正
选摔合适的试料熔片作为漂移校正熔片进行仪器的漂移校正。可采用单点校止或两点校正,校正的问隔时间可板据仪器的稳定性决定,当更换流气计数器的体后,应进行漂移校正。7.5.2试样熔片测量
预热仪器直至仪器稳定后,接选定的测量条件测定试样熔片。者进行仪器漂移校正,仪器稳定光进行漂移校正,再进行试样熔片测定。3
-TTKAONKAa
SN/T3604—2013
7.6结果计算
根据测出的试料片中各元素特征谱线的X射线荧光光谱强度,按校准方程计算出中各元素的含量。
对于含量在1%以上的成分,计算结果表示到小数点后两位;含量在1%以下的成分,计算结果表示到两位有效数字。
8精密度
本标准的精密度是由8个实验室测表2。
表2精密度
重复性限
0021m+0.050m
r-0.0098m+0.0002
注:m为不同水平测值的总平均价4
L按GB/T6379.2统计确定,精密度见(质量分数)
再现性限R
R=0.0295m+0.0250
R=0.0105m+0.0273
-TiKAoNiKAca
A.1灼烧增量转换公式
附录A
(资料性附录)
灼烧量转换公式
SN/T3604—2013
定义虚拟试样的质量为m,实际试样的质量为m通常硫化锌精矿的烧增量均小于60%,当虚拟试样的质量大丁实际试样灼烧后的时,则虚拟样品具有了灼烧减量L。实际操作中,可令虚拟试样的质量2倍于实际试样的质量。虚拟试样的质量转换式(见A,1)。m.=2m.
式中:
虚拟试样的质量,单位为克(g):me
实际试样的质量,单位为克(g)虚拟样品的灼烧减量,的转换式(见A.2)式中:
虚拟试样的灼烧减量,为质量分数(%)实际试样的灼烧增量,为质量分数(%)虚拟样品元素的浓度转换式(见A式中:
虚拟试样的组分浓度,为质量分数(%):实际试样的组分浓度,为质量分数(%)。A.2
操作示例
..(A.2)
.CA.3)
制作校准曲线时,实际称取校准标样的质量是0.3g,由式(A.1)可得,虚拟校准标样的质量0.6g。在软件中输入虚拟校准标样的质量0.6g相应地输人虚拟校准标样的组分浓度(以氧化物形式表示)由式(A.3)转换可得为实际校准标称组分浓度的一半。同时在软件中输人,虚拟校准试样的灼烧减量,参与校正,由式(A2)转换可得。测定实际试样时,直接在软件中输人虚拟试样的灼烧减量参与校正,由式(A.2)转换可得。结果输出时,在软件中按式(A.3)将虚拟试样的组分浓度转换为实际试样的组分浓度,即实际试样的组分浓度为虚拟试样的组分浓度的2倍,以此结果输出。iKAoMiKAca
SN/T 3604—2013
推荐的仪器测最条件如表13.1所示。表B.1
Ph 1. β.
电压/
电流/
雅止器/
附录致
(资料性附录)
测量条件
推荐的仪器测量条件
LiF200
PE002-C
PE002-C
LiF200
GEII-C
T.iF23心
探测器
Duplex
Duplex
TDuplex
峰位!
背景11
—0. 325
背景2/
逾量时间/
TKAONIKAca
附录C
(资料性附录)
校准方程
理论α影响系数法的校准方程见式(C,1)。ZL·C.+ER.(1+
C, - D, +
式中:
分析元案主的浓度或计数率;
分析元素1校谁曲线截距;
重叠干扰系数;
C----谱线重登元素 m 的浓度或计数率;E下载标准就来标准下载网
分析元素!的校准曲线斜率;
R,—分析元素的计数率;
-共存(或重叠干扰)元素数;
共存元素1对分析元素!的理论影响系数;C,
共存元素于的浓度或计数率,
SN/T3604—2013
SN/T 3604—2013
附录D
(资料性附录)
氧化物转换系数
氧化物含量转换为元素含量的换算系数如表ID.1所示。表D.1氧化物含量转化为元素含量的换筛系数氧化物
换算系数
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