SN/T 3602-2013.Determination of organic oxygenate compounds in naphtha-Gas chromatography.
1范围
SN/T 3602规定了石脑油中的甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、叔戊基甲基醚(TAME)、甲醇、乙醇各有机含氧化合物的气相色谱测定方法。
SN/T 3602适用于石脑油中上述各有机含氧化合物的测定，测量范围:5mg/kg~1000mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4756石 油液体手工取样法(GB/T 4756- 1998,ISO 3170: 1988, MOD)
3.方法 提要
采用双柱分离气相色谱系统,将非极性柱和强极性柱串联。样品首先进人非极性预切柱,样品中的重烃被保留,轻烃和含氧化合物依次流出,当样品中最后一个含氧化合物(叔戊基甲基醚)流出后,电磁阀开启,预切柱.上保留的重烃被反吹,轻烃和含氧化合物则进人强极性分析柱中按极性大小分离。通过火焰离子化检测器(FID)检测各流出组分,外标法计算各含氧化合物的含量。
4试剂和材料
4.1甲基叔丁基醚(MTBE) :纯度≥99%。
4.2乙基叔丁基醚(ETBE):纯度≥99%。
4.3叔戊基甲 基醚(TAME) :纯度≥99%。
4.4 甲醇:纯度≥99%。
4.5 无水乙醇:纯度≥99%。
4.6 正庚烷:纯度≥99%。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3602—2013
石脑油中有机含氧化合物的测定气相色谱法
Determination of organic oxygenate compounds in naphtha-Gas chromatography
2013-08-30发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-03-01实施
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草言
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口，本标雄起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标推1要起草人车、张凯、费旭东、赵波、魏宇锋、沈波，丁SN/T3602—2013
1范围
石脑油中有机含氧化合物的测定气相色谱法
SN/T3602—2013
本标准规定了石脑油中的甲基叔丁基醚（MTBE）、乙基叔丁基醚（ETBE）、叔戊基甲基醚（TAME）、甲醇、乙醇各有机含氧化合物的气相色谱测定方法。本标准适用于石脑油中上述各有机含氧化合物的测定，测量范围：5mg/kg1000mg/kg2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4756石油液体手T取样法（GB/T47561998.ISO3170：1988，MOD）3方法提要
采用双柱分离气相色谱系统，将非极性柱和强极性柱串联。样品首先进人非极性预切柱，样品中的出，当样品中最后一个含氧化合物（叔戊基甲基醚）流出后，电磁重烃被保留，轻烃和含氧化合物依次流阀开启，预切柱上保留的重烃被反吹，轻烃和含氧化合物则进人强极性分析柱中按极性大小分离。通过火焰离子化检测器（FID)检测各流出组分，外标法计算各含氧化合物的含量。4试剂和材料
4.1甲基叔丁基醚（MTBE)：纯度≥99%4.2乙基叔丁基醚（ETBE）：纯度299%
4.3叔戊基甲基醚（TAME）：纯度≥994.4甲醇：纯度≥99%。
4.5无水乙醇：纯度≥99%。
正庚烷：纯度≥99%。
5仪器和设备
5.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID），具有流路切割系统（含电磁切换阀），能完成附录A中图A，1和图A.2所示功能，具有分流/不分流毛细管柱用进样口，能控制程序升温和升压的色谱仪。5.2微量注射器：50μL。
5.3容量瓶：25mlL。
5.4分析天平：感量0.1mg。
SN/T 3602—2013
6试样
6.1样品的采取与制备
按GB/T1756规定的技术要求采取样品。将采取的样品加人到容量瓶（5.3）中定容至25ml.称取样品的质量，精确至0.1mg
6.2标准工作溶液的配制
为减少轻组分的挥发，用于配制标准工作溶液的各含氧化合物试剂需冷藏保存。按则试剂的挥发性由低到高的顺序依次用微量注射器（5,2)吸取25u1.各含氧化合物，加人到容量瓶(5.3)中，并称取各含氧化合物的质量：精确至0.！mg。用正庚烷（4.6)稀释开定容至2ml。而进行分步稀释，使配制的标准工作溶液中各含氧化合物含量与待测试样相近：7分析步骤
7.1色谱操作条件
山丁测试结果取决十所使用仪器.因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离：下列给出的参数证明是可行的a）色谱柱:预划柱，100%二甲基聚础氙烷,30 m×0.53 nm×1um,或相当名;分析柱.高选择性多涂层PLT,1om×0.53mm×10um,或相当者：柱温：初始温度50保持5ruin:以10℃/min程序升湿至240℃+保持6inin;b）
进样口乐力：初始压力4l.4kpa（6 psi)保持3.5 inin;以551.6 kPa(80 psi/min)程序降压牟6.)kPa(1psi)保持20min,
rl）进样口温度：250℃；
检测器温度：250℃；
载气:氮气，流量 1 tml/tmin,纯度不低于99.99%；燃烧气：氢气，纯度不低于99.99%；g
b）助燃气：空气；
进样量：1uL；
进样方式：分流进样，分流比2：1.切阀时问3.5min。2测定方法
7.2.1校正因子的测定
按7.1规定的色谱操作条件，待仪器稳定后，吸取1L按6.2规定配制的标准工作溶液进样测定，标准工作溶液中各含氧化合物的典型色谱图参见附录B中图B.1。按式（1)计算各含氧化合物的质量校正因了f(l)
式中：
，一：标准工作溶液中各含氧化合物组分的校正因子；m—标准工作溶液各含氧化合物纠分的质量，单位为毫克（）A。标准工作溶液中各含氧化合物的色谱峰面积。2
iKAoNiKAca
7.2.2试样的测定
SN/T 36022013
按7.1规定的色谱操作条件，待仪器稳定后，吸取1uL石脑油样品（6.1)进样，测量各含氧化合物的峰面积。
8结果计算
按照式(2)计算各含氧化合物的含量。SXA.
式中，
-样品中各含氧化台物的含量，单位为毫克每下克（mg/kg）：样品中务含氧化合物的峰面积；标准工作液中各含氧化合物的校正因了；样品的质量、单位为千克(kg)。计算结果精确至1tng/kg
结果表示
-·（2)
以两次平行测定结果的平均值作为测定结果.两次平行测定结果的相对标准偏差不大于10%。3
rKAoNikAca
SN/T3602—2013
说明：
说明：
双柱串联时预切柱柱前压
附录A
（资料性附录）
双柱分离气相色谱系统
预切柱
10080000
双柱串联和切阀反吹时分析柱柱前压。图A.1
通电磁阀
分析柱
气相色谱流程示意图双柱串联时（三通电磁阀关闭）预切柱
分析柱
三通电磁阀
双柱串联和切阀反吹时分析柱柱前压。图A.2
气相色谱流程示意图切阀反吹时（三通电磁阀打开）rrKAoNrkAca
说明：
乙基叔丁基醚（ETBE)；
甲基叔丁基醚（MTBE)；
叔戊基甲基醚（TAME）；
甲醇：
乙醇。wwW.bzxz.Net
附录B
（资料性附录）
标准工作溶液的典型气相色谱图10
标准工作溶液的气相色谱图
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时间/min
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