SN/T 3600-2013.Determination of residual monomers and other volatile low-molecular-mass
compounds in raw rubber-Dynamic headspace-gas chromatography method.
1范围
SN/T 3600规定了一种用动态顶空(热解析)-毛细管气相色谱法测定生胶中残留单体和其他挥发性低分子量化合物的方法,包括一个适用于所有类型的生胶的通用方法和两个针对特定类型生胶的方法(附录A和附录B)。
SN/T 3600适用于生胶中的残留单体、溶剂和沸点介于丁烷和十二烷之间的低分子量化合物的测定。
本标准的测定低限为1μg/g
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2941橡胶物 理试验方法试样制备和调节通用程序(GB T 2941-2006 , ISO 23529 :2004, IDT)
GB/T 6038橡 胶试验胶料配料 、混炼和硫化设备及 操作程序(GB/T 6038-2006,ISO 2393 :1994 ,MOD)
GB/T 15340天然、 合成生胶取样及其制样方法(GB/T 15340-2008 ,ISO 1795:2000,IDT)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1相对响应因子relative response factor; RRF
目标化合物与校准物响应值的比值。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3600—2013
生胶中残留单体和其他挥发性低分子量化合物的测定
动态顶空-气相色谱法
Determination of residual monomers and othcr volatile low-molecular-masscompounds in raw rubber-Dynamic headspace-gas chromatography mcthod(ISO) 17052:2007,Ruhher.rawDetermination of rcsidual monomcrs and othervolatile low molecular mass compounds by capillary gas chromatographyThermal desorption(dynamic headspace) method,MOD)2013-08-30发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-03-01实施
本标准按照GB/T1.1·--2009给出的规则越节，SN/T 3600—2013
本标准修改来用IS017052：2007《生胶中残留单体和其他挥发性低分子量化合物的测定热解吸（动态顶空）毛细管气相色谱法》英文版）。本标准与IS017052：2007相比，做了下列编辑性修改：将“本国际标准”一词改为“本标准”；删除了IS0 17052:2007的目次、前言、引言、参考文献；将规范性引用文件中的国际标准改为我国相应的国家标准；-将所有“pptn\改为\ig/g\；为便于使用,修改了原附录的内容并调整到第9章：-增血了附录C（资料性附录）气相色谱条件”请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标推起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局，木标准土要起草人：邬蓓凿、徐善浩、王海波、林振兴、袁丽风、孙君猛，黄通人。1
1范围
生胶中残留单体和其他挥发性低分子量化合物的测定动态顶空-气相色谱法SN/T3600—2013
本标准规定了一种用动态顶空（热解析）-毛细管气相色谱法测定生胶中残留单体和其他挥发性低分子量化合物的方法，包括一个适用丁所有类型的生胶的通用方法和两个针对特定类型生胶的方法（附录A和附录B）。
本标准适用于生胶中的残留单体、溶剂和沸点介于工烷和十二烷之间的低分子量化合物的测定。本标准的测定低限为1ug/g
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件，仅注口期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2941橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序（GB/T2941-2006，ISO23529：2004，IDT)
橡胶试验胶料配料、混炼和硫化设备及操作程序（GB/T60382006，1SO2393：GB/T6038
1994.MOD)
GB/T15340
3术语和定义
天然、合成生胶取样及其制样方法（GB/T15310下列术语和定义适用于本文件
relative response factor;RRF相对响应因子
目标化合物与校准物响应值的比值4方法提要
2008.ISO1795:2000.IDT)
试样经载气加热到设定温度后，随载气通过冷阱，使挥发性化合物被冷吸附·冷阱被迅速加热到一定温度后，挥发性化合物被解析并采用气相色谱法测定，外标法定量5试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。5.1环已烷。
5.2异戊二烯：纯度≥99%。
5.3苯乙烯：纯度≥99%。
5.4丙烯腊：纯度≥99%。
SN/T 3600-—2013
5.5T烷：纯度99。
5.61-辛烯：纯度299%。
5.75-亚中基-2-降冰片烯(ENB);纯度98%。5.8上二烷：纯度98%。bzxz.net
5.9载气：高纯氮、高纯氮气或者高纯氢气。注1：根据生胶类型,选择实际所需的标准物压注2：川于测定响应因子和保留时间的标准物质应已知纯度。6仪器和设备
6.1双辊开炼机：衍合GB/T6038的规定。6.2气栅色谱仪：配备火熔离了化检测器，动态顶空系统。6.3分析犬平：感量0.0001号。
6.4玻璃瓶：带密封垫，2iml.。6.5
微量注射器：1ml，精度0.01μL7分析步骤
7.1测定条件
含」二烯类牛胶_如:顺丁橡胶(BR)、J笨橡胶(SBR)、丁睛橡胶(NBR门的测试条件见附录A，不含丁一烯类生胶I如：一无乙丙橡胶（EPJM)和乙烯卒烯兆聚物（EM)」的测试条件见附录R，气相色谱条件参见附录（。
7.2校准
7.2.1概妻
用于校谁的化物应为待测物或待测物的替代物。若使用待测物的替代物，则该替代物相对于残留单休或其他目标化合物的相对响成因子，应根据式(1)求得：RRF
式中;
RRF-待测物的替代物相对于残留单体或其他目标化合物的相对响应因子；An
残留单休或其他目标化合物的峰面积：-待测物的替代物的峰面积：
残留单体或其他日标化合物的质量，单位为克（g）；待测物的替代物的质量，单位为克(g)。m
7.2.2标准储备溶液的配制
为避免系统误差，应配制两组校准物含量为1%和/或5乐的标准储备溶液，储备溶液的浓度取决于聚合物中残留单体或其他挥发性物质的预期浓度范围：预期浓度范为1μg/g～100 g/g时，应选择两组1%的储备溶液：期范用为100rg/g～~1000μg/g时应选择两组5%的储备济液：预期浓度在100μg/g左有时·设同时配制1和5关的储备溶波。储备溶液保存丁2)mI.玻璃瓶(6.4)中。2
-TKAONiKAca
7.2.3标准工作溶液的配制
标准工作溶液可以是标准储备溶液本身或由标准储备溶液稀释而来。7.2.4动态顶空系统的校准
SN/T 3600—2013
7.2.4.1准备五个不同浓度的标准工作溶液进行五点校准。浓度范国应包括聚合物中残留单体和其他日标化合物的预期浓度。若无法获得预期浓度范围，则应进行「从g/g100）g/g范围内的“全校准”。7.2.4.2用微量注射器（6.5)把1uL校准溶液注人到动态顶空系统的解析管。7.2.4.3计算校准曲线的斜率。五点校准只需进行一次，后续分析只需进行单点校准，单点校准中工作率液的浓度应尽量接近日标化合物的预期浓度。通过此法获得的结果与通过原五点校准曲线获得的结果差异应小于10%，否则重新进行五点校准。7.3空白试验
在与待测生胶相同的测试条件下，进行空白试验，如果空白试验不理想，净化系统后重新进行空口试验。
7.4测定
7.4.1试样的准备
根据GB/T15340标准要求制备样品，从其中心部位取250g土5g试样：对于碎片或粉末状的生胶，从包装中随机抽取相同质的试样。为保证结果的重复性，按下述程序在双辊开炼机（6.1)上混炼：A）试验温度为CI3/T294l规定的轧辊湿度，问距为3.5mm土0.5mm且仅过辊八次：h）其他按照GB/T15340规定的程序执行。7.4.2残留单体和其他挥发性化合物的测定7.4.2.1从试样中部取约0.25名试样，剪成直径约为0.5mml的小块，称取0.05g（精确至0.0001g）试样至解析管，对于粉木状样品，直接称取0.05g精确至0.000」g)试样置于解析管中，注：为了保证结果的一敏性，不建议采取其他如低溢研磨的试样制备方式。7.4.2.2冷却冷阱，当冷阱的温度达到设定的温度时，将解析替放人炉中，用已到设定温度（解析温度）的情性载气加热解析管。加热一段时间（解析时间）后，将冷耕迅速加热到设定的温度，使冷捕集的化合物进人气相色谱仪。
7.4.3完全解析的确认
对原解析管中的试样进行重复测试，若不再出现待测化合物峰，则可确认已完全解析。8结果计算
根据得到的色谱图用式(2)计算待测化合物的涨度。RRF×AXPXV
式中，
待测物的浓度，单位为微克每克（ug/g）；RRE
待测物相对于校准物的响应因了；(2)
-TKAONIKAca
SN/T 3600—2013
待测化合物的峰面积；
校准物在校准溶液中的浓度，单位为微克每毫升（rg/mL)；校准溶液的进样量，单位为微升（L)；校准物的峰面积；
试样质量，单位为克（g）
对于未知化合物和微量组分，假定其相对响应因子为！。9精密度
山8个实验室对五种生胶样品（丁晴橡胶（NBR）、丁苯橡胶（SBR）、三元乙内橡胶（EPDM）、乙烯辛烯共聚物（EOM）和苯乙烯嵌段共聚物（SBC)）中残留单体内烯睛（ACV）、苯乙烯（styrene）、辛烯（octenes）和5-亚乙基-2-降冰片烯（ENB）进行了两次实验室间的精密度试验，结果见表1和表2。表
生胶中残留单体的精密度（第一次）A部分：删除离群值后，至少有数次测量值高于1/的聚合物的结果汇总（单位：g/g）生胶种类(待测单体）
1.NBR-1(ACN)
2:ABR-2(ACN)
3:SBR-1(styrene)
4:EPDM-1(ENB)
5:EPDM-2(ENB)
6:FOM1(octenes)
7.EOM2(octenes)
B部分：几种聚合物中残留丁二烯的结果汇总（单位：/g）l,NBR-1(butadiene)
2:NBR-2(butadiene)
3.SBR-2(butadiene)
8.SBC(butadiene)
验室内
注：丁二烯的结果均低于检测限，因此无法作出任何分析。C部分：SBC中的残留苯乙烯的结果汇总（单位：产g/g）8:SBC(styrene)
注：苯乙烯的结果低于检测限，因此无法作出任何分析。36.6
5，一实验室内标准偏差（汇集了所有的实验室），以测量单位（ug/g)表示；产三重复性（以测量单位表示）：（r）=重复性（以平均值的百分比表示）：一实验室间标准偏差（实验室间总变异，以测量单位表示）：R一再现性（以测量单位表示）：（R）一再现性（以平均值的占分比表示）。SR
实验室间
本列中数字代表使用h和统计经选项1删除离群值后的实验室数（共有8个实验室参加）4
实验室数
-TTKAONKAca
生胶种类(待测单体）
NBR-3(ACN)
NBR-4(ACN)
SBR-3(styrene)
注：符号的含义参见表1。
生胶中残留单体的精密度（第二次）表2
平均水平
实验室内
本列中数字代表使用h和统计经选项1删除离群值后的实验室数SR
实验室间
SN/T3600—2013
实验室数
rikAoNiKAca
SN/T 3600—2013
附录A
（规范性附录）
含丁二烯类生胶（如顺丁橡胶（BR）、丁苯橡胶(SBR)和丁腈橡胶(NBR))的测试条件A.1
校准溶液
环己烷已被证明是一种合适的溶剂。注：山「校准物的择发性（特别是只龙二烯：佛点34匕），配制和站存校准溶液时应非常小心。2不同校准物的解析条件
不同校准物的解析条件见表 A.1。表A.1
非皎类型
待测单体
校雄物
解析湿度/C
解析时间/min
丁二烯
异庞二烯
不同校准物的解析条件
「三烯
异戊二烯
」二烯
异戊二烯
丙烯腊
丙烯腊
-iiKAoNiKAca
附录B
（规范性附录）
SN/T 3600—2013
不含丁二烯类生胶（如三元乙丙橡胶（EPDM）和乙烯辛烯共聚物（EOM））的测试条件校准溶液
环已烷己被证明是一种合适的溶剂。不同校准物的解析条件
不同校推物的解析条件见表B,1,表 B.1 不同校准物的解析条件
生胶类型
待测单体
校准物
解析润度/℃
解析时问/min
5亚乙基-2-降冰片烯(ENB)(所有异构体）FNR
辛烯(所有弊拘体)
1-辛烯
SX/T 3600—2013
附录C
（资料性附录）
气相色谱条件
用于测定牛胶中残留单体和其他挥发性有机化合物的气相色谱仪有很多型号，以下仅以某型号的气相色谱仪为例提供参考：其他型号的气相色谱仪工作条件可以根据各自仪器的具体情况而定。色谱柱：毛细管柱.HP-1,3m×530μm2.65 μn,或相当者；a
b）色谱柱温度;40℃保持！min,以10℃/min速率升至200℃,再以 50℃/min速率升率259℃保持3min；
进样口温度：260%：
进样方式：分流进样，分流比．1：载气：氮气，纯度99,899为，流量4,0 ml/minf
检测器：FII：
检测器温度：280%：
氢气流量：30mL/min：
空气流量：300ml./min：
尾吹：3Gml./min
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