SN/T 3694.1-2014
基本信息
标准号： SN/T 3694.1-2014
中文名称：进出口工业品中全氟烷基化合物测定第1部分:化妆品液相色谱-串联质谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 进出口 工业品 全氟 烷基 化合物 测定 化妆品 色谱 串联 质谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 3694.1-2014.Determination of perfluorinated alkyl compounds in industrial products for import and export-Part 1 :Osmetics-LC-MS/ MS method.
1范围
SN/T 3694.1规定了化妆品中全氟烷基化合物的液相色谱串联质谱测定方法。
SN/T 3694.1适用于化妆品中全氟己酸，全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸.全氟丁烷磺酸、全氟已烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
液体状样品采用甲醇作溶剂超声提取，粉状、乳状样品采用快速溶剂萃取仪(ASE)提取。提取液经混合型弱阴离子交换固相萃取柱净化后,用液相色增串联质谱仪测定,外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇。
4.2甲酸(含量为50% ,体积比)
4.3氨水(含量为 25% ,体积比):优级纯。
4.4醋酸钠 :优级纯。
4.5 0.1%甲酸溶液(体积比):取0.2 mL甲酸(4.2),用水稀释并定容至100mL。
4.6甲醇-0.1%甲酸溶液(7+3,体积比):量取70 mL甲醇(4.1),30 mL的0.1%甲酸溶液(4.5)。
1范围
SN/T 3694.1规定了化妆品中全氟烷基化合物的液相色谱串联质谱测定方法。
SN/T 3694.1适用于化妆品中全氟己酸，全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸.全氟丁烷磺酸、全氟已烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
液体状样品采用甲醇作溶剂超声提取，粉状、乳状样品采用快速溶剂萃取仪(ASE)提取。提取液经混合型弱阴离子交换固相萃取柱净化后,用液相色增串联质谱仪测定,外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇。
4.2甲酸(含量为50% ,体积比)
4.3氨水(含量为 25% ,体积比):优级纯。
4.4醋酸钠 :优级纯。
4.5 0.1%甲酸溶液(体积比):取0.2 mL甲酸(4.2),用水稀释并定容至100mL。
4.6甲醇-0.1%甲酸溶液(7+3,体积比):量取70 mL甲醇(4.1),30 mL的0.1%甲酸溶液(4.5)。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3694.1—2014
进出口工业品中全氟烷基化合物测定第1部分：化妆品
液相色谱-串联质谱法
Determination of perfluorinated alkyl compounds in industrial products forimport and export-Part 1 : Osmetics--LC-MS/MS method2014-01-13发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
SN/T3694进出口T业品中全氟烷基化合物测定\共分为34部分：第1部分：化妆品液色谱-串联质谱法；第2部分：灭火剂被相色谱-串联质谱法；第3部分：润浒剂液相色谱-申联质谱法；一第4部分：石蜡液相色谱-串联质谱法；一第5部分：洗涤剂液相色谱-串联质谱法；一第6部分：油黑液相色谱中联质谱法；-第？部分：油漆和涂料液相色谱申联质谱法：一第8部分;电子电气产品液相色谱申联质谱法；第9部分：纺织品液相色谱-串联质谱法；-第10部分：胶粘剂液相色谱-串联质谱法：-第11部分：皮革羧相色谱-串联质谱法：第12部分：上光剂液相色谱-申联质谱法；第13部分：食品接触材料液相包谱-中联质谱法；第 14 部分：塑料制品液相色谱-串联质谱法。本部分是SN/T3694的第1部分，
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起节。SN/T 3694.1—2014
请注意本文件的某些内容叫能涉及专利。本文件的发布机构不戚担识别这些专利的负任。本部分由国家认证认可监督管理差员会提出并归口本部分起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局，中华人民共和国渐江山人境检验检疫府，
本部分主要起草人刘和平、蒋沁婷、吴剑、陈笑梅、卢利军、刘海山、丁旭、黄超群。1
1范围
进出口工业品中全氟烷基化合物测定第1部分：化妆品液相色谱-串联质谱法SN/T3694.1—2014
SN/T3694的本部分规定了化妆品中全氟烷基化合物的液相色谱-串联质谱测定方法。本部分适用于化妆品中全氟已度、全氟辛酸、全氟王酸、全氟葵酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸、全氟已烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注口期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
·粉状、乳状样品采用快速溶剂萃取仪（ASE)提取。提取液经液体状样品采用甲醇作溶剂超声提取液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。混合型弱阴离子交换固相萃取柱净化后，川4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇。
甲酸（含量为50%，体积比）
氨水（含量为25%，体积比）：优级纯4.4
醋酸钠：优级纯
0.1%甲酸溶液（体积比）：取0.2mL甲酸（4.2），用水稀释并定容至100mL。甲醇-0.1%甲酸溶液（7+3，体积比）：量取70mL甲醇（4.1），30mL的0.1%甲酸溶液（4.5）。2%甲酸溶液（体积比）：取4mL甲酸（4.2），用水稀释并定容至100mL。4.80.1%氨水甲醇溶液（体积比）：取0.4mL氨水（4.3），用甲醇（4.1)稀释并定容至100mL。4.925mmol/L醋酸钠溶液：取2.05g醋酸钠（4.4）.用水溶解并定容至1000ml。4.10
全氟已酸、全氟辛酸、全氟王酸、全氟葵酸、全氟一·酸、全氟二酸、全氟烷磺酸钢、金氟已烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钠、全氟案烷磺酸钠等标准物质：纯度均≥98%。标准物质详细信息见表A.1。4.11标准储备溶液：准确称取标准物质（精确至0.1mg，以全氟化合物酸根计），用甲醇溶解后定量转移至100ml容量瓶中，甲醇定容，播匀，分别配制成标准储备溶液4.12标准工作溶液：根据需要用空白基质液稀释配制适当浓度的标准工作溶液，现用现配4.13混合型弱阴离子交换固相萃取柱：OasisWAX3mL.60mg或相当者。使用前依饮用3ml0.1%氨水甲醇溶液（4.8）.3mL水预处理。4.14硅藻土：80目~120日。
SN/T 3694.1—2014
4.15微孔滤膜：有机系，0.22utt，使用前用甲醇超声处理，5仪器与设备
液相色谱中联质谱仪：配备电喷雾离了源(ESI)。5.2
快速溶剂萃取仪
超山波发生器（功率200W），
5.4天乎：感量0.1mg和0.0l
高速离心机：1000cr/min。
5.6涡旋混合器。
聚丙烯离心管：50ml.。
氮吹仪，
6测定步骤
6.1提取
6.1.1 粉状,乳状样品
称取】试样（精确到0.01多）加入约5g硅藻土，混均，放人洁净的萃取池中，池内样品的上下两层均用专用滤膜保护，轻轻压实至池底部，参照附录B规定的条件进行提取。提取完毕后，将提取液转移至250mL浓缩瓶中，在10水欲中旋转蒸发，浓缩。用中醇定容至10ml，取【ml.溶液」聚丙烯离心管用水稀释牟2GmL..用2甲酸（4.7)调节pH值至4～5,得净化。
6.1.2液态状样品
称取1试Y（精确到0.01g）干50mL离心管中，加入20ml.甲醇，用振荡器振荡提取30）tmin.再超i提取2cmin。置离心机中，以10000r/min离心tomin。吸取上清液于250ml.浓缩瓶中，重复上述提取步骤，合并提取液，在40水浴旋转蒸发，浓缩，用甲醇定容至1mI，取］mI.落液于聚内烯离心管中，用水稀释至20mI,用2%甲酸（4.7）调节pH值至4~5.待净化。6.2净化
将上述样液转移至混合型弱阴离了交换固相萃取柱（4.13)中，依次用5ml.的25m1r>l/L醋酸钠溶液（4.9）和5ml.甲醇淋洗，弃去淋洗液。再用3ml.的C.1%氨水中醇溶液（4.8）洗脱，收集洗脱液。洗脱液经氮吹至近1后，用甲醇-0.1%甲酸溶液（1.6)定穿牟1mI.,过0.22um1滤膜.滤液供LC-MS,MS测定
6.3测定
6.3.1液相色谱条件
液相色谱参号条件如下：
u）谱柱：Watcrs（ix：2.1mm×150tnm3,5μm或相当者：b）柱温：室；
）流速:0.20 mL/min；
进样量：10μL
TTKAoNiKAca
流动相及梯度洗脱条件参见表 1。表 1 流动相及梯度洗脱条件
6.3.2质谱条件
质谱参考条件如下：
电离方式：电喷雾电离（ESI)；扫描方式;负离子扣捕；
检测方式：多反应监测（MRM);
电喷雾电压：-4500V；
4气(CUR),AS psi(O.31 MPA):
雾化气(GS1):35 Psi(0.24 MPa);辅助气(GS2):40 Psi(0.28 MPa);碰撞气(CALD):6.0Psi(0.15 MPa);离子源温度（TEM）：550.0℃；醇
定性离了对、定量离了对、去簇电压、碰撞能量参见表2表21
目标化合物的监测离子对,去簇电压和碰擅能量化合物名称
全氟己酸
全氟氣辛酸
全氟工酸
母离子n/z
子离子
去簇电压
SN/T 3694.12014
0.1%甲酸溶液
碰撞能量
非商业性声明:所提供参数是在安捷伦 1100 液和色谱串联 AP[400C质谱仪上完成的:比处列ifI试验用仪器型号仅是为了提供参考，升不涉及商业目的，跨励标准使用省尝试不同厂家和型号的仪器。3
TTKAONIKAca
SN/T 3694.1—2014
化合物名称
全氟葵酸
全氟十一酸
全氟十二酸
全氟丁烷磺酸
全氟已烧磺酸
全氟辛烷磺酸
全氟葵烷磺酸
注：带“*”为定量离子
母离子说/2
液相色谱-串联质谱检测及确证
表2（续）
子离子/
大筷电压
碰撞能量
选定浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中10种根据样液中被测组分含量情况·进测的线性范围内。标准工作容液与样液等体积参插进样测定。全氟烷基化合物的响应值均应在仪器对丁高浓度样品须适当进行系列稀释6.3.4定性测定
标准溶液及样液均按6.3.1和6.3.条件进行测
，如果样液中与标准溶液相同的保留时问有峰出现，则对其进行确证。如经确证分析被测组分质量色谱峰保留时间与标准物质相一致，所选择的离子均出现：同时所选择离了的丰度比与标准样物质相关离子的相对丰度一致·相似度在允许偏差之内（见表3），被确证的样品则可判定为阳性检出：表3定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度
允许的相对偏差
6.3.5定量测定
?20%~50%
>10%~20%
根据试样中被测样液中被测组分的含量情况，选取响应值相近的标准工作液进行分析，对于高浓度样品应适当进行系列稀释。标准工作液和样液中被测组分的响应值均应在仪器线性响应范围内。在上4
rKAoNkAca
SN/T3694.1—2014
述色谱条件下，参考保留时间为2.90min~18.70min，外标法定量。标准溶液的多反应监测色谱图参见附录C。
6.4空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行6.5结果计算和表述
用色谱数据处理软件或按式（1）计算试样中每种全氟烷基化合物含量：A.Xc.XVXfX1000
A.Xmxl0008
式中：
物含量.单位为毫克每千克（mg/kg）；试样中全氟烷基化合
样液中全氟烷基化合物的峰面积；标准工作液中全氟烷基化合物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：样液最终定容体积，单位为毫升（mL）标准工作液中全氟烷基化合物的峰面利称样量，单位为克（g）
稀释因子
计算结果应扣除空白值，全氟烷基化合物含量以酸根计结果保留测定低限
本方法的测定低限均为0.05
回收率和精密度
三位有效数字。
样品中10种全氟烷基化合物的添加浓度及其回收率、精密度实验数据参见附录D。
....(1)
KAONiKAca
SN/T3694.1—2014
化合物名称
全氟己酸
全氮辛酸
牵氟工酸
全氟窦酸
全氟+·酸
余氟「二酸
全氟丁溉磺酸钠
全氟已烷磺酸钠
全氟辛琉磺酸钠
全氟奚烷磺竣钠
附录A
（规范性附录）
标准物质信息
标准物质CAS号、分子式及分子量CAS号
307-24-4
335-67-1
375-951
335-76-2
2058-94-8
307~5:-1
29420-49-3
82382-12-5
4021-47-0
分子式
C HFts(,
Ci.HFi.O2
G,HF,O)
C.F.SO,Na
C.Fi.So.Na
CFtSo,Na
CFaSO,Na
分于虽
TiKAONKAca
快速剂萃取仪苯取条件：
样品池温度：80℃；
出力:1 500 pei:
加热时问：5min;
静态举取时问：5min；
溶剂:甲醇;
附录B
（资料性附录）
快速溶剂萃取仪萃取条件
冲洗体积：甲醇（60%的样品池体积)氮气吹扫:60 s:
循坏次数：1次。
SN/T 3694.1—2014
F商业性声明：附来B所列参数是在ASF300快速济剂取仪和AP1400C质谱仪上完成的.此处列出试验川1仪器型仅是为了提供参考,并不涉及商业目的,励标准使川并尝试采用不同厂家或型凸的仪器，SN/T 3694.1-2014
化合频名称
全氟丁烷磺酸(PRS)
全氟己愁(PFHxA)
全氟己碳酸(PFHxS)
个氟辛酸（PFOA)
全氟辛统磺酸(FTO9)
（资料性附录）
标准溶液多反应监测(MRM)色谱图B PFuaA
图C.1标准溶液多反应监测(MRM)色谱图标准溶液教考保留时间bzxz.net
保留时间
化合物名称
全王輕(PF>A)
全氟癸酸(FFDA)
全氨炎烷磺酸(PFDS)
全氟→一酸(PFUdA)
全氟十一馥(PFTnA)
26.00 26.51
保留时所
非商业性上明：附录（所列参救是在A$E300快速溶剂举取仪利1AP14000质谱议上究成的，此处死出试验仪器型号仅是为「提供参考，并不涉及声业口的，效励标准使用者尝试采川不同厂家或型号的仪器全氟化合物
全氟己酸
全氟辛酸
全氟王酸
附录D
（资料性附录）
不同添加水平回收率范围及精密度表D.1
样品名称
粉状化妆
乳状化妆品
液态状化妆品
粉状化妆品
乳状化妆品
不同添加水平回收率范围及精密度泰加浓度
液态状化妆品
粉状化妆品
乳状化妆品
液态状化妆品
回收率范国
73.0~100.1
82.9~106.2
70.9~108.7
80.9~108.8
.0~105.9
72.8100.0
71.9~109.7
78.6~101.0
72.9~104.9
70.9~95.9
85.7106.2
70.6~110.0
81.4~107.1
SN/T3694.1-2014
SN/T 3694.1—2014
全氟化合物
全氟孕酸
全箫十一酸
全氮--酸
金氟丁烷磺酸钠
样品名称
粉状化妆品
乳状化妆品
就态状化妆晶
粉状化妆品
乳状化妆品
液态妆化将品
粉状化妆品
乳状化妆品
液态状化妆品
粉状化妆品
乳状化妆品
表 D.1 (续)
添加浓
回收率范围
70.8---10C.C
72.5106.0
81.9~103.0
71.4--[03.0
78.8~109.8
84,3~-109.2
74.8--1C0.9
78.6~-96.9
90.2~-105.3
70.4-~105,8
74,9-~99.5
81.0-~98.6
72.9--1(9.3
73.0 ~-151.1
86.3~-106.2
74.5~104.8
75.3~.101.c
90.6--166.5
70.9..1c0.8
82,6-- 107.9
88.8-~102.6
70.5~103.6
75.0 --106.0
82.0~-108,3
70.8~-100.3
70.7~194.0
85.8---108.8
70.8~160.9
71.0-~108.7
73.9--1G1.0
72.c~.108.0
73.0--108.8
75.7-~ 106.2
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进出口工业品中全氟烷基化合物测定第1部分：化妆品
液相色谱-串联质谱法
Determination of perfluorinated alkyl compounds in industrial products forimport and export-Part 1 : Osmetics--LC-MS/MS method2014-01-13发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
SN/T3694进出口T业品中全氟烷基化合物测定\共分为34部分：第1部分：化妆品液色谱-串联质谱法；第2部分：灭火剂被相色谱-串联质谱法；第3部分：润浒剂液相色谱-申联质谱法；一第4部分：石蜡液相色谱-串联质谱法；一第5部分：洗涤剂液相色谱-串联质谱法；一第6部分：油黑液相色谱中联质谱法；-第？部分：油漆和涂料液相色谱申联质谱法：一第8部分;电子电气产品液相色谱申联质谱法；第9部分：纺织品液相色谱-串联质谱法；-第10部分：胶粘剂液相色谱-串联质谱法：-第11部分：皮革羧相色谱-串联质谱法：第12部分：上光剂液相色谱-申联质谱法；第13部分：食品接触材料液相包谱-中联质谱法；第 14 部分：塑料制品液相色谱-串联质谱法。本部分是SN/T3694的第1部分，
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起节。SN/T 3694.1—2014
请注意本文件的某些内容叫能涉及专利。本文件的发布机构不戚担识别这些专利的负任。本部分由国家认证认可监督管理差员会提出并归口本部分起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局，中华人民共和国渐江山人境检验检疫府，
本部分主要起草人刘和平、蒋沁婷、吴剑、陈笑梅、卢利军、刘海山、丁旭、黄超群。1
1范围
进出口工业品中全氟烷基化合物测定第1部分：化妆品液相色谱-串联质谱法SN/T3694.1—2014
SN/T3694的本部分规定了化妆品中全氟烷基化合物的液相色谱-串联质谱测定方法。本部分适用于化妆品中全氟已度、全氟辛酸、全氟王酸、全氟葵酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸、全氟已烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注口期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
·粉状、乳状样品采用快速溶剂萃取仪（ASE)提取。提取液经液体状样品采用甲醇作溶剂超声提取液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。混合型弱阴离子交换固相萃取柱净化后，川4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇。
甲酸（含量为50%，体积比）
氨水（含量为25%，体积比）：优级纯4.4
醋酸钠：优级纯
0.1%甲酸溶液（体积比）：取0.2mL甲酸（4.2），用水稀释并定容至100mL。甲醇-0.1%甲酸溶液（7+3，体积比）：量取70mL甲醇（4.1），30mL的0.1%甲酸溶液（4.5）。2%甲酸溶液（体积比）：取4mL甲酸（4.2），用水稀释并定容至100mL。4.80.1%氨水甲醇溶液（体积比）：取0.4mL氨水（4.3），用甲醇（4.1)稀释并定容至100mL。4.925mmol/L醋酸钠溶液：取2.05g醋酸钠（4.4）.用水溶解并定容至1000ml。4.10
全氟已酸、全氟辛酸、全氟王酸、全氟葵酸、全氟一·酸、全氟二酸、全氟烷磺酸钢、金氟已烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钠、全氟案烷磺酸钠等标准物质：纯度均≥98%。标准物质详细信息见表A.1。4.11标准储备溶液：准确称取标准物质（精确至0.1mg，以全氟化合物酸根计），用甲醇溶解后定量转移至100ml容量瓶中，甲醇定容，播匀，分别配制成标准储备溶液4.12标准工作溶液：根据需要用空白基质液稀释配制适当浓度的标准工作溶液，现用现配4.13混合型弱阴离子交换固相萃取柱：OasisWAX3mL.60mg或相当者。使用前依饮用3ml0.1%氨水甲醇溶液（4.8）.3mL水预处理。4.14硅藻土：80目~120日。
SN/T 3694.1—2014
4.15微孔滤膜：有机系，0.22utt，使用前用甲醇超声处理，5仪器与设备
液相色谱中联质谱仪：配备电喷雾离了源(ESI)。5.2
快速溶剂萃取仪
超山波发生器（功率200W），
5.4天乎：感量0.1mg和0.0l
高速离心机：1000cr/min。
5.6涡旋混合器。
聚丙烯离心管：50ml.。
氮吹仪，
6测定步骤
6.1提取
6.1.1 粉状,乳状样品
称取】试样（精确到0.01多）加入约5g硅藻土，混均，放人洁净的萃取池中，池内样品的上下两层均用专用滤膜保护，轻轻压实至池底部，参照附录B规定的条件进行提取。提取完毕后，将提取液转移至250mL浓缩瓶中，在10水欲中旋转蒸发，浓缩。用中醇定容至10ml，取【ml.溶液」聚丙烯离心管用水稀释牟2GmL..用2甲酸（4.7)调节pH值至4～5,得净化。
6.1.2液态状样品
称取1试Y（精确到0.01g）干50mL离心管中，加入20ml.甲醇，用振荡器振荡提取30）tmin.再超i提取2cmin。置离心机中，以10000r/min离心tomin。吸取上清液于250ml.浓缩瓶中，重复上述提取步骤，合并提取液，在40水浴旋转蒸发，浓缩，用甲醇定容至1mI，取］mI.落液于聚内烯离心管中，用水稀释至20mI,用2%甲酸（4.7）调节pH值至4~5.待净化。6.2净化
将上述样液转移至混合型弱阴离了交换固相萃取柱（4.13)中，依次用5ml.的25m1r>l/L醋酸钠溶液（4.9）和5ml.甲醇淋洗，弃去淋洗液。再用3ml.的C.1%氨水中醇溶液（4.8）洗脱，收集洗脱液。洗脱液经氮吹至近1后，用甲醇-0.1%甲酸溶液（1.6)定穿牟1mI.,过0.22um1滤膜.滤液供LC-MS,MS测定
6.3测定
6.3.1液相色谱条件
液相色谱参号条件如下：
u）谱柱：Watcrs（ix：2.1mm×150tnm3,5μm或相当者：b）柱温：室；
）流速:0.20 mL/min；
进样量：10μL
TTKAoNiKAca
流动相及梯度洗脱条件参见表 1。表 1 流动相及梯度洗脱条件
6.3.2质谱条件
质谱参考条件如下：
电离方式：电喷雾电离（ESI)；扫描方式;负离子扣捕；
检测方式：多反应监测（MRM);
电喷雾电压：-4500V；
4气(CUR),AS psi(O.31 MPA):
雾化气(GS1):35 Psi(0.24 MPa);辅助气(GS2):40 Psi(0.28 MPa);碰撞气(CALD):6.0Psi(0.15 MPa);离子源温度（TEM）：550.0℃；醇
定性离了对、定量离了对、去簇电压、碰撞能量参见表2表21
目标化合物的监测离子对,去簇电压和碰擅能量化合物名称
全氟己酸
全氟氣辛酸
全氟工酸
母离子n/z
子离子
去簇电压
SN/T 3694.12014
0.1%甲酸溶液
碰撞能量
非商业性声明:所提供参数是在安捷伦 1100 液和色谱串联 AP[400C质谱仪上完成的:比处列ifI试验用仪器型号仅是为了提供参考，升不涉及商业目的，跨励标准使用省尝试不同厂家和型号的仪器。3
TTKAONIKAca
SN/T 3694.1—2014
化合物名称
全氟葵酸
全氟十一酸
全氟十二酸
全氟丁烷磺酸
全氟已烧磺酸
全氟辛烷磺酸
全氟葵烷磺酸
注：带“*”为定量离子
母离子说/2
液相色谱-串联质谱检测及确证
表2（续）
子离子/
大筷电压
碰撞能量
选定浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中10种根据样液中被测组分含量情况·进测的线性范围内。标准工作容液与样液等体积参插进样测定。全氟烷基化合物的响应值均应在仪器对丁高浓度样品须适当进行系列稀释6.3.4定性测定
标准溶液及样液均按6.3.1和6.3.条件进行测
，如果样液中与标准溶液相同的保留时问有峰出现，则对其进行确证。如经确证分析被测组分质量色谱峰保留时间与标准物质相一致，所选择的离子均出现：同时所选择离了的丰度比与标准样物质相关离子的相对丰度一致·相似度在允许偏差之内（见表3），被确证的样品则可判定为阳性检出：表3定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度
允许的相对偏差
6.3.5定量测定
?20%~50%
>10%~20%
根据试样中被测样液中被测组分的含量情况，选取响应值相近的标准工作液进行分析，对于高浓度样品应适当进行系列稀释。标准工作液和样液中被测组分的响应值均应在仪器线性响应范围内。在上4
rKAoNkAca
SN/T3694.1—2014
述色谱条件下，参考保留时间为2.90min~18.70min，外标法定量。标准溶液的多反应监测色谱图参见附录C。
6.4空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行6.5结果计算和表述
用色谱数据处理软件或按式（1）计算试样中每种全氟烷基化合物含量：A.Xc.XVXfX1000
A.Xmxl0008
式中：
物含量.单位为毫克每千克（mg/kg）；试样中全氟烷基化合
样液中全氟烷基化合物的峰面积；标准工作液中全氟烷基化合物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：样液最终定容体积，单位为毫升（mL）标准工作液中全氟烷基化合物的峰面利称样量，单位为克（g）
稀释因子
计算结果应扣除空白值，全氟烷基化合物含量以酸根计结果保留测定低限
本方法的测定低限均为0.05
回收率和精密度
三位有效数字。
样品中10种全氟烷基化合物的添加浓度及其回收率、精密度实验数据参见附录D。
....(1)
KAONiKAca
SN/T3694.1—2014
化合物名称
全氟己酸
全氮辛酸
牵氟工酸
全氟窦酸
全氟+·酸
余氟「二酸
全氟丁溉磺酸钠
全氟已烷磺酸钠
全氟辛琉磺酸钠
全氟奚烷磺竣钠
附录A
（规范性附录）
标准物质信息
标准物质CAS号、分子式及分子量CAS号
307-24-4
335-67-1
375-951
335-76-2
2058-94-8
307~5:-1
29420-49-3
82382-12-5
4021-47-0
分子式
C HFts(,
Ci.HFi.O2
G,HF,O)
C.F.SO,Na
C.Fi.So.Na
CFtSo,Na
CFaSO,Na
分于虽
TiKAONKAca
快速剂萃取仪苯取条件：
样品池温度：80℃；
出力:1 500 pei:
加热时问：5min;
静态举取时问：5min；
溶剂:甲醇;
附录B
（资料性附录）
快速溶剂萃取仪萃取条件
冲洗体积：甲醇（60%的样品池体积)氮气吹扫:60 s:
循坏次数：1次。
SN/T 3694.1—2014
F商业性声明：附来B所列参数是在ASF300快速济剂取仪和AP1400C质谱仪上完成的.此处列出试验川1仪器型仅是为了提供参考,并不涉及商业目的,励标准使川并尝试采用不同厂家或型凸的仪器，SN/T 3694.1-2014
化合频名称
全氟丁烷磺酸(PRS)
全氟己愁(PFHxA)
全氟己碳酸(PFHxS)
个氟辛酸（PFOA)
全氟辛统磺酸(FTO9)
（资料性附录）
标准溶液多反应监测(MRM)色谱图B PFuaA
图C.1标准溶液多反应监测(MRM)色谱图标准溶液教考保留时间bzxz.net
保留时间
化合物名称
全王輕(PF>A)
全氟癸酸(FFDA)
全氨炎烷磺酸(PFDS)
全氟→一酸(PFUdA)
全氟十一馥(PFTnA)
26.00 26.51
保留时所
非商业性上明：附录（所列参救是在A$E300快速溶剂举取仪利1AP14000质谱议上究成的，此处死出试验仪器型号仅是为「提供参考，并不涉及声业口的，效励标准使用者尝试采川不同厂家或型号的仪器全氟化合物
全氟己酸
全氟辛酸
全氟王酸
附录D
（资料性附录）
不同添加水平回收率范围及精密度表D.1
样品名称
粉状化妆
乳状化妆品
液态状化妆品
粉状化妆品
乳状化妆品
不同添加水平回收率范围及精密度泰加浓度
液态状化妆品
粉状化妆品
乳状化妆品
液态状化妆品
回收率范国
73.0~100.1
82.9~106.2
70.9~108.7
80.9~108.8
.0~105.9
72.8100.0
71.9~109.7
78.6~101.0
72.9~104.9
70.9~95.9
85.7106.2
70.6~110.0
81.4~107.1
SN/T3694.1-2014
SN/T 3694.1—2014
全氟化合物
全氟孕酸
全箫十一酸
全氮--酸
金氟丁烷磺酸钠
样品名称
粉状化妆品
乳状化妆品
就态状化妆晶
粉状化妆品
乳状化妆品
液态妆化将品
粉状化妆品
乳状化妆品
液态状化妆品
粉状化妆品
乳状化妆品
表 D.1 (续)
添加浓
回收率范围
70.8---10C.C
72.5106.0
81.9~103.0
71.4--[03.0
78.8~109.8
84,3~-109.2
74.8--1C0.9
78.6~-96.9
90.2~-105.3
70.4-~105,8
74,9-~99.5
81.0-~98.6
72.9--1(9.3
73.0 ~-151.1
86.3~-106.2
74.5~104.8
75.3~.101.c
90.6--166.5
70.9..1c0.8
82,6-- 107.9
88.8-~102.6
70.5~103.6
75.0 --106.0
82.0~-108,3
70.8~-100.3
70.7~194.0
85.8---108.8
70.8~160.9
71.0-~108.7
73.9--1G1.0
72.c~.108.0
73.0--108.8
75.7-~ 106.2
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