SN/T 3804-2014.Determination of the tri-ethylene glycol , di-ethylene glycol and water in the tri-ethylene glycol for import and export.
1范围
SN/T 3804规定了三甘醇中三甘醇、二甘醇和水分含量的测定方法。
SN/T 3804适用于纯度不低于99.0%的进出口三甘醇(用于天然气脱水)中三甘醇、二甘醇和水分含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第 2部分:确定标准测量方法重复，性与再现性的基本方法
GB/T 6379.4测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第4部分:确定标准测量方法正确度的基本方法
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
三甘醇试样和已知含量的由三甘醇、二甘醇和水组成的标准工作液，在相同的操作条件下,用毛细管气相色谱法进行分离。采用保留时间进行定性。以标准工作液中的三甘醇为标准物,测定标准工作液中各物质的相对质量校正因子，再计算得到试样中相应组分的含量。计算时采用峰面积定量。
4试剂和材料
除另有说明外,所有试剂均为分析纯。水 为符合GB/T 6682-2008 规定的二级水。
4.1 三甘醇:有证标准物质(纯度不低于99.00%),CAS号112-27-6。
4.2二甘醇:纯度不低于 99.0%,CAS号111-46-6。
4.3甘 醇:纯度不低于99.0%,CAS号107-21-1。
4.4 四甘醇:纯度不低于99.0%,CAS号112-60-7。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 38042014
进出口三甘醇中三甘醇、二甘醇和水分含量的测定
Determination of the tri-ethylene glycol,di-ethylene glycol and waterin the tri-ethylene glycol for import and export2014-01-13 发布www.bzxz.net
中华人民共和国
玉蒙质量蓝馨检验疫总局
2014-08-01实施
本标准按照GB/T1.1·-2009给出的规则起草。SN/T3804—2014
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准起草单位：中华人民共和国重庆出入境检验检疫、中国石油阿姆河（库曼斯）天然气公司、中国石油天然气总公司西南气矿分公司。本标准主要起章人刘毅、范、李珍义、朱美文、王晶、郑国灿、彭光宇。I
1范围
进出口三甘醇中三甘醇、二甘醇和水分含量的测定
本标准规定了三甘醇中三甘醇、二甘醇和水分含量的测定方法。本标准适用于纯度不低于99.0%的进的测定。
2规范性引用文件
SN/T3804—2014
然气脱水）中三甘醇、二甘醇和水分含量下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注口期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6379.4测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）度的基本方法
GB/T66822008分析实验室用水规格和试验3方法提要
三甘醇试样和已知含量的！
甘醇和水
第4部分：确定标准测量方法正确成的标准工作法
液，在相同的操作条件下，用手毛细间进行定性。以标准工作液中的三甘醇为标准物，测定标准工作管气相色谱法进行分离。采用保留时算得到试样中相应组分的含量。液中各物质的相对质量校正因子，再计计算时采用峰面积定量。
4试剂和材料
除另有说明外，所有试剂均为分析纯水为符合GB/T66822008规定的二级水。4.1三甘醇：有证标准物质（纯度不低于99.00%），CAS号112-27-6。4.2二甘醇：纯度不低于99.0%，CAS号111-46-6。4.3甘醇：纯度不低于99.0%，CAS号107-21-1。4.4四甘醇：纯度不低于99.0%，CAS号112-60-7。4.5氢气或氮气：纯度不低于99.99%。4.6标准工作液：分别称取一定量的三甘醇（4.1）、二甘醇（4.2）、超纯水、甘醇（4.3）和四甘醇（4.4）（精确至0.1mg），在10mL容量瓶（5.5）中配成标准工作液，该标准工作液中各组分浓度应与未知样尽量接近。其中三甘醇质量应为混合标样质量的（99.0土0.2）%。5仪器和设备
5.1气相色谱仪：带有热导检测器（TCD），具有分流/不分流毛细管柱用进样口，具有程序升温功能的SN/T 3804—2014
气相色谱仪。
5.2分析天平：感量0.1mg
5.3力搅拌器。
5.4微量洋射器：10l。
5.5容量瓶：10.0ml。
具塞二角瓶：5Cml.。
6分析步骤
6.1试样的制备
将三甘醇样品移至已经洗涤并十燥的50 mL具塞二角瓶中,放人磁性搅拌子，置于磁力搅拌器「，调节适当的搅拌速度使其搅拌均匀。6.2
色谱操作条件
色谱条件为：
色谱柱:DB-WAX30mX0.32mtn×0.25μm石英毛细管柱或相当者。a
b）柱温程序：初温150℃，保持0min；以70℃/min程序温至250℃，保持6minc）进样口温度：300℃。
l）TC检测器温度：300
e）TCD检测器电流：50 mA。
柱流量:l,0 mL/rnin。
分流比：10：1。
h）进样量：1μL。
6.3气相色谱定性及定量分析
按上述分析条件(6.2)对标准工作液(1.6)及试样(6.1)进行分析：根据标准工作液色谱峰的保留时问进行定性。按标滩工作液中各组分峰面积和质量含董，计算相应的相对质量校正因子。根据所计算的相对质量校正因子按面积归一化法计算试样中各组分含量。三甘醇各组分的保留时间参见附录A，典型标谁工作液气相色谱阁参见附录B。6.4结果计算
6.4.1相对质景校正因子的计算：以三山醇作为标准物，按式（1)计算标准工作液中组分的相对质量校正因子：
式中：
标滩工作液巾1组分相对质量校正了：A—标准工作液三甘醇的峰面积，A，二标准T作液中i组分峰面积；—标准工作液中主组分质量分数，%：标推工作液中三甘醇的质量分数，乐，6.4.2组分的归·化质量分数计算：按式(2)计算三H醇试样中：组分的归一化质量分数：2
-rrKAoNrKAca
式中：
三H醇试样中：红分的归一化质量分数，%；X.
一按式(1)计算得到的三甘醇试样中主组分的相对质量校正因子；Ar-
三甘醇试样中主组分的峰面积；一参与归一化计算的组分数。
7方法精密度
SN/T 3804—2014
本方法精密度是经8个实验室进行协同试验并按照GB/T6379.2和GB/T6379.6计算所得，详细结果见表1。
表1五种组分含量测定的重复性限和再现性限组分
二甘醇
三甘醇
四甘醇
重复性限r
r=0.034 86
F= 0.124 32m 0.000 084
+ --0.073 36m +0.009 8
*=0.06457
r-0.064 4m+0.000 168
再现性限R
R=0.03511
R=0.127 12m[ 0.002 24
R=0.059 64m I 0.021 28
R-0.08506
R = 0.062 16m+0.005 04
注：式中M是分析组分的含重,用质量分数计,以%表示。在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（*），人于重复性限（）的情况以不超过5%为前提；在再现性条科下，获得的两次独立测试结果的绝对※值不大于再现性限（R），大于再现性限（R)的情况以不超过5%为前提3
rKAoNiKAca
SN/T3804—2014
附录A
（资料性附录）
三甘醇中各组分的化学分子式相对分子质量和保留时间表A.1三甘醇中各组分的化学分子式、相对分子质量和保留时间化合物
二甘醇
三甘醇
四甘醇
化学分子式
相对分子质量
保留时间/min
TrKAoNKAca
μV(X1000)
9.0Chromatogram
说明：
甘醇：
二甘醇：
三甘醇：
四甘醇。
附录B
（资料性附录）
三甘醇标准工作液典型气相色谱图图B.1三甘醇标准工作液典型气相色谱图6.0
SN/T3804—2014
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