SN/T 3799-2014
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标准简介
SN/T 3799-2014.Determination of potassium and sodium in coke ash-Atomic absorption spectrometry.
1范围
SN/T 3799规定了使用原子吸收分光光度计测定焦炭灰中钾钠含量的方法。
SN/T 3799适用于焦炭灰中钾、钠含量的测定。钾的测定范围为0.2%~2.0%(质量分数);钠的测定范围为0.1%~1.0%(质量分数)。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602化学试剂杂质测定 用标准溶液的制备
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6682-2008分 析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限 数值的 表示和判定
3方法提要
试样在密闭微波消解装置中用硝酸和氢氟酸消解,使用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计上分别测定钾、钠的吸光度,计算钾钠含量。
4试剂和材料
除非另有说明，在分析中使用为优级纯的试剂和超纯水或符合GB/T6682-2008要求的一级水。
4.1氢氟酸(ρ=1.15 g/mL)。
4.2硝酸(ρ=1.42 g/mL)。
4.3高氯酸(ρ=1.75 g/mL)。
4.4钾标准储备溶液(1000μg/mL):直接采用有效期内的有证标准物质或按GB/T602进行配制。
4.5钾 标准溶液(40 μg/mL):移取20.00 mL钾标准储备溶液(4.4),置于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,转人塑料瓶中。
1范围
SN/T 3799规定了使用原子吸收分光光度计测定焦炭灰中钾钠含量的方法。
SN/T 3799适用于焦炭灰中钾、钠含量的测定。钾的测定范围为0.2%~2.0%(质量分数);钠的测定范围为0.1%~1.0%(质量分数)。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602化学试剂杂质测定 用标准溶液的制备
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6682-2008分 析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限 数值的 表示和判定
3方法提要
试样在密闭微波消解装置中用硝酸和氢氟酸消解,使用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计上分别测定钾、钠的吸光度,计算钾钠含量。
4试剂和材料
除非另有说明，在分析中使用为优级纯的试剂和超纯水或符合GB/T6682-2008要求的一级水。
4.1氢氟酸(ρ=1.15 g/mL)。
4.2硝酸(ρ=1.42 g/mL)。
4.3高氯酸(ρ=1.75 g/mL)。
4.4钾标准储备溶液(1000μg/mL):直接采用有效期内的有证标准物质或按GB/T602进行配制。
4.5钾 标准溶液(40 μg/mL):移取20.00 mL钾标准储备溶液(4.4),置于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,转人塑料瓶中。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3799—2014
焦炭灰中钾、钠的测定
原子吸收分光光度法
Determination of potassium and sodium in coke ash-Atomicabsorptionspectrometry2014-01-13发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
本标准按照 GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标由国家认证认可监替管理委员会提出并归口。本标摊起草单位：中华人民共和国河北出人境检验检疫局。本标谁主要起草人：刘文欣、陈驾莲、杨俊，赵振纲、徐志彬。SN/T3799—2014
焦炭灰中钾、钠的测定
原子吸收分光光度法
SN/T3799—2014
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了使用原子吸收分光光度计测定焦炭灰中钾、钠含量的方法本标准适用于焦炭灰中钾、钠含量的测定。钾的测定范围为0.2%～2.0%（质量分数）；钠的测定范围为0.1%～1.0%（质量分数）。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
分析实验室用办
水规格和试验方法
GB/T66822008
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170
3方法提要
试样在密闭微波消解装置中用硝酸和氨氟酸消解，使用空气乙快火焰于原子吸收分光光度计上分别测定钾、钠的吸光度，计算钾钠含量4试剂和材料
除非另有说明，在分析中使用为优级纯的试剂和超纯水或符合GB/T6682一2008要求的一级水。4.1氢氟酸（p=1.15g/mL）。
4.2硝酸（p=1.42g/ml)。
4.3高氯酸（p=1.75g/mL）
4.4钾标准储备溶液（1000μg/mL）：直接采用有效期内的有证标准物质或按GB/T602进行配制。4.5钾标准溶液（40μg/mL）：移取20.00mL钾标准储备溶液（4.4），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转人塑料瓶中。4.6钠标准储备溶液（1000μg/mL）：直接采用有效期内的有证标准物质或按GB/T602进行配制。4.7钠标准溶液（40ug/mL）：移取20.00mL钠标准储备溶液（4.6），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转人塑料瓶中。4.8钾标准系列溶液：分别移取0mL、2mL4mL、6mL、8mL、10mL钾标准溶液（4.5）置于100mL容量瓶中，加硝酸（4.2)1mL，用水稀释至刻度，摇勾，转移至塑料瓶中1
SN/T 3799-2014
4.9钠标准系列溶液:分别移取 0 ml.、l ml.、2 ml.,3 ml.,4 mL5mL钠标准溶液(4.7)置于100 mL容量瓶中，加硝酸（4.2)1mL，用水稀释至刻度摇列，转移至塑料瓶中，注1：标准溶液的浓度间隔视仪器性能及工作曲线弯曲情况可增大或减小。注2：在同一批测定中必使用同、-规格，同-一瓶的试剂或水.而且应被避免汗水、洗涤剂及尘埃等带来的污染：5仪器设备
原子吸收分光光度计：配备有空气-乙炔燃烧器.钾.钠空心阴极灯。5.2
微波消解装置。
5.3分析天平：感量0.0001g。
5.4聚四氟乙烯烧杯：100mL，
5.5电热板:温度可调。
高温炉（马弗炉或箱型电炉）：带有温控装置，温度能达到815℃，注：所有器血均需要以硝酸榕羧(1十与.体积比)浸泡21 h,用水反复冲洗晾下后+方可使川。6分析步骤
6.1样品溶液的制备
取焦炭灰试料用玛瑙研钵研细至全部通过0,1mm筛孔：于815℃灼烧至恒重后，称取焦炭灰试料0.1名(精确至0.000 2)于微波消解罐中，加氢疯酸(4.1)2 mL、硝酸（4.2)6mI,放人微波消解装置中参照附录A设定微波消解释序进行消解。消解结束后,冷却至室温，将消解移人100 mI.聚四氟乙烯烧杯中，用水洗涤消解罐及盖子数次并将洗涤液转移至聚四氟乙烯烧杯巾，加高氯酸（4.3)2rmL，置下电热板上低温缓缓加热（温度不高于250℃），蒸至近干，再外高温度继续加热至白烟基本尽，溶液蒸至干滴们不焦黑为止。取下聚四氟乙烯烧杯冷却至室温，将烧杯中的试样溶移人100mL容量瓶中，用水洗涤聚四氟乙烯烧杯数次并将洗涤液转移至容量瓶1，加1 InT.硝酸（4.2），用水稀释至刻度，操匀,转穆至塑料瓶中。
6.2样品空白溶液的制备
分解一批样品成同时制备个样品空白溶液，样品空白溶液的制备除不加样品外，其余操作同6,1。6.3样品溶液及样品空白溶液的分取样品溶液和样品空白辫液按表1移取，置于100mL容量瓶中，补加0.01×（.100一2:）mL硝酸（4.2，r为样品溶液或空白溶液移取量),用水稀释至刻度,勾,转移至塑料瓶中。表1样品溶液和样品空白溶液移取量Na
蛋范围/%
(0.30 ~1.20
1.20--3.00
移取量/mL
不分取
含量范国/%
0.15:~0,60
0.60-1.50
移联量/ml.
不分取
注，若尤法确定待测样品中钾,钠的大概含昼范用,则需在样品济被稀称前进行预检测,确定大概含量范围后再进行稀释测定。
-TIKAONiKAca
6.4钾、钠的测定
6.4.1仪器工作条件的确定
SN/T 3799—2014
便用仪器荐的分析线和狭缝宽度，将仪器的其他参数，如灯电流、燃烧头位置及转角、燃气和助燃气的流量等调垒最佳值，仪器工作条件参见附录B6.4.2测定
按6.4.1确定的仪器工作条件，分别测定钾、钠标准系列溶液（4.8和4.9）及待测样品溶液（6.1）中钾、钠的吸光度。
6.4.3工作曲线的绘制
以标准系列溶液中测定的成分浓度（mg/1.)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制各成分的工作曲线。
7结果计算
被测元素含量，以质量分数表示，按式(1)计算：R
式中：
被测元素的质量分数，%；
(-r)X VXk
从工作曲线上查得的钾或钠的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；从工作曲线上查得的钾或钠的空白度，单位为毫克升（Ing/L)测试的溶液体积，单位为毫升（mL);稀释倍数；
一焦炭灰试样质量，单位为克(g)。计算结果按GB/T8170修约至两位有效数字。8方法的检出限、定量限和精密度8.1方法的检出限和定址限
本方法的捡出限和定量限如表2所示。表 2方法的检出限和定量限
方法检出限/（mg/kg）
方法定量限/(mg/kg)
注：方法检出限和定量限是指称样量为0.1 区,定容体积为100 ml.时元素在样品中的检出限8.2方法的精密度
由8个实验空对3个水平的焦炭灰试样进行测定，每个实验空对每个水平的样品独立测定3次，实3
TrKAoNKAca
SN/T 3799—2014
验数据按（GB/T6379.2进行统计，精密度结果见表3表 3 方法的精密度
重复性限
冉现性限
-TKAONKAca
微波消解程序见表A.1。
加热功率/W此内容来自标准下载网
400/800/160
400/800/160
400/800/160
附录A
（资料性附录）
微波消解程序
微波消解程序
升温时间/min
目标温度/℃
注：加热功率根据消解罐的数量进行选择。1罐~2罐选择400W，3镜1600W
SN/T 3799—2014
保持时间/min
~5罐选择800W，6罐～12罐选择
-TiKAoNiKAca
SN/T 3799-2014
推荐的仪器工作条件见表 B,1。工作条件
分析线/am
火焰类型
号类型
空心阴梭灯电流/nA
狭继度/nm
空气流量/(1./min）
乙快流量/(L/min）
附录B
(资料性附录）
推荐的仪器工作条件
表B.1推荐的仪器工作条件
乙炔-空气
Z快-空气
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焦炭灰中钾、钠的测定
原子吸收分光光度法
Determination of potassium and sodium in coke ash-Atomicabsorptionspectrometry2014-01-13发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
本标准按照 GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标由国家认证认可监替管理委员会提出并归口。本标摊起草单位：中华人民共和国河北出人境检验检疫局。本标谁主要起草人：刘文欣、陈驾莲、杨俊，赵振纲、徐志彬。SN/T3799—2014
焦炭灰中钾、钠的测定
原子吸收分光光度法
SN/T3799—2014
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了使用原子吸收分光光度计测定焦炭灰中钾、钠含量的方法本标准适用于焦炭灰中钾、钠含量的测定。钾的测定范围为0.2%～2.0%（质量分数）；钠的测定范围为0.1%～1.0%（质量分数）。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
分析实验室用办
水规格和试验方法
GB/T66822008
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170
3方法提要
试样在密闭微波消解装置中用硝酸和氨氟酸消解，使用空气乙快火焰于原子吸收分光光度计上分别测定钾、钠的吸光度，计算钾钠含量4试剂和材料
除非另有说明，在分析中使用为优级纯的试剂和超纯水或符合GB/T6682一2008要求的一级水。4.1氢氟酸（p=1.15g/mL）。
4.2硝酸（p=1.42g/ml)。
4.3高氯酸（p=1.75g/mL）
4.4钾标准储备溶液（1000μg/mL）：直接采用有效期内的有证标准物质或按GB/T602进行配制。4.5钾标准溶液（40μg/mL）：移取20.00mL钾标准储备溶液（4.4），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转人塑料瓶中。4.6钠标准储备溶液（1000μg/mL）：直接采用有效期内的有证标准物质或按GB/T602进行配制。4.7钠标准溶液（40ug/mL）：移取20.00mL钠标准储备溶液（4.6），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转人塑料瓶中。4.8钾标准系列溶液：分别移取0mL、2mL4mL、6mL、8mL、10mL钾标准溶液（4.5）置于100mL容量瓶中，加硝酸（4.2)1mL，用水稀释至刻度，摇勾，转移至塑料瓶中1
SN/T 3799-2014
4.9钠标准系列溶液:分别移取 0 ml.、l ml.、2 ml.,3 ml.,4 mL5mL钠标准溶液(4.7)置于100 mL容量瓶中，加硝酸（4.2)1mL，用水稀释至刻度摇列，转移至塑料瓶中，注1：标准溶液的浓度间隔视仪器性能及工作曲线弯曲情况可增大或减小。注2：在同一批测定中必使用同、-规格，同-一瓶的试剂或水.而且应被避免汗水、洗涤剂及尘埃等带来的污染：5仪器设备
原子吸收分光光度计：配备有空气-乙炔燃烧器.钾.钠空心阴极灯。5.2
微波消解装置。
5.3分析天平：感量0.0001g。
5.4聚四氟乙烯烧杯：100mL，
5.5电热板:温度可调。
高温炉（马弗炉或箱型电炉）：带有温控装置，温度能达到815℃，注：所有器血均需要以硝酸榕羧(1十与.体积比)浸泡21 h,用水反复冲洗晾下后+方可使川。6分析步骤
6.1样品溶液的制备
取焦炭灰试料用玛瑙研钵研细至全部通过0,1mm筛孔：于815℃灼烧至恒重后，称取焦炭灰试料0.1名(精确至0.000 2)于微波消解罐中，加氢疯酸(4.1)2 mL、硝酸（4.2)6mI,放人微波消解装置中参照附录A设定微波消解释序进行消解。消解结束后,冷却至室温，将消解移人100 mI.聚四氟乙烯烧杯中，用水洗涤消解罐及盖子数次并将洗涤液转移至聚四氟乙烯烧杯巾，加高氯酸（4.3)2rmL，置下电热板上低温缓缓加热（温度不高于250℃），蒸至近干，再外高温度继续加热至白烟基本尽，溶液蒸至干滴们不焦黑为止。取下聚四氟乙烯烧杯冷却至室温，将烧杯中的试样溶移人100mL容量瓶中，用水洗涤聚四氟乙烯烧杯数次并将洗涤液转移至容量瓶1，加1 InT.硝酸（4.2），用水稀释至刻度，操匀,转穆至塑料瓶中。
6.2样品空白溶液的制备
分解一批样品成同时制备个样品空白溶液，样品空白溶液的制备除不加样品外，其余操作同6,1。6.3样品溶液及样品空白溶液的分取样品溶液和样品空白辫液按表1移取，置于100mL容量瓶中，补加0.01×（.100一2:）mL硝酸（4.2，r为样品溶液或空白溶液移取量),用水稀释至刻度,勾,转移至塑料瓶中。表1样品溶液和样品空白溶液移取量Na
蛋范围/%
(0.30 ~1.20
1.20--3.00
移取量/mL
不分取
含量范国/%
0.15:~0,60
0.60-1.50
移联量/ml.
不分取
注，若尤法确定待测样品中钾,钠的大概含昼范用,则需在样品济被稀称前进行预检测,确定大概含量范围后再进行稀释测定。
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6.4钾、钠的测定
6.4.1仪器工作条件的确定
SN/T 3799—2014
便用仪器荐的分析线和狭缝宽度，将仪器的其他参数，如灯电流、燃烧头位置及转角、燃气和助燃气的流量等调垒最佳值，仪器工作条件参见附录B6.4.2测定
按6.4.1确定的仪器工作条件，分别测定钾、钠标准系列溶液（4.8和4.9）及待测样品溶液（6.1）中钾、钠的吸光度。
6.4.3工作曲线的绘制
以标准系列溶液中测定的成分浓度（mg/1.)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制各成分的工作曲线。
7结果计算
被测元素含量，以质量分数表示，按式(1)计算：R
式中：
被测元素的质量分数，%；
(-r)X VXk
从工作曲线上查得的钾或钠的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；从工作曲线上查得的钾或钠的空白度，单位为毫克升（Ing/L)测试的溶液体积，单位为毫升（mL);稀释倍数；
一焦炭灰试样质量，单位为克(g)。计算结果按GB/T8170修约至两位有效数字。8方法的检出限、定量限和精密度8.1方法的检出限和定址限
本方法的捡出限和定量限如表2所示。表 2方法的检出限和定量限
方法检出限/（mg/kg）
方法定量限/(mg/kg)
注：方法检出限和定量限是指称样量为0.1 区,定容体积为100 ml.时元素在样品中的检出限8.2方法的精密度
由8个实验空对3个水平的焦炭灰试样进行测定，每个实验空对每个水平的样品独立测定3次，实3
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SN/T 3799—2014
验数据按（GB/T6379.2进行统计，精密度结果见表3表 3 方法的精密度
重复性限
冉现性限
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微波消解程序见表A.1。
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400/800/160
400/800/160
400/800/160
附录A
（资料性附录）
微波消解程序
微波消解程序
升温时间/min
目标温度/℃
注：加热功率根据消解罐的数量进行选择。1罐~2罐选择400W，3镜1600W
SN/T 3799—2014
保持时间/min
~5罐选择800W，6罐～12罐选择
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推荐的仪器工作条件见表 B,1。工作条件
分析线/am
火焰类型
号类型
空心阴梭灯电流/nA
狭继度/nm
空气流量/(1./min）
乙快流量/(L/min）
附录B
(资料性附录）
推荐的仪器工作条件
表B.1推荐的仪器工作条件
乙炔-空气
Z快-空气
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