SN/T 3808-2014.Determination of total phosphorus content in diammonium phosphate-X-ray fluorescence spectrometry.
1范围
SN/T 3808规定了用波长色散X射线荧光光谱仪测定磷酸二铵中总磷(P2O;)含量的方法。
SN/T 3808适用于磷酸二铵中总磷(P2O5)含量的测定。测定 范围(质量分数)为36.85%~49.13%。
2规范性引用文件
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GB 10209.3磷酸一铵 、磷酸二铵中水分的测定
JJG 810 波长色散X射线荧光光谱仪
3方法摘要
将样品制备成硼酸盐玻璃状熔融样片。测量样片中磷元素以及影响元素特征谱线的X射线荧光强度,根据校准曲线得出总磷(P2O5)含量。
4试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂
4.1四硼 酸锂和偏硼酸锂混合熔剂(67: 83),X射线荧光专用试剂。使用前在650℃下灼烧4 h,然后在干燥器中冷却、储存。
4.2溴化锂 。
4.3 无水硫酸钙,在400℃下灼烧2 h,然后在干燥器中冷却。
4. 4 无水硫酸镁,在250℃下烘2 h,然后在干燥器中冷却。
4.5二氧化硅,在1000℃下灼烧1 h,然后在干燥器中冷却。
4.6三氧化二铝,在1000℃下灼烧1 h,然后在干燥器中冷却。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3808—2014
磷酸二铵中总磷含量测定
X射线荧光光谱法
Determination of total phosphorus content in diammonium phosphate-X-rayfluorescencespectrometry2014-01-13 发布
2014-08-01实施
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
本标准按照（GI3/T1.1—2009给出的规则起草，本标准山国家认证认可临督告理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国满洲单出人境检验检疫局。本标准主要起草人：刘本纬、杜玉荣.肖建光、刘振伟.田城SN/T 3808—2014
1范围
磷酸二铵中总磷含量测定
X射线荧光光谱法
SN/T3808—2014
本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱仪测定磷酸二铵中总磷（P，O.）含量的方法。测定范围（质量分数）为36.85%~49.13%。本标准适用于磷酸二铵中总磷（P.O.）含量的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB10209.3磷酸一铵、磷酸二铵中水分的测定JJG810波长色散X射线荧光光增仪3方法摘要
将样品制备成硼酸盐玻璃状熔融样片。测量样片中磷元素以及影响元素特征谱线的X射线荧光强度，根据校准曲线得出总磷（PO）含量4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂4.1四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂C67在干燥器中冷却、储存。
4.2溴化锂bzxZ.net
射线荧光专用试剂。使用前在650℃下灼烧4h，然后3）.X
于50℃真空度为6.4
4.3磷酸二铵，高纯试剂或标准物质。X10*Pa-7.1×10Pa的真空干燥箱中干燥2h，然后在干燥器中冷却。
4.4无水硫酸钙，在400℃下灼烧2h，然后在干燥器中冷却。无水硫酸镁，在250℃下烘2h，然后在干燥器中冷却。4.5
二氧化硅，在1000℃下灼烧1h，然后在干燥器中冷却。三氧化二铝，在1000℃下灼烧1h，然后在干燥器中冷却。三氧化二铁，在1000℃下灼烧1h，然后在干燥器中冷却。4.9溴化锂饱和溶液：将溴化锂（4.2）溶于水中至饱和，过滤。4.10混合物A：取1.2g无水硫酸钙（4.4）、1.5g无水硫酸镁（4.5）、0.5g二氧化硅（4.6）、0.5g三氧化二铝（4.7）0.5g三氧化二铁（4.8），研磨混匀，储存在干燥器中。5仪器
5.1波长色散X射线荧光光谱仪，符合JJG810的规定。SN/T 3808—2014
5.2熔融设备，至少能维持1050℃。5.3蜗和模具，中不浸润的铂-金（95%Pt」5%Au）制造。埚应其有足够装下熔融所需熔剂和试样的容积,模具底部应光滑平整。5.4电子天平，感量0.1mg。
6试样
6.1试样粒度应小于100 um
6.2试样应预光干燥并进行水分的测定.按照GB10209.3的规定进行。7样片的制备
7.1试料样片的制备
7.1.1称取7.0000g混合熔剂（4.1)和0.3500g下燥后的试样（6.2)于蜗中，精确至0.0001g。充分混匀，加人1滴溴化锂饱和溶液（4.9)。7.1.2设置熔融温度1C50℃。将蜗救人熔融设备中熔融8min，在此期问摇勾廿竭内熔融物。然后静暨2 min,消除熔融物内的气泡。将熔融物例人已在熔融设备内预热至少3min的模具中，取出模具，冷却，成型的样片与模其自动剥离。注1：若措底部平整光滑，熔融物也可在内直接冷却剥离。注2：实验室可根据所川溶融设备谢整熔融时间和相关步,但应保证所有样片所采用的熔融时问和步擎-致。7.2标准样片的制备
参照表1,称取7,000)Cg混合熔剂(4.1)和--定质量的磷酸二铵(4.3）、混合物A(4.10)于埚中，精确至0.0001号：加入1滴溴化锂饱和溶液（4.9），然后按照7.1.2步骤制备样片。注：实验室可根据病和模具的大小适当改变试剂、试料用总·但应保正所用试剂、试料的比例与标准相同。表 1 磷酸二铵标准样片系列
系列号
磷酸二铵质量/g
混合物A质量/g
注；表中总磷的质量分数为所用试刻均为纯净物时的数值,仪供参与7.3目测检查
总磷的质量分数/%
制好样片后，目测检查样片是否存在未熔解的物质、结晶或气泡等缺陷，有缺陷的样片应该舍弃，2
-TTKAONTKAca
重新制备合格的样片。
7.4样片的贮存
SN/T 3808—2014
为了避免样片吸水或受到污染，应将样片趁热放人十燥器。不能用于触及分析表面，不能以任何方式处埋，特别不要用水或其他溶剂冲洗、研磨或地光。白测量条件
仪器测量条件参见附录A中表A.1，不同仪器可根据仪器实际情况选择含适的测量条件。9标准曲线
9.1标准样片的测定
在选定的测量条件下，分别测量标准样品系列中待测元素的谱线强度。9.2背录校正
采用单点法扣除背景，按式(1)计算样片巾中PKa谱线净强度R。RR—R
式中：
R—峰位谱线强度：
R：—背景谱线强度。
9.3校准曲线的制作
根据测得的标准样片中PKα谱线净强度以及对应的总（P2s）的质量分数，制作校准曲线。采用内标法,以 RhLa 谱线(靶线)为内标:同时采用经验系数法,以 BrKα 谱线强度对 PKα 谱线强度进行校正。校准方程见式（2)。
式中：
C —样片中总磷(P,O,)的质量分数,%;D
·校也线的截距；
校准曲线的斜率；
RPKα谱线净强度：
Ris—RhKu谱线强度：
10测量
BrKα谱线基体校正系数；
-BrKα谱线强度。
10.1漂移校正
(1+aR)
在测量工作前，应用参与校准曲线的标准样片对仪器进行漂移校正。可采用单点或两点校正，校正间隔依仪器稳定性而定。
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SN/T3808—2014
10.2试料样片的测量
在选定的测量条件下，测量试料样片各元素的X射线荧光强度。10.3测量结果的验证
每次测量时，至少使用一个含量相近、类型相同的标准样品或总磷含量已知的试样，验证测量结果。11
结果计算
根据测出的样片中各元素特征谱线的X射线荧光强度，由校准曲线计算得出样片对应的总磷(P,O）的质量分数。
待测试样的总磷（PO：）含量C
式中：
以质量分数（%）表示，按式（3）计算CXC100-M)
C。样片对应的总磷（P,O,）的质量分数，%M
试样中水分的质量分数，
计算结果表示到小数点后两位
精密度
由8个实验空对3个水平的磷酸二钦试样进行方法精密度试验结果见表2。表2
水平范围
39.18-~47.95
精密度
重复性限
-.·（3)
%（质量分数）
再现性限R
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仪器参考测量条件见表A.1。
元素谱线
LiF200
推直器
300μm
检测器
附录A
（资料性附录）
仪器参考测量条件
滤光片
仪器参考测量条件
铍（150pm）
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峰位、背景测量时间
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