SN/T 4064-2014
基本信息
标准号： SN/T 4064-2014
中文名称：出口植物性中药材中多种元素的测定方法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4064-2014.Determination of elements in botanic Chinese medicinal material for export.
1范围
SN/T 4064规定了出口植物性中药材中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)、硒(Se)、镍(Ni)、锡(Sn)、锌(Zn)、锰(Mn)、铁(Fe)等十二种元素(以下简称12种元素)含量的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP- AES)测定方法。
SN/T 4064适用于人参、黄柏、紫苏叶、金银花、枸杞、麻黄等植物性中药材中上述12种元素含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
用硝酸双氧水作为消解液,试样经过微波消解后转移定容,制得样品溶液。采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测样品溶液中Pb、As.Hg、Cd、Cu.Cr.Mn、Fe.Zn、Se、Ni.Sn的含量。
4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1硝酸:ρ 约为1.4 g/mL。
4.230%过氧化氢:ρ 约为1.11 g/mL.
4.3 消解液:取200 mL硝酸(4.1)和100 mL过氧化氢(4.2),混匀后冷却。
4.4硝酸溶液(1+99):取 10 mL硝酸(4.1),用水稀释至1 000 ml.
1范围
SN/T 4064规定了出口植物性中药材中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)、硒(Se)、镍(Ni)、锡(Sn)、锌(Zn)、锰(Mn)、铁(Fe)等十二种元素(以下简称12种元素)含量的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP- AES)测定方法。
SN/T 4064适用于人参、黄柏、紫苏叶、金银花、枸杞、麻黄等植物性中药材中上述12种元素含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
用硝酸双氧水作为消解液,试样经过微波消解后转移定容,制得样品溶液。采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测样品溶液中Pb、As.Hg、Cd、Cu.Cr.Mn、Fe.Zn、Se、Ni.Sn的含量。
4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1硝酸:ρ 约为1.4 g/mL。
4.230%过氧化氢:ρ 约为1.11 g/mL.
4.3 消解液:取200 mL硝酸(4.1)和100 mL过氧化氢(4.2),混匀后冷却。
4.4硝酸溶液(1+99):取 10 mL硝酸(4.1),用水稀释至1 000 ml.
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4064—2014
出口植物性中药材中多种元素的测定方法Determination of elements in botanic Chinese medicinal material for export2014-11-19发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2015-05-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆出入境检验检疫局本标准主要起草人：彭光宇、王晶、刘毅、郑国灿、陈江、向清华。SN/T4064—2014
1范围
出口植物性中药材中多种元素的测定方法SN/T4064—2014
本标准规定了出口植物性中药材中铅（Pb）、砷（As）、末（Hg）、镉（Cd）、铜（Cu）、铬（Cr）、硒（Se）、镍（Ni）、锡（Sn）、锌（Zn）、锰（Mn）、铁（Fe）等十二种元素（以下简称12种元素）含量的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定方法。本标准适用于人参、黄柏、紫苏叶、金银花、枸杞、麻黄等植物性中药材中上述12种元素含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）3方法提要
用硝酸-双氧水作为消解液，试样经过微波消解后转移定容，制得样品溶液。采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）检测样品溶液中Pb、As、Hg、Cd、Cu、Cr、Mn、Fe、Zn、Se、Ni、Sn的含量。4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。硝酸：p约为1.4g/mL。
4.230%过氧化氢：0约为1.11g/mL。消解液：取200mL硝酸（4.1）和100mL过氧化氢（4.2），混勾后冷却。4.3
4.4硝酸溶液（1+99）：取10mL硝酸（4.1）.用水稀释至1000mL。4.5单元素标准溶液：浓度均为1000mg/L。按GB/T602方法配制，或者直接使用有证标准物质。4.6内标元素锗（Ge）、铟（In）、铋（Bi）标准溶液：浓度均为1000mg/L。按GB/T602方法配制，或者直接使用有证标准物质。
4.7混合标准储备溶液：分别移取1.mLPb、As、Cd、Cu、Cr、Se、Ni、Sn标准溶液（4.5），及5.0mLMn、Fe、Zn标准溶液（4.5）于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）定容，混匀此标准储备溶液含Pb、As,Cd、Cu、Cr、Se、Ni、Sn10mg/L，含Mn、Fe、Zn50mg/L另准确移取1.0mLHg标准溶液（4.5），于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）定容，混勾。此Hg标准储备溶液含Hg10mg/L.
4.8内标元素标准储备溶液：分别移取1.0mL内标元素标准溶液（4.6），于100mL的容量瓶中，用硝1
SN/T4064—2014
酸溶液（4.4)定容，混匀。此溶液含Ge，In、Bi10mg/L。4.9标准中间溶液：准确移取2.0mL标准储备溶液（4.7），于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）定容.混勾此液含Pb、As、Cd、Cu、Cr、Se、Ni、Sn200ug/L.含Mn、Fe、Zn1000μg/L。另准确移取1.0mLHg标准储备溶液（4.7），于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）定容，混匀。此Hg标准中间溶液含Hg100ug/L。
4.10标准工作溶液：分别移取0ml、0.5ml、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL.20.0mL标准中间溶液（4.9）.于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）定容，混匀。此标准工作溶液中Pb、As、Cd、Cu、Cr、Se.Ni、Sn浓度分别为0μg/L、1μg/L.、2μg/L、4μg/L、10ug/L、20μg/L、40μg/L,Mn、Fe、Zn浓度分别为0μg/L、5ug/L.10μg/L20ug/L50μg/L、100μg/L、200ug/L。另外，分别移取0mL、0.5ml、1.0ml2.0ml.、5.0mL、10.0mL、20.0mLHg标准中间溶液（4.9），于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）定容.混匀。此Hg标准工作溶液中Hg浓度分别为0ig/L、0.5μg/L、1ug/L、2μg/I5μg/L、10ug/L、20ug/L。该标准工件溶液均为现用现配4.11内标工作溶液：将内标元素标准储备溶液（4.8）-用硝酸溶液（4.4)逐级稀释至浓度为20μg/1.。质谱调谐液：10μg/LMg、Cu、Rh、Cd、In、Ba、Ce.Pb、U溶液。4.12
氩气：纯度99.99%
5仪器和设备
5.1分析天平：感量0.0001g
5.2分析研磨机。
5.3微波消解系统。
5.4电感耦合等离子体质谱仪（ICP注：所有器血经50%硝酸溶液浸泡过夜6试样制备与保存
取有代表性的样品约200g.用分析研磨机将其制成粉末95%以上粉未能够通过R40/3系列孔径为0.71mm的标准试验筛），装人洁净客器，存储于干燥器中。注：制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化7测定步骤
7.1样品消解
称取0.2g（精确至0.0001g）试样丁微波消解罐中，加人6mL消解液（4.3）。设置合适的微波消解条件进行消解（参见附录A）。消解完成后白然冷却，将消解液转移至50L容量瓶中，用水冲洗消解罐3次以上，定容至刻度，摇勾后备用。同时做试剂空白。可根据样品中元索的实际含量适当稀释样液，并确定稀释因子。
7.2测定
7.2.1仪器测试条件
根据仪器操作程序，调整好仪器工作条件。参考条件见附录B。2
-TTKAoNKAca
7.2.2分析
SN/T4064—2014
采用内标校正定量分析方法。按照7.2.1的仪器工作条件，使用标准工作溶液制作校准曲线，然后在同样条件下测定样品溶液。
8结果计算
试样中各元素含量按式（1）进行计算。mX1000
式中：
分析试样中的各元素的含量，单位为毫克每千克（mg）分析试样溶液中被测元素的浓度（扣空白后），单位为微克每升（pg/L）；样品溶液的体积，单位为毫升（mL）：稀释因子；
分析试样的质量，单位为克（g）。计算结果保留两位有效数字。
检出限和回收率Www.bzxZ.net
检出限
各元素的检出限数据参见附录B。9.2回收率
不同基质的添加水平和回收率范围参见附录D。第二法电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）10方法提要
·（1)
用硝酸-双氧水作为消解液，将试样经过微波消解后转移定容，制得样品溶液。采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)检测样品溶液中Pb、As、Hg、Cd、Cu、Cr、Mn、Fe、Zn、Se、Ni、Sn的含量。11试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。11.1应符合4.14.5.4.7的规定
11.2标准工作溶液：分别移取0mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL、10.0mL标准储备溶液（4.7），于50mL的容量瓶中.用硝酸溶液（4.4）定容，混勾。此标准工作溶液中Ph、As，Cd、Cu、Cr,ScNi.Sn浓度分别为0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L,0.5mg/L1mg/L.2mg/L，Mn、FeZn浓度分别为3
-TKAONKAca
SN/T4064-—2014
0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.5mg/L、5mg/L、10mg/L。另外，分别移取0mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL、10.0mLHg标准储备溶液（4.7)，于50mL的容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）定容，混匀。此Hg标准工作溶液中Hg浓度分别为0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L。11.3氩气：纯度≥99.99%。
仪器和设备
应符合5.1～5.3的规定。
12.2电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）。注：所有器亚经50%硝酸溶液浸泡过夜。13
试样制备与保存
按第6章中的规定制备
14测定步骤
14.1样品消解
按7.1中的规定操作。
14.2测定
仪器测试条件
根据仪器操作程序，调整好仪器工作条件。参考条件见附录C。14.2.2分析
按照14.2.1的仪器工作条件，使用标准工作溶液制作校准曲线，然后在同样条件下测定样品溶液。
15结果计算
试样中各元素含量按式（2)进行计算，式中：
X-CXVXF
X一一分析试样中的各元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：分析试样溶液中被测元素的浓度（扣空白后），单位为毫克每升（mg/L）；V样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；F
稀释因子；
分析试样的质量，单位为克（g）。计算结果保留两位有效数字。
.......(2)
riKAoNiiKAca
检出限和回收率
检出限
各儿素的检出限数据参见附录C。回收率
不同基质的添加水平和回收率范围参见附录E，SN/T4064—2014
-iiKAoNiKAca
SN/T4064—2014
附录A
（资料性附录）
微波消解条件
微波消解仪最佳消解条件
升温时间
升至温度
保持时间
非商业性声明：表A.1所列参数是用CEMMars5微波消解仪完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供1
参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。6
-TTKAONKAca
推荐值
雾化器流量
元素/质量数
Pb/208
Hg/202
Cd/114
Sn/120
附录B
（资料性附录）
ICP-MS参考条件
表B.1ICP-MS的仪器工作条件及参数辅助气体流量
等高子体气流量
镜头电压
SN/T40642014
ICP射频功率
选择质量数、对应的内标质量数及检出限内标/质量数
Bi/209
Bi/209
In/115
In/115
脉冲电压
检出限/（mg/kg）
非商业性声明：表B.1所列参数是用PEELAN电感耦合等离子体质谱仪完成的，此处列出试验用仪器型号仪2）
是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。7
SN/T 4064—2014
推荐值
附录C
（资料性附录）
ICP-AES参考条件
ICP-AES的仪器工作条件及参数3等离子体流量
辅助气流量
12种元素的波长及检出限
募化器流量
检出限/（mg/kg）
3）非商业性声明：表C.1所列参数足用VARIAN720-ES电感耦合等离子体发射光谱仪完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业日的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。8
SN/T4064—2014
896--668
96~106
628182
2'96-8.92
8'960'06
9°96-168
916~208
116-9s2
126088
T'069'08
%/尊频
1001268
196--6'98
$'T6~-9'08
606208
826~08
556~88
0'68~9'08
8'56~1'68
96~682
826~88
9'06~118
201~68
816708
2'06~662
186~668
136106
226-808
828--6.92
96--968
6668'08
96-606
1:16808
026--9°98
296~988
806218
168922
026888
226988
898~92
￥26128
98~9#2
326928
%/胖翼
9°8698
26-178
T'66~798
896228
956-208
+66~9'68
9001~228
986~078
2*0016.88
600168
%/学Y
SN/T4064—2014
806--8
91~528
216-88
086928
W26808
06-668
886918
218882
896--9°99
296--V88
2101-022
966862
T00TS'26
826288
S160T8
806~828
666-816
8'06828
226--0-28
96~118
9'86~198
906-298
868~-0'62
1o1-2'EG
996--88
1'16~9'82
2001~98
%/古持游
（）a
2:1681
286868
116-808
998-524
100T6F6
2'#692
+18-2*92
%/牌巢
2:06-88
096-9\98
286-98
2'162'08
276-088
568-218
2'16~8
016-298
9°96V58
W66~18
286218
896906
t'86-988
928-228
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出口植物性中药材中多种元素的测定方法Determination of elements in botanic Chinese medicinal material for export2014-11-19发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2015-05-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆出入境检验检疫局本标准主要起草人：彭光宇、王晶、刘毅、郑国灿、陈江、向清华。SN/T4064—2014
1范围
出口植物性中药材中多种元素的测定方法SN/T4064—2014
本标准规定了出口植物性中药材中铅（Pb）、砷（As）、末（Hg）、镉（Cd）、铜（Cu）、铬（Cr）、硒（Se）、镍（Ni）、锡（Sn）、锌（Zn）、锰（Mn）、铁（Fe）等十二种元素（以下简称12种元素）含量的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定方法。本标准适用于人参、黄柏、紫苏叶、金银花、枸杞、麻黄等植物性中药材中上述12种元素含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）3方法提要
用硝酸-双氧水作为消解液，试样经过微波消解后转移定容，制得样品溶液。采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）检测样品溶液中Pb、As、Hg、Cd、Cu、Cr、Mn、Fe、Zn、Se、Ni、Sn的含量。4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。硝酸：p约为1.4g/mL。
4.230%过氧化氢：0约为1.11g/mL。消解液：取200mL硝酸（4.1）和100mL过氧化氢（4.2），混勾后冷却。4.3
4.4硝酸溶液（1+99）：取10mL硝酸（4.1）.用水稀释至1000mL。4.5单元素标准溶液：浓度均为1000mg/L。按GB/T602方法配制，或者直接使用有证标准物质。4.6内标元素锗（Ge）、铟（In）、铋（Bi）标准溶液：浓度均为1000mg/L。按GB/T602方法配制，或者直接使用有证标准物质。
4.7混合标准储备溶液：分别移取1.mLPb、As、Cd、Cu、Cr、Se、Ni、Sn标准溶液（4.5），及5.0mLMn、Fe、Zn标准溶液（4.5）于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）定容，混匀此标准储备溶液含Pb、As,Cd、Cu、Cr、Se、Ni、Sn10mg/L，含Mn、Fe、Zn50mg/L另准确移取1.0mLHg标准溶液（4.5），于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）定容，混勾。此Hg标准储备溶液含Hg10mg/L.
4.8内标元素标准储备溶液：分别移取1.0mL内标元素标准溶液（4.6），于100mL的容量瓶中，用硝1
SN/T4064—2014
酸溶液（4.4)定容，混匀。此溶液含Ge，In、Bi10mg/L。4.9标准中间溶液：准确移取2.0mL标准储备溶液（4.7），于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）定容.混勾此液含Pb、As、Cd、Cu、Cr、Se、Ni、Sn200ug/L.含Mn、Fe、Zn1000μg/L。另准确移取1.0mLHg标准储备溶液（4.7），于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）定容，混匀。此Hg标准中间溶液含Hg100ug/L。
4.10标准工作溶液：分别移取0ml、0.5ml、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL.20.0mL标准中间溶液（4.9）.于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）定容，混匀。此标准工作溶液中Pb、As、Cd、Cu、Cr、Se.Ni、Sn浓度分别为0μg/L、1μg/L.、2μg/L、4μg/L、10ug/L、20μg/L、40μg/L,Mn、Fe、Zn浓度分别为0μg/L、5ug/L.10μg/L20ug/L50μg/L、100μg/L、200ug/L。另外，分别移取0mL、0.5ml、1.0ml2.0ml.、5.0mL、10.0mL、20.0mLHg标准中间溶液（4.9），于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）定容.混匀。此Hg标准工作溶液中Hg浓度分别为0ig/L、0.5μg/L、1ug/L、2μg/I5μg/L、10ug/L、20ug/L。该标准工件溶液均为现用现配4.11内标工作溶液：将内标元素标准储备溶液（4.8）-用硝酸溶液（4.4)逐级稀释至浓度为20μg/1.。质谱调谐液：10μg/LMg、Cu、Rh、Cd、In、Ba、Ce.Pb、U溶液。4.12
氩气：纯度99.99%
5仪器和设备
5.1分析天平：感量0.0001g
5.2分析研磨机。
5.3微波消解系统。
5.4电感耦合等离子体质谱仪（ICP注：所有器血经50%硝酸溶液浸泡过夜6试样制备与保存
取有代表性的样品约200g.用分析研磨机将其制成粉末95%以上粉未能够通过R40/3系列孔径为0.71mm的标准试验筛），装人洁净客器，存储于干燥器中。注：制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化7测定步骤
7.1样品消解
称取0.2g（精确至0.0001g）试样丁微波消解罐中，加人6mL消解液（4.3）。设置合适的微波消解条件进行消解（参见附录A）。消解完成后白然冷却，将消解液转移至50L容量瓶中，用水冲洗消解罐3次以上，定容至刻度，摇勾后备用。同时做试剂空白。可根据样品中元索的实际含量适当稀释样液，并确定稀释因子。
7.2测定
7.2.1仪器测试条件
根据仪器操作程序，调整好仪器工作条件。参考条件见附录B。2
-TTKAoNKAca
7.2.2分析
SN/T4064—2014
采用内标校正定量分析方法。按照7.2.1的仪器工作条件，使用标准工作溶液制作校准曲线，然后在同样条件下测定样品溶液。
8结果计算
试样中各元素含量按式（1）进行计算。mX1000
式中：
分析试样中的各元素的含量，单位为毫克每千克（mg）分析试样溶液中被测元素的浓度（扣空白后），单位为微克每升（pg/L）；样品溶液的体积，单位为毫升（mL）：稀释因子；
分析试样的质量，单位为克（g）。计算结果保留两位有效数字。
检出限和回收率Www.bzxZ.net
检出限
各元素的检出限数据参见附录B。9.2回收率
不同基质的添加水平和回收率范围参见附录D。第二法电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）10方法提要
·（1)
用硝酸-双氧水作为消解液，将试样经过微波消解后转移定容，制得样品溶液。采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)检测样品溶液中Pb、As、Hg、Cd、Cu、Cr、Mn、Fe、Zn、Se、Ni、Sn的含量。11试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。11.1应符合4.14.5.4.7的规定
11.2标准工作溶液：分别移取0mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL、10.0mL标准储备溶液（4.7），于50mL的容量瓶中.用硝酸溶液（4.4）定容，混勾。此标准工作溶液中Ph、As，Cd、Cu、Cr,ScNi.Sn浓度分别为0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L,0.5mg/L1mg/L.2mg/L，Mn、FeZn浓度分别为3
-TKAONKAca
SN/T4064-—2014
0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.5mg/L、5mg/L、10mg/L。另外，分别移取0mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL、10.0mLHg标准储备溶液（4.7)，于50mL的容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）定容，混匀。此Hg标准工作溶液中Hg浓度分别为0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L。11.3氩气：纯度≥99.99%。
仪器和设备
应符合5.1～5.3的规定。
12.2电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）。注：所有器亚经50%硝酸溶液浸泡过夜。13
试样制备与保存
按第6章中的规定制备
14测定步骤
14.1样品消解
按7.1中的规定操作。
14.2测定
仪器测试条件
根据仪器操作程序，调整好仪器工作条件。参考条件见附录C。14.2.2分析
按照14.2.1的仪器工作条件，使用标准工作溶液制作校准曲线，然后在同样条件下测定样品溶液。
15结果计算
试样中各元素含量按式（2)进行计算，式中：
X-CXVXF
X一一分析试样中的各元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：分析试样溶液中被测元素的浓度（扣空白后），单位为毫克每升（mg/L）；V样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；F
稀释因子；
分析试样的质量，单位为克（g）。计算结果保留两位有效数字。
.......(2)
riKAoNiiKAca
检出限和回收率
检出限
各儿素的检出限数据参见附录C。回收率
不同基质的添加水平和回收率范围参见附录E，SN/T4064—2014
-iiKAoNiKAca
SN/T4064—2014
附录A
（资料性附录）
微波消解条件
微波消解仪最佳消解条件
升温时间
升至温度
保持时间
非商业性声明：表A.1所列参数是用CEMMars5微波消解仪完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供1
参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。6
-TTKAONKAca
推荐值
雾化器流量
元素/质量数
Pb/208
Hg/202
Cd/114
Sn/120
附录B
（资料性附录）
ICP-MS参考条件
表B.1ICP-MS的仪器工作条件及参数辅助气体流量
等高子体气流量
镜头电压
SN/T40642014
ICP射频功率
选择质量数、对应的内标质量数及检出限内标/质量数
Bi/209
Bi/209
In/115
In/115
脉冲电压
检出限/（mg/kg）
非商业性声明：表B.1所列参数是用PEELAN电感耦合等离子体质谱仪完成的，此处列出试验用仪器型号仪2）
是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。7
SN/T 4064—2014
推荐值
附录C
（资料性附录）
ICP-AES参考条件
ICP-AES的仪器工作条件及参数3等离子体流量
辅助气流量
12种元素的波长及检出限
募化器流量
检出限/（mg/kg）
3）非商业性声明：表C.1所列参数足用VARIAN720-ES电感耦合等离子体发射光谱仪完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业日的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。8
SN/T4064—2014
896--668
96~106
628182
2'96-8.92
8'960'06
9°96-168
916~208
116-9s2
126088
T'069'08
%/尊频
1001268
196--6'98
$'T6~-9'08
606208
826~08
556~88
0'68~9'08
8'56~1'68
96~682
826~88
9'06~118
201~68
816708
2'06~662
186~668
136106
226-808
828--6.92
96--968
6668'08
96-606
1:16808
026--9°98
296~988
806218
168922
026888
226988
898~92
￥26128
98~9#2
326928
%/胖翼
9°8698
26-178
T'66~798
896228
956-208
+66~9'68
9001~228
986~078
2*0016.88
600168
%/学Y
SN/T4064—2014
806--8
91~528
216-88
086928
W26808
06-668
886918
218882
896--9°99
296--V88
2101-022
966862
T00TS'26
826288
S160T8
806~828
666-816
8'06828
226--0-28
96~118
9'86~198
906-298
868~-0'62
1o1-2'EG
996--88
1'16~9'82
2001~98
%/古持游
（）a
2:1681
286868
116-808
998-524
100T6F6
2'#692
+18-2*92
%/牌巢
2:06-88
096-9\98
286-98
2'162'08
276-088
568-218
2'16~8
016-298
9°96V58
W66~18
286218
896906
t'86-988
928-228
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