SN/T 4062-2014
基本信息
标准号:
SN/T 4062-2014
中文名称:出口植物性中药材中稀土元素的测定方法
标准类别:商检行业标准(SN)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
出口
植物性
中药材
稀土元素
测定方法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4062-2014.Determination of rare earth elements in botanic Chinese medicinal material for export.
1范围
SN/T 4062规定了出口植物性中药材中钪(Sc)、钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、错(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、饵(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)等十六种元素(以下简称16种元素)含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定方法。
SN/T 4062适用于人参、紫苏叶、金银花、枸杞、麻黄、黄柏等植物性中药材中16 种稀土元素含量的
测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法.
3原理
用硝酸双氧水作为消解液,将试样经过微波消解后转移定容,制得样品溶液。采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测样品溶液中16 种元素的含量,进而计算出试样中16种元素的含量,计算其总量。
4试剂
除另有规定外,所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1硝酸。
4.2 30%过氧化氢。
4.3 消解液:取2份硝酸(4.1)和1份过氧化氢(4.2) ,混匀后冷却。
4.4硝酸溶液(1%,体积分数):取 10 mL硝酸(4.1),用水稀释至1 000 mL。
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4062—2014
出口植物性中药材中稀土
元素的测定方法
Determination of rare earth elements in botanicChinese medicinal material for export2014-11-19发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
邢全国查汽
2015-05-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草SN/T4062—2014
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国重庆出入境检验检疫局,本标准主要起草人:王品、朱美文、王俊苏、彭光宇、郑国灿、陈江。1范围
出口植物性中药材中稀王
元素的测定方法
SN/T4062—2014
本标准规定了出口植物性中药材中(Sc)、亿(Y)、镧(La)、(Ce)、错(Pr)、钕(Nd)、(Sm)、销(Eu)、(Gd)铖(Tb)、镐(Dy)、钦(Ho)、饵(Er)钛(Tm)、镱(Yb)、(Iu)等十六种元素(以下简称16种元素)含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定方法。
本标准适用于人参、紫苏叶、金银花、枸杞,麻黄,黄柏等植物性中药材中16种稀王元系含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验空用水规格和试验方法第一法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)3原理
用硝酸双氧水作为消解液,将试样经过微波消解后转移定容,制得样品溶液。采用电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)检测样品溶液中16种元素的含量,进而计算出试样中16种元素的含量,计算其总量。
4试剂
除另有规定外,所用试剂均为优级纯,水为(GB/T6682规定的一级水。4.1硝酸。
4.230%过氧化氢,
4.3消解液:取2份硝酸(4.1)和1份过氧化氢(4.2),混匀后冷却。4.4硝酸溶液(1%,体积分数):取10mL硝酸(4.1),用水稀释至1000mL。4.516种元素标准溶液:Sc标准溶液浓度为1000mg/L(4.5.1),Y、La.Ce、Pr.Nd.Sm.EuGd、TbDy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu(以下简称其他15种稀土元素)混合标液浓度为100mg/L(4.5.2)、可按GB/T602方法配制,或者直接使用有证标准物质,4.6内标元素钢(In)标准溶液:浓度为1000mg/L按GB/T602方法配制.或者直接使用有证标准物质。bZxz.net
4.716种元素标准储备溶液:准确移取2.0mLSc标准溶液(4.5.1),及10mL混合标液(4.5.2)于100ml1
SN/T4062—2014
的容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)定容,混勾。此溶液含Sc20mg/L,含其他15种稀土元素10mg/L。4.8内标元素In标准储备溶液:准确移取1.0ml内标元素标准溶液(4.6),于100mL的容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)定容,混勾。此溶液含In10mg/L4.916种元素标准中间溶液:准确移取5.0mL标准储备溶液(4.7),于100mL的容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)定容,混匀。此溶液含Sc1000pg/L,含其他15种稀土元素500μg/L。4.1016种元素标准工作溶液:分别移取0mL、0.50mL、1.0ml2.0mL、5.0mL、10.0mL标准中间溶液(4.9),于100mL的容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)定容,混勺。此标准工作溶液中含Sc浓度分别为01g/L、5ug/L、10μg/L、20μg/L,50ug/L、100ug/L。含其他15种稀土元素浓度分别为0μg/L、2.5ug/L、5μg/L、10ug/L、25g/L.50μg/L。该标准工作溶液均为用时现配。4.11内标工作溶液:将内标元素标准储备溶液(4.8).用硝酸溶液(4.4)逐级稀释至浓度为200μg/L。4.12质谱调谐液:10pg/LMg.Cu、Rh、Cl、In、Ba、Ce、Pb、U溶液4.13氩气、纯度≥99.99%。
5仪器和设备
5.1电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS5.2分析天平:感量0.1mg
5.3微波消解系统:
5.4分析研磨机。
注,所有器血经50%硝酸溶液浸泡过夜6试样制备与保存
6.1取行代表性试样约200g,用分析研磨机将其制成粉末(95%以上粉末能够通过R40/3系列孔径为0.71mm的标准试验筛),装入洁净容器,存储于干爆器中。6.2制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7样品消解
准确称取制备好的样品0,2g(精确至0.0001g)于微波消解罐中,加人6ml.消解液(4.3)。设置合消解完毕后自然冷却,将消解液过滤转移至25mL容量瓶适的微波消解条件进行消解(参见附录A)。中,用水冲洗消解罐3次以上,定容至刻度,摇匀后备用。同时做试剂空白。8测定
8.1分别将系列标准混合溶液导人调至最佳条件(参见附录B)的仪器雾化系统中进行测定。以16种稀土元素的浓度为横坐标,以16种稀士元素与内标元素的强度比为纵坐标分别绘制标准曲线和计算回归方程。
8.2分别将处理后的样品溶液、试剂空白导人调至最佳条件的仪器雾化系统中进行测定。以16种稀土元素与内标元素的强度比与标准曲线比较带入方程式求出含量9结果计算
试样中稀土元素含量的计算见式(1),计算结果保留两位有效数字。2
-IKAONKAca
式中:
精密度
[(e-c2)V/m]
试样中稀土元素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg):测定用试样液中稀土元素的含量,单位为毫克每升(mg/L):试剂空白液中稀土元素的含量,单位为毫克每升(mg/I.):试样处理液的总体积,单位为毫升(nL);试样质量,单位为克(g)。
精密度范围参见附录D。
检出限
见表1。
12原理
检出限
第二法
电感耦合等离子体质谱法检出限检事限
检出限
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)SN/T4062—2014
.(1)
检出限
用硝酸-双氧水作为消解液,将试样经过微波消解后转移定容,制得样品溶液,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)检测样品溶液中16种元素的含量,进而计算出试样中16种元素的含量,计算其总量。
13试剂
13.1同4.14.54.7、4.9
13.216种元素标准工作溶液:分别移取0mlL0.5mL、1.0mL、2.0ml、5.00mL、10.0mL标准中间溶液(4.9),于25mL.的容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)定容,混勾。此标准工件溶液中含Sc浓度分别为0μg/L、20ug/L、40ug/L80μg/L、200μg/L.400μg/L。含其他15种稀土元素浓度分别为0μg/L、10ug/L、20ug/L、40μg/L、100μg/L、200μg/L。该标准工作溶液均为用时现配。13.3同4.13。
KAONiKAca
SN/T4062-2014
仪器和设备
电感耦合等离子体发射光谱仪(TCP-AES)同5.25.4。
试样制备与保存
同第6章。
样品消解
同第7章。
17.1分别将系列标准混合率液导入调至最佳条件(参见附录C)的仪器雾化系统中进行测定,以16种稀土元素的浓度为横坐标,以16种稀土元素强度值为纵坐标分别绘制标准曲线和计算回归方程17.2分别将处理后的样品溶液、试剂空白导入调至最佳条件的仪器雾化系统中进行测定。以16种稀土元素强度值与标准曲线比较带人方程式求出含量。18
结果计算
按式(1)计算。
19精密度
同第10章。
检出限
见表2。
检出限
电感耦合等离子体发射光谱法检出限检出限
检出限
Ing/kg
检出限
iKAoNiKAca
附录A
(资料性附录)
微波消解条件
微波消解仪最佳消解条件!
升温时间
升至温度
SN/T4062—2014
保持时间
非商业性声明:表A.1所列参数是在CEMMARSX-press上完成.此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参1
考,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器,5
-riKAoNiKAca
SN/T4062—-2014
工作条件
附录B
(资料性附录)
ICP-MS参考条件
ICP-MS的仪器工作条件及参数
募化气流量(NEB)/(L/min)
辅助气流量/(1/min)
等离子气流量/(L/min)
透镜电压/V
ICP射颗功率/W
模拟阶段的电压/V
脉冲阶段的电压/V
质量数
内标元素
质量数
选择质量数
内标选择质量数
质量数
质量数
质量数
2)非商业性声明,表B.1所列参数足在PEDRC-e上完成·此处列出试验用仪器型号仪是为了提供参考,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。6
TKAONIKAca
附录C
(资料性附录)
ICP-AES参考条件
ICP-AES的仪器工作条件及参数
工作条件
功率/kw
等离子体流量/(l./min
辅助气流量/(L/min)
雾化气流量/(L/min)
16种稀土元素波长的选择
波长/nm
波长nm
371029
波长/nm
SN/T4062—2014
波长/nm
3)非商业性声明:表C.1所列参数是在AGILEVT72C-ES上完成,此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器SN/T4062-—2014
8001626
t001~-S18
821~98
896522
8.001--8.98
826-98
921618
966-816
2'660~98
f001-922
T'201~56
8001-962
1co15z8
180578
180182
8001~8.16
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001~98
186~*68
'901518
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1101688
1701818
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616-098
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210688
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幸动回
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STOT~08
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9:001~08
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2101-688
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SN/T 4062—2014
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¥66~+18
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t001808
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801~28
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古海频
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SN/T4062-2014
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201-09
6:001~
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1001--9'68
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