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SN/T 4257-2015

基本信息

标准号: SN/T 4257-2015

中文名称:出口食品中抗倒酯、脱叶磷、坐果安、赤霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法

标准类别:商检行业标准(SN)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 出口 食品 中抗 残留量 测定 色谱 质谱 质谱法

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标准简介

SN/T 4257-2015.Determination of trinexapac-ethyI,S ,S ,S-tributylphosphorotrithioate,2-( 3-Chlorophenoxy ) propionicacid , gibberellin residues in foodstuffs for export-LC-MS/MS method.
1范围
SN/T 4257规定了出口食品中抗倒酯、脱叶磷、坐果安、赤霉素残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。
SN/T 4257适用于苹果、菠菜、圆葱中抗倒酯、脱叶磷、坐果安、赤霉素残留量的测定和确证。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样中残留的抗倒酯、脱叶磷、坐果安、赤霉素采用乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量。
4试剂和材料
4.1对试剂和材料的要求
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.2试剂和材料
本方法所用的试剂和材料如下:
4.2.1乙腈:HPLC级。
4.2.2甲醇:HPLC级。
4.2.3甲 酸:HPLC级。
4.2.4 氯化钠。
4.2.5溶解液:甲醇-水(1+9,体积比)。
4.2.6定容液:甲醇-水(1+1,体积比)。

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标准内容

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4257—2015
出口食品中抗倒酯、脱叶磷、坐果安、赤霉素残留量的测定
液相色谱-质谱/质谱法
Determination of trinexapac-ethyl,S,S,S-tributylphosphorotrithioate2-(3-Chlorophenoxy)propionicacid,gibberellinresiduesinfoodstuffsforexport-LC-MS/MSmethod
2015-05-26发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-01-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。SN/T4257—2015
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。本标准主要起草人:荣会、牟峻、胡婷婷、康明芹、张琦、周晓、马书民、王岸英。I
1范围
出口食品中抗倒酯、脱叶磷、坐果安赤霉素残留量的测定
液相色谱-质谱/质谱法
SN/T4257—2015
本标准规定了出口食品中抗倒酯、脱叶磷、坐果安、赤霉素残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于苹果、波菜、圆葱中抗倒、脱叶磷、坐果安、赤霉素残留量的测定和确证。规范性引用文件
下列文件对于本义件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验空用水规格和试验方法方法提要
试样中残留的抗倒酯、脱叶磷、坐果安、赤霉素采用乙提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量。试剂和材料
对试剂和材料的要求
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。4.2试剂和材料
本方法所用的试剂和材料如下:乙睛:HPLC级。
甲醇:HPLC级。
甲酸:HPLC级。
4.2.4氯化钠。
溶解液:甲醇水(1十9,体积比)。4.2.6
定容液:甲醇水(1十1.体积比)。标准品:标准品详细信息见附录A中表A.1。4.2.7
3标准储备溶液:准确称取适量的抗倒酯、脱叶磷、坐果安、赤霉素标准物质,用乙睛将其配制成4.2.8
100μg/mL标准储备液,避光于0℃~4℃保存。9标准中间液:用乙睛稀释标准储备溶液至10μg/mL,避光于0℃~40℃保存。4.2.9www.bzxz.net
4.2.10标准工作溶液:根据检测要求临用前用空白样品提取液将标准中间液稀释成相应浓度的标准工作溶液。现用现配。
SN/T4257—2015
4.2.11HI.B固相萃取柱(6mL/500mg):使用前先用5mL甲醇、再用5ml水依次活化。4.2.12微孔滤膜:0.22m。
4.2.13硅藻十:100日200日。
5仪器和设备
本方法所用的仪器设备如下:
5.1液相色谱串联质谱仪.配电喷雾离子源(ESI)。5.2组织捣碎机。
5.3旋转蒸发器。
5.4高速均质器:18000r/min
固相萃取仪(SPE)。
离心机:10000/min。
涡旋混合器。
6试样制备与保存
6.1试样制备
取有代表性样品500g,将其切碎后,用组织捣碎机将样品加工成浆状,混匀,装人洁净的盛样容器内,密封并标明标记。
6.2试样保存
试样于0℃~4℃保存,在制样的操作过程中应防止样品受到落染或发生残留物含量的变化。7测定步骤
7.1提取
称取20g(精确至0.01g)均匀试样置于100mL离心管中,加入15g氯化钠,5g硅藻土和10mL水,用涡旋混合器初步混匀,然后加人50ml.乙睛,于高速均质器上勾浆2min。将离心管以5000r/min离心5min,吸取上层提取液于250ml.心形瓶中。重复上述操作提取两次,合并提取液于250mL心形瓶中。丁35℃下减压蒸干,准确加人甲醇十水(1+9.体积比)溶解液10.0mL,充分溶解残渣,供固相萃取仪净化,
7.2净化
取5.0tmL待净化液于已活化好的HLB固相萃取柱中,自然滴下,弃去流出液。用10mL水淋洗:白然滴下,充去,再用5ml甲醇十水(1+9.体积比)溶解液淋洗,自然滴下,弃去,最后用15mL中醇洗脱(保持约1mL/min),收集流出液于100mL心形瓶中,于35℃下旋转浓缩至干,准确加人中醇+水(1+1.体积比)2.0mL定容液充分溶解残渣,过0.22um有机滤膜后供液相色谱申联质谱(LC-MS/MS)测定。
-TrKAoNiKAca
7.3测定
液相色谱条件
液相色谱参考条件如下:
色谱柱:Cl柱,3.5um,150mm×2.1mm(内径),或当者;流动相:乙睛-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱条件参见表1:流速:200μL/min;
柱温:室温:
进样量:10pL。
液相色谱的梯度洗脱条件
质谱条件
质谱参考条件如下:
pL/min
0.1%甲酸水器液
离子化模式:电喷雾电离正离子模式(ESI+)与负离了模式(ESI-):检测方式:多反应监测(MRM)
分辨率:单位质量分辨率
其他参考质谱条件:参见附录B
定性测定
SN/T4257—2015
在相同实验条件下,样液中被测化合物的保留时间,与标准溶液的保留时间偏差在士2.5%之内;且样品中各组分定性离子的相对主度与浓度接近的标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较,偏差不超过表2规定的范围,则可判定为样品中存在对应的被测物。表2定性时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%
允许的相对偏差/%
7.3.4定量测定
>20~50
>10~~20
在仪器最佳工作条件下,对标准工作溶液进样。用标准工作曲线按外标法定量。样品溶液中被测物3
-KAoNiKAca
SN/T 4257-—2015
的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件下4种激素类药物的参考保留时间:亦霉素8.4min、坐果安9.6min、抗倒酯10.1nin、脱叶磷14.8min,4种激素类标准溶液的多反应监测(MRM)色谱图参见附录C。4种激素类原药的分子式、相对分子质量、结构式见附录A。7.4空白实验
除不加试样外,均按上述测定步骤进行。8结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式(1)分别计算试样中被测化合物的含量:A,XCXV
式中:
试样中每种被测化合物的含量,单位为毫克每干克(mg/kg):样液中每种被测化合物的峰面积;标准工作液中每种化合物的浓度,单位为微克每毫升(ug/ml.);样液最终定容体积,单位为毫升(mL);标准工作液中每种化合物的峰面积;最终样液所代表的试样量,单位为克(g)。方法测定低限、回收率
测定低限
本方法的测定低限:脱叶磷为0.002mg/kg:抗倒酯、坐果安、亦霉素均为0.01mg/kg。9.2回收率
.(1)
分别在苹果、菠菜、圆葱中添加抗倒酯、脱叶磷、坐果安、亦等素药物,添加浓度及其回收率范围的实验数据见表3。
药物名称
抗倒酯
脱叶磷
三种食品中抗倒酯、脱叶磷、坐果安、赤霉素添加回收率范围添加浓度
80.9~96.5
83.4~99.3
53.1~82.2
回收率/%
78.2~97.6
78.1-~98.7
81.2~98.3
54.1-~83.6
54.2--83.9
54.1~-85.0
82.5~103.8
83.6~~97.2
53.5--86.1
-TTKAoNiKAca
药物名称
坐果安
赤霉素
添加浓度
表3(续)
75.9~92.3
78.4~96.7
80.7~99.0
82.9~96.6
回收率/%
75.1~94.8
77.5~96.2
78.9~97.5
78.3~103.8
81.3-~96.5
SN/T 4257—2015
76.7~101.5
80.2~97.7
77.6106.2
80.4~-94.8
-rrkAoNirkAca
SN/T4257—2015
药物名称
抗倒酯
脱叶磷
坐果安
赤霉素
附录A
(规范性附录)
抗倒酯、脱叶磷、坐果安、赤霉素原药信息抗倒酯、脱叶磷、坐果安、赤霉素的分子式、相对分子质量、结构式、CAS号英文名称
Trinexapac-ethyl
S.S,S-tributylp
hosphororrithioate
2-(3-Chlorophenoxy
propionicacid
Gibberellin
分了式
GH,clO
结构式
CH—S
相对分了质量
CAS号
95266-40-3
78-48-8
101-10-0
77-06 5
-TTKAONiKAca
质谱参数
喷雾电压IS
雾化气压力GS1
气帘气压力CUR
销助气压力GS2
离子源温度
碰撞气CAD
碰撞室入口电压EP
碰撞室出口电压cxP
化合物
赤霉素
坐果安
抗倒酯
脱叶磷
母离子
附录B
(资料性附录)
质谱参考条件
参考质谱条件
正离子扫描参数值
主要参考质谱参数
子离子
簇电压
SN/T42572015
负离子扫描参数值
550℃
碰撞能量
注:表中带*的离子为定量离子;对于不同质谱仪器,仪器参数可能存在差异,测定前应将质谱参数优化到最佳。非商业性声明:所提供参数是在安捷伦1100液相色谱仪和API1000质谱仪上完成的,此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。7
SN/T4257—2015
附录C
(资料性附录)
抗倒酯、脱叶磷、坐果安、赤霉素标准溶液的多反应监测(MRM)色谱图14.23
说明:
赤霉素:
一坐果安:
抗倒酯:
脱叶磷。
Max.20e4.cps.
抗倒酯、脱叶磷、坐果安、赤霉素10ng/mL标准溶液的多反应监测(MR.M)色谱图Foreword
SN/T4257—2015
Thisstandardwasdrafted inaccordancewiththerequirementsofGB/T1.1-2009Please note that this standard some material may be involved in patent, this standard release mecha.nismdoesnotassumetheresponsibilityof identifyingthesepatents.This standard was proposed by the Certification and Accreditation Administration of the People'sRepublic of China.
This standard is under the charged of Certification and Accreditation Administration of the People'sRepublicof China
This standard was drafted by Jilin Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of P.R.ChinaThis maindraftsman of standard:Rong Hui.Mu Jun,HuTingting,KangMingqin,ZhangQi,ZhouXiaoMa Shumin,WangAnying
SN/T4257—2015
Determination of trinexapac-ethyl,S,S,S.tributylphosphorotrithioate,2-(3-Chlorophenoxy))propionicacid,gibberellinresiduesinfoodstuffsforexport-LC-MS/MSmethod
This standard specifies thetestingmethodof s.s,s-tributylphosphorotrithioate,trinexapac.gibberellin,2-(3-chlorophenoxy)propionicacid residuesinfoodsforimportandexportbyliquidchromatography-mass-massspectrometry(Lc/MS/MS)Thisstandardisapplicabletothedeterminationandconfinlin,sss-tributylphosphorotrithioate.2-(3-chlorophenox2 Normative references
The items of the following listed stangmationofresidual contentoftrinexapac,gibberel-cid in apple,spinach,onion.
the items of this standard due to the quotation bybecome
with date would not apply tothis standard if their amendmentthis standard.The cited referencesrevisionappear.However,itisencouragedtostudyifthe(not including corrected printing errors)newest edition of these references can be used.The newest edition is applicable to this standard ifthe references are not quoted with dateGB/T6682Waterforanalyticallaborator3Principle
Specification and test methods.The test samples are extracted with acetonitrile. The extract is cleaned up by HLB(solid phase extraction-SPE).LC/MS/MSisappliedfordeterminationand confirmationwithquantitationbyexternalstandard method.
Reagents and materials
4.1 Requirement
Unless otherwise specified, all the reagents used should be analytically pure,and\water\isGB/T 6682 distilled water.
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