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SN/T 4675.2-2016

基本信息

标准号: SN/T 4675.2-2016

中文名称:出口葡萄酒中2,3-丁二醇的测定气相色谱法

标准类别:商检行业标准(SN)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 出口 葡萄酒 丁二醇 测定 色谱法

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标准简介

SN/T 4675.2-2016.Determination of 2 ,3-butanediol in wine for export-Gas chromatographic method.
1范围
SN/T 4675.2规定了葡萄酒中2,3-丁二醇含量的气相色谱测定方法。
SN/T 4675.2适用于葡萄酒中2,3-丁二醇含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法。
3方法提要
样品经石墨化碳黑柱净化后,采用乙醇稀释,气相色谱-氢火焰离子化检测器测定,外标法定量。
4试剂和材 料
除另有规定,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1乙 醇溶液(9+1,体积比):准确量取450 mL乙醇(4.1),加入水50 mL,混匀。
4.2 标准储备液(10.0 mg/mL):准确称取适量的标准物质(4.3),用水配成10.0 mg/mL的标准储备液。
4.3标准 中间溶液(100.0 mg/L):准确量取1.0 mL标准储备液(4.4),置于100 mL容量瓶中,加乙醇溶液(4.2)稀释至刻度。配成浓度为100.0 mg/L的标准中间溶液。
4.4标准 工作溶液:分别准确量取标准中间溶液(4.5)0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、5.0 mL于10 mL容量瓶中,用乙醇溶液(4.2)定容至刻度,分别配成1.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、30.0 mg/L、50.0 mg/L的标准工作溶液。

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标准内容

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4675.2—2016
出口葡萄酒中23-丁二醇的测定
气相色谱法
Determination of 2,3-butanediol in wine for export-Gas chromatographic method
2016-12-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
营真化
2017-07-01实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
出口葡萄酒中23-丁二醇的测定
气相色谱法
SN/T4675.22016
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)总编室:(010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
2017年12月第一版
印张0.5
字数12千字
2017年12月第一次印刷
印数1-500
书号:155066·2-32232
定价:14.00
SN/T4675《出口葡萄酒品质分析方法》共分为30个部分:SN/T 4675.1
SN/T4675.2
SN/T4675.3
SN/T 4675.4
SN/T 4675.5
SN/T4675.6
SN/T4675.7
SN/T4675.8
SN/T 4675.9
SN/T4675.10
SN/T 4675.11
SN/T 4675.12
SN/T4675.13
SN/T4675.14
SN/T4675.15
SN/T4675.16
SN/T 4675.17
SN/T4675.18
SN/T 4675.19
SN/T4675.20
SN/T4675.21
SN/T 4675.22
SN/T4675.23
SN/T4675.24
SN/T4675.25
SN/T4675.26
SN/T4675.27
SN/T 4675.28
SN/T4675.29
出口葡萄酒中甘油的测定酶法:出口葡萄酒中2,3-丁二醇的测定气相色谱法;出口葡酒中乙醇稳定碳同位素比值的测定:出口葡萄酒中乳酸的测定酶法;出口葡萄酒中有机酸的测定离子色谱法;出口葡萄酒中葡萄糖、果糖和蔗糖的测定;出口葡萄酒中乙醛的测定气相色谱-质谱法:出口葡萄酒中5-羟甲基糠醛的测定液相色谱法;出口葡萄酒中二醇的测定气相色谱-质谱法:SN/T4675.2—2016
出口葡萄酒中赭曲霉毒素A的测定液相色谱-质谱/质谱法;出口葡萄酒中7种花色苷的测定超高效液相色谱法:出口葡萄酒中溶菌酶的测定液相色谱法;出口葡萄酒中24.6-三氯甲苯醚残留量的测定;出口葡萄酒中纳他霉素的测定液相色谱-质谱/质谱法:出口葡萄酒中水杨酸、脱氢艺酸和对氯苯甲酸的测定液相色谱法;出口葡萄酒中富马酸的测定液相色谱质谱/质谱法;出口葡萄酒中丁基锡含量的测定气相色谱质谱/质谱法;出口葡萄酒中二硫代氨基甲酸酯残留量的测定顶空气相色谱法;出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、、铅的测定;出口葡萄酒中稀土元素的测定电感耦合等离了体质谱法;出口葡萄酒中可溶性无机盐的测定离子色谱法:出口葡萄酒中总二氧化硫的测定比色法;出口葡萄酒及葡萄汁中氨氮的测定连续流动分析仪法;出口葡萄酒福林-肖卡指数的测定分光光度计法:出口葡萄酒颜色的测定CIE1976(Lab)色空间法;出口葡萄酒浊度的测定散射光法;出口葡萄酒碱性灰分的测定;
出口葡萄酒细菌、霉菌及酵母计数;出口葡萄酒中酒香酵母检验实时荧光PCR法:SN/T4675.30
出口葡萄酒中拜氏接合酵母检验实时荧光PCR法本部分为SN/T4675的第2部分。
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位:中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国中山出入境检验检疫局本部分主要起草人:邵仕萍、奚星林、刘青、李双、李楠、李志勇、崔淑华、程刚、李蓉、宦萍。I
1范围
出口葡萄酒中2,3-二醇的测定
气相色谱法
SN/T4675的本部分规定了葡萄酒中2.3-丁二醇含量的气相色谱测定方法。本部分适用于葡萄酒中2,3-丁二醇含量的测定。2规范性引用文件
SN/T4675.2—2016
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
样品经石墨化碳黑柱净化后,采用乙醇稀释,气相色谱-氢火焰离子化检测器测定,外标法定量4试剂和材料
除另有规定,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。4.1无水乙醇(CHO):色谱纯。4.2乙醇溶液(9+1体积比):准确量取450mL乙醇(4.1),加人水50mL,混勾。4.3标准物质:内消旋-23-丁二醇标准品,C,Hi,O2:CAS编号:5341-95-7.纯度大于99%4.4标准储备液(10.0mg/ml.):准确称取适量的标准物质(4.3),用水配成10.0mg/mL的标准储备液。
4.5标准中间溶液(100.0mg/L):准确量取1.0mL标准储备液(4.4),置于100mL容量瓶中,加乙醇溶液(4.2)稀释至刻度。配成浓度为100.0mg/L的标准中间溶液4.6标准工作溶液:分别准确量取标准中间溶液(4.5)0.1mL0.5mL1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0mL于10mL容量瓶中,用乙醇溶液(4.2)定容至刻度,分别配成1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、30.0mg/L、50.0mg/L的标准工作溶液4.7石墨化碳黑柱:250mg/3ml。5仪器和设备
气相色谱仪,配备氢火焰离子化检测器。分析天平:感量0.1mg。
:固相萃取装置。
移液管:1.0mL。
微孔滤膜:0.22μm.有机系。
KAONIKAca
SN/T 4675.2—2016
6测定步骤
6.1试样处理
石墨化碳黑柱使用前用1.0mL水活化。准确量取1.0mL葡萄酒试样(起泡酒需预先脱气。将100mL试样倒人带排气塞的瓶中,在室温下使用水平振荡器或超声波水浴脱气,直至无气泡逸出。)转移至活化后的石墨化碳黑柱上,待样液全部流出柱子后,抽十3min,用3.0ml.水洗脱,速度均控制在2d/s~3d/s,收集全部洗脱液,定容至5.0mL,混匀。准确吸取上述洗脱液1.0mL于10mL容量瓶,用无水乙醇定容至刻度.混匀,经0.22μm滤膜过滤,供气相色谱测定。6.2
测定条件
气相色谱条件
色谱柱:100%化学键和聚乙二醇固定相,50m:0.25mmX0.2μm或相当者。进样口温度:250℃。
进样量:1μl。
分流比:10:1。
柱流速:1.0mL/min
柱温:110℃
5C/min
C(8min)
检测器温度:280℃。
载气:高纯度氮气,氢气流速:40h)
6.2.2定量测定
8c/min
-200C(2min
:空气流速:400mL/min。
mL/min;
外标法定量:标准工作溶液4.6)与样液等体积进样测定。以2.3
丁二醇的色谱峰面积为纵坐标、标准工作溶液浓度(mg/L)为横坐标,用标准工作曲线对样品进行定量,标准工作溶液和样液中待测物响应值均应在仪器检测线性范围内。品的色谱图参见图A.1。
6.2.3空白试验
车上述色谱条件下,2.3-7
除不加试样外,均按上述步骤进行空自7结果计算和表述
二醇的参考保留时间为9.7min,标准试样中2,3-丁二醇的含量由色谱数据处理软件或按式(1)计算获得,计算结果应扣除空白值,并保留小数点后一位小数:
式中:
试样中2,3-丁二醇的含量,单位为毫克每升(mg/L):从标准工作曲线求得的试样溶液中2,3-丁二醇含量,单位为毫克每升(mg/L);定容体积,单位为毫升(mL);取样量,单位为毫升(mL)。
-(1))
TKAoNIKAca
测定范围
本方法2,3-丁二醇的测定范围为50mg/L~5000mg/L。9
精密度
SN/T4675.2—2016
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。iKAoNKAca
SN/T4675.2—2016
10:000
SN/T4675.2-2016
附录A
(资料性附录)免费标准bzxz.net
标准品色谱图
2,3-丁二醇
2,3-丁二醇标准品的典型气相色谱图图A.1
保留时间/min
书号:155066·2-32232
定价:
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