SN/T 4675.9-2016.Determination of diethylene glycol in wine for export-GC/MS method.
1范围
SN/T 4675.9规定了葡萄酒中二甘醇的气相色谱质谱测定方法。
SN/T 4675.9适用于葡萄酒中二甘醇的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样经乙醇适当稀释后直接采用气相色谱-质谱联用仪检测,外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一-级水。
4.1乙醇:色谱纯。
4.2二甘醇标准储备液:准确称取0.1 g(精确至0.1 mg)二甘醇标准品(4.2),用乙醇溶解并定容至100 mL。此二甘醇储备液浓度为1000 mg/L。该标准储备液在4 °C~6°C条件下可保存90 d。
5仪器和设备
5.1气相 色谱-质谱联用仪(GC-MS),配电子轰击离子源(EI)。
5.2超声 波清洗机。
5.3涡旋振荡器。
6试样制备
6.1平静葡萄酒:样品混匀后装人清洁容器内作为试样,加封并标明标记,待测。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4675.9—2016
出口葡萄酒中二甘醇的测定
气相色谱-质谱法
Determination of diethylene glycol in wine for export-GC/MS method2016-12-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-07-01实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
出口葡萄酒中二甘醇的测定
气相色谱-质谱法
SN/T 4675.92016
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010）68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印制厂印刷*
开本880×12301/16
印张0.5
字数12千字
2017年12月第一版
2017年12月第一次印刷
印数1-500
书号：155066：2-32421
定价14.00元
SN/T4675《出口葡萄酒品质分析方法》共分为30个部分：SN/T4675.1
SN/T4675.2
-SN/T4675.3
SN/T4675.4
SN/T4675.5
SN/T4675.6
SN/T4675.7
SN/T4675.8
SN/T4675.9
SN/T4675.10
SN/T4675.11
SN/T4675.12
SN/T4675.13
SN/T4675.14
SN/T4675.15
SN/T4675.16
SN/T4675.17
SN/T4675.18
SN/T4675.19
SN/T4675.20
SN/T4675.21
SN/T4675.22
SN/T4675.23
SN/T4675.24
SN/T4675.25
SN/T4675.26
SN/T4675.27
SN/T4675.28
出口葡萄酒中甘油的测定酶法；出口葡萄酒中2，3-丁二醇的测定气相色谱法；出口葡萄酒中乙醇稳定碳同位素比值的测定；出口葡萄酒中乳酸的测定酶法；出口葡萄酒中有机酸的测定离子色谱法；出口葡萄酒中葡萄糖、果糖和蔗糖的测定；出口葡萄酒中乙醛的测定气相色谱-质谱法；出口葡萄酒中5-羟甲基糠醛的测定液相色谱法；出口葡萄酒中二甘醇的测定气相色谱-质谱法；SN/T4675.9-2016
出口葡萄酒中赭曲霉毒素A的测定液相色谱-质谱/质谱法；出口葡萄酒中7种花色苷的测定超高效液相色谱法；出口葡萄酒中溶菌酶的测定液相色谱法；出口葡葡酒中2，4，6-三氯苯甲醚残留量的测定气相色谱-质谱法；出口葡萄酒中纳他霉素的测定液相色谱-质谱/质谱法；出口葡萄酒中水杨酸、脱氢之酸和对氣苯甲酸的测定液相色谱法：出口葡萄酒中富马酸的测定液相色谱质谱/质谱法；出口葡萄酒中丁基锡含量的测定气相色谱-质谱/质谱法；出口葡萄酒中二硫代氨基甲酸酯残留量的测定顶空气相色谱法：出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镉、铅的测定；出口葡萄酒中稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法；出口葡萄酒中可溶性无机盐的测定离子色谱法：出口葡萄酒中总二氧化硫的测定比色法；出口葡萄酒及葡萄汁中氨氮的测定连续流动分析仪法；出口葡萄酒福林肖卡指数的测定分光光度计法；出口葡萄酒颜色的测定CIE1976（L*ab）色空问法；出口葡萄酒浊度的测定散射光法；出口葡萄酒碱性灰分的测定；
出口葡萄酒细菌、霉菌及酵母的计数；出口葡萄酒中酒香酵母检验实时荧光PCR法；SN/T4675.29
SN/T4675.30
出口葡萄酒中拜氏接合酵母检验实时荧光PCR法。本部分为SN/T4675的第9部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局。
本部分主要起草人：宣凯元、倪昕路、何斌、陈婷、宋青、谌鸿超、案宇雯、章孟凡、王诚、郭德华、刘青、李志勇。
1范围
出口葡萄酒中二甘醇的测定
气相色谱-质谱法
SN/T4675的本部分规定了葡萄酒中二甘醇的气相色谱-质谱测定方法。本部分适用于葡萄酒中二甘醇的测定。2规范性引用文件
SN/T4675.9—2016
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样经乙醇适当稀释后直接采用气相色谱质谱联用仪检测，外标法定量。4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙醇：色谱纯。
4.2二甘醇标准物质（CAS号111-46-6C,H1.O3）：纯度≥99%。4.3二甘醇标准储备液：准确称取0.1g（精确至0.1mg）二甘醇标准品（4.2），用乙醇溶解并定容至100mL。此二甘醇储备液浓度为1000mg/L。该标准储备液在4℃～6℃条件下可保存90d。4.4二甘醇标准中间液：准确吸取0.50mL二甘醇储备液（4.3），用乙醇定容至10mL，此二甘醇标准中间液浓度为50mg/L。该标准储备液在4℃～6℃条件下可保存90d。4.5二甘醇标准工作液：取适量二甘醇标准中间液（4.4）用乙醇分别配制成浓度为0.0mg/L，0.20mg/L0.40mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L，10.0mg/L，20.0mg/L的标准系列溶液待用。4.6滤膜：0.22μm，有机系。
仪器和设备
5.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），配电子轰击离子源（EI）。5.2超声波清洗机。
5.3涡旋振荡器。
6试样制备
6.1平静葡萄酒：样品混匀后装人清洁容器内作为试样，加封并标明标记，待测。1
KAOiKAca
SN/T4675.9—2016
6.2起泡葡萄酒：将100mL样品在室温下，使用水平振荡器或超声波水浴脱气，直至无气泡逸出。加封并标明标记，待测。
7测定
准确移取1mL试样于5mL具塞刻度试管中，用乙醇稀释并定容至5mL，混勾后，过滤膜，待测。气相色谱-质谱（GC/MS）条件
色谱柱：HP-INNOWAX石英毛细管柱，30mX0.25mmc内径）.025μm，或相当者；色谱柱温度：120℃保持1min.以3℃/min速率升温至170℃，并保持2min，再以3℃/min速率升温至230℃，保持5min；
进样口温度250℃；
离子源温度：200℃；
色谱-质谱接口温度：250℃；
载气：气（纯度99.999%），恒流模式.流速为1电离方式：EI：
电离能量：70eV；
测定方式：选择离子监测方式（SIM)：进样方式：分流进样，分流比为201进样量：1.0μL；
扫描模式：选择离子监测，见表表1
二甘醇
“*”为定量离子
定性测定
mL/min:www.bzxz.net
甘醇的监测离子和丰度比
监测离子（m/2）
监测离子丰度比/%
100:29:16
在上述色谱条件（7.2）下，如果样液和标准工作溶液的选择离了色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质量色谱图中，所选离子均出现且信噪比大于等于3：1，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在表2规定的允许范围内，则可判定为样品中存在对应的待测物。
表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%
允许的最大偏差/%
定量测定
>20~50
>10~20
依次测定标准系列工作液，绘制峰面积对标准溶液浓度的标准工作曲线，用标准曲线对样品进行定2
rKAoNKAca
SN/T4675.9—2016
量，样品溶液中二甘醇的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件（7.2）下，二甘醇的参考保留时间约为13.6min。二甘醇标准物质总离子流图及质谱图参见附录A中图A.1、A.2。7.5空自试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。8结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中二甘醇的含量，计算结果应扣除空白值：8.1
式中：
试样中二甘醇的含量，单位为毫克每升（mg/L）；标准曲线查得的二甘醇的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；V,——试样定容体积，单位为毫升（mL)；V2——试样体积，单位为毫升（mL)。8.2结果应扣除空白值，
定量限和回收率
定量限
本方法中二甘醇的定量限为1.0mg/L。回收率
不同基质中二甘醇含量在不同添加水平下的回收率试验数据见表3。各种基质在不同添加水平下的回收率试验数据表3
样品名称
白葡萄酒
起泡葡萄酒
红葡萄酒
添加水平/（mg/L）
回收率范围/%
88.9~96.7
100.5~107
93.1~-94.9
92.2--98.2
96.3~97.6
精密度/%
（1）
-TKAONTKAca
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附录A
（资料性附录）
二甘醇标准溶液的总离子流色谱图和质谱图二甘醇标准溶液的总离子流色谱图和质谱图分别见图A.1和图A.2。(X100000)
SM.TCa.oo
11.0011.2511.5011.7512.0012.2512.5012.7513.0013.2513.5013.7514.0014.25图A.1二甘醇标准溶液的总离子流色谱图（20.0mg/L）100+
SN/T4675.9-2016
102117133147
191207221239252
二其醇标准溶液的质谱图
281297
书号：155066·232421
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