SN/T 4675.15-2016.Detection of Salicylic acid、Dehydroacetic acid and 4-Chlorobenzoic acid in wine for export-HPLC method.
1范围
SN/T 4675.15规定了葡萄酒中水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸含量的液相色谱检测方法。
SN/T 4675.15适用于出口葡萄酒中水杨酸、脱氢乙酸、对氯苯甲酸含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
葡萄酒试样直接用水稀释,用配有紫外检测器的液相色谱仪测定,外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
5仪器和设备
5.1 天平:感量0.1 mg。
5.2液相色谱仪:配有紫外检测器。
5.3 pH计。
5.4 滤膜,0.45 μm,水系。
6测定步骤
6.1 试样溶液制备
准确吸取葡萄酒试样5.0mL(起泡酒需预先脱气，将100mL试样在室温下使用水平振荡器或超声波水浴脱气,直至无气泡逸出)于50mL容量瓶中;用水稀释至刻度,摇匀,用滤膜(5.4)过滤后,供液相色谱测定。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4675.15—2016
出口葡萄酒中水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸的测定
液相色谱法
Detection of Salicylic acid,Dehydroacetic acid and 4-Chlorobenzoic acid inwineforexport-HPLC method
2016-12-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-07-01实施
SN/T4675《出口葡葡酒质量安全分析方法》共分为30个部分：SN/T 4675.1
SN/T 4675.2
SN/T 4675.3
SN/T 4675.4
SN/T4675.5
SN/T4675.6
SN/T 4675.7
SN/T 4675.8
SN/T4675.9
SN/T 4675.10
SN/T 4675.11
SN/T4675.12
SN/T4675.13
SN/T 4675.14
SN/T4675.15
SN/T4675.16
SN/T4675.17
SN/T 4675.18
SN/T 4675.19
SN/T 4675.20
SV/T4675.21
SN/T 4675.22
SN/T 4675.23
SN/T4675.24
SN/T4675.25
出口葡萄酒中甘油的测定酶法；出口葡萄酒中2，3-丁二醇的测定气相色谱法；出口葡萄酒中乙醇稳定碳同位素比值的测定：出口葡萄酒中乳酸的测定酶法；出口葡萄酒中有机酸的测定离子色谱法；出口葡萄酒中葡萄糖、果糖和蔗糖的测定；出口葡萄酒中乙醛的测定气相色谱-质谱法：出口葡萄酒中5-羟甲基糠醛的测定液相色谱法；出口葡萄酒中二甘醇的测定气相色谱-质谱法；SN/T4675.15—2016
出口葡萄酒中曲霉毒素A的测定液相色谱质谱/质谱法；出口葡菊酒中7种花色苷的测定超高效液相色谱法；出口葡萄酒中溶菌酶的测定液相色谱法：出口葡萄酒中2.4.6-三氯苯甲醚残留量的测定气相色谱-质谱法；出口葡萄酒中纳他霉素的测定液相色谱质谱/质谱法：出口葡萄酒中水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸的测定液相色谱法；出口葡萄酒中富马酸的测定液相色谱-质谱/质谱法；出口葡萄酒中丁基锡含量的测定气相色谱-质谱/质谱法；出口葡萄酒中二硫代氨基甲酸酯残留量的测定顶空气相色谱法：出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、锅、铅的测定；出口葡萄酒中稀土元索的测定电感耦合等离了体质谱法；出口葡萄酒中可溶性无机盐的测定离子色谱法；出口葡萄酒中总二氧化硫的测定比色法；出口葡萄酒及葡萄汁中氨氮的测定连续流动分析仪法；出口葡萄酒福林-肖卡指数的测定分光光度计法；出口葡萄酒颜色的测定CIE1976（L*ab）色空间法：出口葡萄酒浊度的测定散射光法；SN/T4675.26
SN/T 4675.27
出口葡萄酒碱性灰分的测定；
出口葡萄酒细菌、霉菌及酵母的计数；SN/T4675.28
SN/T 4675.29
出口葡萄酒中酒香酵母检验实时荧光PCR法；SN/T4675.30
出口葡萄酒中拜氏接合酵母检验实时荧光PCR法。本部分为SN/T4675的第15部分。本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。本部分制定过程中，参考了国际葡萄与葡萄酒组织（OIV)的方法OIV-MA-A.S4-O2B《防腐剂和发酵抑制剂的检测（山梨酸、苯甲酸、对氯苯甲酸、水杨酸、对羟基苯甲酸及其酯类）》、OIV-MA-AS313-20《液相色谱法检测葡萄酒中的山梨酸、苯甲酸、水杨酸》、OIV-MA-AS4-O2E《防腐剂和发酵抑制剂的检测（脱氢乙酸）》。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。木文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。SN/T4675.15-2016
本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国黄埔出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国广东出人境检验检疫局。
本部分主要起草人：朱克卫、冯峰、田玲、陈琼华、武玉艳、谈颖德、郑思珩、苏彩珠、蒋湘、李志勇、刘青。
1范围
出口葡萄酒中水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸的测定、液相色谱法SN/T4675.15—2016
SN/T4675的本部分规定了葡萄酒中水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸含量的液相色谱检测方法。本部分适用于出口葡萄酒中水杨酸、脱氢乙酸、对氯苯甲酸含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
葡萄酒试样直接用水稀释，用配有紫外检测器的液相色谱仪测定，外标法定量4试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇（CH,OH)：色谱纯。
4.2氢氧化钠（NaOH）。
氢氧化钠溶液：20g/L。称取4g（精确至0.001g）氢氧化钠，用水溶解并定容到200mL4.4
乙酸（CH,O,）：色谱纯。
乙酸铵溶液：0.02mo1/L。称取1.54g（精确至0.001g）乙酸铵：用水溶解并定容到1L。4.6标准物质：水杨酸（C,H.O，），CAS号69-72-7，纯度≥98%：脱氢乙酸（CH.O）.CAS号520-456，纯度≥98%：对氯苯甲酸（CHCLO），CAS号104-881，纯度≥98%4.7水杨酸标储备液：准确称取适量水杨酸标准品，用甲醇溶解并配成1.0mg/mL的标准储备液，于4℃保存，可保存3个月。
4.8脱氢乙酸标准储备液：准确称取适量脱氢乙酸标准品，用10.0mL氢氧化钠溶液（4.3）溶解，用水定容并配成1.0mg/mL的标准储备液，于4℃保存，可保存3个月。4.9对氯苯甲酸标准储备液：准确称取适量对氯苯甲酸标准品，用甲醇溶解并配成1.0mg/mL的标准储备液，于4℃保存，可保存3个月。4.10混合标准储备液：取水杨酸、脱氢乙酸、对氯苯甲酸标准储备液各10.0mL于100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度此溶液为100mg/L的混合标准储备液，于4℃保存。4.11混合标准工作溶液：将混合标准储备液用水依次稀释为20mg/L10mg/L5.0mg/L、2.0mg/L、1.0mg/L.0.50mg/L的混合标准工作溶液，于4℃保存。1
KAoNIKAca
SN/T4675.15—2016
5仪器和设备
5.1天平：感量0.1mg。
5.2液相色谱仪：配有紫外检测器。5.3pH计。
5.4滤膜，0.45μm水系。
6测定步骤
6.1试样溶液制备
准确吸取葡萄酒试样5.0mL（起泡酒需预先脱气，将100mL试样在室温下使用水平振荡器或超声波水浴脱气，直至无气泡逸出）于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，用滤膜（5.4)过滤后，供液相色谱测定。
6.2测定
液相色谱参考条件
色谱柱：C18柱，5μm，250
cmmx4.6mm或相当者
流动相：甲醇+乙酸铵（4.5，用乙酸调pH-5.0）（30+70）：流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
进样量：10μL；
检测波长：230nm。
色谱测定
分别取混合标准工作溶液（4.1)和试样溶液（6.1>按6.2.1列出的条件进行液相色谱分析测定。在6.2.1色谱条件下，水杨酸脱氢乙酸、对氯米甲酸的保留时间分别约为5.0min、12.5min、16.0min。标准品的色谱图参见附录A图A.1。在相同试验条件下，样品和标准品工作溶液中待测物质的色谱峰相对保留时间的偏差应在5%以内。6.3空白试验
除不加试样外，按6.1~6.2步骤做空白试验。6.4平行试验
按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。结果计算和表述
按式（1)分别计算样品中水杨酸、脱氢乙酸、对氯苯甲酸含量或采用色谱数据处理系统计算。X_(c.-c)×V/×1 000
VX1000
.（1）
KAoNKAca
式中：
试样中被测物的含量，单位为毫克每升（mg/L)；试样溶液中被测物的浓度，单位为毫克每毫升（mg/ml)；试样空白溶液中被测物的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL.）；样品稀释总体积，单位为毫升（mL）；试样的体积，单位为毫升（mL）检测结果以两次测定值的算术平均值表示。计算结果保留两位有效数字。8方法的检出限、定量限和回收率8.1检出限
SN/T4675.15—2016
本方法中水杨酸、脱氧乙酸、对氯苯甲酸的检出限分别为2mg/L3mg/L、3mg/L。8.2
定量限
本方法中水杨酸、脱氢乙酸、对氯苯甲酸的定量限分别为/mg/L、10mg/L、10mg/L。8.3回收率
在葡萄酒中水杨酸、脱氢乙酸、对氧苯甲酸的添加浓度及其回收率实验数据参见附录B。9精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的8%。3
KAoNiKAca
SN/T4675.15—2016
附录A
（资料性附录）
水杨酸、脱氢乙酸、对氯苯甲酸混合标准品（5.0mg/mL）的液相色谱图水杨酸、脱氢乙酸、对氯苯甲酸混合标准品（5.0mg/mL)的液相色谱图见图A.1。mAU
230nm,4mm(1.00)
水杨酸、脱氢乙酸、对氯苯甲酸混合标准品（5.0mg/mL）的液相色谱图图A.1
-KAoNIKAca
附录B
（资料性附录）
回收率
SN/T4675.15—2016
葡萄酒中水杨酸、脱氢乙酸、对氯苯甲酸在各种典型基质中不同添加浓度的回收率范围见表B.1~表B.3。
白葡萄酒免费标准bzxz.net
红葡萄酒
起泡葡萄酒
甜葡萄酒
白葡葡酒
红葡萄酒
起泡葡萄酒
甜葡萄酒
水杨酸在各种典型基质中不同添加浓度的回收率范围添加浓度/（mg/L）
回收率范围/%
99.0~100.1
100.1~100.4
99.8100.1
98.4~101.6
99.6~100.3
98.9~100.0
99.1~100.2
99.8~100.2
99.9~101.0
99.1~100.8
99.8~100.2
脱氢乙酸在各种典型基质中不同添加浓度的回收率范围添加浓度/（mg/L）
回收率范围/%
98.8~100.0
98.9100.4
98.0~99.7
99.0~100.7
98.6~100.2
99.5~99.9
98.4100.0
99.2~99.7
98.6~-99.5
KANKAca
SN/T4675.15—2016
白葡萄酒
红葡萄酒
起泡葡萄酒
甜葡葡酒
对氯苯甲酸在各种典型基质中不同添加浓度的回收率范围添加浓度/（mg/L）
回收率范围/%
98.1~-100.1
98.1--100.3
97.9~99.7
98.9~100.8
98.8--99.6
99.1-99.9
98.9~100.1
98.8-99.5
98.2~100.1
97.3100.6
SN/T4675.15-2016
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口葡萄酒中水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸的测定液相色谱法
SN/T4675.15—2016
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010）68533533
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中国标准出版社秦空岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张0.75字数16千字2017年12月第一版2017年12月第一次印刷印数1-500
书号：155066·2-32303
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