SN/T 4675.22-2016.Determination of total sulfur dioxide in wine for export-Colorimetric method.
1范围
SN/T 4675.22规定了葡萄酒中总二氧化硫的比色测定方法。
SN/T 4675.22适用于葡萄酒中总二氧化硫含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。
3方法提要
试样中二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物，在波长577 nm处其吸光度与二氧化硫含量成比例。外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
4.1氢氧化钠。
4.2反式 1,2- 环已二胺四乙酸(trans-1,2-cyclohexylenedinitrilo)tetraacetic acid,简称CDTA。
4.4氨磺酸。
4.5甲 醛溶液:36%~38%。
4.6邻苯二甲酸氢钾。
4.7盐酸副玫瑰苯胺(pararosaniline,简称PRA,即副品红或对品红)。
4.8磷酸 :85%。
4.9盐酸:36%~38%。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4675.22—2016
出口葡萄酒中总二氧化硫的测定比色法
Determination of total sulfur dioxide in wine for export-Colorimetricmethod
2016-12-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-07-01实施
SN/T4675《出口葡萄酒品质分析方法》共分为30个部分：SN/T4675.1
SN/T4675.2
SN/T4675.3
SN/T4675.4
SN/T4675.5
SN/T4675.6
SN/T4675.7
SN/T 4675.8
SN/T4675.9
SN/T4675.10
SN/T4675.11
SN/T4675.12
SN/T4675.13
SN/T4675.14
SN/T 4675.15
SN/T4675.16
SN/T4675.17
SN/T 4675.18
SN/T4675.19
SN/T4675.20
SN/T4675.21
SN/T4675.22
SN/T4675.23
SN/T 4675.24
SN/T4675.25
SN/T4675.26
SN/T4675.27
SN/T 4675.28
SN/T 4675.29
SN/T4675.30
出口葡萄酒中甘油的测定酶法；出口葡萄酒中2，3-丁二醇的测定气相色谱法；出口葡萄酒中乙醇稳定碳同位素比值的测定：出口葡萄酒中乳酸的测定酶法：出口葡萄酒中有机酸的测定离子色谱法；出口葡萄酒中葡萄糖、果糖和燕糖的测定；出口葡萄酒中乙醛的测定气相色谱-质谱法；出口葡萄酒中5-羟甲基糠醛的测定液相色谱法；出口葡萄酒中二者醇的测定气相色谱-质谱法：SN/T4675.22—2016
出口葡萄酒中赭曲霉毒素A的测定液相色谱-质谱/质谱法：出口葡萄酒中7种花色苷的测定超高效液相色谱法：出口葡萄酒中溶菌酶的测定液相色谱法；出口葡萄酒中2，4.6-三氯苯甲醚残留量的测定气相色谱-质谱法；
出口葡萄酒中纳他霉素的测定液相色谱-质谱/质谱法；出口葡萄酒中水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸的测定液相色谱法；出口葡萄酒中富马酸的测定
液相色谱-质谱/质谱法：
出口葡萄酒中丁基锡含量的测定出口葡萄酒中二硫代氨基甲酸酯气相色谱-质谱/质谱法；
残留量的测定顶空气相色谱法；出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镉、铅的测定；出口葡萄酒中稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法；出口葡萄酒中可济性无机盐的测定离子色谱法：出口葡萄酒中总二氧化硫的测定比色法；出口葡萄酒及葡萄汁中氨氮的测定连续流动分析仪法；出口葡萄酒福林-肖卡指数的测定分光光度计法；出口葡萄酒颜色的测定CIE1976（Lab*）色空间法；出口葡萄酒浊度的测定散射光法；出口葡萄酒碱性灰分的测定：
出口葡萄酒细菌、霉菌及酵母的计数；出口葡萄酒中酒香酵母检验实时荧光PCR法；出口葡萄酒中拜氏接合酵母检验实时荧光PCR法本部分为SN/T4675的第22部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局。
本部分主要起草人：陈章庭、倪昕路、秦宇妻、汪侃晨、章孟凡、杨振宇、谌鸿超、樊彦莉、王诚、郭德华、刘青、李志勇。
1范围
出口葡萄酒中总二氧化硫的测定比色法
SN/T4675的本部分规定了葡萄酒中总二氧化硫的比色测定方法。本部分适用于葡萄酒中总二氧化硫含量的测定。2规范性引用文件
SN/T4675.22—2016
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3方法提要
试样中二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，在波长577nm处其吸光度与二氧化硫含量成比例。外标法定量。4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1
氢氧化钠。
反式1，2-环己二胺四乙酸（trans-1，2-cyclohexylenedinitrilo）tetraaceticacid，简称CDTA。乙二胺四乙酸二钠盐（CH4NzONaz·2H0）。氨磺酸。
甲醛溶液：36%~38%。
邻苯二甲酸氢钾
盐酸副攻瑰苯胺（pararosaniline，简称PRA，即副品红或对品红）。磷酸：85%。
盐酸：36%~38%。
二氧化硫标准品：亚硫酸钠（Na2SO）（分析纯，≥98%，CAS号：7757-83-7）需标定浓度后使用。4.10
或直接使用有证书的标准溶液。4.11氢氧化钠溶液（1.5mol/L）：称取6.0g氢氧化钠，溶于100mL水中。4.12环已二胺四乙酸二钠溶液（0.05mol/1.)：称取1.82g反式1，2-环已二胺四乙酸，加入氢氧化钠溶液（4.11)6.5mL，用水稀释至100mL。4.13乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA-2Na）溶液（0.50g/L）：称取0.25g乙二胺四乙酸二钠盐，溶丁500mL新煮沸并已冷却的水中。临用时现配。4.14氨磺酸钠溶液[c（NaH2NSO.）=6.0g/I]：称取0.36g氢氧化钠，置于100mL烧杯中，用水溶SN/T4675.22-—2016
解，稀释至100mL。称取0.60g氨磺酸[H，NSO，HI，加入上述氢氧化钠溶液中，用玻璃棒搅拌至完全溶解。
4.15甲醛缓冲吸收贮备液：吸取36%~38%的甲醛溶液5.5mL，CDTA2Na溶液（4.12)20.00mL，称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中，将三种溶液混合，再用水稀释至100mL，贴于4℃~8℃可保存1年。
4.16甲醛缓冲吸收液；用水将甲醛缓冲吸收贮备液（4.15）稀释10倍。临用时现配。4.17盐酸副玫瑰苯胺贮备液：c（PRA）=2.0g/L：称取1g盐酸副攻瑰苯胺（4.7）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100mL。取出20mL，置于100mL容量瓶中，加盐酸（1+1）充分摇匀后使溶液由红变黄，再加水稀释至刻度，混匀备用。4.18盐酸副玫瑰苯胺溶液.c（PRA）=0.50g/L.吸取25mL副玫瑰苯胺贮备液（4.17）于100mL容量瓶中，加30mL85%的浓磷酸，12mL浓盐酸.用水稀释至刻度，摇匀，放置过夜后使用。避光密封保存。
4.19亚硫酸钠溶液，c（NazSO,）=1g/L：称取0.2g亚硫酸钠，溶于200mLEDTA-2Na（4.13）溶液中，缓缓摇勾以防充氧，使其溶解。放置2H3h后标定，标定方法见附录A。此溶液每毫升含320μg400μg二氧化硫。
4.20二氧化硫标准贮备溶液：吸取2.00mL亚硫酸钠溶液（4.19）加到一个已装有40mL50mL甲醛吸收储备液（4.15)的100mL容量瓶中，并用甲醛吸收储备液（4.15)稀释至刻度，摇匀。临用现配。4.21二氧化硫标准使用溶液，c（S0）一1.00*g/ml吸取适量上氧化硫标准贮备溶液（4.20），用甲醛吸收液（4.16）稀释成每毫升含1.00ug二氧化硫的标准使用溶液5仪器和设备
分光光度计：波长577nm.光程
1cm比色血，或相当者
临用现配。
2MCXSPE小柱：60mg3mL;或相同性质的强阳离子交换小柱。5.2
水平振荡器。
超声波清洗器。
6测定步骤
6.1试样制备
起泡葡萄酒需预先脱气。将100mL试样倒入带排气塞的瓶中，在室温下使用水平振荡器或超声波水浴脱气，直至无气体逸出。6.2试样保存
试样置于常温密闭条件下保存。6.3标准曲线绘制
分别移取二氧化硫标准使用溶液（4.21）0mL，0.50ml，1.00mL,2.00mL，3.00mL，5.00ml.于15mL刻度试管中，用水定容至5.0mL，在各管中分别加入0.5ml甲醛缓冲吸收液（4.16）。加入250μL氨磺酸钠溶液（4.14）和250μL氢氧化钠溶液（4.11)，混匀。加入0.5mLPRA溶液（4.18）。此溶液在20℃士3℃环境下显色20min。显色完成后，放人比色杯中，于波长577nm条件下，以水为参比测量吸光度。以空白校正后各管的吸光度为纵坐标，以二氧化硫的含量（ug）为横坐标，建立校准曲线。
-irKAoNiKAca
6.4样品测定
SN/T4675.22-2016
按试样中二氧化硫实际含量，准确移取0.2mL~0.5mL试样，用水稀释至10.0ml。准确移取0.5mL（可根据初测浓度确定相应的稀释液取样量）样品稀释液于MCXSPE小柱中，流出液收集于刻度试管，减压使样液全部流出，再用2mL水淋洗，减压，流出液合并，如此再淋洗一次，收集全部流出液，用水定容至5.0mL，加人0.5mL甲醛缓冲吸收液（4.16）后。加入250uL氨磺酸钠溶液（4.14）和250μL氢氧化钠溶液（4.11），混匀。加人0.5mLPRA溶液（4.18）。在20℃土3℃显色20min。显色完成后，放入比色杯中，于波长577nm条件下，以水为参比测量吸光度。用空白校正后的样液吸光度代人校准曲线计算得到样液所含二氧化硫的质量。6.5空自试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行7结果计算和表述
试样中总二氧化硫含量由软件自动计算或按式（1)计算，计算结果应扣除本底，结果保留三位有效数字：
式中：
试样中二氧化硫的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；m
测量样液中二氧化硫的质量，单位为微克（ug）：试样取样体积，单位为毫升（mL）试样稀释后定容体积，单位为毫升（mL）测量样液的体积，单位为毫升（nL）8定量限和回收率
定量限
本方法中红葡萄酒中二氧化硫的定量限为60mg/L，其他白和桃红葡萄酒中的定量限为30mg/L回收率
不同葡萄酒中二氧化硫在不同添加水平下的回收率试验数据见表1。表1不同基质中各添加水平下的回收率试验数据表样品名称
干型红萄酒
添加水平/（mg/L）
回收率范围/%
96.0103.6
96.1~98.8
95.0-~99.8
94.7~97.3
93.0~97.0
精密度/%
TTKAONIKAca
SN/T4675.22—2016
样品名称
干型桃红葡葡萄酒
干型白葡萄酒
半干型红葡萄酒
半干型桃红起泡葡萄酒
甜型白葡萄酒
表1（续）
添加水平/(mg/L)
回收率范围/%
86.4~-90.0
94.6~-10.1
105.0-~109.5
99.1~1c1.4
103.5105.3
102.7~105.2
81.3~-96.0
82.0-~84.6
104.4~107.0
$8.6101.7
98.8~104.9
99.0~-101.0
89.9102.6
92.7102.0
96.9.99.9
94.3~96.8
92.5~-96.2
94.0-~103.2
97.5~99.4
110,3-113.1
99.8~104.6
106.2~108.0
104.1~-109.3
82.4--93.4
100.0-104.6
109.9-114.4
99.0-104.6
104.1~107.3
102.8~-106.2
精密度/%
-iKAoNiKAca
A.1试剂和溶液
氢氧化钠：分析纯。
盐酸：分析纯。
乙二胺四乙酸二钠：分析纯。
亚硫酸钠：分析纯。
碘：分析纯。
环已二胺四乙酸二钠：分析纯。甲醛：分析纯。
邻苯二甲酸氢钾：分析纯。
淀粉：分析纯。
附录A
（规范性附录）
亚硫酸钠标定方法
碘酸钾（KIO），优级纯，经110℃干燥2h。硫代硫酸钠：分析纯。
碳酸钠：分析纯。
碘化钾：分析纯。
冰乙酸：分析纯。
SN/T4675.22—2016
氢氧化钠溶液，c（NaOH)=1.5mol/L：称取6.0gNaOH，溶于100mL水中。盐酸溶液c（HCl)=1.2mol/L：量取100mL浓盐酸，加到900mL水中。乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA-2Na）溶液，c（EDTA-2Na）=0.50g/L.：称取0.25g乙二胺四乙酸二钠盐C1.HV,O：Naz·2H,O]溶于500mL新煮沸但已冷却的水中。临用时现配。A.1.18亚硫酸钠溶液，c（NazSO）=1g/L：称取0.2g亚硫酸钠（NazSO.），溶于200mLEDTA-2Na（A1.17）溶液中，缓缓播勾以防充氧，使其溶解。放置2h~3h后标定。此溶液每毫升相当于320μg~400ug二氧化硫。
A.1.19碘贮备液，c（1/2Iz）-0.10mol/L：称取12.7g碘（1,）于烧杯中，加入40g碘化钾和25mL水，搅拌至完全溶解，用水稀释至1000mL，贮存于棕色细口瓶中。A.1.20碘溶液，c（1/21z）=0.010mol/L：量取碘贮备液（A.1.19)50mL，用水稀释至500mL，贮于棕色细口瓶中。
A.1.21环已二胺四乙酸二钠溶液，c（CDTA-2Na）=0.05mol/L：称取1.82g反式1，2-环已二胺四乙酸[（trans-1，2-cyclohexylenedinitrilo）tetraaceticacid，简称CDTA.加人氢氧化钠溶液（A.1.15）6.5mL，用水稀释至100mL。
A.1.22甲醛缓冲吸收贮备液：吸取36%~38%的甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液（A.1.21)20.00mL；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中，将三种溶液合并，再用水稀释至100mL，于冰箱可保存1年。
A.1.23甲醛缓冲吸收液：用水将甲醛缓冲吸收贮备液（A.1.22)稀释10倍。临用时现配。A.1.24淀粉溶液，c（淀粉）=5.0g/L：称取0.5g可溶性淀粉于150mL烧杯中.用少量水调成糊状，慢慢倒入100mL沸水，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。A.1.25碘酸钾基准溶液，c（1/6KIO）=0.1000mol/L：准确称取3.5667g碘酸钾（A.1.10）溶于水，移5
rKAoNirKAca
SN/T4675.22—2016
入1000mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。A.1.26硫代硫酸钠标准贮备液，c（NazS,O,）=0.10mol/L。硫代硫酸钠标准溶液的配制：称取25.0g硫代硫酸钠（NaS,O，5H,O），溶于1000mL，新煮沸但已冷却的水中，加入0.2g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。如溶液望现混浊：应过滤。
硫代硫酸钠标准溶液的标定：吸取三份20.00mL碘酸钾基准溶液（A.1.25）分别置于250ml碘量瓶中，加70mL新煮沸但已冷却的水，加1g碘化钾，振摇至完全溶解后，加10mL盐酸溶液（A.1.2），立即盖好瓶塞，摇勾。于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液（A.1.26a)），滴定溶液至浅黄色，加2mI.淀粉溶液（A.1.24），继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式（A1)计0.1000X20.00
式中：bzxz.net
硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为量升（mL）（A.1)
A.1.27硫代硫酸钠标准溶液，c（NazS2O）0.01000mol/L：取50.0mL硫代硫酸钠贮备液（A.1.26）置于500mL容量瓶中，用新煮沸但已冷却的水稀释至标线，摇勺A.2
实验步骤
A.2.1取6个250mL碘量瓶（AI、A2、A3、B1、B2、B3）、在Al、A2、A3内各加人25mL乙二胺四乙酸二钠盐溶液（A.1.17），在B1、B2、B3内加5.00mL亚硫酸钠溶液（A.1.18），分别加人50.0mL碘溶液（A.1.20）和1.00mL冰乙酸，盖好瓶盖，摇勺A.2.2立即吸取2.00mL亚硫酸钠溶液（A.1.18）加到个已装有40mL~50mL甲醛吸收液
（A.1.23）的100mL容量瓶中，并用甲醛吸收液（A.1.23）稀释至标线、摇。此溶液即为二氧化硫标准贮备溶液，在4℃～5℃下冷藏，可稳定6个月。
A.2.3A1、A2、A3.B1、B2、B3六个瓶子于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠溶液（A.1.27）滴定至浅黄色，加5ml淀粉指示剂（A.1.24），继续滴定至蓝色刚刚消失。平行滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积之差应不大于0.05mL。
A.3计算公式
二氧化硫标准贮备溶液（A.1.18）的质量浓度由式（A.2)计算：cSO,)
式中：
(Vo-V)×cz×32.02×10
二氧化硫标准贮备溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；空白滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）；样品滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）；硫代硫酸钠溶液（A.1.27)的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：（A.2)
-TKAONKAca
Foreword
Standard(SN/T4675)\Methodsof exportwineanalysis\includes30parts:SN/T4675.22—2016
—SN/T 4675.1 Determination of glycerol in wine for export-Enzymatic method;SN/T4675.2Determinationof2,3-bCmethod
-SN/T4675.3Determinationof stablecarbon isotoperatioof ethanol inwineforexport:-SN/T4675.4DeterminationoflacticacidinwineforexportSN/T4675.5Determinationoforganicin winefo
Enzymatic method;
export-lonchromatographymethod-SN/T 4675.6Determination of glucose. fructose and.sucrose in wine for export;-SN/T4675.7Determinationofacetaldehyde inwineforexport-GC/MSmethod;3 Determinationof5-hydroxymethylfurfural in wine for export-HPLC method;-SN/T4675.8
—SN/T4675.9
Determination of diethylene inwine for export-Gc/MSmethod;—SN/T4675.10
Determinationof ochratoxinA in wine forexport-HPLC/MS/MSmethod：
-SN/T4675.11 Determinationof7anthyocyanins inwineforexport-SN/T4675.12Determinationof lysozyme in wine forexportUHPLCmethod;
-HPLC method;
—SN/T4675.13Determinationof2,4,6-trichloroanosoleinwineforexport—GC/MSmethod;-SN/T4675.14Determinationofnatamycine inwineforexport-HPLC/MS/MSmethod;SN/T4675.15Determination of salicylic acid,dehydroacetic acid and 4-chlorobenzoic acid inwineforexport-HPLCmethod;
—SN/T4675.16Determinationoffumaricacidinwineforexport-HPLc/MS/MSmethod;-SN/T4675.17Determination of butyltin compounds in winefor export-GC/MS/MS method;—SN/T 4675.18 Determination of dithiocarbamates(salt)residues in wine for export—HeadspaceGCmethod
SN/T4675.22—2016
—SN/T4675.19
Determinationof sodium,magnesium,potassium,calcium,chromium,manganese,iron,copper,zinc,arsenic,selenium,silver,cadmium and lead in wine forexport;—SN/T4675.20
Determination of rare-earth elements in wine for export-ICP-MS method;-SN/T4675.21
Determination of soluble inorganic salts in wine for export-lon chromatographymethod；
—SN/T4675.22
Determination of total sulfur dioxide in wine forexport-Colorimetric method;—SN/T4675.23Determinationofammoniumnitrogenin wineandgrapejuiceforexport-Continu-ousflowanalysis(CFA)method：—SN/T4675.24DeterminationofFolin&Ciocalteuindexofwineforexport-Spectrophotometrymethod;
—SN/T4675.25
spacesystem
Determination of chromatic characteristics of wine for export-CiE Lab color-SN/T4675.26Determinationof turbidityof wineforexport-Diffusedradiationmethod;—SN/T4675.27Determination of alkalineashof wineforexport;SN/T4675.28 Method for enumerationof colony-forming units of yeasts,moulds and bacteria incork stoppers and wine for export;SN/T4675.29Determinationofbrettanomycesinwineforexport-Real-timePCRmethod—SN/T4675.30
Determination of zygosaccharomyces bailii in wine for export-Real-time PCRThe part is the22 th part of SN / T4675ThepartisdraftedaccordingtoGB/T1.1-2009This partwasproposed by and is under the charge of the Certification and Accreditation Administration of the People's Republic of China.This part was drafted by the Shanghai Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of the People'sRepublic of China,Guangdong Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of the People's RepublicofChina.
The main drafters of this part are Chen Zhangting,Ni Xinlu,Qin Yuwen,Wang Kanchen,ZhangMengfan,Yang Zhenyu, Chen Hongchao,Fan Yanli,Wang Cheng.Guo Dehua.8
SN/T4675.22—2016
Determination of total sulfur dioxide in wine forexportColorimetricmethod
This section specifiesthe method of colormetric determination of total sulfur dioxide in grape wines.This section is applicable todetermination of grapewine2Normativereference
The following referenced documents are indispensable for the application of this document.Fordated references, only edition cited applies. For undated references, the latest edition of the refer.enceddocument（includinganyamendments）appliesGB/T6682Waterforanalytical laboratoryuse-Specificationandtestmethods.3
Summaryof method
The sulfur dioxide in samples is absorbedby formaldehydebuffersolution,forming a stable hydroxymethyl sulfonic acid addition compounds. Sodium hydroxide is added in the sample solution to makethe addition compounds decompose and release sulfur dioxide which reacts with pararosaniline andformaldehyde generating purple compound. The amount of sulfur dioxide is proportional to the ab-sorbance of purple compound,and quantified by external standard methodReagents andmaterials
Unless otherwise specified,all reagent used should be analytical grade,water is deionized water.4.1Sodiumhydroxide
4.2trans-1,2-cyclohexylenedinitrilo tetraaceticacid，abbreviated CDTA4.3Ethylenediaminetetraaceticaciddisodiumsalt（CrH,4N,OgNaz2H,O)9
SN/T4675.22—2016
4.4Aminoacid.
4.5Formaldehydesolution:36%~38%4.6Potassiumhydrogenphthalate.4.7Pararosaniline hydrochloride (pararosaniline,abbreviated PRA,scilicet vice magenta ormagen-ta).
4.8Phosphoricacid:85%
4.9Hydrochloricacid:36%~38%
4.1oSulfurdioxidestandard:sodiumsulfite（Na,sO)CAR98%，CAS:7757-83-7)，whichshouldbe standardized before use. Or directly the standard solution with a certificate would be used4.11Sodium hydroxidesolution(1.5mol/L):dissolve6.0g sodium hydroxidein100mLwater4.12Cyclohexanediaminetetraacetic aciddisodium solution (0.05mol/L):dissolve1.82gtrans-1,2-cyclohexanediaminetetraaceticacid,6.5mLsodiumhydto 100 mL with water
coxidesolution(4.11),constantvolume4.13Ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt(EDTA-2Na)solution(0.50g/L):Weigh0.25gethylenediaminetetraacetic acid disodium salt.dissolve it in 50omL freshly boiled and cooled water,validforfreshlypreparation.
4.14Sodiumammoniasolution[c（NaH,Nso,）=6.0g/LJ:Weigh0.36gsodiumhydroxide,placeitin100mLbeaker,dissolveit inwateranddiluteto10omL.Weigh 060 g amino acid [H,NSO,H],addtoabove-mentionedsodiumhydroxidesolutionstirwithaglassroduntildissolvedcompletely.4.15Stock solutionof snubberformaldehyde:draw36%~38%formaldehydesolution5.5mL,CDTA-2Na solution(4.12)20.00mL;Weigh2.04gof potassiumhydrogenphthalate,dissolved in littlewater;mix three solutions,and then dilute it to 100 mL,Store it refrigerated at 4 C ~8 ℃,valid for1year.
4.16Formaldehydebufferabsorbingsolution;dilutestocksolutionofsnubberformaldehyde(4.15)10-fold.valid for freshly preparation.4.17Pararosanilinehydrochloride stock solution:c(PRA)=2.0g/L.Weigh1gpararosanilinehydro-chloride (4.7) in a mortar, add a little water to dissolve and dilute it to 100 mL. Take 20 mL to1oo mL volumetric flask,add hydrochloric acid(1+1),fully shake makethe solution turn yellow,thendilutedwithwatertovolume,andmixwell foruse10
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