SN/T 4675.21-2016.Determination of soluble inorganic salts in wine for export-lon chromatography.
1范围
SN/T 4675.21规定了葡萄酒中可溶性无机盐的离子色谱测定方法。
SN/T 4675.21适用于葡萄酒中硫酸盐、硝酸盐、亚硝盐和氯化物的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
将葡萄酒pH值调整为7~8,用甲醛溶液使可溶性无机盐中的亚硫酸盐保持稳定,离心后的上清液经净化后,注人配有电导检测器的离子色谱仪检测,保留时间定性,外标法定量。
4试剂和材料
4.1中间 浓度氯离子标准溶液:吸取10.0 mL氯离子标准储备液(4.11)以水溶解,移人100.0 mL容量瓶中定容。该中间浓度氯离子标准溶液浓度为100.0 mg/L。
4.2中间浓度亚硝酸根标准溶液:吸取10.0mL亚硝酸根标准储备液(4.12)以水溶解,移人100.0ml容量瓶中定容。该中间浓度亚硝酸根标准溶液浓度为100.0mg/L.
4.3中间浓度硝酸根标准溶液:吸取10.0 mL硝酸根标准储备液(4.13)以水溶解,移人100.0 mL容量瓶中定容。该中间浓度硝酸根标准溶液浓度为100.0mg/L。
4.4中间 浓度硫酸根标准溶液:吸取10.0 mL硫酸根标准储备液(4.14)以水溶解,移人100.0 mL容量瓶中定容。该中间浓度硫酸根标准溶液浓度为100.0mg/L。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4675.21-—2016
出口葡萄酒中可溶性无机盐的
离子色谱法
Determination of soluble inorganic salts in wine for export-Ionchromatography
2016-12-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
刮您层适真价
2017-07-01实施
SN/T4675《出口葡萄酒品质质量安全分析方法》共分为30个部分：SN/T4675.1
SN/T 4675.2
SN/T4675.3
SN/T 4675.4
SN/T4675.5
SN/T4675.6
-SN/T4675.7
SN/T4675.8
SN/T4675.9
SN/T4675.10
SN/T 4675.11
SN/T4675.12
SN/T4675.13
SN/T4675.14
SN/T4675.15
SN/T4675.16
SN/T 4675.17
SN/T4675.18
SN/T4675.19
SN/T 4675.20
SN/T4675.21
SN/T4675.22
SN/T4675.23
SN/T4675.24
SN/T 4675.25
SN/T4675.26
SN/T 4675.27
SN/T4675.28
SN/T4675.29
SN/T4675.30
出口葡萄酒中甘油的测定酶法；出口葡萄酒市2，3-丁二醇的测定气相色谱法：出口葡萄酒中乙醇稳定碳同位素比值的测定：出口葡萄酒中乳酸的测定酶法；出口角萄酒中有机酸的测定离子色谱法：出口葡萄酒中葡萄糖、果糖和蔗糖的测定；出口葡萄酒中乙醛的测定气相色谱-质谱法；出口葡萄酒中5-羟甲基糠醛的测定液相色谱法；出口葡萄酒中二甘醇的测定气相色谱质谱法；SN/T4675.21—2016
出口葡萄酒中赌曲需毒素A的测定液相色谱-质谱/质谱法；出口葡萄酒中7种花色苷的测定超高效液相色谱法；出口葡萄酒中溶菌酶的测定液相色谱法：出口葡萄酒中2，4，6-三氯甲苯醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱；出口葡萄酒中纳他霉素的测定液相色谱-质谱/质谱法：出口葡萄酒中水杨酸、脱氢乙酸和对氯米甲酸的测定液相色谱法；出口葡萄酒中富马酸的测定液相色谱质谱/质谱法；出口葡萄酒中丁基锡含量的测定气相色谱-质谱/质谱法：出口葡萄酒中二硫代氨基甲酸酯残留量的测定顶空气相色谱法：出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镐、铅的测定；出口葡萄酒中稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法；出口葡萄酒中可溶性无机盐的测定离了色谱法；出口葡萄酒中总二氧化硫的测定比色法；出口葡萄酒及葡萄汁中氨氮的测定连续流动分析仪法；出口葡萄酒福林-肖卡指数的测定分光光度计法：出口葡萄酒颜色的测定CIE1976（La*b*）色空间法；出口葡萄酒浊度的测定散射光法：出口葡萄酒碱性灰分的测定；
出口葡萄酒细菌，霉菌及酵母的计数：出口葡萄酒中酒香酵母检验实时荧光PCR法：出口葡萄酒中拜氏接合酵母检验实时荧光PCR法。本部分为SN/T4675的第21部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草，请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局、中华人民共和国舟山出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局、瑞士万通（中国）有限公司。本部分主要起草人：王飞、邵宏宏、钟亚莉、张少博、崔宗岩、葛娜、钱云开、王海洋、曹彦忠、李涛、李佳琪、刘青、李志勇。
1范围
出口葡萄酒中可溶性无机盐的
测定离子色谱法
SN/T4675的本部分规定了葡萄酒中可溶性无机盐的离子色谱测定方法。本部分适用于葡萄酒中硫酸盐、硝酸盐、亚硝盐和氯化物的测定规范性引用文件
SN/T4675.21—2016
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
将葡萄酒pH值调整为7～8，用甲醛溶液使可溶性无机盐中的亚硫酸盐保持稳定，离心后的上清液经净化后，注人配有电导检测器的离子色谱仪检测，保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料
水使用符合GB/T6682规定的一级水。4.1氢氧化钠：优级纯。
甲醛：36%~40%。
氯化钠：NaCI,CAS：7647-14-5，基准试剂或有证标准溶液。4.4亚硝钠：NaNO,CAS：7632-00-0，基准试剂或有证标准溶液4.5
硝酸钠：NaVO)：，CAS：7631-99-4，基准试剂或有证标准溶液。硫酸钠：Na:SO4CAS：7757-82-6，基准试剂或有证标准溶液。碳酸钠：NazCO3，CAS：497-19-8，优级纯碳酸氢钠：NaHCO，CAS号：144-55-8，优级纯。4.9碱性调节液：0.5mol/L氢氧化钠溶液。称取20.0g氢氧化钠（4.1)，用水溶解后移入1000mL容量瓶并稀释至刻度，混匀。
亚硫酸盐稳定剂：量取100mL甲醛（4.2)，以水定容于1000mL容量瓶中，混勾。4.11氯离子标准储备液：称取1.6485g于500℃～600℃灼烧至恒重的氯化钠（4.3），以水溶解，移人1000.0mL容量瓶中定容。该储备液氯离子浓度为1000.0mg/L。或者使用有证标准物质溶液。2亚硝酸根标准储备液：称取1.4997g亚硝酸钠（4.4），以水溶解，移人1000.0mL.容量瓶中定容。4.12
该储备液亚硝酸根离子浓度为1000.0mg/L。或者使用有证标准物质溶液3硝酸根标准储备液：称取1.3708g于120℃130℃十燥至恒重的硝酸钠（4.5），溶解于水，移人4.13
1000.0mL容量瓶中定容。该储备液硝酸根浓度为1000.0mg/L。或者使用有证标准物质溶液。4.14硫酸根标准储备液：称取1.4786g于105℃~110℃干燥至恒重的无水硫酸钠（4.6），溶解于水，1
SN/T4675.21—2016
移入1000.0mL容量瓶中定容。该储备液硫酸根浓度为1000.0mg/L。或者使用有证标准物质溶液。4.15中问浓度氯离子标准溶液：吸取10.0mL氯离子标准储备液（4.11）以水溶解，移人100.0mL容量瓶中定容。该中问浓度氯离子标准溶液浓度为100.0mg/L.。4.16中间浓度亚硝酸根标准溶液：吸取10.0mL亚硝酸根标准储备液（4.12)以水溶解，移人100.0ml容量瓶中定容。该中间浓度亚硝酸根标准溶液浓度为100.0mg/L。4.17中间浓度硝酸根标准溶液：吸取10.0mL硝酸根标准储备液（4.13）以水溶解，移人100.0mL容量瓶中定容。该中间浓度硝酸根标准溶液浓度为100.0mg/L。4.18中间浓度硫酸根标准溶液：吸取10.0mL硫酸根标准储备液（4.14)以水溶解，移入100.0mL容量瓶中定容。该中间浓度硫酸根标准溶液浓度为100.0mg/L。5仪器和设备
5.1离子色谱仪：配抑制性电导检测器，测定条件参见附录A。5.2分析天平：感量0.1mg。
5.3离心机：转速≥10000r/min。5.4RP柱：OnGuardⅡRP柱或类似聚合物材质的反相萃取小柱。OnGuardⅡRP柱使用前要依次道过10mL甲醇、15mL水后，静置活化30min后使用5.5滤膜：0.45μm，水相。
5.6pH试纸：精密pH试纸，变色范围包含7~8注：所有接触样品的容器和量器，使用前均需依次用211ol/L氢氧化钾和水分别浸泡4h，然后用水冲洗3次~5次，晾干备用。
6分析步骤
6.1试样制备
起泡酒需预先脱气。将100mL试样倒入带排气塞的瓶中，在室温下使用水平振荡器或超声波水浴脱气，直至无气泡逸出。
6.2提取
将葡萄酒样品用50mL离心管于离心机中离心10min.取上清液25.0mL于100.0mL容量瓶中，小心滴加碱性调节液（4.9）调整pH(5.6)至7~8：用亚硫酸盐稳定剂（4.10)定容于100.0mL容量瓶中，摇勾。
6.3净化
取上清液依次通过C柱或者OnGuardRP固相萃取柱（5.4）和0.22μm尼龙滤膜（5.5），弃初始6mL滤出液，收集约1mL，供离子色谱仪测定。6.4标准工作曲线的配制
氯离子标准工作溶液：吸取适量中间浓度氯离子标准溶液（4.15）以水逐步稀释至氯离子含量为0.02mg/L、0.05mg/L0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L和2.0mg/L的标准工作溶液亚硝酸根标准工作溶液：吸取适量中间浓度亚硝酸根标准溶液（4.16）以水逐步稀释至亚硝酸根离子含量为0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L1.0mg/L和2.0mg/L的标准工作溶液。
irkoNiKca
SN/T4675.21—2016
硝酸根标准工作溶液：吸取适量中间浓度硝酸钠根标准溶液（4.17）以水逐步稀释至硝酸根离子含量为0.05mg/L0.1mg/L、0.2mg/L0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L和5.0mg/L的标准工作溶液。硫酸根标准工作溶液：吸取适量中间浓度硫酸根标准溶液（4.18）以水逐步稀释至硫酸根离子含量为0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L和5.0mg/L的标准工作溶液。
6.5测定
调整仪器工作条件使仪器至最佳状态（仪器工作条件参见附录A），依次对标准溶液和试样溶液进行测定，以色谱峰的峰面积（或峰高）为纵坐标，对应溶液的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。根据被测物离子含量，选择浓度相近的标准工作溶液，使标准工作溶液和待测样液中被测定物的响应值在仪器测定的范围内。样品中被测物的离子浓度应在标准曲线范围内，如果超出曲线范围，用水适当稀释后测定。根据被测物的保留时间定性，外标法定量。在相同实验条件下，样品与标准品工作溶液中待测离子的色谱峰相对保留时间的偏差应该在2.5%以内，在上述色谱测定条件下，被测物离子的参考保留时间分别为氯离子9.5min、亚硝酸根离子11.7min硝酸根离子22.7min和硫酸根离子33min色谱标准品的色谱图参见附录B。7结果计算
样品中可溶性无机盐含量按式（1)计算：X
式中：
样品中被测定的可溶性无机盐离子含量，单位为毫克每升（mg/L）；浸出液中可溶性无机盐离子浓度，单位为毫克每升（mg/L）：试剂空白液中可溶性无机盐离子的含量，单位为毫克每升（mg/L）；稀释液定容体积，单位为毫升（mL）；稀释因子；
样品体积，单位为毫升（mL）
结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。8精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值差不得超过算术平均值的10%。9线性范围
氯离子0.03mg/L~1.2mg/L，亚硝酸根离子0.02mg/L~3.3mg/L，硝酸根离子0.04mg/L~7.3mg/L,硫酸根离子0.03mg/L~3.4mg/L。3
-KAoNiKAca
SN/T4675.21—2016
附录A
（资料性附录）
离子色谱参考条件
由于不同的仪器和色谱柱对测试结果有不通的影响，因此不可能给出色谱分析的通用参数。实际测定时设定的参数应保证测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的碳酸盐-碳酸氢盐体系的参数和氢氧根体系的参数已经证明是可行的：a）碳酸盐-碳酸氢盐体系测定参数的设定离子色谱系统：抑制性电导检测器；分析柱MetrosepASupp10(4mmX250mm）：保护柱MetrosepASupploGuard/4.0；流速：1.0mL/min；
柱温：60℃；
电导检测池温度：35℃；
进样体积：50μL或者根据要求调整；淋洗液A：3.0mmol/LNazCO-5%内酮混合溶液：淋洗液B：15mmol/LNa,CO-3mmol/LNaHCO-5%丙酮混合溶液；梯度淋洗程序：0min~30min，淋洗液A；30.1min~50min，淋洗液A-淋洗液B（3十2）；50.1min~60min，淋洗液A
b）氧氧根体系测定参数的设定
离子色谱系统：抑制性电导检测器；分析柱DionexIonPacAS11-HC4mmX250mm）保护柱IonPacAGll-HC,50mmX4mm；进样体积：50μl或者根据要求调整；流速：1.0mL/min；
柱温：35℃；
电导检测池温度：35℃；
淋洗液及NaOH梯度淋洗程序：0min~22min，8mmol/L：23min~32min.60mmol/L:33min~40min，8mmol/L
rrKAoNiKAca
附录B
（资料性附录）
标准溶液的离子色谱图
氯离子-9.5
亚硝酸根11.7
硝酸根22.7
SN/T4675.21—2016
硫酸根33.1
氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子和硫酸根离子标准溶液在AS11色谱柱上的色谱图rKAoNrKAca
SN/T4675.21—2016
Foreword
Standard（SN/T4675)\Methodsof exportwineanalysis\includes30parts:-SN/T4675.1:Determinationofglycerol in wineforexport-Enzymatic method;-SN/T4675.2.Determinationof2,3-butanediol inwineforexport—GCmethod;-SN/T4675.3:Determinationof stablecarbon isotoperatioof ethanol inwineforexport;-SN/T4675.4:Determinationof lacticacid inwineforexport-EnzymaticmethodSN/T 4675.5:Determination of organic acid in wine for export-lon chromatography method;—SN/T4675.6:Determination of glucose.fructose and sucrose in wineforexport;-SN/T4675.7:Determination of acetaldehyde in wine forexport-GC/MSmethod;—SN/T 4675.8:Determination of 5-hydroxymethylfurfural in winefor export—HPLC method;SN/T4675.9:Determinationof diethylene in wine forexport-GC/MSmethod;-SN/T4675.10:DeteminationofochratoxinAinwineforexport-HPLC/MS/MSmethod;SN/T4675.11:Determinationof7anthyocyaninsinwineforexport-UHPLCmethod；Www.bzxZ.net
-SN/T4675.12:Determinationoflysozyme in wineforexport-HPLCmethod;SN/T4675.13:Determinationof2,4,6-trichloroanosoleinwineforexport—HPLc/MS/MSmethod;-SN/T4675.14:Determinationofnatamycineinwineforexport-HPLC/MS/MSmethod;-SN/T4675.15:Determinationof salicylicacid,dehydroaceticacidand4-chlorobenzoicacid inwineforexport-HPLCmethod;
-SN/T4675.16:Determinationoffumaricacidinwineforexport-HPLC/MS/MSmethod;-SN/T4675.17:Deteminationofbutyltincompoundsinwineforexport-GC/MS/MSmethod-SN/T 4675.18:Determination of dithiocarbamates residues in wine for export-Headspace GC6
TiKAoNIKAca
method;
SN/T4675.21-2016
—SN/T4675.19:Determinationofsodium,magnesium,potassium,calcium,chromium,manganeseiron,copper,zincarsenic,selenium,silvercadmiumandleadinwineforexport;—SN/T4675.20:Determinationof rare-earthelementsinwineforexport-ICP-MSmethod;—SN/T4675.21:Determinationof soluble inorganic saltsinwineforexport-lon chromatographymethod;
-SN/T4675.22:Determinationof total sulfur dioxide in winefor export-Colorimetric method;-SN/T4675.23:Determinationofammoniumnitrogen
ousflowanalysis(CFA)method;
wineandgrapejuiceforexport--Continu—SN/T4675.24:Determination of Folin&Ciocalteuindex of wine forexport-Spectrophotometrymethod;
—SN/T4675.25Determinationofchromaticcharacteristicsof wineforexport-CIELabcolorspacesystem
-SN/T4675.26:Determinationof turbidityofwineforexport-Diffused radiationmethod;sN/T4675.27.Determinationofalkalineashofwineforexpor-SN/T4675.28:Method for enumeration of colony-forming unitsof yeasts,moulds and bacteria incorkstoppersandwineforexport;-Real-timePCRmethod;
-SN/T4675.29.Determinationofbrettanomycesinwineforexport-SN/T4675.30:Determinationof zygosaccharomyces baili inwinefor export-Real-timePCRmethod.
This part is part 21 of the standard.Thispart isdraftedaccordingtoGB/T1.1—2009Please note that some of the content of the standard may involve patents.Publication of the presentstandard doesnotbearthe responsibility of identifyingthesepatents.This part was proposed by and was under the jurisdiction of Certification and Accreditation Adminis-trationofthePeople'sRepublicofChina.7
SN/T4675.21—2016
This part was draftedby Qinhuangdao Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of the People'sRepublicof China,Zhoushan Entry-Exit Inspection andQuarantineBureauof thePeople's Republic ofChinaBeijing Entry-Exit Inspection,Guangdong Entry-Exit Inspection and QuarantineBureau of thePeople's Republic of China,This standard is drfted out by Qin Huang Dao Entry-Exit Inspection andQuarantine Bureau,Zhou Shan Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau.Guang Dong Entry-ExitInspectionandQuarantineBureau，andMetrohmChinaLimitedThis part was mainly drafted by Wang fei,Shao honghong,Zhong yali,Zhang shaobe,Cui zongyan,GenaQoanyunkaiWanghaiyangCaoyanzhongLitao,Liu jiaqi,Liuqing,LiZhiyongoo
SN/T4675.21—2016
Determinationof solubleinorganicsaltsinwineforexportlonchromatographyScope
This standard discriped the method of Soluble Inorganic Salts determination in Export Wines by lonChromotagraphy.
The Qualitative and Quantitative Analysis of sulfate,nitrate,nitrite and chloride was discriped inthis standard
linear range:chloride(based onNaCI)are0.05 mg/L~2mg/L,and for nitrate(based onNaNO,)are0.025mg/L~5mg/L,andfornitrite（basedonNaNOg）0.05mg/L~10mg/L，andforsulfate（basedonNazsOa)are0.05mg/L5mg/L.
Reference
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. Fordated references, only edition cited applies. For undated references,the latest edition of the refer-enceddocument（includinganyamendments）applies.3Principle
The wine was adjusted to slightly above pH 7.o. Formaldehyde was used to stablize the salfate insample.After centrifuged,the supernatant was furtherpurfied by Cia orRP sample preparationcol-umnand thenanalyzed bylon Chromatography coupled with conductivity detector.Qualitativeanaly-sis was based on migration time of each targets. Quantitative analysis was based on external stand-ardmethod.
Reagentand Material
Unless specifically noted, all reagents used shoud be AR and\water\is deionized water9
SN/T4675.21—2016
correspondingtoGB/T6682.
SodiumHydroxide:G.R.
4.2Formaldehyde:36%~40%
Sodium chloride:matrix agent or certified standard solutions.4.3S
4.4Sodium nitrite:matrixagentorcertified standard solutions4.5Sodium nitrate:matrixagent orcertified standard solutions4.6 Sodium sulfate:matrix agent or certified standard solutions.Sodium carbonate:G.R.
4.8Sodiumbicarbonate:G.R.
4.9Alkalineadjusting solution:0.5moldroxidesolution.Weigh20.0gofsodiumhy-yolumetric flask, dilute to the mark with wa-droxide(4.1),dissolvein water,move into 1000 mLterand shake.
formaldehyde4.2moveinto1000mLvolumetric4.10Sulfate Stabilizer:Measure 27 mL offlask,diluteto themark with water and shake.1.6485gsodium chloride
（4.3）whichshouldbedried
4.11 Chloride standard stock solutien:Weighto constant weight under 500 ℃~60o C,dissolvewith water.,move into 1 000 mL volumetricflask, dilute to the mark with water and shake. Thereserveof
id chlorineionconcentration ofligu
1 000.0 mg/L, Or the certified reference materials solution should be used.4.12 Nitrite standard stock solution:Weigh 1.499 7 g sodium nitrite(4.4),dissolve with water,move into 1 ooo mL volumetric flask,dilute to the mark with water and shake.The reserve of liquidnitrite ion concentration of 1oo0.0 mg/L.Or the certified referencematerials solution should beused.
4.13Nitratestandard stock solution:Weigh1.3708gsodiumnitrate（4.5)whichshouldbedriedtoconstant weightunder12o℃~130C,dissolvewith water,move into1000 mLvolumetric flask,di-lute to the mark with water and shake.The reserve of liguid nitrate ion concentration of 1 ooo.0 mg/L.Or the certified reference materials solution should be used10
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