SN/T 4681-2016.Determination of saflufenacil content in saflufenacil water dispersible granule-High performance liquid chromatography.
1范围
SN/T 4681规定了苯嘧磺草胺水分散粒剂中苯嘧磺草胺含量的液相色谱测定方法。
SN/T 4681适用于苯嘧磺草胺水分散粒剂中苯嘧磺草胺含量的检测。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样经乙腈-水体系溶解并稀释,滤膜过滤后反相高效液相色谱法测定，外标法定量。
4试剂和材料
4.6标样储备液:平行称取苯嘧磺草胺标准品(4.5)约0.2g(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中，用乙腈(4.1)溶解标准品，并稀释至刻度,在超声波水浴中超声约5 min后摇匀,置于0 C~5 C冰箱内备用。
4.7标样 工作溶液:准确吸取5.0 mL上述标样储备液,转移至50 mL容量瓶中,然后用乙腈水溶液(4.3)稀释至刻度。
4.8微孔滤膜:0.45μm,有机系。
5仪器和设备
5.1 高效液相色谱仪:具有紫外检测器。
5.2 超声仪:功率≥200 W。
5.3容量瓶:50 mL。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4681—2016
苯嘧磺草胺水分散粒剂中苯嘧磺草胺含量的测定
高效液相色谱法
Determination of saflufenacil content in saflufenacil water dispersible granule-High performance liquid chromatography2016-12-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-07-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局本标准主要起草人：顾中怡、程欲晓、郭争云、杨勇、金樱华、强音。SN/T4681—2016
1范围
苯嘧磺草胺水分散粒剂中苯嘧磺草胺含量的测定高效液相色谱法
本标准规定了茉嘧磺草胺水分散粒剂中苯磺草胺含量的液相色谱测定方法。本标准适用于苯嘧磺草胺水分散粒剂中苯嘧磺草胺含量的检测2规范性引用文件
SN/T4681—2016
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样经乙-水体系溶解并稀释，滤膜过滤后，反相高效液相色谱法测定，外标法定量。4试剂和材料
实验所用水应符合GB/T6682中一级水要求4.1
乙晴：色谱纯。
4.2三氟乙酸：化学纯，纯度99.0%以上。4.32
乙腈+水=3+1（体积比）：乙腈（4.1）150mL与水50ml混合4.40.2%三氟乙酸溶液：量取2mL三氟乙酸（4.2)加人1/水中，过滤并脱4.5苯嘧磺草胺标准品：纯度已知，≥95%（Saflufenacil.CAS号372137-35-4）。4.6标样储备液：平行称取苯嘧磺草胺标准品（4.5）约0.2g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用乙腈（4.1）溶解标准品，并稀释至刻度，在超声波水浴中超声约5min后摇，置于0℃～5℃冰箱内备用。
4.7标样工作溶液：准确吸取5.0mL上述标样储备液，转移至50mL容量瓶中，然后用乙睛水溶液4.3)稀释至刻度。
4.8微孔滤膜：0.45um，有机系。5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪：具有紫外检测器。5.2
超声仪：功率≥200W。
5.3容量瓶：50ml.。
SN/T4681—2016
4分析天平：感量0.01mg或0.1mg。5.4
6测定步骤
试样处理
平行称取相当于原药约0.2g的试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用乙睛水溶液（4.3）溶解试样，并稀释至刻度，在超声波水浴中超声5min后摇勾。准确移取5.0ml上述试样溶液，转移至50ml容量瓶中，然后用乙腈水溶液（4.3）稀释至刻度。用0.45μm滤膜（4.8）过滤后供液相色谱测定。
2液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下：
色谱柱：C18，150mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，5m，或相当者。流动相：乙腈+0.2%三氟乙酸溶液（4.4）=45+55（体积比）；b)
流速：1.0mL/min；
检测波长：254nm；
柱温：40℃；
进样量：5.0μL；
上述液相色谱操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器的特点对操作参数作适当调整，以获最佳效果。
6.3测定
在上述操作条件下，用流动相平衡2h，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针峰面积响应值的重复性，待相邻两针的峰面积响应值变化小于1.0%，按试样和标样穿插进样的顺序进行液相色谱分析，以外标法定量。典型的液相色谱图参见附录A。7结果计算
用色谱数据处理器按式(1)计算试样中苯嘧磺草胺的含量计算：A2XmiXP
式中：
X—试样中苯嘧磺草胺的含量；
A2——试样溶液中苯嘧磺草胺峰面积；m
苯嘧磺草胺标样的质量，单位为克（g）；P—苯嘧磺草胺标样的纯度；
标样溶液中苯嘧磺草胺峰面积；m2
试样的质量：单位为克（g）。
计算结果以两次平行试验结果算数平均值表示，保留3位有效数字。8精密度www.bzxz.net
...(1)
由8个实验室对以下水平的试样进行方法精密度试验，按照GB/T6379.2进行统计，结果见表1。2
-TTTKAONKAca
浓度水平
重复性
方法精密度
重复性限
再现性
SN/T4681—2016
再现性限
-TTTKAONKAca
SN/T4681-2016
附录A
（资料性附录）
苯嘧磺草胺标样和试样溶液的色谱图苯嘧磺草胺标样和试样溶液的色谱图见图A.1。mAU
说明：
茉嘧磺草胺
注：苯嘧磺草胺标样浓度：含原药0.5mg/nll图A.1
苯嘧磺草胺标样溶液的色谱图
-TrKAoNrKAca
苯嘧磺草胺试样溶液的色谱图见图A.2。mAU
说明：
一苯磺草胺。
注：苯密磺草胺试样浓度：舍原查78
图A.2苯嘧磺草胺试样溶液的色谱图SN/T4681—2016
niKAoNrKAca
SN/T4681-2016
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
苯嘧磺草胺水分散粒剂中苯嘧磺草胺含量的测定高效液相色谱法
SN/T46812016
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)68533533
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×12301/16印张0.75字数12千字2017年12月第一版2017年12月第一次印刷印数1-500
书号：155066·2-32467定价16.00元118
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