SN/T 0533-2016
基本信息
标准号： SN/T 0533-2016
中文名称：出口水果中乙氧喹啉残留量检测方法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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下载大小：6301441
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 0533-2016.Method for the determination of ethoxyquin residue in fruits for export.
1范围
SN/T 0533规定了出口水果中乙氧喹啉测定的高效液相色谱和液相色谱-质谱/质谱检测方法。
SN/T 0533适用于出口苹果、梨、桃、李、柑橘中乙氧喹啉的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
不同水果采用相应方法制备试样,以正已烷为溶剂，振荡提取、浓缩并定容后,高效液相色谱-荧光
法测定,外标法定量。
4试剂和材料
除特殊注明外,所用试剂均为色谱纯,所用水为符合GB/T6682规定的--级水。
4.1 乙睛。
4.2 甲醇。
4.3正已烷。
4.4 维生素C:分析纯。
4.5标准储备溶液:准确称取适量标准物质(4.5),用甲醇溶解并定容,配制成溶液浓度为200μg/mL的标准储备液,0°C~4°C保存,有效期6个月。
4.6标准工作溶液:根据需要,将标准储备液(4.6)用甲醇稀释成适当浓度的标准工作溶液,0°C~4°C保存。
1范围
SN/T 0533规定了出口水果中乙氧喹啉测定的高效液相色谱和液相色谱-质谱/质谱检测方法。
SN/T 0533适用于出口苹果、梨、桃、李、柑橘中乙氧喹啉的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
不同水果采用相应方法制备试样,以正已烷为溶剂，振荡提取、浓缩并定容后,高效液相色谱-荧光
法测定,外标法定量。
4试剂和材料
除特殊注明外,所用试剂均为色谱纯,所用水为符合GB/T6682规定的--级水。
4.1 乙睛。
4.2 甲醇。
4.3正已烷。
4.4 维生素C:分析纯。
4.5标准储备溶液:准确称取适量标准物质(4.5),用甲醇溶解并定容,配制成溶液浓度为200μg/mL的标准储备液,0°C~4°C保存,有效期6个月。
4.6标准工作溶液:根据需要,将标准储备液(4.6)用甲醇稀释成适当浓度的标准工作溶液,0°C~4°C保存。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T0533-—2016
代替SN0287-1993.SN0533-1996
出口水果中乙氧喹啉琳残留量检测方法Method for the determination of ethoxyquin residue in fruits for export2016-12-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-07-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。SN/T0533—2016
本标准代替SN0287—1993《出口水果中乙氧喹残留量检验方法液相色谱法》和SN0533—1996《出口水果中乙氧三甲喹琳残留量检验方法》，与SN0287—1993、SN0533—1996相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
变更标准名称；
采用液相色谱-荧光检测法和液相色谱-质谱/质谱法，代替原有荧光分光光度法和液相色谱紫外检测法；
将检测范围的适用基质扩大到苹果、梨、桃、李、柑橘：修改了样品前处理方法；
降低了方法测定低限。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院，本标准主要起草人：黄超群、谢文、楼成杰、陈玲玲、张文华、童赞恺、吴娟。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN0287—1993;
SN0533—1996。
1范围
出口水果中乙氧啉残留量检测方法SN/T0533—2016
本标准规定了出口水果中乙氧喹啉测定的高效液相色谱和液相色谱-质谱/质谱检测方法本标准适用于出口苹果、梨、桃、李、柑橘中乙氧喹啉的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法高效液相色谱法
第一法
3方法提要
不同水果采用相应方法制备试样，以正已烷为溶剂，振荡提取、浓缩并定容后，高效液相色谱-荧光法测定，外标法定量。
4试剂和材料
除特殊注明外，所用试剂均为色谱纯，所用水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈。
甲醇。
正己烷。
维生素C：分析纯。
标准物质：乙氧喹啉，C1.H1NO，CAS登录号91-53-2，纯度大于97.5%。5标准储备溶液：准确称取适量标准物质（4.5），用甲醇溶解并定容，配制成溶液浓度为200μg/mL4.6
的标准储备液，0℃～4℃保存，有效期6个月。4.7标准工作溶液：根据需要，将标准储备液（4.6）用甲醇稀释成适当浓度的标准工作溶液，0℃~4℃保存。
4.8微孔滤膜：≤0.45μm，有机相。仪器和设备
高效液相色谱仪：配有荧光检测器。2组织捣碎机。
3分析天平：感量0.0001g和0.01g。5.3
涡旋混合器。
SN/T0533—2016
5振荡器。
5.6台式离心机：转速不低于4000r/min。5.7
氮吹仪。
试样制备与保存
试样制备
苹果、梨、桃、李
取代表性样品约500g.将
其可食用部分切碎（不可用水洗涤）后，按1g维生素C/100g样品比例，加入一定量维生素C，用鹅碎机将样品加工成浆状。混匀，装人洁净的盛样容器中，密封并标明标记。6.1.2柑橘
取代表性样品约500g，将其可食用部分切碎（不可用水洗涤）后，用捣碎机将样品加工成浆状。混勾，装人洁净的盛样容器中，密封并标明标记6.2试样保存
试样于一18℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中.应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化测定步骤
样品处理
准确称取10g试样
（精确至0.01g），置于50mL塑料离心管中，加人20mL正已烷，涡旋混匀，振荡提取15min后.4000r/min离心3min，准确移取4.0mL上清液至10mL离心管中，缓慢氮吹至干，加人1.0mL甲醇，涡旋，经滤膜过滤，供液相色谱仪测定7.2测定
液相色谱条件
液相色谱条件如下：
色谱柱：C8，250mm×4.6mm（内径），5pm，或相当者：流动相：乙睛-水，梯度洗脱程序见表1；表1
液相色谱法梯度洗脱程序
-TTTKAONIKAca
检测波长：激发波长360nm，发射波长435nm；柱温：25℃；
流速：1.0mL/min；
进样量：20μL。
液相色谱测定
SN/T0533—2016
按7.2.1液相色谱条件测定标准工作溶液和样液，以外标曲线法计算样液中的乙氧喹啉含量。如果样液中乙氧喹啉的含量超出标准曲线范围，应用甲醇稀释后再进行分析。在上述色谱条件下，乙氧喹啉的参考保留时间约为10.8min。标准溶液色谱图参见附录A中图A.1。7.3
空自试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式（1)计算试样中乙氧喹啉的含量：mx1000
式中：
X试样中乙氧喹啉的含量
T(meke):
从标准曲线上得到的待测物质的溶液浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；样液最终定容体积，单位为毫升(mL）；最终样液所代表的试样质量，单位为克（g）。计算结果应扣除空白值
9测定低限和回收率
9.1测定低限
本方法对于苹果、梨、桃、李和柑橘中乙氧喹啉的测定低限均为0.05mg/kg。9.2回收率
本方法回收率试验数据见表2。
2回收率试验数据（n=6)
添加浓度
Ing/kg
90.0~108.0
90.3~104.0
92.7101.5
84.0~98.0
89.0~107.0
96.7107.0
93.7~105.8
回收率范围
84.0~102.0bzxz.net
84.0--100.0
82.1101.0
80.0~93.0
79.1-85.3
84.0~94.0
84.0~-92.0
89.5--95.9
-rKAoNiKAca
SN/T0533—2016
10方法提要
第二法
液相色谱-质谱/质谱法
不同水果采用相应方法制备试样，以正己烷为溶剂，振荡提取、浓缩并定容后，液相色谱-质谱/质谱法测定，外标法定量。
试剂和材料
所用试剂和材料均同4.1~4.8。
仪器和设备
除特殊注明外，所用仪器和设备均同5.2~5.7。12.1
液相色谱-质谱/质谱仪，配电喷雾离子源。试样制备与保存
试样制备与保存同6.1和6.2。
测定步骤
样品处理
准确称取10g试样（精确至0.01g），置于50mL塑料离心管巾，加入20mL正已烷，涡旋混匀，振荡提取15min后，4000r/min离心3min。准确移取1.0mL上清液至10ml离心管中，缓慢氮吹至干，加入5.0ml甲醇，涡旋，经滤膜过滤，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。14.2测定
液相色谱-质谱/质谱条件
液相色谱-质谱/质谱条件如下：a)
色谱柱：C，150mmX4.6mm（内径），5μm，或相当者；流动相：乙睛-水，梯度洗脱程序见表3；表3液相色谱-质谱/质谱法梯度洗脱程序时间
-TKAoNIKAca
柱温：20℃：
流速：0.4mL/min；
进样量：10uL：
离子源：电喷雾离子源；
扫描方式：正离子扫描：
检测方式：多反应监测；
监测离子对见附录B中表B.1。
定量测定
表3（续）
SN/T0533—2016
按14.2.1仪器条件测定标准工作溶液和样液，以外标曲线法计算样液中的乙氢唾啉含量。如果样液中乙氧啉的含量超出标准曲线范围，应用甲醇稀释后再进行分析。在上述条件下，乙氧唑啉的参考保留时间约为10.6min。标准溶液多反应监测色谱图参见附录A中图A.2。14.2.3定性测定
按照上述仪器条件测定样液和标准工作溶液，如果样液与标准工作液中待测物质色谱峰相对保留时间偏差在土2.5%范围内：定性离了对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许误差不超过表4规定的范围，则可判断样品中存在相应的被测物。表4相对离子丰度最大容许误差
相对离子丰度（基峰）
最大容许误差
空白试验
50~100
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。结果计算和表述
同第8章。
16测定低限和回收率
16.1测定低限
本方法对于苹果、梨、桃、李和柑橘中乙氧喹啉的测定低限均为0.05mg/kg。10
-nrKAoNiKAca
SN/T 0533—2016
16.2回收率
本方法回收率试验数据见表5。
添加浓度
70.0~86.0
74.6~-83.7
77.0103.0
73.0~~94.0
表5回收率试验数据（n=6）
回收率范围
84.0~90.0
79.3--87.4
86.0-95.7
84.7~100.0
86.0110.0
87.0--102.0
84.0-98.0
75.0-99.0
72.0-96.0
78.0~88.0
76.0~83.0
-irKAoNiKAca
附录A
（资料性附录）
高效液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法标准溶液色谱图乙氧喹啉标准溶液的液相色谱图见图A.1。LU
SN/T0533—2016
oxyquin
10.86-Etho
图A.1乙氧喹啉标准溶液的液相色谱图（0.10μg/mL）乙氧喹啉标准溶液的多反应监测（MRM）色谱图见图A.210-66-Eth
218.1/174.2
10.66-Ethoxyquin
218.1/148.2
乙氧喹啉标准溶液的多反应监测（MRM）色谱图（0.005μg/mL）14
SN/T 0533—2016
附录B
（资料性附录）
液相色谱-质谱/质谱法仪器参数与监测离子!液相色谱-质谱/质谱法仪器参数与监测离子条件如下：a)
电喷雾电压：3500V。
离子源温度：300℃。
鞘气压力：50Arb。
辅助气压力：20Arb。
毛细管温度：270℃。
碰撞气压力：1.5mTorr。
鞘气、辅助气均为高纯氮气；碰撞气为高纯氩气：使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到检测要求。
监测离子对信息、碰撞能量等参数见表B.1。h)
多反应监测离子对和碰撞能量
化合物
乙氧喹啉
注：为定量离子。
母离子
子离子
碰撞能量
1）非商业性声明：附录B所列参考质谱条件是在TSQQuantumULTRAAM液质联用仪上完成，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。8
Foreword
Thisstandardwasdrafted inaccordancewiththeGB/T1.1-2009SN/T0533—2016
This standard is the revision of SN 0287-1993《Method for the determination of ethoxyquin residuesin fruits for export-Liquid chromatographyand SN0533-—1996Method for thedetermination ofethoxyquinresidues in fruitsforexport》.ThedifferencesbetweenthisstandardandSN0287-1993.SN0533-1996areasfollowsChanged the name of standard;-AdopfedHPLCwithfluorescencedetection andLC-MS/MSmethod,replacedfluorescencespectrophotometry method and HPLC with ultraviolet detection;-Extendedtherangeofmatrixtoapple,pear,peach,plumandorangeAmended samplepreparationmethod;-Lowered the limit of quantitationThis standard is proposed by and is under the charge of the Certification and Accreditation Adiministrationof thePeople'sRepublicof China.This standardwasdraftedbyZhejiangAcademyof Science&TechnologyforInspection&QuarantineThe main drafters of this standard are Huang Chaoqun,Xie Wen, Lou Chenjie,Chen Lingling,ZhangWenhua,TongYunkaiandWuJuan.
This standard replaces the standard previous published as:SN0287-1993：
-SN0533-—1996.
SN/T0533—2016
Methodforthedeterminationof ethoxyguinresidueinfruitsforexport
Thisstandardspecifiesthedeterminationof ethoxyquin infruitsbyhighperformance liquidchromatographyandliquidchromatography-tandenThis standard is applicable to the determination of ethoxyquin in apple.pear,peachplum and orangeforexport.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the applicationof this document.For
dated references,only the edition cited applies. For.undated references.the latest edition of the ref-erenceddocument(includingandamendments)appliesGB/T6682Waterforanalyticallaboratoryusespecification and test methodsTHPLCMethod
Method
3Principle
Sampleswereadopted differentpreparation method by species.Thetestsamples areextracted withhexane.The extract is evaporatedandmadeupto a definite volume.Determination is madeby liquidchromatographequippedwithfluorescencedetector,usingexternal standardmethod,4
Reagents andmaterials
Unless otherwise specified,all the reagents used should be chromatographic pure,\water\is distilledwater.
Acetonitrile.
4.2Methanol.
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代替SN0287-1993.SN0533-1996
出口水果中乙氧喹啉琳残留量检测方法Method for the determination of ethoxyquin residue in fruits for export2016-12-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-07-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。SN/T0533—2016
本标准代替SN0287—1993《出口水果中乙氧喹残留量检验方法液相色谱法》和SN0533—1996《出口水果中乙氧三甲喹琳残留量检验方法》，与SN0287—1993、SN0533—1996相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
变更标准名称；
采用液相色谱-荧光检测法和液相色谱-质谱/质谱法，代替原有荧光分光光度法和液相色谱紫外检测法；
将检测范围的适用基质扩大到苹果、梨、桃、李、柑橘：修改了样品前处理方法；
降低了方法测定低限。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院，本标准主要起草人：黄超群、谢文、楼成杰、陈玲玲、张文华、童赞恺、吴娟。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN0287—1993;
SN0533—1996。
1范围
出口水果中乙氧啉残留量检测方法SN/T0533—2016
本标准规定了出口水果中乙氧喹啉测定的高效液相色谱和液相色谱-质谱/质谱检测方法本标准适用于出口苹果、梨、桃、李、柑橘中乙氧喹啉的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法高效液相色谱法
第一法
3方法提要
不同水果采用相应方法制备试样，以正已烷为溶剂，振荡提取、浓缩并定容后，高效液相色谱-荧光法测定，外标法定量。
4试剂和材料
除特殊注明外，所用试剂均为色谱纯，所用水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈。
甲醇。
正己烷。
维生素C：分析纯。
标准物质：乙氧喹啉，C1.H1NO，CAS登录号91-53-2，纯度大于97.5%。5标准储备溶液：准确称取适量标准物质（4.5），用甲醇溶解并定容，配制成溶液浓度为200μg/mL4.6
的标准储备液，0℃～4℃保存，有效期6个月。4.7标准工作溶液：根据需要，将标准储备液（4.6）用甲醇稀释成适当浓度的标准工作溶液，0℃~4℃保存。
4.8微孔滤膜：≤0.45μm，有机相。仪器和设备
高效液相色谱仪：配有荧光检测器。2组织捣碎机。
3分析天平：感量0.0001g和0.01g。5.3
涡旋混合器。
SN/T0533—2016
5振荡器。
5.6台式离心机：转速不低于4000r/min。5.7
氮吹仪。
试样制备与保存
试样制备
苹果、梨、桃、李
取代表性样品约500g.将
其可食用部分切碎（不可用水洗涤）后，按1g维生素C/100g样品比例，加入一定量维生素C，用鹅碎机将样品加工成浆状。混匀，装人洁净的盛样容器中，密封并标明标记。6.1.2柑橘
取代表性样品约500g，将其可食用部分切碎（不可用水洗涤）后，用捣碎机将样品加工成浆状。混勾，装人洁净的盛样容器中，密封并标明标记6.2试样保存
试样于一18℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中.应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化测定步骤
样品处理
准确称取10g试样
（精确至0.01g），置于50mL塑料离心管中，加人20mL正已烷，涡旋混匀，振荡提取15min后.4000r/min离心3min，准确移取4.0mL上清液至10mL离心管中，缓慢氮吹至干，加人1.0mL甲醇，涡旋，经滤膜过滤，供液相色谱仪测定7.2测定
液相色谱条件
液相色谱条件如下：
色谱柱：C8，250mm×4.6mm（内径），5pm，或相当者：流动相：乙睛-水，梯度洗脱程序见表1；表1
液相色谱法梯度洗脱程序
-TTTKAONIKAca
检测波长：激发波长360nm，发射波长435nm；柱温：25℃；
流速：1.0mL/min；
进样量：20μL。
液相色谱测定
SN/T0533—2016
按7.2.1液相色谱条件测定标准工作溶液和样液，以外标曲线法计算样液中的乙氧喹啉含量。如果样液中乙氧喹啉的含量超出标准曲线范围，应用甲醇稀释后再进行分析。在上述色谱条件下，乙氧喹啉的参考保留时间约为10.8min。标准溶液色谱图参见附录A中图A.1。7.3
空自试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式（1)计算试样中乙氧喹啉的含量：mx1000
式中：
X试样中乙氧喹啉的含量
T(meke):
从标准曲线上得到的待测物质的溶液浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；样液最终定容体积，单位为毫升(mL）；最终样液所代表的试样质量，单位为克（g）。计算结果应扣除空白值
9测定低限和回收率
9.1测定低限
本方法对于苹果、梨、桃、李和柑橘中乙氧喹啉的测定低限均为0.05mg/kg。9.2回收率
本方法回收率试验数据见表2。
2回收率试验数据（n=6)
添加浓度
Ing/kg
90.0~108.0
90.3~104.0
92.7101.5
84.0~98.0
89.0~107.0
96.7107.0
93.7~105.8
回收率范围
84.0~102.0bzxz.net
84.0--100.0
82.1101.0
80.0~93.0
79.1-85.3
84.0~94.0
84.0~-92.0
89.5--95.9
-rKAoNiKAca
SN/T0533—2016
10方法提要
第二法
液相色谱-质谱/质谱法
不同水果采用相应方法制备试样，以正己烷为溶剂，振荡提取、浓缩并定容后，液相色谱-质谱/质谱法测定，外标法定量。
试剂和材料
所用试剂和材料均同4.1~4.8。
仪器和设备
除特殊注明外，所用仪器和设备均同5.2~5.7。12.1
液相色谱-质谱/质谱仪，配电喷雾离子源。试样制备与保存
试样制备与保存同6.1和6.2。
测定步骤
样品处理
准确称取10g试样（精确至0.01g），置于50mL塑料离心管巾，加入20mL正已烷，涡旋混匀，振荡提取15min后，4000r/min离心3min。准确移取1.0mL上清液至10ml离心管中，缓慢氮吹至干，加入5.0ml甲醇，涡旋，经滤膜过滤，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。14.2测定
液相色谱-质谱/质谱条件
液相色谱-质谱/质谱条件如下：a)
色谱柱：C，150mmX4.6mm（内径），5μm，或相当者；流动相：乙睛-水，梯度洗脱程序见表3；表3液相色谱-质谱/质谱法梯度洗脱程序时间
-TKAoNIKAca
柱温：20℃：
流速：0.4mL/min；
进样量：10uL：
离子源：电喷雾离子源；
扫描方式：正离子扫描：
检测方式：多反应监测；
监测离子对见附录B中表B.1。
定量测定
表3（续）
SN/T0533—2016
按14.2.1仪器条件测定标准工作溶液和样液，以外标曲线法计算样液中的乙氢唾啉含量。如果样液中乙氧啉的含量超出标准曲线范围，应用甲醇稀释后再进行分析。在上述条件下，乙氧唑啉的参考保留时间约为10.6min。标准溶液多反应监测色谱图参见附录A中图A.2。14.2.3定性测定
按照上述仪器条件测定样液和标准工作溶液，如果样液与标准工作液中待测物质色谱峰相对保留时间偏差在土2.5%范围内：定性离了对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许误差不超过表4规定的范围，则可判断样品中存在相应的被测物。表4相对离子丰度最大容许误差
相对离子丰度（基峰）
最大容许误差
空白试验
50~100
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。结果计算和表述
同第8章。
16测定低限和回收率
16.1测定低限
本方法对于苹果、梨、桃、李和柑橘中乙氧喹啉的测定低限均为0.05mg/kg。10
-nrKAoNiKAca
SN/T 0533—2016
16.2回收率
本方法回收率试验数据见表5。
添加浓度
70.0~86.0
74.6~-83.7
77.0103.0
73.0~~94.0
表5回收率试验数据（n=6）
回收率范围
84.0~90.0
79.3--87.4
86.0-95.7
84.7~100.0
86.0110.0
87.0--102.0
84.0-98.0
75.0-99.0
72.0-96.0
78.0~88.0
76.0~83.0
-irKAoNiKAca
附录A
（资料性附录）
高效液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法标准溶液色谱图乙氧喹啉标准溶液的液相色谱图见图A.1。LU
SN/T0533—2016
oxyquin
10.86-Etho
图A.1乙氧喹啉标准溶液的液相色谱图（0.10μg/mL）乙氧喹啉标准溶液的多反应监测（MRM）色谱图见图A.210-66-Eth
218.1/174.2
10.66-Ethoxyquin
218.1/148.2
乙氧喹啉标准溶液的多反应监测（MRM）色谱图（0.005μg/mL）14
SN/T 0533—2016
附录B
（资料性附录）
液相色谱-质谱/质谱法仪器参数与监测离子!液相色谱-质谱/质谱法仪器参数与监测离子条件如下：a)
电喷雾电压：3500V。
离子源温度：300℃。
鞘气压力：50Arb。
辅助气压力：20Arb。
毛细管温度：270℃。
碰撞气压力：1.5mTorr。
鞘气、辅助气均为高纯氮气；碰撞气为高纯氩气：使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到检测要求。
监测离子对信息、碰撞能量等参数见表B.1。h)
多反应监测离子对和碰撞能量
化合物
乙氧喹啉
注：为定量离子。
母离子
子离子
碰撞能量
1）非商业性声明：附录B所列参考质谱条件是在TSQQuantumULTRAAM液质联用仪上完成，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。8
Foreword
Thisstandardwasdrafted inaccordancewiththeGB/T1.1-2009SN/T0533—2016
This standard is the revision of SN 0287-1993《Method for the determination of ethoxyquin residuesin fruits for export-Liquid chromatographyand SN0533-—1996Method for thedetermination ofethoxyquinresidues in fruitsforexport》.ThedifferencesbetweenthisstandardandSN0287-1993.SN0533-1996areasfollowsChanged the name of standard;-AdopfedHPLCwithfluorescencedetection andLC-MS/MSmethod,replacedfluorescencespectrophotometry method and HPLC with ultraviolet detection;-Extendedtherangeofmatrixtoapple,pear,peach,plumandorangeAmended samplepreparationmethod;-Lowered the limit of quantitationThis standard is proposed by and is under the charge of the Certification and Accreditation Adiministrationof thePeople'sRepublicof China.This standardwasdraftedbyZhejiangAcademyof Science&TechnologyforInspection&QuarantineThe main drafters of this standard are Huang Chaoqun,Xie Wen, Lou Chenjie,Chen Lingling,ZhangWenhua,TongYunkaiandWuJuan.
This standard replaces the standard previous published as:SN0287-1993：
-SN0533-—1996.
SN/T0533—2016
Methodforthedeterminationof ethoxyguinresidueinfruitsforexport
Thisstandardspecifiesthedeterminationof ethoxyquin infruitsbyhighperformance liquidchromatographyandliquidchromatography-tandenThis standard is applicable to the determination of ethoxyquin in apple.pear,peachplum and orangeforexport.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the applicationof this document.For
dated references,only the edition cited applies. For.undated references.the latest edition of the ref-erenceddocument(includingandamendments)appliesGB/T6682Waterforanalyticallaboratoryusespecification and test methodsTHPLCMethod
Method
3Principle
Sampleswereadopted differentpreparation method by species.Thetestsamples areextracted withhexane.The extract is evaporatedandmadeupto a definite volume.Determination is madeby liquidchromatographequippedwithfluorescencedetector,usingexternal standardmethod,4
Reagents andmaterials
Unless otherwise specified,all the reagents used should be chromatographic pure,\water\is distilledwater.
Acetonitrile.
4.2Methanol.
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