SN/T 4572-2016
基本信息
标准号： SN/T 4572-2016
中文名称：铜精矿中汞的测定固体进样-直接测汞仪法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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下载大小：2074748
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4572-2016.Determination of mercury content in copper concentrates-Enter solid sampling-direct determination of mercury analysis method.
1范围
SN/T 4572规定了固体进样直接测汞仪法测定铜精矿中汞含量的方法。
SN/T 4572适用于铜精矿中汞含量的测定,测定范围为:0.0050μg/g~15μg/g
2规范性引用文 件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14263散装浮 选铜精矿取样、制样方法
JJG 548 测汞仪检定规程
3方法提要
在氧气气氛中,试样在分解炉内经干燥和高温热分解，分解产物通过氧气流被送到催化炉中,经除去杂质和催化分解后,试样中的汞高温分解成汞原子,由氧气流带人金质汞齐化管中进行选择性捕集。用氧气吹扫净化系统后,迅速加热齐化管,释放出汞蒸气。汞蒸气被带人单波长光学吸收池,在波长253.65nm下测量汞的吸光度,采用标准曲线法进行定量。
1范围
SN/T 4572规定了固体进样直接测汞仪法测定铜精矿中汞含量的方法。
SN/T 4572适用于铜精矿中汞含量的测定,测定范围为:0.0050μg/g~15μg/g
2规范性引用文 件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14263散装浮 选铜精矿取样、制样方法
JJG 548 测汞仪检定规程
3方法提要
在氧气气氛中,试样在分解炉内经干燥和高温热分解，分解产物通过氧气流被送到催化炉中,经除去杂质和催化分解后,试样中的汞高温分解成汞原子,由氧气流带人金质汞齐化管中进行选择性捕集。用氧气吹扫净化系统后,迅速加热齐化管,释放出汞蒸气。汞蒸气被带人单波长光学吸收池,在波长253.65nm下测量汞的吸光度,采用标准曲线法进行定量。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4572—2016
铜精矿中汞的测定
固体进样-直接测汞仪法
Determination of mercury content in copper concentrates-Enter solid sampling-direct determination of mercury analysis method2016-08-23发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-03-01实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
铜精矿中汞的测定
固体进样-直接测汞仪法
SN/T4572—2016
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010）68533533
网址spe.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张0.5字数10千字2018年1月第一版
2018年1月第一次印刷
印数1500
书号：1550662-32350
定价14.00元
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人：郭芬、杨金坤、苏明跃、宋义。SN/T4572—2016
铜精矿中汞的测定
固体进样-直接测汞仪法
SN/T4572—2016
警示使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1范围
本标准规定了固体进样直接测汞仪法测定铜精矿中汞含量的方法。本标准适用于铜精矿中汞含量的测定，测定范围为：0.0050ug/g~15ug/g。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14263散装浮选铜精矿取样、制样方法JJG548测求仪检定规程
3方法提要
在氧气气氛中，试样在分解炉内经干燥和高温热分解，分解产物通过氧气流被送到催化炉中，经除去杂质和催化分解后，试样中的汞高温分解成汞原子，由氧气流带入金质汞齐化管中进行选择性捕集。用氧气吹扫净化系统后，迅速加热齐化管，释放出汞蒸气。汞蒸气被带人单波长光学吸收池，在波长253.65nm下测量汞的吸光度，采用标准曲线法进行定量。4试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的一级水或纯度相当的水。
4.1试剂
4.1.1硝酸（HNO,),p=1.42g/mL。4.1.2重铬酸钾（KCrzO,）。
4.1.3氧气（O,），纯度≥99.99%。4.2试剂配制
4.2.1硝酸溶液（1+9）：量取10mL硝酸（4.1.1）倒入90ml.水中，混勾。1
KAONKAca
SN/T4572—2016
4.2.2硝酸溶液（1+19）：量取50mL硝酸（4.1.1)倒入950mL水中，混匀。4.2.3重铬酸钾溶液（10g/L），称取1g重铬酸钾（4.1.2)溶于100mL水中。4.3标准品
硝酸汞[Hg（NO），标准品，纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。4.4标准溶液配制
4.4.1汞标准储备液（100μg/mL）：称取0.126g硝酸汞，用10mL硝酸溶液（4.2.1)溶解，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。或者直接使用有证标准溶液。4.4.2汞标准使用液（20μg/nl）：准确移取20ml汞标准储备液（4.4.1）于100mL的容量瓶中，加入1mL重铬酸钾溶液（4.2.3）.用硝酸溶液（4.2.2）稀释至刻度，混勺4.4.3汞标准使用溶液（1μg/mL）：准确移取5mL汞标准储备液（4.4.1）于100mL的容量瓶中，加入1mL重铬酸钾溶液（4.2.3），用硝酸溶液（4.2.2）格释至刻度，混包4.4.4汞标准工作液：
高浓度范围的汞标准工作液：准确移取0ml2.50mL、4.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL、a）
50.00mL汞标准使用液（4.4.2）于100mL的容量瓶中，加人1mL重铬酸钾溶液（4.2.3），用硝酸溶液（4.2.2)稀释至刻度.混匀。得到浓度为0mg/ml0.5μg/mL、0.8μg/mL、1μg/mL、2ug/mL.5μg/mL、10μg/mL的汞标准工作溶液。b）低浓度范围的求标准T作液：准确移取0.mL1.00mL、2.00ml、3.00mlL、5.00ml、10.00mL、15.00ml.20.00mL汞标准使用液（4.4.3）于100mL的容量瓶中，加入1mL重铬酸钾溶液（4.2.3)，用硝酸溶液（4.2.2）稀释至刻度，混匀。得到浓度为0μg/mL、0.01μg/mlL、0.02μg/mL.0.03μg/mL.0.05g/ml.0.10
0mg/mL.0.15ug/mL.0.2μg/mL的汞标准工作溶液。5仪器和设备
5.1测汞仪，工作原理满足热分解一金汞齐捕集-冷原子吸收检测方去，配备两个或多个检测池，其参考工作条件参见6.3。仪器应符合JJG55.2电子天平，感量0.1mg。
的规定，样品分解温度达到800℃以上。5.3高温炉，最高工作温度不低于800℃5.4精密移液器，量程0.010mL~0.100ml和0.100ml6分析步骤
6.1试样的制备
1.000ml..
按照GB/T14263散装浮选铜精矿取样、制样方法进行制备，试样粒度应小于100μm。试样制备完毕后，用纸袋或其他容器密封放人干燥皿中于阴凉处储存待测。6.2样品舟的净化
镍质样品舟在使用前可采用超声波清洗器或细砂纸清除残留样品，用蒸馏水清洗干净后，放人马弗炉中，在800℃下灼烧30min，取出，冷却待用。石英样品舟采用硝酸溶液（4.2.2）浸泡煮沸清洗20min，用蒸馏水清洗干净后，烘干，放入马弗炉中，在800℃下灼烧10min，取出，冷却待用。2
TKANrKAca
6.3仪器参考条件
SN/T4572—2016
根据所用仪器型号将仪器调至最佳状态，固体进样直接测汞仪检测铜精矿中汞含量仪器设置参考条件如下：
干燥温度300℃，干燥时间30s；分解温度850℃，分解时间240s；催化管加热温度615℃；
驱气吹扫管路时间60s；
齐化管加热温度850℃，齐化管加热时间12s：信号记录30s；
载气流量200mL/min。
6.4标准曲线的制作
使用精密移液器（5.4）分别吸取0.1ml汞标准工作液（4.4.4）于石英样品舟中，相应的汞的含量分别为0ng、1ng、2ng、3ng、5ng、10ng、15ng、20ng、50ng、80ng、100ng、200ng.500ng、1000ng.按照汞含量由低到高的顺序，按照设定的仪器条件（参见6.3），在253.65nm处分别测定其吸光度。每个标准溶液测量2次，取其平均值，以相应汞的含量（ng）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制两条标准工作曲线。此内容来自标准下载网
注：可根据仪器所配置光学池的数量和检测范围：分别绘制多条工作曲线6.5试样量
根据试样的求含量，按表1称取试样量：表1试样量
乘含量/（ug/g）
0.0050~5.0
6.6测定
6.6.1空白测定
试样量/g
样品测定前须对仪器本底空白进行测定，即在不进样品的情况下，按照设定的仪器条件（参见6.3）运行仪器至空白吸光度值趋于稳定。6.6.2样品测定
按表1称取试样（精确至0.1mg）置于镍质样品舟（6.2）中，按照设定的仪器条件（参见6.3）进行测试，从标准曲线读取试样相应的汞质量。对于同一试样（6.5），至少独立测定3次，取其算术平均值。在每一批样品分析过程中，至少带一个实验室监控样品。注1：因为高含量试验样测试时会有明显的残留，影响下一个低含量样品的测试结果。因此在确保试验样足够均勾的前提下建议减少称样量，并进行空白测试直至不影响下一个样品检测为止。注2：如果试验样的汞含量低，可适当增加测试样品量，但称样量不宜超过0.5g-TKAON KAca
SN/T 4572—2016
结果计算
按式(1)计算试样中汞的质量分数：式中：
mx10-1
w(Hg)=
汞的质量分数，单位为微克每克（ug/g）；从工作曲线上查得汞的量，单位为纳克（ng）；试样量，单位为克(g）。
分析结果按GB/T8170的规定进行修约，保留两位有效数字。8精密度
精密度数据是在2014年由11个实验室对秉含量的6个不同水平试样进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的汞含量在重复性条件下独立测定4次，共同试验数据按照GB/T6379.2进行统计分析，统计结果表明汞质量分数与其重复性限和再现性限R存在线性函数关系，函数关系式计算结果见表2。
表2汞含量的精密度
乘的质量分数
SN/T4572-2016
重复性限r
r-0.0394m+0.0034
单位为微克每克
再现性限R
R0.0667m0.0144
书号：155066·2-32350
定价：
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铜精矿中汞的测定
固体进样-直接测汞仪法
Determination of mercury content in copper concentrates-Enter solid sampling-direct determination of mercury analysis method2016-08-23发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-03-01实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
铜精矿中汞的测定
固体进样-直接测汞仪法
SN/T4572—2016
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010）68533533
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张0.5字数10千字2018年1月第一版
2018年1月第一次印刷
印数1500
书号：1550662-32350
定价14.00元
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人：郭芬、杨金坤、苏明跃、宋义。SN/T4572—2016
铜精矿中汞的测定
固体进样-直接测汞仪法
SN/T4572—2016
警示使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1范围
本标准规定了固体进样直接测汞仪法测定铜精矿中汞含量的方法。本标准适用于铜精矿中汞含量的测定，测定范围为：0.0050ug/g~15ug/g。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14263散装浮选铜精矿取样、制样方法JJG548测求仪检定规程
3方法提要
在氧气气氛中，试样在分解炉内经干燥和高温热分解，分解产物通过氧气流被送到催化炉中，经除去杂质和催化分解后，试样中的汞高温分解成汞原子，由氧气流带入金质汞齐化管中进行选择性捕集。用氧气吹扫净化系统后，迅速加热齐化管，释放出汞蒸气。汞蒸气被带人单波长光学吸收池，在波长253.65nm下测量汞的吸光度，采用标准曲线法进行定量。4试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的一级水或纯度相当的水。
4.1试剂
4.1.1硝酸（HNO,),p=1.42g/mL。4.1.2重铬酸钾（KCrzO,）。
4.1.3氧气（O,），纯度≥99.99%。4.2试剂配制
4.2.1硝酸溶液（1+9）：量取10mL硝酸（4.1.1）倒入90ml.水中，混勾。1
KAONKAca
SN/T4572—2016
4.2.2硝酸溶液（1+19）：量取50mL硝酸（4.1.1)倒入950mL水中，混匀。4.2.3重铬酸钾溶液（10g/L），称取1g重铬酸钾（4.1.2)溶于100mL水中。4.3标准品
硝酸汞[Hg（NO），标准品，纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。4.4标准溶液配制
4.4.1汞标准储备液（100μg/mL）：称取0.126g硝酸汞，用10mL硝酸溶液（4.2.1)溶解，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。或者直接使用有证标准溶液。4.4.2汞标准使用液（20μg/nl）：准确移取20ml汞标准储备液（4.4.1）于100mL的容量瓶中，加入1mL重铬酸钾溶液（4.2.3）.用硝酸溶液（4.2.2）稀释至刻度，混勺4.4.3汞标准使用溶液（1μg/mL）：准确移取5mL汞标准储备液（4.4.1）于100mL的容量瓶中，加入1mL重铬酸钾溶液（4.2.3），用硝酸溶液（4.2.2）格释至刻度，混包4.4.4汞标准工作液：
高浓度范围的汞标准工作液：准确移取0ml2.50mL、4.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL、a）
50.00mL汞标准使用液（4.4.2）于100mL的容量瓶中，加人1mL重铬酸钾溶液（4.2.3），用硝酸溶液（4.2.2)稀释至刻度.混匀。得到浓度为0mg/ml0.5μg/mL、0.8μg/mL、1μg/mL、2ug/mL.5μg/mL、10μg/mL的汞标准工作溶液。b）低浓度范围的求标准T作液：准确移取0.mL1.00mL、2.00ml、3.00mlL、5.00ml、10.00mL、15.00ml.20.00mL汞标准使用液（4.4.3）于100mL的容量瓶中，加入1mL重铬酸钾溶液（4.2.3)，用硝酸溶液（4.2.2）稀释至刻度，混匀。得到浓度为0μg/mL、0.01μg/mlL、0.02μg/mL.0.03μg/mL.0.05g/ml.0.10
0mg/mL.0.15ug/mL.0.2μg/mL的汞标准工作溶液。5仪器和设备
5.1测汞仪，工作原理满足热分解一金汞齐捕集-冷原子吸收检测方去，配备两个或多个检测池，其参考工作条件参见6.3。仪器应符合JJG55.2电子天平，感量0.1mg。
的规定，样品分解温度达到800℃以上。5.3高温炉，最高工作温度不低于800℃5.4精密移液器，量程0.010mL~0.100ml和0.100ml6分析步骤
6.1试样的制备
1.000ml..
按照GB/T14263散装浮选铜精矿取样、制样方法进行制备，试样粒度应小于100μm。试样制备完毕后，用纸袋或其他容器密封放人干燥皿中于阴凉处储存待测。6.2样品舟的净化
镍质样品舟在使用前可采用超声波清洗器或细砂纸清除残留样品，用蒸馏水清洗干净后，放人马弗炉中，在800℃下灼烧30min，取出，冷却待用。石英样品舟采用硝酸溶液（4.2.2）浸泡煮沸清洗20min，用蒸馏水清洗干净后，烘干，放入马弗炉中，在800℃下灼烧10min，取出，冷却待用。2
TKANrKAca
6.3仪器参考条件
SN/T4572—2016
根据所用仪器型号将仪器调至最佳状态，固体进样直接测汞仪检测铜精矿中汞含量仪器设置参考条件如下：
干燥温度300℃，干燥时间30s；分解温度850℃，分解时间240s；催化管加热温度615℃；
驱气吹扫管路时间60s；
齐化管加热温度850℃，齐化管加热时间12s：信号记录30s；
载气流量200mL/min。
6.4标准曲线的制作
使用精密移液器（5.4）分别吸取0.1ml汞标准工作液（4.4.4）于石英样品舟中，相应的汞的含量分别为0ng、1ng、2ng、3ng、5ng、10ng、15ng、20ng、50ng、80ng、100ng、200ng.500ng、1000ng.按照汞含量由低到高的顺序，按照设定的仪器条件（参见6.3），在253.65nm处分别测定其吸光度。每个标准溶液测量2次，取其平均值，以相应汞的含量（ng）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制两条标准工作曲线。此内容来自标准下载网
注：可根据仪器所配置光学池的数量和检测范围：分别绘制多条工作曲线6.5试样量
根据试样的求含量，按表1称取试样量：表1试样量
乘含量/（ug/g）
0.0050~5.0
6.6测定
6.6.1空白测定
试样量/g
样品测定前须对仪器本底空白进行测定，即在不进样品的情况下，按照设定的仪器条件（参见6.3）运行仪器至空白吸光度值趋于稳定。6.6.2样品测定
按表1称取试样（精确至0.1mg）置于镍质样品舟（6.2）中，按照设定的仪器条件（参见6.3）进行测试，从标准曲线读取试样相应的汞质量。对于同一试样（6.5），至少独立测定3次，取其算术平均值。在每一批样品分析过程中，至少带一个实验室监控样品。注1：因为高含量试验样测试时会有明显的残留，影响下一个低含量样品的测试结果。因此在确保试验样足够均勾的前提下建议减少称样量，并进行空白测试直至不影响下一个样品检测为止。注2：如果试验样的汞含量低，可适当增加测试样品量，但称样量不宜超过0.5g-TKAON KAca
SN/T 4572—2016
结果计算
按式(1)计算试样中汞的质量分数：式中：
mx10-1
w(Hg)=
汞的质量分数，单位为微克每克（ug/g）；从工作曲线上查得汞的量，单位为纳克（ng）；试样量，单位为克(g）。
分析结果按GB/T8170的规定进行修约，保留两位有效数字。8精密度
精密度数据是在2014年由11个实验室对秉含量的6个不同水平试样进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的汞含量在重复性条件下独立测定4次，共同试验数据按照GB/T6379.2进行统计分析，统计结果表明汞质量分数与其重复性限和再现性限R存在线性函数关系，函数关系式计算结果见表2。
表2汞含量的精密度
乘的质量分数
SN/T4572-2016
重复性限r
r-0.0394m+0.0034
单位为微克每克
再现性限R
R0.0667m0.0144
书号：155066·2-32350
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