SN/T 4565-2016.Screening method of tris(2-chloroethyl) phosphate in polymer materials for electrical and electronic products-Pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry method.
1范围
SN/T 4565规定了电子电气产品聚合物材料中三(2-氯乙基)磷酸酯的裂解-气相色谱质谱定性筛选方法。
SN/T 4565适用于电子电气产品聚合物材料中三(2-氯乙基)磷酸酯的定性筛选。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/Z 20288电 子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求
3方法提要
样品经制备后置于裂解装置的石英管中进行低温热解析，热解析产物中气化的目标物进入气相色谱-质谱仪,根据目标物的质谱峰和保留时间确定待测目标物是否存在,进行定性分析。
4试剂和材料
4.1 三(2-氯乙基)磷酸酯标准物质(CAS号:115-96-8):纯度三98%。
4.2高纯氦气:纯度≥99.999%。
5仪器和装置
5.1裂解装置:热丝(带)裂解器或管式炉裂解器。
5.2气相色谱仪:配有质量选择检测器(MSD)。
5.3 天平:感量0.1 mg。
5.4冷 冻粉碎机或类似设备:粉碎规格小于1 mm。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4565—2016
电子电气产品
聚合物材料中三
（2-氯乙基）磷酸酯的测定
裂解-气相色谱-质谱定性筛选法Screening method of tris(2-chloroethyl) phosphate in polymermaterials for electrical and electronic products-Pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry method2016-08-23发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总后
2017-03-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口、本标准起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、深圳职业技术学院，本标准主要起草人：李彬、冯均利、王宏菊、任聪、余淑媛、刘志红、李勇。SN/T4565—2016
1范围
电子电气产品聚合物材料中三
（2-氯乙基）磷酸酯的测定
裂解-气相色谱-质谱定性筛选法SN/T4565—2016
本标准规定了电子电气产品聚合物材料中三（2-氯乙基）磷酸酯的裂解-气相色谱-质谱定性筛选方法。
本标准适用于电子电气产品聚合物材料中三（2-氯乙基）磷酸酯的定性筛选。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/Z20288电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求3方法提要
样品经制备后置于裂解装置的石英管中进行低温热解析，热解析产物中气化的目标物进入气相色谱-质谱仪，根据目标物的质谱峰和保留时间确定待测目标物是否存在，进行定性分析4、试剂和材料
4.1三（2-氯乙基）磷酸酯标准物质（CAS号：115-96-8）：纯度98%4.2高纯氢气：纯度≥99.999%。仪器和装置
裂解装置：热丝（带）裂解器或管式炉裂解器5.1
5.2气相色谱仪：配有质量选择检测器（MSD）。5.3天平：感量0.1mg
5.4冷冻粉碎机或类似设备：粉碎规格小于1mm。6样品制备
用于电子电气产品的聚合物材料或根据GB/Z20288拆分方法所取得的分析样品，先破碎至粒径1cm以下，然后用冷冻粉碎机或类似设备（5.4)破碎成粒径1mm以下，取筛下物作为试样SN/T4565—2016
7分析步骤
7.1测定
7.1.1定性测定
参照附录A的仪器条件依次对参考标样（参照附录B制备）和样品进行测试。根据特征离子和保留时间定性。如果样品的色谱峰保留时间与标准品一致，允许偏差小于士2.5%；定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表1规定的范围，则可判断样品中存在相应的被测物。参考标样的总离子流色谱图和质谱图分别参见图B.1和图B.2。表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%
允许的最大偏差/%
7.1.2测定次数
每一个样品至少测试3次。
8结果判定
>20~50
>10~20
样品测试中有1次以上出现三（2-氯乙基）磷酸酯的特征谱峰，可判定样品中含有对应的化合物；若样品所有测试次数中均未出现三（2-氯乙基）磷酸酯的特征谱峰，可判定样品中对应的化合物含量低于200mg/kg。
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附录A
（资料性附录）
裂解-气相色谱-质谱联用条件
SN/T4565—2016
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出裂解-气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的色谱柱：固定相5%苯基-聚甲基硅氧烷，30m×0.25mm（内径）×0.25um（膜厚）毛细管柱或a）
性能类似的分析柱；
色谱柱程序升温：初始温度90℃，保持1min，20℃/min升至320℃，保持5.5min；进样口温度：280℃；
色谱质谱接口温度：280℃；
离子源温度：230℃
载气：氮气，纯度≥99.999%；流速，1.0mL/min；进样量：1μuL；
进样方式：分流进样，分流比：1：100；电离方式：EI；
电离能量：70eV
溶剂延迟：2min；
质谱扫描方式：全扫描（扫描范围35amu~450amu）；热解析（热丝裂解头）温度：240℃；m
热解析时间：80s；
热解析升温速率：20℃/ms；
附件起始温度：150℃。
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SN/T4565—2016
参考标样的制备
附录B
（资料性附录）
参考标样的制备及相关图谱
准确称取5g（精确至0.001g)PVC塑胶原粒，用80mL四氢呋喃在70℃溶解，得到PVC高分子溶液。准确称取0.2g（精确至0.001g）二（2氯乙基）磷酸酯，用甲苯溶解后，用四氢呋哺定容至100mL，得到2mg/ml的三（2-氯乙基）磷酸酯标准贴备液。取0.5mL三（2-氯乙基）磷酸标准贮备液（2mg/mL)加人制备好的PVC高分子溶液中，混匀。将此溶液放入35℃烘箱中，挥发溶剂至干，得到三（2-氯乙基）磷酸酯含量为200mg/kg的PVC参考标样。参考标样的总离子流色谱图和质谱图B.2
参考标样的总离子流色谱图和质谱图见图B.1图B.22.0×105
1.8×10°
1.4×106-
度1.0×10g-
6.0×105-
2.0×105-
三（2氯乙基）磷酸酯
参考标样的总离子流色谱图
rKAoNrKca
度6.0×10%
4.0×10%-
80100120140160180200220240260280m/s
图B.2参考标样中三（2-氧乙基）磷酸酯的质谱图SN/T4565-—2016
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SN/T4565-2016
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
电子电气产品聚合物材料中三
（2-氯乙基）磷酸酯的测定
裂解-气相色谱-质谱定性筛选法SN/T45652016
中国标准出版社出版
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网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
2017年11月第一版
印张0.75
字数12千字
2017年11月第一次印刷
印数1500
书号：155066·2-32371
定价16.00元
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