SN/T 4559-2016
基本信息
标准号： SN/T 4559-2016
中文名称：进出口纺织品己二 酸酯的测定气相色谱-质谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4559-2016.Textiles import and export-Determination of adipate esters-Gas chromatography-mass spectrometry method.
1范围
SN/T 4559规定了用气相-质谱联用法测定纺织品中已二酸酯物质含量的方法。
SN/T 4559适用于纺织品中己二酸酯物质含量测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所用的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数字修约 规则与极限数值的表示和判断
3原理
样品经二氯甲烷超声提取,定容后,样液用气相色谱质谱联用仪进行检测,采用全扫描检测进行定性,用选择离子进行外标法定量。
4试剂和材料
除特殊注明外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的去离子水。
4.1 二氯甲烷:色谱纯。
4.2正己 烷:色谱纯。
4.3己二酸酯标准品:纯度均≥98%,己二酸二乙酯、己二酸二异丁酯、己二酸二丁酯、己二酸二-2-乙基己酯和己二酸二(2-丁氧基乙)酯(英文名称、化学文摘编号和分子式见附录A)。
4.4 标准储备液:分别称取适量的己二酸酯标准品(4.3)(精确至0.1 mg),用正已烷配制成1000μg/L的储备液,标准储备液于0°C~4°C冰箱中避光保存,标准储备液保存期为6个月。
4.5 标准工作溶液:取适量各种己二酸酯的标准储备液(4.4),根据需要用二氯甲烷稀释成适用的混合标准工作溶液,标准工作溶液于0°C~4°C冰箱中避光保存,标准工作溶液保存期为1个月。
1范围
SN/T 4559规定了用气相-质谱联用法测定纺织品中已二酸酯物质含量的方法。
SN/T 4559适用于纺织品中己二酸酯物质含量测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所用的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数字修约 规则与极限数值的表示和判断
3原理
样品经二氯甲烷超声提取,定容后,样液用气相色谱质谱联用仪进行检测,采用全扫描检测进行定性,用选择离子进行外标法定量。
4试剂和材料
除特殊注明外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的去离子水。
4.1 二氯甲烷:色谱纯。
4.2正己 烷:色谱纯。
4.3己二酸酯标准品:纯度均≥98%,己二酸二乙酯、己二酸二异丁酯、己二酸二丁酯、己二酸二-2-乙基己酯和己二酸二(2-丁氧基乙)酯(英文名称、化学文摘编号和分子式见附录A)。
4.4 标准储备液:分别称取适量的己二酸酯标准品(4.3)(精确至0.1 mg),用正已烷配制成1000μg/L的储备液,标准储备液于0°C~4°C冰箱中避光保存,标准储备液保存期为6个月。
4.5 标准工作溶液:取适量各种己二酸酯的标准储备液(4.4),根据需要用二氯甲烷稀释成适用的混合标准工作溶液,标准工作溶液于0°C~4°C冰箱中避光保存,标准工作溶液保存期为1个月。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4559—2016
进出口纺织品
己二酸酯的测定
气相色谱-质谱法
Textiles import and export--Determination of adipate esters-Gas chromatography-mass spectrometry method2016-08-23发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-03-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T4559—2016
本标准起草单位：中华人民共和国新疆出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：刘俊、王小平、刘思聪、朱侠、马增梅、李江、牛增元、张旭龙。进出口纺织品已二酸酯的测定
气相色谱-质谱法
SN/T4559—2016
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了用气相-质谱联用法测定纺织品中已二酸酯物质含量的方法。本标准适用于纺织品中己二酸酯物质含量测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所用的修改单）适用于本文件。2分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
）数字修约规则与极限数值的表示和判断GB/T8170
3原理
样品经二氯甲烷超声提取，定容后，样液用气相色谱-质谱联用仪进行检测，采用全扫描检测进行定性，用选择离子进行外标法定量。4试剂和材料
除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的去离子水。4.1二氯甲烷：色谱纯。
4.2正已烷：色谱纯。
4.3己二酸酯标准品：纯度均≥98%，已二酸二乙酯、已二酸二异丁酯、已二酸二丁酯、已二酸二-2-乙基已酯和已二酸二（2-丁氧基乙）酯（英文名称、化学文摘编号和分子式见附录A）。4.4标准储备液：分别称取适量的已二酸酯标准品（4.3）（精确至0.1mg），用正已烷配制成1000μg/L的储备液，标准储备液于0℃~4℃冰箱中避光保存，标准储备液保存期为6个月。4.5标准工作溶液：取适量各种已二酸酯的标准储备液（4.4），根据需要用二氯甲烷稀释成适用的混合标准工作溶液，标准工作溶液于0℃~4℃冰箱中避光保存，标准工作溶液保存期为1个月。5仪器
5.1气相色谱-质谱仪（GC-MS）：配有电子轰击电离源（EI）。5.2天平：感量0.01g。
5.3超声波发生器：300W，工作频率40kHzSN/T4559-2016
5.4涡旋混匀器。
5.5锥形瓶：聚磨口塞，100mlL
5.6滤膜：有机相，0.45μm。
6测定步骤
6.1试样处理
取5g~10g代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混勾。称取上述1.0g（精确到0.01g）试样，置于100mL具塞锥形瓶中，加人30mL二氯甲烷，于超声波发生器中提取20min，冷却。将提取液过滤于50mL容量瓶中，残渣再用20mL二氯甲烷超声提取5min，合并滤液，用二氯甲烷定容至50mL，用0.45μm的有机相膜过滤后，滤液为待测样液6.2气相色谱-质谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的：色谱柱：采用HP-5MS毛细管色谱柱，30.0m×0.25mm（内径）X0.25μm（膜厚），或相当者；a
色谱柱程序升温条件：100℃保持2min，以10℃/min升温至200℃，然后以20℃/min升温b)
至280℃，保持10min；
进样口温度：280℃：
色谱-质谱接口温度：280℃，
载气：氮气，纯度≥99.999%：流速1.0mL/mine）
进样模式：脉冲不分流进样，1.0min后开阀；进样量：1.0μL；
离子化方式：EI；
离子化能量：70eV；
溶剂延迟：4.0min；
质量扫描范国：40amu~400amu；k）
离子源温度：200℃。
6.3气相色谱-质谱分析及阳性结果确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中每种已二酸酯类增塑剂的响应值均应在仪器检测的线性范围内，注1：如果样液的检测响应值超出仪器的线性范围，可适当稀释后测定。注2：在上述气相色谱-质谱条件下，5种已二酸酯类增塑剂标准物选择离子种类和色谱图参见附录B和附录C中。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则参照附录B中每种已二酸酯类增塑剂选择离子的种类及其丰度比进行确证。6.4空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。7计算
用数据处理软件或按照式（1）计算样品中日标物的百分含量：2
TTKAONIKAca
式中：
试样中增塑剂残留量，%；
-从标准工作曲线得到的增塑剂浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；样品溶液最终定容体积，单位为毫升（mL)；样品称取的质量，单位为克（g）。SN/T4559—2016
试验结果以两次试验的平均值表示，计算结果计算至小数点后两位，修约至小数点后一位，数值修约按GB/T8170规定进行。
8测定低限、回收率、精密度
测定低限
已二酸二乙酯、己二酸二异丁酯、已二酸二丁酯、已二酸二-2-乙基已酯测定低限2.0mg/kg，已二酸二（2-丁氧基乙）酯测定低限10.0mg/kg。回收率
本方法对5种己二酸酯类物质添加回收率见表1。表15种己二酸酯回收率（n=10）序号
精密度
化合物
己二酸二乙酯
己二酸二异丁酯
己二酸二丁酯
已二酸二-2-乙基己酯
已二酸二（2-丁氧基乙）酯
回收率范围/%
84.00--99.90
86.00--95.10
97.00~102.50
90.00.~101.00
91.00~100.80
在同一实验空，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值均不大于这两个测定值得算术平均值的10%。
KAoNiKca
SN/T4559—2016
附录A
（规范性附录）
5种己二酸酯的中英文名称、化学文摘编号、分子式和相对分子量表A.1给出了5种已二酸酯的中英文名称、化学文摘编号、分子式和相对分子量。表A.15种已二酸酯的中英文名称、化学文摘编号、分子式和相对分子量序号
中文名称
己二酸二乙酯
己二酸二异丁酯
己二酸丁酯
已二酸二-2乙基己酯
已二酸二（2-丁氧基乙）酯
英文名称
Dicthyl adipate
Diisobutyl adipate
Dibutyl adipate
Bis(2-ethylhexyl) adipate
dibutoxyethyl adipate
化学文摘编号
141-28-6
141-04-8
105-99-7
103-23-1
141-18-4
分子式
相对分子量
-KAoNrKAca
附录B
（资料性附录）
5种己二酸酯类化合物的选择离子种类表B.1给出了5种已二酸酯类化合物的选择离子种类表B.15种己二酸酯类化合物的选择离子种类物质
己二酸二乙酯
已二酸二异丁酯
已二酸二丁酯
已二酸二-2-乙基己酯
已二酸二（2-丁氧基乙）酯
注：带下划线的为定量离子。
选择离子
111、128、157
111、129、185
111,129,185
112,129,147免费标准bzxz.net
155、173、217
SN/T4559—2016
-KAoNIKAca
SN/T4559—2016
附录C
（资料性附录）
5种已二酸酯标准物色谱图
5种己二酸酯标准物色谱图见图C.1。丰度
3600000
3400000
3200000
3000000
2800000
2600000
三2400.000
2200000
值2.000000
1800000
1600000
1400:000
1200000
800000
600000
400000
200000
说明：
10.0012.00
已二酸二乙酯（Diethyladipate)；2
已二酸二异丁酯（Disobutyladipate）已二酸二丁酯（Dibutyladipate)；14.00
已二酸二-2-乙基己酯［Bis（2-ethylhexyl）adipate]，已二酸二（2-丁氧基乙）酯（dibutoxyethyladipate）。4
5种己二酸酯类标准物色谱图
-iKANrKAca
SN/T4559-2016
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口纺织品已二酸酯的测定
气相色谱-质谱法
SN/T4559—2016
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：(010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×12301/16
2018年1月第
印张0.75字数14千字
2018年1月第一次印刷
印数1-500
书号：1550662-32377
定价16.00元
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进出口纺织品
己二酸酯的测定
气相色谱-质谱法
Textiles import and export--Determination of adipate esters-Gas chromatography-mass spectrometry method2016-08-23发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-03-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T4559—2016
本标准起草单位：中华人民共和国新疆出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：刘俊、王小平、刘思聪、朱侠、马增梅、李江、牛增元、张旭龙。进出口纺织品已二酸酯的测定
气相色谱-质谱法
SN/T4559—2016
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了用气相-质谱联用法测定纺织品中已二酸酯物质含量的方法。本标准适用于纺织品中己二酸酯物质含量测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所用的修改单）适用于本文件。2分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
）数字修约规则与极限数值的表示和判断GB/T8170
3原理
样品经二氯甲烷超声提取，定容后，样液用气相色谱-质谱联用仪进行检测，采用全扫描检测进行定性，用选择离子进行外标法定量。4试剂和材料
除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的去离子水。4.1二氯甲烷：色谱纯。
4.2正已烷：色谱纯。
4.3己二酸酯标准品：纯度均≥98%，已二酸二乙酯、已二酸二异丁酯、已二酸二丁酯、已二酸二-2-乙基已酯和已二酸二（2-丁氧基乙）酯（英文名称、化学文摘编号和分子式见附录A）。4.4标准储备液：分别称取适量的已二酸酯标准品（4.3）（精确至0.1mg），用正已烷配制成1000μg/L的储备液，标准储备液于0℃~4℃冰箱中避光保存，标准储备液保存期为6个月。4.5标准工作溶液：取适量各种已二酸酯的标准储备液（4.4），根据需要用二氯甲烷稀释成适用的混合标准工作溶液，标准工作溶液于0℃~4℃冰箱中避光保存，标准工作溶液保存期为1个月。5仪器
5.1气相色谱-质谱仪（GC-MS）：配有电子轰击电离源（EI）。5.2天平：感量0.01g。
5.3超声波发生器：300W，工作频率40kHzSN/T4559-2016
5.4涡旋混匀器。
5.5锥形瓶：聚磨口塞，100mlL
5.6滤膜：有机相，0.45μm。
6测定步骤
6.1试样处理
取5g~10g代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混勾。称取上述1.0g（精确到0.01g）试样，置于100mL具塞锥形瓶中，加人30mL二氯甲烷，于超声波发生器中提取20min，冷却。将提取液过滤于50mL容量瓶中，残渣再用20mL二氯甲烷超声提取5min，合并滤液，用二氯甲烷定容至50mL，用0.45μm的有机相膜过滤后，滤液为待测样液6.2气相色谱-质谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的：色谱柱：采用HP-5MS毛细管色谱柱，30.0m×0.25mm（内径）X0.25μm（膜厚），或相当者；a
色谱柱程序升温条件：100℃保持2min，以10℃/min升温至200℃，然后以20℃/min升温b)
至280℃，保持10min；
进样口温度：280℃：
色谱-质谱接口温度：280℃，
载气：氮气，纯度≥99.999%：流速1.0mL/mine）
进样模式：脉冲不分流进样，1.0min后开阀；进样量：1.0μL；
离子化方式：EI；
离子化能量：70eV；
溶剂延迟：4.0min；
质量扫描范国：40amu~400amu；k）
离子源温度：200℃。
6.3气相色谱-质谱分析及阳性结果确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中每种已二酸酯类增塑剂的响应值均应在仪器检测的线性范围内，注1：如果样液的检测响应值超出仪器的线性范围，可适当稀释后测定。注2：在上述气相色谱-质谱条件下，5种已二酸酯类增塑剂标准物选择离子种类和色谱图参见附录B和附录C中。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则参照附录B中每种已二酸酯类增塑剂选择离子的种类及其丰度比进行确证。6.4空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。7计算
用数据处理软件或按照式（1）计算样品中日标物的百分含量：2
TTKAONIKAca
式中：
试样中增塑剂残留量，%；
-从标准工作曲线得到的增塑剂浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；样品溶液最终定容体积，单位为毫升（mL)；样品称取的质量，单位为克（g）。SN/T4559—2016
试验结果以两次试验的平均值表示，计算结果计算至小数点后两位，修约至小数点后一位，数值修约按GB/T8170规定进行。
8测定低限、回收率、精密度
测定低限
已二酸二乙酯、己二酸二异丁酯、已二酸二丁酯、已二酸二-2-乙基已酯测定低限2.0mg/kg，已二酸二（2-丁氧基乙）酯测定低限10.0mg/kg。回收率
本方法对5种己二酸酯类物质添加回收率见表1。表15种己二酸酯回收率（n=10）序号
精密度
化合物
己二酸二乙酯
己二酸二异丁酯
己二酸二丁酯
已二酸二-2-乙基己酯
已二酸二（2-丁氧基乙）酯
回收率范围/%
84.00--99.90
86.00--95.10
97.00~102.50
90.00.~101.00
91.00~100.80
在同一实验空，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值均不大于这两个测定值得算术平均值的10%。
KAoNiKca
SN/T4559—2016
附录A
（规范性附录）
5种己二酸酯的中英文名称、化学文摘编号、分子式和相对分子量表A.1给出了5种已二酸酯的中英文名称、化学文摘编号、分子式和相对分子量。表A.15种已二酸酯的中英文名称、化学文摘编号、分子式和相对分子量序号
中文名称
己二酸二乙酯
己二酸二异丁酯
己二酸丁酯
已二酸二-2乙基己酯
已二酸二（2-丁氧基乙）酯
英文名称
Dicthyl adipate
Diisobutyl adipate
Dibutyl adipate
Bis(2-ethylhexyl) adipate
dibutoxyethyl adipate
化学文摘编号
141-28-6
141-04-8
105-99-7
103-23-1
141-18-4
分子式
相对分子量
-KAoNrKAca
附录B
（资料性附录）
5种己二酸酯类化合物的选择离子种类表B.1给出了5种已二酸酯类化合物的选择离子种类表B.15种己二酸酯类化合物的选择离子种类物质
己二酸二乙酯
已二酸二异丁酯
已二酸二丁酯
已二酸二-2-乙基己酯
已二酸二（2-丁氧基乙）酯
注：带下划线的为定量离子。
选择离子
111、128、157
111、129、185
111,129,185
112,129,147免费标准bzxz.net
155、173、217
SN/T4559—2016
-KAoNIKAca
SN/T4559—2016
附录C
（资料性附录）
5种已二酸酯标准物色谱图
5种己二酸酯标准物色谱图见图C.1。丰度
3600000
3400000
3200000
3000000
2800000
2600000
三2400.000
2200000
值2.000000
1800000
1600000
1400:000
1200000
800000
600000
400000
200000
说明：
10.0012.00
已二酸二乙酯（Diethyladipate)；2
已二酸二异丁酯（Disobutyladipate）已二酸二丁酯（Dibutyladipate)；14.00
已二酸二-2-乙基己酯［Bis（2-ethylhexyl）adipate]，已二酸二（2-丁氧基乙）酯（dibutoxyethyladipate）。4
5种己二酸酯类标准物色谱图
-iKANrKAca
SN/T4559-2016
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口纺织品已二酸酯的测定
气相色谱-质谱法
SN/T4559—2016
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：(010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×12301/16
2018年1月第
印张0.75字数14千字
2018年1月第一次印刷
印数1-500
书号：1550662-32377
定价16.00元
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。