SN/T 4574-2016.Determination of 2 , 4-dinitro-toluene in paint and inks-Gas chromatography-mass spectrometry.
1范围
SN/T 4574规定了涂料、油墨中2,4-二硝基甲苯含量的气相色谱质谱测定方法。
SN/T 4574适用于涂料、油墨中2,4-二硝基甲苯含量的测定。方法的检测下限为20 mg/kg。
2方法提要
采用振荡或超声萃取,将样品定量溶解于二氯甲烷有机溶剂中,经微孔滤膜过滤后,采用气相色谱-质谱法测定2,4-二硝基甲苯,内标法定量。
3试剂和材料
3.1 载气:氦气,纯度大于99.999%。
3.2二氯甲烷:色谱纯。
3.32,4-二硝基甲苯标准物质,纯度≥99%(质量分数),或已知纯度。
3.4内标物:2,6-二硝基甲苯,纯度≥99%(质量分数) ,或已知纯度。
3.5 内标储备溶液:准确称取内标物(3.4)0.25g(精确至0,0001g),置于250 mL容量瓶中,用二氯甲烷(3.2)溶解定容。该溶液含内标化合物为1000mg/L。
3.6 内标工作溶液:准确移取25ml内标储备溶液(3.5)于500mL容量瓶中,用二氯甲烷(3.2)定容至刻度。该溶液含内标化合物为50mg/L。
3.7标 准溶液储备液(现用现配):准确称取2,4-二硝基甲苯标准物质(3.3)0.25g(精确至0.0001g)置于250 mL容量瓶中,用二氯甲烷(3.2)溶解定容至刻度。该溶液含2,4-二硝基甲苯1000mg/L.

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4574-—2016
涂料、油墨中2，4-二硝基甲苯的测定气相色谱-质谱法
Determination of 2,4-dinitro-toluene in paint and inksGaschromatography-mass spectrometry2016-08-23发布
动合车
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-03-01实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
涂料、油墨中2.4-二硝基甲苯的测定气相色谱-质谱法
SN/T4574—2016
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街中2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010）68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷1/16
开本880×1230
2017年11月第一版
印张0.75
字数18千字
2017年11月第一次印刷
印数1
书号：155066：2-32216
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草言
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T4574—2016
本标准负责起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院、深圳职业技术学院。
本标准主要起草人：宋保靓、李勇、林嘉璐、刘志红、李彬、吴景武、邹春海、冯均利、常飞。T
涂料油墨中2，4-二硝基甲苯的测定气相色谱-质谱法
SN/T4574—2016
警示一一使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1范围
本标准规定了涂料、油墨中24-二7硝基甲苯含量的气相色谱质谱测定方法。本标准适用于涂料、油墨中2.4-二硝基甲苯含量的测定。方法的检测下限为20mg/kg。2方法提要
采用振荡或超声萃取，将样品定量溶解于二氧甲烷质谱法测定2，4-二硝基甲苯，内标法定量3试剂和材料
载气：氢气，纯度大于99.999%。3.1
二氯甲烷：色谱纯
3.324-二硝基甲苯标准物质，纯度3.4内标物：2.6-二硝基甲苯，纯度有机溶剂中，经微孔滤膜过滤后，采用气相色谱99%（质量分数）.或已知纯度
99%（质量分数），或已知纯度
3.5内标储备溶液：准确称取内标物（3.4）.25g（精确至0.0001g），置于250mL容量瓶中，用二氯甲合物为
烷（3.2）溶解定容。该溶液含内标化1000mg/
备溶液（3.5）于500ml容量瓶中，用二氯甲烷（3.2）定容至3.6内标工作溶液：准确移取25mL内标储刻度。该溶液含内标化合物为50mg/L3.7标准溶液储备液（现用现配）：准确称取2，4二硝基中苯标准物质（3.3）0.25g（精确至0.0001g）置于250mlL容量瓶中，用二氯甲烷（3.2）溶解定容至刻度。该溶液含2.4-二硝基甲苯1000mg/L。3.8标准工作溶液（现用现配）：分别移取50μL300uL、500μL、700uL、1000μL的标准溶液储备液（3.7）和500uL内标储备溶液（3.5）于10mL容量瓶中用二氯甲烷（3.2）定容至刻度，作为标准工作液。该系列溶液均含有浓度为50mg/L的内标化合物及浓度为5mg/L、30mg/1、50mg/1、70mg/L、100mg/L的2.4-二硝基甲苯的标准工作液。4仪器和设备
气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：配EI源。4.2漩涡混合器。
4.3微量注射器：10μL。
4.4大平：感量0.1mg。
4.5配样瓶：约20mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖微孔滤膜：有机相针简过滤膜，0.45μm或相当者。4.6
TKAONTKAca
SN/T4574—2016
离心机：转速可达5000r/min。
超声波清洗器。
5分析步骤
样品前处理
准确称取搅拌均勾的1g（精确至0.0001g）待测样品于配样瓶（4.5)中，加入10mL内标工作溶液（3.6），密闭配样瓶并充分振荡或超声溶解提取样品。静置后，提取液经微孔滤膜（4.6）过滤后，转移至气相色谱进样瓶中上机检测。对于微孔滤膜过滤困难的样品，可对稀释后的溶液进行离心操作，静置后取上层清液微孔滤膜过滤后，滤液转移至气相色谱进样瓶中上机检测。对于黏度大的样品，可对稀释后的溶液进行超声波混勾，静置后取上层清液微孔滤膜过滤后，滤液转移至气相色谱进样瓶中上机检测。气相色谱质谱联用条件参见附录A。注：对于目标化合物含量高的样品，可以将原样品溶液定量稀释后再进行分析，使分析溶液中目标化合物的含量保持在测试线性范围之内
5.2气相色谱-质谱测定
5.2.1相对校正因子的测定
参照附录A中的仪器测定条件，对标准工作溶液（3.8)进行测定，以此计算标准工作溶液中2，4-二硝基甲苯的相对校正因子。典型总离子流图和选择离子流图参见附录B和附录C。5.2.2样品的测定
对样品溶液（5.1)进行测定。
5.2.3气相色谱-质谱分析及阳性结果确证根据2，4-二硝基甲苯的相对校正因子和样品中各白的选择离子色谱峰面积，用内标法进行定量。根据特征离子和保留时间定性。如果样品的色谱峰保留时间与标准品一致，允许偏差小丁士2.5%：定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对半度一致，相对丰度允许偏差不超过表1规定的范围，则可判断样品中存在相应的被测物。表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度
允许的最大偏差
5.3空白实验
除不加试样外，按照5.1～5.2测定步骤进行。6结果计算
6.1多点校准方程的建立
>20~50
参照附录A中的色谱条件对标准工作溶液（3.8)进行分析，通过2，4-二硝基甲苯的峰面积值与内2
-KAoNrKAca
标化合物峰面积值的比率得到下列多点线性校准方程，见式（1）：A-Sx?
式中：
标准工作溶液中2,4-二硝基甲苯的峰面积；标准工作溶液中内标化合物的峰面积；多点线性校准方程的斜率：
标准工作溶液中2.4-二硝基甲苯的浓度，单位为毫克每升（ing/L)；标准工作溶液中内标化合物的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；多点线性校准方程在Y轴上的截距。6.2
样品中2，4-二硝基甲苯含量的计算待测样品中的2.4二硝基甲苯的含量按式（2）进行计算：(AA）-6
式中：
XciX10XB
样品中24-二硝基甲苯的含量，单位为克每千克（g/kg）；A
样品测试溶液中2,4-二硝基甲苯的峰面积；样品测试溶液中内标化合物的峰面积；多点线性校准方程在Y轴上的截距：多点线性校准方程的斜率：
样品质量，单位为克（g）；
样品测试溶液中内标化合物的浓度，单位为毫克每升（mg/L）：样品溶液的稀释系数（不需稀释时β=1）。6.3结果表示
取两次测定结果的算术平均值，结果保留两位有效数字。7精密度
按下述规定判定测定结果的可靠性（在95%置信水平下）。7.1重复性
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同一实验室内由同一人员使用相同设备，按相同的测试方法，并在日内对同一被测对象两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%。7.2再现性
在不同实验室，由同一人员使用相同设备，按相同的测试方法，并在日内对同一被测对象两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%3
KAoNiKAca
SN/T4574—2016
A.1气相色谱-质谱条件
附录A
（资料性附录）
气相色谱质谱联用条件
使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证被测组分得到有效的分离和测定。下列给出的参数被证明是可行的0mx0.25mm内径）xo.25μm（膜厚）；毛细管色谱柱：DB5MS30
b）柱温：初温100℃，以10℃
进样口温度：250℃：
GC-MS接口温度：280℃；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
min程序升温至185℃，再以30℃/min程序升温至275℃，保持载气（He)：l.0mL/min，恒流方式：进样方式：分流进样，分流比10：1：离子源：EI源，电离能量70eV
质量扫描：SIM，各日标化合物相对分子质量表A.1
化合物名称
2.4-二硝基甲苯
2.6-二硝基甲苯
性离了定量离子见表A.1。
目标化合物相对分子质量、定性离子、定量离子分子式
C.HCH,(NO.).
相对分，质量
定性离子（丰度比）
5、89、63、182
56.4:30.4:8.5)bZxz.net
65、89、63、182
(100:48.2:48.2:1.6)
定量离子
TYKAoNirAca
附录B
（资料性附录）
2.4-二硝基甲苯标准溶液的总离子流和选择离子流图10000000
时间/min
DB-5MS毛细管柱分离标准品溶液的总离子流图图B.1
时间/min
2DB-5MS毛细管柱分离标准品溶液的选择离子流图图B.2
SN/T4574-2016
KAONiKAca
SN/T4574—2016
200000-
1800000-
1600000-
1400000-
1200000-
1000000-
800000-
60000-
400000
llalall
2.4-二硝基甲苯质谱图
1000000-
800000-
600000
400000-
200000-
600000-
400000-
附录C
（资料性附录）
典型样品的总离子流和选择离子流图2.4-DNT
时间/min
总离子流图
时间/min
选择离子流图
SN/T4574—-2016
SN/T4574—2016
2000000-
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1000000
800000
600000
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2，4-二硝基甲苯质谱图
书号：155066·2-32216
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