SN/T 0860-2016
基本信息
标准号:
SN/T 0860-2016
中文名称:出口食品中硒的测定方法
标准类别:商检行业标准(SN)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
出口
食品
测定方法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 0860-2016.Determination of selenium in food for export.
1范围
SN/T 0860规定了出口食品中硒含量的电感耦合等离子体质谱测定和荧光分光光度测定方法。
SN/T 0860的电感耦合等离子体质谱测定方法适用于大米、饼干、乳粉、含乳饮料、茶叶、葡萄、花生和蘑菇等样品中硒含量的测定。
SN/T 0860的荧光分光光度测定方法适用于蘑菇罐头中硒含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样中的硒经密闭微波消解后,溶解在酸溶液中。溶液中硒在等离子体中离子化,测量其特征质量数计数,在一定范围内,其计数率与硒含量成正比。标准曲线内标法测定。
4试剂和材料
实验用水符合GB/T 6682中二级水的规定。
4.165%硝酸:优级纯。
4.2 2%硝酸:取2 mL硝酸(4.1),用水定容到100mL。
4.3 异丙醇:色谱纯。
4.4 硒标准溶液:1g/L,有证标准物质,介质为5%硝酸。
4.5硒标准储备溶液:按比例将硒标准溶液(4.4)稀释至10 mg/L,最终介质为硝酸(4.2)。该溶液在常温密闭保存条件下15d内有效。
4.6 硒标准曲线溶液:按比例将硒标准溶液(4.5)稀释至5个水平:0.5 μg/L、1 ug/L、2 μg/L、5 μg/L、
10 ug/L,最终介质为硝酸(4.2)。该溶液在常温密闭保存条件下15d内有效。
4.7锗标准溶液:1 g/L,有证标准物质。
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T0860—2016
代替SN/T0860-2000
出口食品中硒的测定方法
Determination of selenium in food for export2016-12-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-07-01实施
本标准根据GB/T1.1—2009给出的规则起草SN/T0860-2016
本标准代替了SN/T08602000《出口蘑菇罐头中硒的测定方法荧光分光光度法》。
本标准和SN/T0860一2000相比主要技术性变化如下:标题改成了出口食品中硒的测定方法,检测样品由出口蘑菇罐头改成了出口食品;增加了第一法电感耦合等离子体质谱法;一原方法荧光分光光度法不做修改,作为第二法本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国上海出人境检验检疫局本标准主要起草人:沈晋超、杨振宇、樊祥、倪听路、陈章庭、未青、李、张辉。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:SN/T 0860—2000。
出口食品中硒的测定方法
SN/T 0860—2016
本标准规定了出口食品中硒含量的电感耦合等离子体质谱测定和荧光分光光度测定方法。本标准的电感耦合等离子体质谱测定方法适用于大米、饼干、乳粉、含乳饮料、茶叶、葡萄、花生和磨菇等样品中硒含量的测定。
本标准的荧光分光光度测定方法适用于蘑菇罐头中硒含量的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注口期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法第一法 电感耦合等离子体质谱法3方法提要
试样中的硒经密闭微波消解后,溶解在酸溶液中。溶液中硒在等离子体中离子化,测量其特征质量数计数,在一定范围内,其计数率与砸含量成正比。标准曲线内标法测定
4试剂和材料
实验用水符合GB/T6682中二级水的规定65%硝酸:优级纯。
2%硝酸:取2ml硝酸(4.1),用水定容到100mL。4.2
4.3异丙醇:色谱纯,
4.4硒标准溶液:1g/L,有证标准物质,介质为5%硝酸。4.5硒标准储备溶液:按比例将硒标准溶液(4.4)稀释至10mg/L,最终介质为硝酸(4.2)。该溶液在常温密闭保存条件下15d内有效。
4.6硒标准曲线溶液:按比例将硒标准溶液(4.5)稀释至5个水平:0.5ug/L、1μg/L、2μg/L、5μg/L、10ug/L,最终介质为硝酸(4.2)。该溶液在常温密闭保存条件下15d内有效。4.7锗标准溶液:1g/L,有证标准物质。4.8内标溶液:按比例将锗标准溶液(4.7)稀释至50μg/L,最终介质为硝酸(4.2),并加人异丙醇(4.3),混匀,使得异丙醇的最终浓度为0.5%(体积比)。该溶液临用现配。5
仪器和设备
5.1电感耦合等离子体质谱仪。
SN/T0860—2016
密闭微波消解仪。
分析天平:感量1mg。
试样制备与保存
6.1试样制备
从所取全部样品中取出有代表性样品约500g,充分打碎,混勾,均分成两份,分别装入洁净容器内。密封作为试样,标明标记。在制样的操作过程中,应防止样品受到硒的污染。6.2
试样保存
按样品标示条件进行保存。如无标示条件,可在一18℃条件下保存。7分析步骤
7.1试样前处理
直接在微波消解管中称取0.5g样品(精确至1mg),加入5mL硝酸(4.1),密闭后,放人密闭微波消解仪(5.2)中,设置相应消解程序,并进行消解。消解程序可参考附录A,也可根据情况自行设定,但要保证最终消解液澄清。消解结束后,待冷,打开消解罐,将消解液移人25mL容量瓶中,用水定容,混匀待测。
注:密闭微波消解有高压危险,请严格按照仪器生产厂家的要求进行操作。7.2测定
打开电感耦合等离子体质谱仪,设置合适的仪器条件(仪器条件可参考附录B),调节仪器至最佳状态,待稳定后,开始测量。测量时,采用三通同时进样测量溶液和内标溶液(4.8),先做标准曲线(41.5),然后测量空白、试样溶液,内标法测定。7.3空白试验
除不加试样外,均按上述操作步骤进行。结果计算和表述
按式(1)进行计算,结果保留3位有效数字。X_(A,-A:)XVX1 000
mX1000
式中:
-试样中硒的含量,单位为微克每千克(ug/kg);测定用试样中硒的含量,单位为微克每升(μug/L);Ar
空白试样中硒的含量,单位为微克每升(μg/L);V
试样处理后最终定容体积,单位为毫升(mL):试样质量,单位为克(g)。
·(1)
-KAoNiKAca
9测定低限、回收率和精密度
测定低限(LOQ)
本方法的测定低限为25.0ug/kg。9.2回收率
在四个试样的添加浓度及回收率的实验数据如下:SN/T0860-2016
乳粉中添加水平为25.0μg/kg时,回收率范围为76.2%~124.4%;添加水平为100μg/kg时,回收率范围为105.5%~119.6%:添加水平为500μg/kg时,回收率范围为106.0%~123.3%。一大米中添加水平为25.0μg/kg时,回收率范围为77.4%~104.8%;添加水平为100μg/kg时,回收率范围为99.3%~124.9%:添加水平为500g/kg时,回收率范围为101.3%~-105.0%。饼干中添加水平为25.0μg/kg时,回收率范围为74.9%~130.3%:添加水平为100μg/kg时,回收率范围为107.8%~128.2%;添加水平为500μg/kg时,回收率范围为106.5%~115.6%。含乳饮料中添加水平为25.0μg/kg时,回收率范围为80.8%~117.2%;添加水平为100ug/kg时,回收率范围为88.0%~93.6%;添加水平为500μg/kg时,回收率范围为93.2%~99.4%。花生中添加水平为25.0μg/kg时,回收率范围为80.2%~128.0%:添加水平为100μg/kg时,回收率范周为78.3%~101.0%:添加水平为500μg/kg时,回收率范围为101.4%~116.4%。蘑菇中添加水平为25.0ug/kg时,回收率范围为88.1%~108.0%;添加水平为100μg/kg时,回收率范围为93.2%~105.1%:添加水平为500μg/kg时,回收率范围为93.8%~109.0%。茶叶中添加水平为25.0μg/kg时,回收率范围为72.0%~116.0%;添加水平为100μg/kg时,回收率范围为91.0%~111.0%:添加水平为500g/kg时,回收率范国为81.2%~104.0%。葡萄中添加水平为25.0μg/kg时,回收率范围为76.2%128.0%;添加水平为100ug/kg时,回收率范围为79.0%~101.3%;添加水平为500μg/kg时,回收率范围为86.8%~106.0%。第二法荧光分光光度法
方法提要
样品经酸法消化处理,在酸性条件下,亚硒酸和2,3-二氨基萘作用生成强荧光物质,用环已烷提取,测其荧光强度,与标准的荧光强度比较定量。11试剂
要求使用去离了水及无荧光的分析纯试剂。11.1环已烷。
11.2混合酸消化液:发烟硝酸+高氯酸+硫酸(10+4+5)。11.3EDTA-2Na溶液:5%水溶液。11.4
氨水(1+1)。
盐酸羟胺溶液:10%水溶液。
11.6无水硫酸钠。
盐酸溶液:0.1mol/L水溶液。
2,3-二氨基茶溶液:称取0.1g2,3-二氨基茶,溶于100ml(0,1mol/L)盐酸(11.7)中,移人3
TKAONIKAca
SN/T0860—2016
250mlL分液漏斗中,振摇10min,加人10ml.环已烷振摇5tmin,弃去环己烷层,再用环已烷萃取2次~3次,至环已烷层中无黄色为止。将水层溶液用玻璃棉过滤,收集于棕色瓶内,加人1mL环已烷,储于冰箱中备用。
11.9硒标准溶液:精确称取0.1634g亚硒酸溶于水中,并稀释至1000mL。此溶液每毫升相当于100μg硒。
11.10硒标准使用液:吸取硒标准溶液1.0mL于100mL容量瓶,用0.1mol/L盐酸稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0μg硒。
12仪器
荧光分光光度计。
回流冷凝装置。
13测定步骤
样品处理
准确称取经捣碎均匀的样品10g于150ml圆底烧瓶中,装上冷凝装置,加人20mL混合酸消化液(11.2),小心地加热至样品溶液显无色透明,冷却后,加人2mL5%EDTA-2Na溶液(11.3),备用。13.2测定bZxz.net
吸取硒标准使用液(11.10)0.00.5,1.0,2.0,2.5ml,分别置于150mL圆底烧瓶中,以下按样品处理的操作步骤,制得硒标准的消化溶液将消化后的硒标准溶液和样品溶液分别用氨水(1+1)(11.4)调节到pH1~1.5,各加2mL10%盐酸羟胺(11.5)溶液,放置2min。再加人2mL2,3二氨基紫溶液(11.8),于50℃水浴中保温30min,冷却,分别移人分液漏斗中,用10ml环已烷(11.1)进行萃取。振摇2min,静置分层,弃去水层。环已烷层通过无水硫酸钠短柱过滤于小试管中然后移人荧光分光光度计石英杯(1mL)中,以368nm为激发波长,选择适当的灵敏度,在520nm处测定标准溶液和样品溶液的荧光强度。绘制标准曲线,样品荧光强度与曲线比较求出含量。14结果计算与表述
按式(2)计算试样中的硒含量:
AX1000
mX1000
式中:
样品中硒的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);A
测定样品提取液中硒的质量,单位为微克(ng);-样品质量,单位为克(g)。
(2)
TIKAONTKAca
具体参数见表A.1。
最大功率
附录A
(资料性附录)
密闭微波消解程序
功率使用量(百分比)
密闭微波消解程序!
斜坡时间
温度设备点
120℃
SN/T 0860—2016
保持时间
非商业性声明:附录表A所列参数是在CEMExpress密闭消解仪上完成的,此处列出试验用仪器型号仅是为1)
了提供参考并不涉及商业日的,鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。5
KAoNiKca
SN/T0860—2016
质谱工作参数如下:
RF功率.1500W:
附录B
(资料性附录)
电感耦合等离子体质谱参数条件辅助气流量:1.20L/min;
雾化气流量:1.05L/min;
等离子休体气:16L/min;
透镜电压:9.5V;
测量方式:脉冲。
质谱测量参数见表B.1。
元素名称
质谱测量参数?
质量数(m/2)
测量情况
常规模式
注:在实际检测时,也可根据具体情况选用硒的其他质量数,如82、80或采用其他内标元素。2)非商业性声明:本附录所列参数是在DRC-e电感耦合等离子质谱仪上完成的,此处列出试验用仪器型号仪是为了提供参考,并不涉及商业自的,鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。6
-KANrKAca
SN/T0860-2016
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口食品中硒的测定方法
SN/T0860-—2016
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)总编室:(010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷印张0.75字数14千字
开本880×12301/16
2017年11月第一版2017年11月第一次印刷印数1-500
书号:155066·2-32210
定价16.00元
91020980N
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