SN/T 0151-2016
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标准简介
SN/T 0151-2016.Determination of ethion residues in foodstuffs of plant origin for export.
1范围
SN/T 0151规定了出口植物源食品中乙硫磷残留量测定的气相色谱检测及气相色谱-质谱确证方法。
SN/T 0151适用于大米、番茄、西兰花、大豆油、桃子、橘子、草莓、苹果、茶叶等乙硫磷残留量的检测和确证。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样中的乙硫磷残留用乙腈提取,提取液经石墨化碳黑PSA复合固相萃取柱净化,采用气相色谱法(GC-FPD)测定,气相色谱-质谱法(GCMS)确证,外标法定量。
4试剂和材料
所有试剂除特殊注明外,均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
4.1乙腈 :色谱级。
4.2丙酮: 色谱级。
4.3乙酸乙酯:色谱级。
4.4 正已烷:色谱纯。
4.5甲 苯:色谱级。
4.6无水硫酸镁:650℃烧灼4h,在干燥器内冷却至室温后储于密封容器中备用。
4.7氯化钠:140°C烘烤4h,在干燥器内冷却至室温后储于密封容器中备用。
4.8乙腈-甲苯(3+1,体积比):量取60 mL乙腈(4.1),加入20 mL甲苯(4.5),混匀。
1范围
SN/T 0151规定了出口植物源食品中乙硫磷残留量测定的气相色谱检测及气相色谱-质谱确证方法。
SN/T 0151适用于大米、番茄、西兰花、大豆油、桃子、橘子、草莓、苹果、茶叶等乙硫磷残留量的检测和确证。
2规范性引用文件
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样中的乙硫磷残留用乙腈提取,提取液经石墨化碳黑PSA复合固相萃取柱净化,采用气相色谱法(GC-FPD)测定,气相色谱-质谱法(GCMS)确证,外标法定量。
4试剂和材料
所有试剂除特殊注明外,均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
4.1乙腈 :色谱级。
4.2丙酮: 色谱级。
4.3乙酸乙酯:色谱级。
4.4 正已烷:色谱纯。
4.5甲 苯:色谱级。
4.6无水硫酸镁:650℃烧灼4h,在干燥器内冷却至室温后储于密封容器中备用。
4.7氯化钠:140°C烘烤4h,在干燥器内冷却至室温后储于密封容器中备用。
4.8乙腈-甲苯(3+1,体积比):量取60 mL乙腈(4.1),加入20 mL甲苯(4.5),混匀。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T0151—2016
代替SN01511992
出口植物源食品中乙硫磷残留量的测定Determination of ethion residues in foodstuffs of plant origin for export2016-08-23发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-03-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替SN0151—1992《出口水果中乙硫磷残留量检验方法》。本标准与SN0151—1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：修改了标准的样品前处理方法及气相色谱条件。-增加了阳性样品的气相色谱质谱确证实验。增加了样品基质。
删除了抽样部分内容
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国安徽出人境检验检疫局。本标准主要起草人：朱梦栩、韩芳、宋伟、胡艳云、吕亚宁。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN0151—1992。
SN/T 0151—2016
1范围
出口植物源食品中乙硫磷残留量的测定SN/T0151—2016
本标准规定了出口植物源食品中乙硫磷残留量测定的气相色谱检测及气相色谱-质谱确证方法本标准适用于大米、番茄、西兰花、大豆油、桃子、橘子、草莓、苹果、茶叶等乙硫磷残留量的检测和确证。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样中的乙硫磷残留用乙睛提取，提取液经石墨化碳黑PSA复合固相萃取柱净化，采用气相色谱法（GC-FPD）测定，气相色谱-质谱法（GC-MS）确证，外标法定量。4试剂和材料
所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1
乙睛：色谱级。
丙酮：色谱级。
乙酸乙酯：色谱级。
正已烷：色谱纯。
甲苯：色谱级。
无水硫酸镁：650℃烧灼4h，在干燥幕内冷却至室温后储于密封容器中备用。氯化钠：140℃烘烤4h，在干燥器内冷却至室温后储于密封容器中备用。乙睛-甲苯（3十1.体积比）：量取60mL.乙睛（4.1），加人20ml甲苯（4.5），混匀。乙硫磷标准品：纯度大于99%，CAS号：563-12-2.分子式：C，H22O,P2S4。乙硫磷标准储备液的配制：准确称取适量乙硫磷标准品（精确至0.1mg），用少量丙酮溶解，然后用乙酸乙酯配制成浓度为100mg/L标准储备溶液，贮于冰箱（4℃）。1乙硫磷标准工作液的配制：根据需要，使用前用乙酸乙酯配制成适用浓度的系列标准工作溶液。4.11
ENVI-Carb/PSA固相萃取柱500mg/500mg/6mL或相当者。4.12
5仪器和设备
5.1气相色谱仪，配有火焰光度检测器(FPD)。1）非商业性声明：此处仅为工作方便提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家的产品。SN/T0151—2016
气相色谱质谱仪：配有电子轰击电离源（EI)。5.3分析天平：感量0.1mg和0.01g。5.4均质器。
粉碎机。
旋涡混合器。
离心机：转速不低于4000r/min。旋转蒸发仪。
固相萃装置，带真空泵。
鸡心瓶：100mL。
分液漏斗：250mL。
氮吹浓缩仪。
6样品制备与保存
茶叶、蔬菜、水果、大米样品：将样品缩分，取出有代表性样品500g，用粉碎机全部粉碎、混勾，均勾分成两份作为试样，装人洁净容器内，密封，标明标记。试样置于一18℃冰箱中保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
7提取及净化
7.1提取
茶叶：称取样品5g（精确到0.01g），置于50mL离心管中，
加人20mL溶液，以15000r/min
oo0rmin的转速离心5min，上清液移人100mL鸡心瓶中。残渣高速均质匀浆提取2min，之后以4加人20mL乙重复提取
并提取液人鸡心瓶中，40-℃水浴，旋转蒸发至近干，待净化。到0.01g），置于
50mL离心管中，
，加人20mL乙睛溶液，以15000r/min蔬菜、水果：称取样品5g（精确高速均质匀浆提取2min，再加人约5g无水硫酸镁和1g氛化钠，剧烈震荡2min后以4000r/min的人100mL鸡心瓶中
转速离心5min，上清液移
心瓶中，40℃水浴，旋转蒸发至近干，待净化残渣加人20mL乙腈重复提取一次，合并提取液人鸡大米：称取样品5g（精确到0.01g），置于50mL离心管中，加入5mL水，混匀后放置1h，加入20mL乙睛溶液，以15000r/min高速均质匀浆提取2min，再加入约5g无水硫酸镁和1g氯化钠，剧烈震荡2min后以4000r/min的转速离心5min，上清液移人100mL鸡心瓶中。残渣加人20mL乙睛重复提取一次，合并提取液入鸡心瓶中，40℃水浴，旋转蒸发至近干，待净化。大豆油：称取样品5g（精确到0.01g），置于250mL分液漏斗中，加人40mL的正已烷，震荡使其溶解，再加入40mL正已烷饱和乙，剧烈震荡2min，静止1h，收集乙睛层至100mL鸡心瓶中。旋转蒸发至近干，待净化。
7.2净化
将ENVI-Carb/PSA小柱（4.12）装在固相萃取装置上，先用5mL乙睛-甲苯混合溶剂（4.8）预淋洗小柱，保持流速约为1mL/min。以2mL乙睛-甲苯溶解上述茄形瓶中的残余物（7.1）并倾活化后的ENVI-Carb/PSA固相萃取柱中，再以8mL乙睛-甲苯混合溶剂（4.8）分两次洗涤浓缩瓶并全部转人柱中，收集全部流出液于10mL玻璃刻度试管，置于40℃下氮气吹干.用乙酸乙酯定容至1.0mL，供气相色谱和气相色谱质谱测定。
-TiKAoNiKAca
7.3测定
7.3.1气相色谱测定参考条件（GC-FPD）参考条件如下：
SN/T01512016
色谱柱：DB-1701石英毛细管柱，30m×0.53mm（内径）.膜厚1.0μm，或相当者：b）
柱箱升温程序：150℃保持2.0min，然后以10℃/min升温至250℃，保持5min；进样口温度：250℃；
检测器温度：250℃；
载气：氮气，纯度≥99.999%，但流模式流量为20mL/mn；补偿气：氮气，纯度≥99.999%，流速60ml./min燃烧气：氢气，纯度≥99.9%.流速75mL/min；助燃气：空气，纯度≥99.9%，流速1001mi/min:
检测器：火焰光度检测器，磷滤光片526nm:
进样方式：不分流进样；
进样量：2μL。
气相色谱-质谱测定参考条件（GC-MS）参考条件如下：
色谱柱：HP-5MS石英毛细
m×0.25mm（内径），膜厚0.25μm，或相当者：b)
柱箱升温程序：60℃保持6min，然后以10℃/min升温至250℃，再以15℃/min升温至280℃，保持6min；
进样口温度：220℃；
GC-MS接口温度：250C
载气：氮气，纯度≥99.999
进样方式：不分流进样，
进样量：1叫；
电离方式：EI；
电离能量：70eV；
离子源温度：200℃；
，恒流模式：
测定方式：选择离子监测方式（SIM）；1)
监测离子（m/z）：231、153、125、384，定量离子：231；m）溶剂延迟：5min。
气相色谱法测定
在仪器最佳工作条件下进行测定，根据乙硫磷的保留时间定性，以乙硫磷的浓度为横坐标，峰面积响应值为纵坐标，采用外标校准曲线法定量。标准工作溶液和样液中被测物的响应值均应在仪器检测的线性范围内，如果含量超过标准曲线范围，应稀释到合适浓度后分析。在7.3.1给定的色谱条件下，乙硫磷的保留时间约为11.3min，气相色谱图参见附录A中图A.1。7.3.4气相色谱-质谱法确证
对标准工作溶液及样液按7.3.2规定的条件进行测定，如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间（士0.5%）处有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品的质量色谱图中，所选离子-KAoKAca
SN/T0151—2016
均出现，所选离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比（231：153：125：384=100：65：52：13），其值在允许范围内（允许范围见表1），则可判断样品中存在这种被测物。如果不能确证，应重新进样，以扫描方式（有足够灵敏度）或采用增加其他确证离子的方式来确证。乙硫标准品的气相色谱质谱选择离子色谱图和全扫描质谱图参见附录B中图B.1和图B.2。表1使用气相色谱-质谱定性确证时相对离子丰度最大允许误差相对离子丰度/%
允许的相对偏差/%
7.3.5空白试验
除不加试样外，按上述测定步骤进行。6结果计算与表述
试样中乙硫磷残留量按式（1)计算。式中：bzxZ.net
X=×V×1000
mx1000
乙硫磷残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）：>10~20
由标准曲线得到的样液中乙硫磷的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；样液定容体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）。
计算结果需将空白值扣除。
测定低限与回收率
8.1测定低限
本方法中气相色谱法对大米、番茄、西兰花、大豆油、桃子、橘子、草莓、苹果、茶叶中乙硫磷的测定低限均为0.01mg/kg。
本方法中气相色谱-质谱法对大米、番茄、西兰花、大豆油、桃子、橘子、草莓、苹果、茶叶中乙硫磷的测定低限均为0.01mg/kg。
8.2回收率
大米、番茄、西兰花、大豆油、桃子、橘子、草莓、苹果、茶叶中乙硫磷不同添加水平的平均回收率数据参见附录C。
-TrKAoNiKAca
附录A
（资料性附录）
乙硫磷标准品气相色谱图
图A.1给出了乙硫磷标准品气相色谱图。150pA7
乙硫磷标准品气相色谱图
乙硫磷
SN/T0151—2016
-irKAoNiKAca
SN/T0151—2016
附录B
（资料性附录）
乙硫磷标准品的选择离子色谱图和全扫描质谱图图B.1和图B.2给出了乙硫磷标准品的选择离子色谱图和全扫描质谱图。65000
乙硫磷标准品选择离子色谱图
乙硫磷标准品全扫描质谱图
-YrKAoNiiKAca
附录C
（资料性附录）
不同基质中乙硫磷添加水平及回收率数据表C.1给出了不同基质中乙硫磷添加水平及回收率数据。表C.1
样品名称
西兰花
添加浓度
样品的添加浓度及回收率的实验数据（n=6）回收率范围
72~102
87~105
87-~103
样品名称
添加浓度
SN/T0151-—2016
回收率范围
81~100
87~100
82~103
82~-95
87~104
71~-94
81~101
SN/T0151—2016
Foreword
ThisstandardisdraftedaccordingtoGB/T1.1-2009ThisstandardreplacesSN0151-1992《methodforthedeterminationof ethionresidues infruitsfonexport》.
ThisstandardandSN0151-1992comparethemainrevisiontobeasfollows:-ModifyingsamplepreparationmethodandGCconditionsIncreasingconfirmedexperimentsofpositivesamplesbyGc-Mslncreasing sample matrix.
Removingsamplingpart.
This standard was proposed by and is under the charge of the Certification and Accreditation Admin-istrationofthePeople'sRepublicofChina.The standard was drafted by Anhui Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of the People's RepublicofChina.
The main drafters of this standard are Zhu Mengxu,Han FangSong Wei,Hu Yanyun,Lv YaningSN/T0151—2016
Determination of ethionresiduesinfoodstuffs ofplant originforexport
1Scope
This standard specifies themethod of determination of ethion residues by GC and GC-MS confirmatory in foodstuffs of plant origin for export.This standard is applicable to the determination and confirmation of ethion residues in rice,tomatoes,broccoli,soyoil,peaches,tangerines,strawberries,apples,tea,etc.2 Normative reference
The clauses in this file belong to this standard after being cited.For dated references,all the amendatorypaper(except corrigendum)or edition is inapplicable tothis standard.However,we encouragethe departments arrived at an agreement according to this standard to study the applicability for thenew edition.Forundated references,the latest edition applies to this standard.GB/T6682Waterforanalytical laboratoryuse-Specificationand testmethods.3Principle
The ethion residues was extracted by acetonitrile from the sample.After the extract is cleaned upwithENVI-Carb/PSASPEcolumn.The residue is then determined by GC-FPD and confirmed byGC-MSwhilequantifiedbyexternalstandardmethod.4Regents and materials
Unless otherwise specified,all the regents used should be analytical grade.\Water\ is the secondgradewaterprescribedbyGB/T6682.4.1 Acetonitrile:Chromatographic grade.4.2 Acetone:Chromatographic grade.4.3Ethyl acetate:Chromatographic gradeSN/T0151—2016
4.4 Hexane:Chromatographic grade.4.5Toluene:Chromatographicgrade4.6Anhydroussodium sulfate:lgniteat65ofor4h,and storeinasealed containeraftercoolingto room temperature in the dryer for lateruse.4.7Sodiumchloride:Bakingat14ofor4h.andstoreinasealedcontaineraftercoolingtoroomtemperature in the dryer for later use.4.8Acetonitrile-toluene (3+1.volume ratio):Volume 60 mL of acetonitrile (4.1) and 20 mL of toluene (4.5)and mix.
4.9Standardof ethion（CH2204P,S4,CAS:563-12-2)ritveo9o
Standardstocksolutionof ethion:Accuratelyweigh anadequateamountof ethionstandard4.10
product(tothenearesto.1mg)anddissolve ina smallamountofacetone.Ethylacetatewasusedtomake a standard stock solution of 1oo mg/L.lt should be stored in a refrigerator (4 C).4.11 Standard working solutionof ethionlateamount of standard solution.dilutewithethylacetate to prepare appropriate concetration standardngsoutions
2ENVI-Carb/PSASPEcolumn：500mg/500mg/6mLorequivalent4.12
5Apparatus and equipment
5.1Gas chromatograph:Equippedwithflamephotometricdetector(FPD).5.2Gas chromatograph-Mass spectrograph:Equippedwithelectrosprayion source(El),5.3Analytical balance:a sensitivity of 0.1 mg and 0.01 g.5.4 Homogenizer.
5.5Pulverizer.
Vortexmixer.
Centrifuge;speed not less than4000 r/min.Non-commercial statement:only provide reference for easy work here,not involving the business purposeEncourage standard users to try the product of differentmanufacturer.10
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代替SN01511992
出口植物源食品中乙硫磷残留量的测定Determination of ethion residues in foodstuffs of plant origin for export2016-08-23发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-03-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替SN0151—1992《出口水果中乙硫磷残留量检验方法》。本标准与SN0151—1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：修改了标准的样品前处理方法及气相色谱条件。-增加了阳性样品的气相色谱质谱确证实验。增加了样品基质。
删除了抽样部分内容
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国安徽出人境检验检疫局。本标准主要起草人：朱梦栩、韩芳、宋伟、胡艳云、吕亚宁。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN0151—1992。
SN/T 0151—2016
1范围
出口植物源食品中乙硫磷残留量的测定SN/T0151—2016
本标准规定了出口植物源食品中乙硫磷残留量测定的气相色谱检测及气相色谱-质谱确证方法本标准适用于大米、番茄、西兰花、大豆油、桃子、橘子、草莓、苹果、茶叶等乙硫磷残留量的检测和确证。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样中的乙硫磷残留用乙睛提取，提取液经石墨化碳黑PSA复合固相萃取柱净化，采用气相色谱法（GC-FPD）测定，气相色谱-质谱法（GC-MS）确证，外标法定量。4试剂和材料
所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1
乙睛：色谱级。
丙酮：色谱级。
乙酸乙酯：色谱级。
正已烷：色谱纯。
甲苯：色谱级。
无水硫酸镁：650℃烧灼4h，在干燥幕内冷却至室温后储于密封容器中备用。氯化钠：140℃烘烤4h，在干燥器内冷却至室温后储于密封容器中备用。乙睛-甲苯（3十1.体积比）：量取60mL.乙睛（4.1），加人20ml甲苯（4.5），混匀。乙硫磷标准品：纯度大于99%，CAS号：563-12-2.分子式：C，H22O,P2S4。乙硫磷标准储备液的配制：准确称取适量乙硫磷标准品（精确至0.1mg），用少量丙酮溶解，然后用乙酸乙酯配制成浓度为100mg/L标准储备溶液，贮于冰箱（4℃）。1乙硫磷标准工作液的配制：根据需要，使用前用乙酸乙酯配制成适用浓度的系列标准工作溶液。4.11
ENVI-Carb/PSA固相萃取柱500mg/500mg/6mL或相当者。4.12
5仪器和设备
5.1气相色谱仪，配有火焰光度检测器(FPD)。1）非商业性声明：此处仅为工作方便提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家的产品。SN/T0151—2016
气相色谱质谱仪：配有电子轰击电离源（EI)。5.3分析天平：感量0.1mg和0.01g。5.4均质器。
粉碎机。
旋涡混合器。
离心机：转速不低于4000r/min。旋转蒸发仪。
固相萃装置，带真空泵。
鸡心瓶：100mL。
分液漏斗：250mL。
氮吹浓缩仪。
6样品制备与保存
茶叶、蔬菜、水果、大米样品：将样品缩分，取出有代表性样品500g，用粉碎机全部粉碎、混勾，均勾分成两份作为试样，装人洁净容器内，密封，标明标记。试样置于一18℃冰箱中保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
7提取及净化
7.1提取
茶叶：称取样品5g（精确到0.01g），置于50mL离心管中，
加人20mL溶液，以15000r/min
oo0rmin的转速离心5min，上清液移人100mL鸡心瓶中。残渣高速均质匀浆提取2min，之后以4加人20mL乙重复提取
并提取液人鸡心瓶中，40-℃水浴，旋转蒸发至近干，待净化。到0.01g），置于
50mL离心管中，
，加人20mL乙睛溶液，以15000r/min蔬菜、水果：称取样品5g（精确高速均质匀浆提取2min，再加人约5g无水硫酸镁和1g氛化钠，剧烈震荡2min后以4000r/min的人100mL鸡心瓶中
转速离心5min，上清液移
心瓶中，40℃水浴，旋转蒸发至近干，待净化残渣加人20mL乙腈重复提取一次，合并提取液人鸡大米：称取样品5g（精确到0.01g），置于50mL离心管中，加入5mL水，混匀后放置1h，加入20mL乙睛溶液，以15000r/min高速均质匀浆提取2min，再加入约5g无水硫酸镁和1g氯化钠，剧烈震荡2min后以4000r/min的转速离心5min，上清液移人100mL鸡心瓶中。残渣加人20mL乙睛重复提取一次，合并提取液入鸡心瓶中，40℃水浴，旋转蒸发至近干，待净化。大豆油：称取样品5g（精确到0.01g），置于250mL分液漏斗中，加人40mL的正已烷，震荡使其溶解，再加入40mL正已烷饱和乙，剧烈震荡2min，静止1h，收集乙睛层至100mL鸡心瓶中。旋转蒸发至近干，待净化。
7.2净化
将ENVI-Carb/PSA小柱（4.12）装在固相萃取装置上，先用5mL乙睛-甲苯混合溶剂（4.8）预淋洗小柱，保持流速约为1mL/min。以2mL乙睛-甲苯溶解上述茄形瓶中的残余物（7.1）并倾活化后的ENVI-Carb/PSA固相萃取柱中，再以8mL乙睛-甲苯混合溶剂（4.8）分两次洗涤浓缩瓶并全部转人柱中，收集全部流出液于10mL玻璃刻度试管，置于40℃下氮气吹干.用乙酸乙酯定容至1.0mL，供气相色谱和气相色谱质谱测定。
-TiKAoNiKAca
7.3测定
7.3.1气相色谱测定参考条件（GC-FPD）参考条件如下：
SN/T01512016
色谱柱：DB-1701石英毛细管柱，30m×0.53mm（内径）.膜厚1.0μm，或相当者：b）
柱箱升温程序：150℃保持2.0min，然后以10℃/min升温至250℃，保持5min；进样口温度：250℃；
检测器温度：250℃；
载气：氮气，纯度≥99.999%，但流模式流量为20mL/mn；补偿气：氮气，纯度≥99.999%，流速60ml./min燃烧气：氢气，纯度≥99.9%.流速75mL/min；助燃气：空气，纯度≥99.9%，流速1001mi/min:
检测器：火焰光度检测器，磷滤光片526nm:
进样方式：不分流进样；
进样量：2μL。
气相色谱-质谱测定参考条件（GC-MS）参考条件如下：
色谱柱：HP-5MS石英毛细
m×0.25mm（内径），膜厚0.25μm，或相当者：b)
柱箱升温程序：60℃保持6min，然后以10℃/min升温至250℃，再以15℃/min升温至280℃，保持6min；
进样口温度：220℃；
GC-MS接口温度：250C
载气：氮气，纯度≥99.999
进样方式：不分流进样，
进样量：1叫；
电离方式：EI；
电离能量：70eV；
离子源温度：200℃；
，恒流模式：
测定方式：选择离子监测方式（SIM）；1)
监测离子（m/z）：231、153、125、384，定量离子：231；m）溶剂延迟：5min。
气相色谱法测定
在仪器最佳工作条件下进行测定，根据乙硫磷的保留时间定性，以乙硫磷的浓度为横坐标，峰面积响应值为纵坐标，采用外标校准曲线法定量。标准工作溶液和样液中被测物的响应值均应在仪器检测的线性范围内，如果含量超过标准曲线范围，应稀释到合适浓度后分析。在7.3.1给定的色谱条件下，乙硫磷的保留时间约为11.3min，气相色谱图参见附录A中图A.1。7.3.4气相色谱-质谱法确证
对标准工作溶液及样液按7.3.2规定的条件进行测定，如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间（士0.5%）处有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品的质量色谱图中，所选离子-KAoKAca
SN/T0151—2016
均出现，所选离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比（231：153：125：384=100：65：52：13），其值在允许范围内（允许范围见表1），则可判断样品中存在这种被测物。如果不能确证，应重新进样，以扫描方式（有足够灵敏度）或采用增加其他确证离子的方式来确证。乙硫标准品的气相色谱质谱选择离子色谱图和全扫描质谱图参见附录B中图B.1和图B.2。表1使用气相色谱-质谱定性确证时相对离子丰度最大允许误差相对离子丰度/%
允许的相对偏差/%
7.3.5空白试验
除不加试样外，按上述测定步骤进行。6结果计算与表述
试样中乙硫磷残留量按式（1)计算。式中：bzxZ.net
X=×V×1000
mx1000
乙硫磷残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）：>10~20
由标准曲线得到的样液中乙硫磷的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；样液定容体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）。
计算结果需将空白值扣除。
测定低限与回收率
8.1测定低限
本方法中气相色谱法对大米、番茄、西兰花、大豆油、桃子、橘子、草莓、苹果、茶叶中乙硫磷的测定低限均为0.01mg/kg。
本方法中气相色谱-质谱法对大米、番茄、西兰花、大豆油、桃子、橘子、草莓、苹果、茶叶中乙硫磷的测定低限均为0.01mg/kg。
8.2回收率
大米、番茄、西兰花、大豆油、桃子、橘子、草莓、苹果、茶叶中乙硫磷不同添加水平的平均回收率数据参见附录C。
-TrKAoNiKAca
附录A
（资料性附录）
乙硫磷标准品气相色谱图
图A.1给出了乙硫磷标准品气相色谱图。150pA7
乙硫磷标准品气相色谱图
乙硫磷
SN/T0151—2016
-irKAoNiKAca
SN/T0151—2016
附录B
（资料性附录）
乙硫磷标准品的选择离子色谱图和全扫描质谱图图B.1和图B.2给出了乙硫磷标准品的选择离子色谱图和全扫描质谱图。65000
乙硫磷标准品选择离子色谱图
乙硫磷标准品全扫描质谱图
-YrKAoNiiKAca
附录C
（资料性附录）
不同基质中乙硫磷添加水平及回收率数据表C.1给出了不同基质中乙硫磷添加水平及回收率数据。表C.1
样品名称
西兰花
添加浓度
样品的添加浓度及回收率的实验数据（n=6）回收率范围
72~102
87~105
87-~103
样品名称
添加浓度
SN/T0151-—2016
回收率范围
81~100
87~100
82~103
82~-95
87~104
71~-94
81~101
SN/T0151—2016
Foreword
ThisstandardisdraftedaccordingtoGB/T1.1-2009ThisstandardreplacesSN0151-1992《methodforthedeterminationof ethionresidues infruitsfonexport》.
ThisstandardandSN0151-1992comparethemainrevisiontobeasfollows:-ModifyingsamplepreparationmethodandGCconditionsIncreasingconfirmedexperimentsofpositivesamplesbyGc-Mslncreasing sample matrix.
Removingsamplingpart.
This standard was proposed by and is under the charge of the Certification and Accreditation Admin-istrationofthePeople'sRepublicofChina.The standard was drafted by Anhui Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of the People's RepublicofChina.
The main drafters of this standard are Zhu Mengxu,Han FangSong Wei,Hu Yanyun,Lv YaningSN/T0151—2016
Determination of ethionresiduesinfoodstuffs ofplant originforexport
1Scope
This standard specifies themethod of determination of ethion residues by GC and GC-MS confirmatory in foodstuffs of plant origin for export.This standard is applicable to the determination and confirmation of ethion residues in rice,tomatoes,broccoli,soyoil,peaches,tangerines,strawberries,apples,tea,etc.2 Normative reference
The clauses in this file belong to this standard after being cited.For dated references,all the amendatorypaper(except corrigendum)or edition is inapplicable tothis standard.However,we encouragethe departments arrived at an agreement according to this standard to study the applicability for thenew edition.Forundated references,the latest edition applies to this standard.GB/T6682Waterforanalytical laboratoryuse-Specificationand testmethods.3Principle
The ethion residues was extracted by acetonitrile from the sample.After the extract is cleaned upwithENVI-Carb/PSASPEcolumn.The residue is then determined by GC-FPD and confirmed byGC-MSwhilequantifiedbyexternalstandardmethod.4Regents and materials
Unless otherwise specified,all the regents used should be analytical grade.\Water\ is the secondgradewaterprescribedbyGB/T6682.4.1 Acetonitrile:Chromatographic grade.4.2 Acetone:Chromatographic grade.4.3Ethyl acetate:Chromatographic gradeSN/T0151—2016
4.4 Hexane:Chromatographic grade.4.5Toluene:Chromatographicgrade4.6Anhydroussodium sulfate:lgniteat65ofor4h,and storeinasealed containeraftercoolingto room temperature in the dryer for lateruse.4.7Sodiumchloride:Bakingat14ofor4h.andstoreinasealedcontaineraftercoolingtoroomtemperature in the dryer for later use.4.8Acetonitrile-toluene (3+1.volume ratio):Volume 60 mL of acetonitrile (4.1) and 20 mL of toluene (4.5)and mix.
4.9Standardof ethion（CH2204P,S4,CAS:563-12-2)ritveo9o
Standardstocksolutionof ethion:Accuratelyweigh anadequateamountof ethionstandard4.10
product(tothenearesto.1mg)anddissolve ina smallamountofacetone.Ethylacetatewasusedtomake a standard stock solution of 1oo mg/L.lt should be stored in a refrigerator (4 C).4.11 Standard working solutionof ethionlateamount of standard solution.dilutewithethylacetate to prepare appropriate concetration standardngsoutions
2ENVI-Carb/PSASPEcolumn：500mg/500mg/6mLorequivalent4.12
5Apparatus and equipment
5.1Gas chromatograph:Equippedwithflamephotometricdetector(FPD).5.2Gas chromatograph-Mass spectrograph:Equippedwithelectrosprayion source(El),5.3Analytical balance:a sensitivity of 0.1 mg and 0.01 g.5.4 Homogenizer.
5.5Pulverizer.
Vortexmixer.
Centrifuge;speed not less than4000 r/min.Non-commercial statement:only provide reference for easy work here,not involving the business purposeEncourage standard users to try the product of differentmanufacturer.10
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