SN/T 4531-2016
基本信息
标准号： SN/T 4531-2016
中文名称：进出口食品、化妆品检测质量控制指南(化学)
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
相关标签： 进出口 食品 化妆品 检测 质量 控制 指南 化学
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4531-2016.Guidelines for quality control of food and cosmetic inspection for import and export (chemical analysis).
1范围
SN/T 4531规定了进出口食品、化妆品检测机构进行食品、化妆品检测的质量控制要求。
SN/T 4531适用于食品、化妆品中农药残留、兽药残留、生物毒素、化学元素、持久性环境污染物、食品添加剂、营养成分等理化指标化学检测方法的质量控制。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 20000.1标准化 工作指南第 1部分:标准化和相关活动的通用词汇(GB/T 20000.1-2014,ISO/IEC Guide 2 :2004 , MOD)
GB/T 27025检测 和校准实验室能力的通用要求(GB/T 27025-2008, ISO/IEC 17025: 2005，IDT)
GB/T 27404实验室 质量控制规范食 品理化检测
SN/T 4601进出口食品 、化妆品检验专业术语
3术语和定义
GB/T 20000.1、GB/T 27025、GB/T 27404和SN/T 4601界定的术语和定义适用于本文件。
4总体要求
4.1食品、化妆品检测机构提供的检测技术服务，应满足食品安全法律法规的要求。
4.2应依据GB/T27025的管理要求建立实验室质量管理体系,并且获得国家实验室认可和食品检验机构资质认定,按照体系要求有效运行。
5质量控制
5.1 基本要求
实验室的质量保证应关注下列事项及其达到的水平:
a) 人员培训与管理;
b) 良好的环境;
c) 安全存储样本的完整性与同一性:
d) 记录保存;
e) 仪器设备维护与校准;
1范围
SN/T 4531规定了进出口食品、化妆品检测机构进行食品、化妆品检测的质量控制要求。
SN/T 4531适用于食品、化妆品中农药残留、兽药残留、生物毒素、化学元素、持久性环境污染物、食品添加剂、营养成分等理化指标化学检测方法的质量控制。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 20000.1标准化 工作指南第 1部分:标准化和相关活动的通用词汇(GB/T 20000.1-2014,ISO/IEC Guide 2 :2004 , MOD)
GB/T 27025检测 和校准实验室能力的通用要求(GB/T 27025-2008, ISO/IEC 17025: 2005，IDT)
GB/T 27404实验室 质量控制规范食 品理化检测
SN/T 4601进出口食品 、化妆品检验专业术语
3术语和定义
GB/T 20000.1、GB/T 27025、GB/T 27404和SN/T 4601界定的术语和定义适用于本文件。
4总体要求
4.1食品、化妆品检测机构提供的检测技术服务，应满足食品安全法律法规的要求。
4.2应依据GB/T27025的管理要求建立实验室质量管理体系,并且获得国家实验室认可和食品检验机构资质认定,按照体系要求有效运行。
5质量控制
5.1 基本要求
实验室的质量保证应关注下列事项及其达到的水平:
a) 人员培训与管理;
b) 良好的环境;
c) 安全存储样本的完整性与同一性:
d) 记录保存;
e) 仪器设备维护与校准;
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4531-—2016
进出口食品、化妆品检测质量控制指南（化学）
Guidelines for quality control of food and cosmetic inspection for import andexport（chemicalanalysis）
2016-06-28发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-02-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。SN/T4531—2016
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、湖南省检验检疫科学技术研究院，本标准主要起草人：出人境检验检疫行业标准食品类基础标准起草工作组。SN/T4531—2016
质量控制是确保实验空出具的检测数据与测试目的相符合的基本要求。质量控制执行的得当将能够对每一批数据的多方面质量状况进行监测，但也绝不是万无一失的，仍然有可能发生实际合格的样品被拒绝或者失控的不合格样品被接受。尽管如此，质量控制仍然是实验室对出具数据结果质量保证的重要手段，质量控制实施得当对确保实验室检测质量将十分有效。本标准参考CAC/GL28一1995《分析化学实验室内部质量控制指南》的规则编写完成，旨在规范和指导进出口食品、化妆品检测工作，使其满足化学分析方法的质量控制要求，使进出口食品、化妆品检测体系和检测数据得到国际互认，促我国食品、化妆品进出口贸易本标准虽然包括了适用于本专业领域的部分技术要求及相关内容，但不作为判断实验空是否满足相关法规及要求的依据。建议相关实验室在使用本标准前，应熟悉和掌握GB/T27025的相关内容1范围
进出口食品、化妆品检测质量控制指南（化学）
SN/T4531—2016
本标准规定了进出口食品、化妆品检测机构进行食品、化妆品检测的质量控制要求本标准适用于食品、化妆品中农药残留、兽药残留、生物毒素、化学元素、持久性环境污染物、食品添加剂、营养成分等理化指标化学检测方法的质量控制。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T20000.1标准化工作指南
2014,ISO/1ECGuide2:2004,MOD)GB/T27025
GB/T27404
SN/T4601
3术语和定义
第1部分：标准化和相关活动的通用词汇（GB/T20000.1检测和校准实验室能力的通用要求（GB/T27025-2008，ISO/IEC17025：2005，实验室质量控制规范
食品理化检测
进出口食品、化妆品检验专业术语和SN/T4601界定的术语和定义适用于本文件。GB/T20000.1、GB/T27025.GB/T274044总体要求
食品、化妆品检测机构提供的检测技术服务，应满定食品安全法律祛规的要求。4.1
4.2应依据GB/T27025的管理要求建立实验室质量管理体系，并且获得国家实验室认可和食品检验机构资质认定，按照体系要求有效运行。5质量控制
基本要求
实验室的质量保证应关注下列事项及其达到的水平：人员培训与管理；
良好的环境；
安全存储样本的完整性与同一性：c
记录保存；
仪器设备维护与校准；
TKAONiKAca
SN/T4531—2016
经验证后的方法和标准方法的应用f
注：质量保证是进行可靠分析的重要基础。在上述范围内，缺乏任何一项都可能对获取理想的数据产生重要影响。5.2分析方法的选择
5.2.1实验室应严格选择和使用与样品基质或者被测物相适应的分析方法，应对描述方法性能和特性的文件予以控制，并且在适当的条件下对其进行评估，保存描述方法性能和特性的全部资料。5.2.2应保证适用的分析系统，以获取准确的数据。注：方法本身的应用并不能保证完全实现方法所确定的性能特点，对于一个给定的方法，只有在一系列的特定条件下应用，才有可能达到一定的可靠性标准。这一系列特定条件或环境统称为“分析系统”。5.3内部质量控制
5.3.1一般要求
实验室应实施内部质量控制，确保分析数据的误差保持在一个合适的量级，以适合分析数据的使用。内部质量控制包括两个方面：通过分析参考物质监测其真实性和统计控制：a
通过重复性分析监测其精密度。b）
5.3.1.2内部质量控制的基本方法包括：a）对质控样品进行分析；
b）对实验样品进行分析。
内部质量控制应注意以下两个关键点：a）对数据的解释应以原始记录、客观标准以及统计学原理为基础；b）质量控制分析的结果首先应作为判断分析系统运行是否良好的性能指标，其次作为处理独立检测结果误差产生的依据
注：质量控制分析决定了分析结果是否可靠。表面上看，质量控制精确度的大幅度变化，有时可以表征当时的测试数据发生了类似的改变，但是不接受在此基础上对分析数据进行校正5.3.2统计学控制
5.3.2.1当系统开始出现“失控时，应在进行下一步分析之前，对分析系统进行检查和校正。注：内部质量控制分析结果的解释主要取决于统计学分析概念，并与内部质量控制运行的稳定性相关。统计分析结果文可以理解为独立的随机的来源于一个具有均值、和方差。”的标准正态分布总体，在此限制下，大约只有0.3%的控制分析结果（）数值落在十3范围之外，这种极端结果出现可被认为是\失控”，并可以认为是为分析系统运行已经开始发生异常。“失控”意味着系统产生数据的准确度不可知，因此不可信。5.3.2.2统计分析可以通过Shewhart控制图（参见附录A）进行监视，也可以通过公式Z=（r一μ)/a的Z值与适当的标准正态偏差值进行比较。5.3.3内部质量控制与适合度
5.3.3.1内部质量控制的控制限范围应小于目标适合度，否则所做的分析是无效的。注：大多数情况下，内部质量控制程序是依据分析系统在正常运行状态下的统计参数的表达为基础的。因此，内部质量控制的控制限是以统计参数的估算值为基础，而不是以测量值是否适合于目标为基础的。5.3.3.2当进行专门特殊分析时，如实验材料是未见或者少见的，或者操作仅由一些这样的测试物质组成，在这种情况下，统计分析的概念不适用，失去了构建统计控制图的基础。此时，应采用与目标的适合度相适应的标准，用历史测试数据，结合对实验材料的感官测试来判断获得的结果是否可以接受。5.3.3.3任何经过批准的用于建立定量标准的方法，可以表征目标适合度的都是可行的。在特殊应用领域，可以制定应用指南或指导准则、2
-KNiKca
5.3.4误差
5.3.4.1对于内部质量控制，应重视随机误差和系统误差SN/T4531—2016
注：随机误差和系统误差为公认的两种主要分析误差，分别可以引起精密度降低以及偏差产生。不同类型误差的来源、纠正措施和数据解释的结果不同。随机误差决定了测量的精确度，它可以引起均值潜在的、随机的正偏差和负偏差。系统误差包含多次测定均值与真实值间的偏差。5.3.4.2稳定性偏差会在较长时间内持续对分析系统（对指定类型的实验材料）和所有分析数据产生影响。当他与随机误差相比较小时，只有在分析系统运行了较长时间后才能显现。如果持续性偏差直保持在一定范围内波动则可以容忍。5.3.4.3批效应指的是在一个特定的操作过程中分析系统发生的偏差，可以通过一批特殊材料的样品在检测过程中分析系统的偏离程度来说明。当批效应很大，可作为判断内部质量控制“失控”的条件。5.3.4.4随机误差与系统误差之间的常规区分依赖于对系统考察的时间而定。从长期观察角度看，未知来源的批效应可被视为是一种随机表现；而从较短时期观察的角度来，同样的变量可看作是一个类似特是批的偏差。
6内部质量控制与批内精密度
6.1精密度与重复性
6.1.1对批内精密度的受限控制通过对批内样品进行重复测定来实现，保证平行结果间的差异同实验室常运行内部质量控制程序中的6。值所代表的水平相一致或优于这个水平。6.1.2一般情况下，所有检测样品或随即抽取的样品均应进行重复测定。将两次分析结果的绝对差值与适当的。值的控制上限相比较。但是，如果批内测试样品被测物的浓度范围较大，则无法设定单一的。值
6.1.3如果测试结果提示批内精密度降低时，可提供质控图的信息做辅助解释（这种方法在一些特定样品分析中很重要）
6.1.4重复检测应尽可能反映出批内差异的范围。如果重复性检测被当作一批样品中的相邻的数据来分析，则只能反映出最小的分析偏差。应对每批样品随机进行重复性检测。6.1.5内部质量控制要求重复性检测应是对检测样品的各检测部分进行独立分析。仅对单个样品检测溶液进行仪器的重复性检测是无效的。6.2重复性数据的理解
对重复性数据的解释应包括在浓度范围小和浓度范围大的两种情况。最简单的情况是一批样品的被测物浓度范围较小，此时可用一般批内标准差，但应对一般批内标准差进行评估并提出控制限范用。如果一批样品的被测物浓度较大，就不能对批内标准差进行假设，此时批内标准差与浓度应存在函数关系，应事先评估获得恰当的函数关系式参数。7质控样品
7.1基本要求
质控样品应在分析过程中与检测样品一同经历同样分析过程，并且应具备以下特性：a）质控样品应包含具有合适浓度的分析物，并且应被赋予浓度值：b）质控样品应具有代表性，即质控样品与检验样品的潜在的误差来源应当相同，为达到完全具有代表性，质控样品应与检验样品有相同的基质，包括那些可能与准确度相关的次要成分也要相同，质控样品还应该具有与检验样品相似的物理状态和其他的重要特征：3
TKAONiKAca
SN/T4531—2016
质控样品在使用期间应足够稳定，为保证在较长时问内使用，应根据需要将质控样品进行c
分割。
7.2有证标准物质
在内部质量控制中使用有证标准物质应注意以下几点：a）对于大多数分析而言，没有完全匹配的有证标准物质；b）标准物质的概念不适用于基质或者被测物不稳定的情况；长期使用有证标准物质进行内部质量控制是不必要的；d）应谨记并不是所有的有证标准物质都具有同等品质，当其证书中的信息不充分时，应谨慎使用。注：当基质成分和被测物质浓度均适用时，不7.3质控样品的制备
质控样品的来源
质控样品的来源包括：
a）经能力验证确证的样品：
正标准勋防安理租商市空车
注：能力验证的组织者可一次性制备大量的样品并确保样品的均勾性和稳定性b）经添加法制备的质控样品：
维为真值的最终标准用于溯源
在实验材料完全不含有被测物质或能够确保材料中被测物本底可以忽略不计的前提下，1
可采用添加法制备：
制备的质控样品与实验样品应有相同的基质，且尽可能保证被测物在质控样品与检验样2）www.bzxz.net
品中具有同样的形态、键合方式和物理状态，确保质控样品达到充分均勾并在分析之前应已知分析物的浓度水平。
7.3.2质控样品的赋值
7.3.2.1原则上通过精确的分析可以对一种稳定的标准物质进行赋值，但要谨慎对待赋值的全过程，以避免出现偏差。
7.3.2.2在重复和随机的条件下，对有证标准物质和待测实验材料同时进行分析，可以对实验材料进行赋值，但应确保有证标准物质的样品基质和被测物浓度符合要求7.3.2.3在分析过程中，使用有证标准物质可以校正分析过程，但是应采用合适的分析方法，此外将不确定度引人赋值非常必要。
7.4空白测定
7.4.1空白测定是分析过程中的必须步骤，空白测定包括：a）试剂空白：除不添加实验样品外其他分析步骤完全相同的检测，试剂空白可用于检测分析系统中任何来源的污染：
样品空白：在某种情况下，如果能够找到与检验样品相似的不含有待测物的材料或者替代品作b）5
为空白，或者使用一种不含有被测物质的典型基质材料作为空白进行检测7.4.2
在一批样品检测过程中应设置不连续的空白测定，以发现偶然性污染，并可为内部质量控制拍绝实验结果提供更多的依据。
7.4.3当分析方法规定要减去空白值时.质控样品的检测结果应扣除空白值，然后再用于内部质量控制。7.5添加法和回收率实验的溯源性应谨慎对待在添加法和回收率实验中存在的潜在的溯源性问题。7.5.1
TYKAONIKAca
SN/T4531—2016
7.5.2在不能使用有证标准物质的情况下，溯源性通常只能根据制造商所提供的一批分析物建立。在这种情况下，应在使用前对被测物进行定性和定量的验证，还要避免出现校准物和添加物不能溯源到同一储备液和同一实验者的情况。如果这种交叉的溯源方式经常存在，那么内部质量控制程序将无法发现相应的误差来源。
内部质量控制程序
8.1一般要求
8.1.10：8.2~8.5代表了适用于多种分析和应用领域的完整的实验室内部质量控制方法。实验室质量体系管理者可按照各自领域的特定要求对建议进行适当的调整在内部质量控制文件中明确，并与分析系统协议相互区分。调整后选定的程序及其判断规则应8.1.2如果可能，0：8.2~8.5的每项对于米自多种分析材料一批分析其次序应当是随机的。如果无法实现随机，可能导致对产生误差的多种构成的低估。8.2低频率（n20）及相似样品批这种情况下批内被测物浓度范国较小：间以假设一个正常的标准偏差值。每批样品检测中至少加人一个质控样品和一个空白对照。将测试所得的独立值或平均值标在质控图上。应随机选择至少一半的测试样品重复检测。
8.3高频率（n>20）及相似样品批也可以假设一个同一浓度水平的标准偏差。在每10个测试样品中加人一个质控样品和空白样品如果每批的量不同，则可以规定每批样品中需加入的质控样品数，将测试结果的平均值和个别值标在质控图上。应至少随机选择5个测试样品重复检测。8.4高频率及相似样品且被测物浓度范围较大的批这种情况下无法假设
个用的独立标准偏差。
样品。至少有两个具有代表性的被测物浓度水平按照述要求在总样品量中插人质控样品和空白个接近被测物浓度的中等水平，另一个接近较高或较低被测物浓度水平。分别在不同的质控图上标出两个质控样品的值。重复随机选择5个测试样品重复检测。
8.5特殊分析
对于某此特殊分析统计控制概念不适用。但是可以假设批内样品为同一类型，即误差充分相似。这种情况下，对所有被测物重复测定并插人空白样品对照。应加人适当数量的质控样品，或者使用简单质控样品来赋值。在合适的情况下，对不同浓度的被测物进行添加回收率实验。当没有适当的质控限可用时，可用偏差和精密度与目标检测限或其他标准进行比较。9能力验证
实验室可通过参加能力验证，辅助建立有效的质量控制系统。注：能力验证是对单一实验室或一组实验室进行的周期性评估，参加能力验证有助于辅助建立有效的质量控制系统，但是并不能代替实施内部质量控制措施，反之亦然。如果没有良好的内部质量控制体系支持，实验室参加次能力验证所获得的评价并不能说明问题5
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SN/T4531—2016
A.1概述
附录A
（资料性附录）
Shewhart控制图
Shcwhart图的理论，构架以及建立在很多标准和论著中有详细闻述，本附录介绍了简单的Shewhart图的制作方法：以连续多批使用的质控样品测试的浓度值为纵坐标，以测试的批数为横坐标作图，如果一次检测中一个特定的质控样品有多个测试值，可使用独立值或者平均值来建立质控图，将源于用来描述绘制数值中随机变量的正态分布N（t，a）的水平线加人到图表中，图表随即完成，针对质量控制日标，选择三条水平线土2g和u士30。不同的独立值和不同方法应选择不同的对应α值。对于一个统计控制系统：人约有1/20的数值落在士2。之外，这条水平线被称为“警戒限”每0.3%的数值落在μ士3c之外，这条水平线被称为“控制限”。实际上，可以用参数和。的估计值（总体均数）和s（总体标准差）来制作控制图。如果和真值指定值之问出现显著差异，则表示系统存在一个持续性偏差。
A.2参数u和的估算
受控的分析系统可显示两种来源的随机变量，即批内方差（）和批间方差（）。控制图中独立值的标准偏差9，用式（A.1)进行计算：0, =(0+0)1/2
控制图中平均值的标准偏差。用式（A.2)进行计算：a=(0a/n+a')1/2
......(A.2)
其中n为获取平均值的一批样品的数量，7为常数（n在不同的批次中应当保持不变）。如果不规定每批质控样品的重复次数，则应使用独立值图。此外，公式显示或。在估算时应谨慎。如果只用单批样品的重复测量数据进行估算，将会导致控制限范围过于狭小。因此，估算应将批间方差部分包括在内。如果开始就假定几使用一个特定值，那么。，就可以直接由m个均值进行评估，评估公式见式（A.3)：a/n
...(A.3)
对其中m个连续测试样品批中的每批均进行n次重复测定，因此对μ的评估公式见式（A.4)：.(A.)
对6的评估公式见式（A,5）：
...(A.5)
如果n值不可预设，对通过单方差分析法对。和。进行独立评估。如果在组内和组间的均方分别是MSw和MS，那么，g由MS评估，而a由（MS一MSw）/n评估。建议在测试进人稳定阶段后计算和评估，避免在质控图刚开始使用时产生边缘值，出现失控。如认为可能出现了边缘值，可以采用适当的检验方法予以排除，再用统计学方法进行计算或者采用更合适的6
统计学方法对数据进行处理。
A.3对控制图的解释
注：A3.1、A.3.2简单规则适用于在单独测试结果或者均值控制图中应用A.3.1对单独测试结果控制图的使用如果发生下列情况之一，则表示分析系统失控：a）当前的测试数据标示落在控制限之外；b）当前测试数据和前一个数据的标示落在警戒限之外，但是在控制线之内；连续九个测试数据的标示落在均数水平线的同一侧。c
两个质控图的使用
SN/T4531-2016
当在每批测试中使用了两个不同的质控样品时，应同时分别绘制控制图。这样会增加第一类错误（拒绝一个合格批次）的发生概率，减少第二类错误（接受一个不合格批次）的发生概率。如果发生下列情况之一，则表示分析系统失控：a）至少一个测试数据标示落在警戒限之外；b）两个测试数据标示落在警戒限之外；在一个控制图中，当前测试数据和前一个测试数据表示落在警戒限之外；c
两个控制图同时显示，有连续四个测试数据的标示落在均数水平线的同一侧；其中一个控制图显示，有连续九个测试数据标示落在均数水平线的同一侧。e）
SN/T4531-2016
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口食品、化妆品检测质量控制指南（化学）
SN/T4531—2016
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷印张0.75字数16千字
开本880×12301/16
2018年1月第一版2018年1月第一次印刷印数1-500
书号：155066：2-32194
定价16.00元
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进出口食品、化妆品检测质量控制指南（化学）
Guidelines for quality control of food and cosmetic inspection for import andexport（chemicalanalysis）
2016-06-28发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-02-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。SN/T4531—2016
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、湖南省检验检疫科学技术研究院，本标准主要起草人：出人境检验检疫行业标准食品类基础标准起草工作组。SN/T4531—2016
质量控制是确保实验空出具的检测数据与测试目的相符合的基本要求。质量控制执行的得当将能够对每一批数据的多方面质量状况进行监测，但也绝不是万无一失的，仍然有可能发生实际合格的样品被拒绝或者失控的不合格样品被接受。尽管如此，质量控制仍然是实验室对出具数据结果质量保证的重要手段，质量控制实施得当对确保实验室检测质量将十分有效。本标准参考CAC/GL28一1995《分析化学实验室内部质量控制指南》的规则编写完成，旨在规范和指导进出口食品、化妆品检测工作，使其满足化学分析方法的质量控制要求，使进出口食品、化妆品检测体系和检测数据得到国际互认，促我国食品、化妆品进出口贸易本标准虽然包括了适用于本专业领域的部分技术要求及相关内容，但不作为判断实验空是否满足相关法规及要求的依据。建议相关实验室在使用本标准前，应熟悉和掌握GB/T27025的相关内容1范围
进出口食品、化妆品检测质量控制指南（化学）
SN/T4531—2016
本标准规定了进出口食品、化妆品检测机构进行食品、化妆品检测的质量控制要求本标准适用于食品、化妆品中农药残留、兽药残留、生物毒素、化学元素、持久性环境污染物、食品添加剂、营养成分等理化指标化学检测方法的质量控制。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T20000.1标准化工作指南
2014,ISO/1ECGuide2:2004,MOD)GB/T27025
GB/T27404
SN/T4601
3术语和定义
第1部分：标准化和相关活动的通用词汇（GB/T20000.1检测和校准实验室能力的通用要求（GB/T27025-2008，ISO/IEC17025：2005，实验室质量控制规范
食品理化检测
进出口食品、化妆品检验专业术语和SN/T4601界定的术语和定义适用于本文件。GB/T20000.1、GB/T27025.GB/T274044总体要求
食品、化妆品检测机构提供的检测技术服务，应满定食品安全法律祛规的要求。4.1
4.2应依据GB/T27025的管理要求建立实验室质量管理体系，并且获得国家实验室认可和食品检验机构资质认定，按照体系要求有效运行。5质量控制
基本要求
实验室的质量保证应关注下列事项及其达到的水平：人员培训与管理；
良好的环境；
安全存储样本的完整性与同一性：c
记录保存；
仪器设备维护与校准；
TKAONiKAca
SN/T4531—2016
经验证后的方法和标准方法的应用f
注：质量保证是进行可靠分析的重要基础。在上述范围内，缺乏任何一项都可能对获取理想的数据产生重要影响。5.2分析方法的选择
5.2.1实验室应严格选择和使用与样品基质或者被测物相适应的分析方法，应对描述方法性能和特性的文件予以控制，并且在适当的条件下对其进行评估，保存描述方法性能和特性的全部资料。5.2.2应保证适用的分析系统，以获取准确的数据。注：方法本身的应用并不能保证完全实现方法所确定的性能特点，对于一个给定的方法，只有在一系列的特定条件下应用，才有可能达到一定的可靠性标准。这一系列特定条件或环境统称为“分析系统”。5.3内部质量控制
5.3.1一般要求
实验室应实施内部质量控制，确保分析数据的误差保持在一个合适的量级，以适合分析数据的使用。内部质量控制包括两个方面：通过分析参考物质监测其真实性和统计控制：a
通过重复性分析监测其精密度。b）
5.3.1.2内部质量控制的基本方法包括：a）对质控样品进行分析；
b）对实验样品进行分析。
内部质量控制应注意以下两个关键点：a）对数据的解释应以原始记录、客观标准以及统计学原理为基础；b）质量控制分析的结果首先应作为判断分析系统运行是否良好的性能指标，其次作为处理独立检测结果误差产生的依据
注：质量控制分析决定了分析结果是否可靠。表面上看，质量控制精确度的大幅度变化，有时可以表征当时的测试数据发生了类似的改变，但是不接受在此基础上对分析数据进行校正5.3.2统计学控制
5.3.2.1当系统开始出现“失控时，应在进行下一步分析之前，对分析系统进行检查和校正。注：内部质量控制分析结果的解释主要取决于统计学分析概念，并与内部质量控制运行的稳定性相关。统计分析结果文可以理解为独立的随机的来源于一个具有均值、和方差。”的标准正态分布总体，在此限制下，大约只有0.3%的控制分析结果（）数值落在十3范围之外，这种极端结果出现可被认为是\失控”，并可以认为是为分析系统运行已经开始发生异常。“失控”意味着系统产生数据的准确度不可知，因此不可信。5.3.2.2统计分析可以通过Shewhart控制图（参见附录A）进行监视，也可以通过公式Z=（r一μ)/a的Z值与适当的标准正态偏差值进行比较。5.3.3内部质量控制与适合度
5.3.3.1内部质量控制的控制限范围应小于目标适合度，否则所做的分析是无效的。注：大多数情况下，内部质量控制程序是依据分析系统在正常运行状态下的统计参数的表达为基础的。因此，内部质量控制的控制限是以统计参数的估算值为基础，而不是以测量值是否适合于目标为基础的。5.3.3.2当进行专门特殊分析时，如实验材料是未见或者少见的，或者操作仅由一些这样的测试物质组成，在这种情况下，统计分析的概念不适用，失去了构建统计控制图的基础。此时，应采用与目标的适合度相适应的标准，用历史测试数据，结合对实验材料的感官测试来判断获得的结果是否可以接受。5.3.3.3任何经过批准的用于建立定量标准的方法，可以表征目标适合度的都是可行的。在特殊应用领域，可以制定应用指南或指导准则、2
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5.3.4误差
5.3.4.1对于内部质量控制，应重视随机误差和系统误差SN/T4531—2016
注：随机误差和系统误差为公认的两种主要分析误差，分别可以引起精密度降低以及偏差产生。不同类型误差的来源、纠正措施和数据解释的结果不同。随机误差决定了测量的精确度，它可以引起均值潜在的、随机的正偏差和负偏差。系统误差包含多次测定均值与真实值间的偏差。5.3.4.2稳定性偏差会在较长时间内持续对分析系统（对指定类型的实验材料）和所有分析数据产生影响。当他与随机误差相比较小时，只有在分析系统运行了较长时间后才能显现。如果持续性偏差直保持在一定范围内波动则可以容忍。5.3.4.3批效应指的是在一个特定的操作过程中分析系统发生的偏差，可以通过一批特殊材料的样品在检测过程中分析系统的偏离程度来说明。当批效应很大，可作为判断内部质量控制“失控”的条件。5.3.4.4随机误差与系统误差之间的常规区分依赖于对系统考察的时间而定。从长期观察角度看，未知来源的批效应可被视为是一种随机表现；而从较短时期观察的角度来，同样的变量可看作是一个类似特是批的偏差。
6内部质量控制与批内精密度
6.1精密度与重复性
6.1.1对批内精密度的受限控制通过对批内样品进行重复测定来实现，保证平行结果间的差异同实验室常运行内部质量控制程序中的6。值所代表的水平相一致或优于这个水平。6.1.2一般情况下，所有检测样品或随即抽取的样品均应进行重复测定。将两次分析结果的绝对差值与适当的。值的控制上限相比较。但是，如果批内测试样品被测物的浓度范围较大，则无法设定单一的。值
6.1.3如果测试结果提示批内精密度降低时，可提供质控图的信息做辅助解释（这种方法在一些特定样品分析中很重要）
6.1.4重复检测应尽可能反映出批内差异的范围。如果重复性检测被当作一批样品中的相邻的数据来分析，则只能反映出最小的分析偏差。应对每批样品随机进行重复性检测。6.1.5内部质量控制要求重复性检测应是对检测样品的各检测部分进行独立分析。仅对单个样品检测溶液进行仪器的重复性检测是无效的。6.2重复性数据的理解
对重复性数据的解释应包括在浓度范围小和浓度范围大的两种情况。最简单的情况是一批样品的被测物浓度范围较小，此时可用一般批内标准差，但应对一般批内标准差进行评估并提出控制限范用。如果一批样品的被测物浓度较大，就不能对批内标准差进行假设，此时批内标准差与浓度应存在函数关系，应事先评估获得恰当的函数关系式参数。7质控样品
7.1基本要求
质控样品应在分析过程中与检测样品一同经历同样分析过程，并且应具备以下特性：a）质控样品应包含具有合适浓度的分析物，并且应被赋予浓度值：b）质控样品应具有代表性，即质控样品与检验样品的潜在的误差来源应当相同，为达到完全具有代表性，质控样品应与检验样品有相同的基质，包括那些可能与准确度相关的次要成分也要相同，质控样品还应该具有与检验样品相似的物理状态和其他的重要特征：3
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质控样品在使用期间应足够稳定，为保证在较长时问内使用，应根据需要将质控样品进行c
分割。
7.2有证标准物质
在内部质量控制中使用有证标准物质应注意以下几点：a）对于大多数分析而言，没有完全匹配的有证标准物质；b）标准物质的概念不适用于基质或者被测物不稳定的情况；长期使用有证标准物质进行内部质量控制是不必要的；d）应谨记并不是所有的有证标准物质都具有同等品质，当其证书中的信息不充分时，应谨慎使用。注：当基质成分和被测物质浓度均适用时，不7.3质控样品的制备
质控样品的来源
质控样品的来源包括：
a）经能力验证确证的样品：
正标准勋防安理租商市空车
注：能力验证的组织者可一次性制备大量的样品并确保样品的均勾性和稳定性b）经添加法制备的质控样品：
维为真值的最终标准用于溯源
在实验材料完全不含有被测物质或能够确保材料中被测物本底可以忽略不计的前提下，1
可采用添加法制备：
制备的质控样品与实验样品应有相同的基质，且尽可能保证被测物在质控样品与检验样2）www.bzxz.net
品中具有同样的形态、键合方式和物理状态，确保质控样品达到充分均勾并在分析之前应已知分析物的浓度水平。
7.3.2质控样品的赋值
7.3.2.1原则上通过精确的分析可以对一种稳定的标准物质进行赋值，但要谨慎对待赋值的全过程，以避免出现偏差。
7.3.2.2在重复和随机的条件下，对有证标准物质和待测实验材料同时进行分析，可以对实验材料进行赋值，但应确保有证标准物质的样品基质和被测物浓度符合要求7.3.2.3在分析过程中，使用有证标准物质可以校正分析过程，但是应采用合适的分析方法，此外将不确定度引人赋值非常必要。
7.4空白测定
7.4.1空白测定是分析过程中的必须步骤，空白测定包括：a）试剂空白：除不添加实验样品外其他分析步骤完全相同的检测，试剂空白可用于检测分析系统中任何来源的污染：
样品空白：在某种情况下，如果能够找到与检验样品相似的不含有待测物的材料或者替代品作b）5
为空白，或者使用一种不含有被测物质的典型基质材料作为空白进行检测7.4.2
在一批样品检测过程中应设置不连续的空白测定，以发现偶然性污染，并可为内部质量控制拍绝实验结果提供更多的依据。
7.4.3当分析方法规定要减去空白值时.质控样品的检测结果应扣除空白值，然后再用于内部质量控制。7.5添加法和回收率实验的溯源性应谨慎对待在添加法和回收率实验中存在的潜在的溯源性问题。7.5.1
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7.5.2在不能使用有证标准物质的情况下，溯源性通常只能根据制造商所提供的一批分析物建立。在这种情况下，应在使用前对被测物进行定性和定量的验证，还要避免出现校准物和添加物不能溯源到同一储备液和同一实验者的情况。如果这种交叉的溯源方式经常存在，那么内部质量控制程序将无法发现相应的误差来源。
内部质量控制程序
8.1一般要求
8.1.10：8.2~8.5代表了适用于多种分析和应用领域的完整的实验室内部质量控制方法。实验室质量体系管理者可按照各自领域的特定要求对建议进行适当的调整在内部质量控制文件中明确，并与分析系统协议相互区分。调整后选定的程序及其判断规则应8.1.2如果可能，0：8.2~8.5的每项对于米自多种分析材料一批分析其次序应当是随机的。如果无法实现随机，可能导致对产生误差的多种构成的低估。8.2低频率（n20）及相似样品批这种情况下批内被测物浓度范国较小：间以假设一个正常的标准偏差值。每批样品检测中至少加人一个质控样品和一个空白对照。将测试所得的独立值或平均值标在质控图上。应随机选择至少一半的测试样品重复检测。
8.3高频率（n>20）及相似样品批也可以假设一个同一浓度水平的标准偏差。在每10个测试样品中加人一个质控样品和空白样品如果每批的量不同，则可以规定每批样品中需加入的质控样品数，将测试结果的平均值和个别值标在质控图上。应至少随机选择5个测试样品重复检测。8.4高频率及相似样品且被测物浓度范围较大的批这种情况下无法假设
个用的独立标准偏差。
样品。至少有两个具有代表性的被测物浓度水平按照述要求在总样品量中插人质控样品和空白个接近被测物浓度的中等水平，另一个接近较高或较低被测物浓度水平。分别在不同的质控图上标出两个质控样品的值。重复随机选择5个测试样品重复检测。
8.5特殊分析
对于某此特殊分析统计控制概念不适用。但是可以假设批内样品为同一类型，即误差充分相似。这种情况下，对所有被测物重复测定并插人空白样品对照。应加人适当数量的质控样品，或者使用简单质控样品来赋值。在合适的情况下，对不同浓度的被测物进行添加回收率实验。当没有适当的质控限可用时，可用偏差和精密度与目标检测限或其他标准进行比较。9能力验证
实验室可通过参加能力验证，辅助建立有效的质量控制系统。注：能力验证是对单一实验室或一组实验室进行的周期性评估，参加能力验证有助于辅助建立有效的质量控制系统，但是并不能代替实施内部质量控制措施，反之亦然。如果没有良好的内部质量控制体系支持，实验室参加次能力验证所获得的评价并不能说明问题5
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A.1概述
附录A
（资料性附录）
Shewhart控制图
Shcwhart图的理论，构架以及建立在很多标准和论著中有详细闻述，本附录介绍了简单的Shewhart图的制作方法：以连续多批使用的质控样品测试的浓度值为纵坐标，以测试的批数为横坐标作图，如果一次检测中一个特定的质控样品有多个测试值，可使用独立值或者平均值来建立质控图，将源于用来描述绘制数值中随机变量的正态分布N（t，a）的水平线加人到图表中，图表随即完成，针对质量控制日标，选择三条水平线土2g和u士30。不同的独立值和不同方法应选择不同的对应α值。对于一个统计控制系统：人约有1/20的数值落在士2。之外，这条水平线被称为“警戒限”每0.3%的数值落在μ士3c之外，这条水平线被称为“控制限”。实际上，可以用参数和。的估计值（总体均数）和s（总体标准差）来制作控制图。如果和真值指定值之问出现显著差异，则表示系统存在一个持续性偏差。
A.2参数u和的估算
受控的分析系统可显示两种来源的随机变量，即批内方差（）和批间方差（）。控制图中独立值的标准偏差9，用式（A.1)进行计算：0, =(0+0)1/2
控制图中平均值的标准偏差。用式（A.2)进行计算：a=(0a/n+a')1/2
......(A.2)
其中n为获取平均值的一批样品的数量，7为常数（n在不同的批次中应当保持不变）。如果不规定每批质控样品的重复次数，则应使用独立值图。此外，公式显示或。在估算时应谨慎。如果只用单批样品的重复测量数据进行估算，将会导致控制限范围过于狭小。因此，估算应将批间方差部分包括在内。如果开始就假定几使用一个特定值，那么。，就可以直接由m个均值进行评估，评估公式见式（A.3)：a/n
...(A.3)
对其中m个连续测试样品批中的每批均进行n次重复测定，因此对μ的评估公式见式（A.4)：.(A.)
对6的评估公式见式（A,5）：
...(A.5)
如果n值不可预设，对通过单方差分析法对。和。进行独立评估。如果在组内和组间的均方分别是MSw和MS，那么，g由MS评估，而a由（MS一MSw）/n评估。建议在测试进人稳定阶段后计算和评估，避免在质控图刚开始使用时产生边缘值，出现失控。如认为可能出现了边缘值，可以采用适当的检验方法予以排除，再用统计学方法进行计算或者采用更合适的6
统计学方法对数据进行处理。
A.3对控制图的解释
注：A3.1、A.3.2简单规则适用于在单独测试结果或者均值控制图中应用A.3.1对单独测试结果控制图的使用如果发生下列情况之一，则表示分析系统失控：a）当前的测试数据标示落在控制限之外；b）当前测试数据和前一个数据的标示落在警戒限之外，但是在控制线之内；连续九个测试数据的标示落在均数水平线的同一侧。c
两个质控图的使用
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当在每批测试中使用了两个不同的质控样品时，应同时分别绘制控制图。这样会增加第一类错误（拒绝一个合格批次）的发生概率，减少第二类错误（接受一个不合格批次）的发生概率。如果发生下列情况之一，则表示分析系统失控：a）至少一个测试数据标示落在警戒限之外；b）两个测试数据标示落在警戒限之外；在一个控制图中，当前测试数据和前一个测试数据表示落在警戒限之外；c
两个控制图同时显示，有连续四个测试数据的标示落在均数水平线的同一侧；其中一个控制图显示，有连续九个测试数据标示落在均数水平线的同一侧。e）
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中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口食品、化妆品检测质量控制指南（化学）
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中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010)68533533
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷印张0.75字数16千字
开本880×12301/16
2018年1月第一版2018年1月第一次印刷印数1-500
书号：155066：2-32194
定价16.00元
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