SN/T 4523-2016
基本信息
标准号： SN/T 4523-2016
中文名称：出口葡萄酒中多种非法色素的测定液相色谱-质谱/质谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
相关标签： 出口 葡萄酒 多种 色素 测定 色谱 质谱 质谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4523-2016.Determination of various illegal pigment in grape wine for export-LC-MS-MS method.
1范围
SN/T 4523规定了出口葡萄酒中酸性橙、酸性黄、酸性红、苏丹I、苏丹II、苏丹川、苏丹IV、碱性橙、罗丹明B的液相色谱-质谱/质谱检测方法。
SN/T 4523适用于红葡萄酒和白葡萄酒中酸性橙、酸性黄、酸性红、苏丹工、苏丹II、苏丹川l、苏丹IV、碱性橙、罗丹明B的测定和确证。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和实验方法
3方法提要
液体试样经乙腈提取旋转蒸发至干定容后，供液相色谱质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量。
4试剂和材料
4.1对试剂和材料的要求
本方法所用的试剂,除另有规定外,均为分析纯;水为GB/T 6682规定的一级水。
4.2试剂和材料
4.2.1甲醇:色谱纯。
4.2.2甲酸:色谱纯。
4.2.3乙睛:色谱纯。
4.2.4氯化钠:分 析纯。
4.2.5盐酸 :分析纯。
4.2.6氢氧化钠 :分析纯。
4.2.7盐酸溶液:10 mL,用水定容到100 mL。
4.2.8氢氧化钠溶液:10 g,用水定容到100 mL。
4.2.9 0.1%甲 酸水溶液:1mL甲酸用水定容到1000 mL。
1范围
SN/T 4523规定了出口葡萄酒中酸性橙、酸性黄、酸性红、苏丹I、苏丹II、苏丹川、苏丹IV、碱性橙、罗丹明B的液相色谱-质谱/质谱检测方法。
SN/T 4523适用于红葡萄酒和白葡萄酒中酸性橙、酸性黄、酸性红、苏丹工、苏丹II、苏丹川l、苏丹IV、碱性橙、罗丹明B的测定和确证。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和实验方法
3方法提要
液体试样经乙腈提取旋转蒸发至干定容后，供液相色谱质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量。
4试剂和材料
4.1对试剂和材料的要求
本方法所用的试剂,除另有规定外,均为分析纯;水为GB/T 6682规定的一级水。
4.2试剂和材料
4.2.1甲醇:色谱纯。
4.2.2甲酸:色谱纯。
4.2.3乙睛:色谱纯。
4.2.4氯化钠:分 析纯。
4.2.5盐酸 :分析纯。
4.2.6氢氧化钠 :分析纯。
4.2.7盐酸溶液:10 mL,用水定容到100 mL。
4.2.8氢氧化钠溶液:10 g,用水定容到100 mL。
4.2.9 0.1%甲 酸水溶液:1mL甲酸用水定容到1000 mL。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4523—2016
出口葡萄酒中多种非法色素的测定液相色谱-质谱/质谱法
Determination of various illegal pigment in grape wine for export-LC-MS-MSmethod
2016-06-28发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-02-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草SN/T4523—2016
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国湖南出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：张勋、马书民、李玲、张代辉、牟峻、黄志强、张帆、李升、陈光宇、周晓、邢燕燕赵韫慧、谢萍。
1范围
出口葡萄酒中多种非法色素的测定液相色谱-质谱/质谱法
SN/T4523—2016
本标准规定了出口葡萄酒中酸性橙、酸性黄、酸性红、苏丹I、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹IV、碱性橙、罗丹明B的液相色谱-质谱/质谱检测方法本标准适用于红葡萄酒和白葡萄酒中酸性橙、酸性黄、酸性红、苏丹工、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹IV、碱性橙、罗丹明B的测定和确证。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3方法提要
液体试样经乙睛提取旋转蒸发至干定容后，供液和色谱质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。4试剂和材料
对试剂和材料的要求
本方法所用的试剂，除另有规定外-均为分析纯：水为GB/T6682规定的一级水。4.2试剂和材料
甲醇：色谱纯。
甲酸：色谱纯。
乙睛：色谱纯。
4.2.4氯化钠：分析纯。
盐酸：分析纯。
氢氧化钠：分析纯。
盐酸溶液：10mL，用水定容到100mL。氢氧化钠溶液：10g，用水定容到100mL。4.2.9
0.1%中酸水溶液：1mL甲酸用水定容到1000mL4.2.10
乙晴+水（9十1，体积比）：900ml乙睛与100mL水混合标准物质：酸性橙（Orange.CAS号633-96-5，CH.NNaO,S）酸性黄（Metanilyellow，CAS4.2.11
号587-98-4.CHN.NaO.S)）、酸性红（Azophloxine，CAS号3734-67-6CH3N,NaO.S）、苏丹I(SudanI，CAS号842-07-9,CHizN,O）、苏丹I（Sudan，CAS号3118-97-6CHheNzO)、苏丹1
SN/T4523-—2016
(SudanⅢ，CAS号85-86-9，CzHN,O)、苏丹I（SudanIV，CAS号85-83-6,CzH,OHO)、碱性橙(BasicOrange31,CAS号97404-02-9,C,H.CIN）、罗丹明B（Basicrosered,CAS号81-88-9C2aHaiCIN.O,)纯度均大于等于97%。4.2.12标准储备溶液：准确称取适量的标准品，用乙睛+水（9十1，体积比）配制成1.0mg/mL的标准贮备液，在0℃～4℃冰箱中保存，有效期3个月。4.2.13标准工作溶液：根据需要用乙腈十水（9十1，体积比）稀释配制适当浓度的标准工作液，现用现配。5
仪器与设备
液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI)。5.2振荡器
5.3超声波发生器。
5.4天平：感量0.1mg和0.01g。
5.5离心机：最大转速10000r/min以上。5.6涡旋混合器。
离心管：50mL，聚丙烯，具塞
5.8移液器：1000μlL、100uL。5.9
旋转蒸发仪。
样品制备
试样制备
将所取原始样品1kg在瓷混样桶内充分混匀，气泡酒先超声脱气，再将混勾样品分装置洁净容器内密封，作为试样，标明标记。6.2试样保存
试样于0℃～4℃保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生含量的变化。7
测定步骤
7.1红葡萄酒、白葡萄酒样品的提取和净化移取10g（精确到0.1g)试样于50mL聚四氟乙烯离心管内，加入5g氯化钠，用盐酸溶液将pH值调至4.加入20mL乙睛，涡旋混勾1min，超声提取10min，10000r/min离心5min，上层全部提取液转移至鸡心瓶中，残渣再用氢氧化钠溶液将pH值调至9，加入20mL乙腈，重复上述操作，合并两次提取液，38℃水浴旋蒸至尽干，用乙睛-水（9：1.体积比）溶解，定容至10mL，冷冻离心后，取1mL供液相色谱-质谱/质谱仪测定。
7.2液相色谱-质谱/质谱条件
7.2.1色谱柱：Cls50mm×1.7mm（内径），粒度5.0μm或相当者。柱温：30℃。
7.2.3进样量：10pL。
流动相：A：0.1%甲酸水，B：乙睛，C：水，梯度洗脱见表1。7.2.5
流速：0.30mL/min。
TKAONiKAca
离子源：电喷雾离子源（ESI）。扫描方式：止、负离子扫描。
检测方式：多反应监测（MRM）。其他质谱参数见附录A。
流动相及梯度洗脱条件
时间/min
定量测定
流速/(mL/min）
流动相A/%
流动相B/%
SN/T4523—2016
流动相C/%
根据试样中被测样液中被测物的含量情况，选取响应值相近的标准工作液进行色谱分析。标准工作液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内。在7.2色谱条件下酸性橙、酸性黄、酸性红、苏丹I、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅱ、苏丹IV、碱性橙、罗丹明B的参考保留时间见表2，酸性橙、酸性黄、酸性红、苏丹I、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹IV、碱性橙、罗丹明B标准品多反应检测色谱图参见附录B图B.1.外标法定量。
表2参考保留时间
被测物名称
酸性橙
酸性黄
酸性红
碱性橙
罗丹明B
苏丹I
苏丹Ⅱ
苏丹Ⅲ
定性测定
保留时间/min
在相同试验条件下，待测样品溶液中被测物的保留时间与标准工作溶液中被测物的保留时间的比值，偏差在士2.5%之内。则根据定性选择离子对的种类及其相对丰度比对其进行阳性确证。定性时应当与浓度相当标准溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表3规定的范围，则可判定样品中存在对应的被测物。
表3参考保留时间
相对离子丰度
允许的相对偏差
20%~50%
>10%~20%
-KAoNiKAca
SN/T4523-—2016
7.5空白试验
除不加试样外，均按照上述测定步骤进行。结果计算和表述
用色谱数据处理机或用标准曲线按式（1）计算试样中酸性橙、酸性黄、酸性红、苏丹红I，苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红IV、碱性橙、罗丹明B残留含量AXXVXI000
A.Xmx1000
式中：
试样中被测物含量，单位为毫克每千克（mg/kg）样液中被测物的峰面积或者峰高，标准工作液中被测物的浓度单位为微克每毫升（ug/mL)；样液最终定容体积，单位为毫升（ml）标准工作液中被测物的峰面积或者峰高：试样质量，单位为克（g）。
计算结果应扣除空白值
测定低限和回收率
测定低限
++.+++++.++++.+++( I)免费标准bzxz.net
本方法的测定低限酸性橙、酸性黄、苏丹I、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹V、碱性橙、罗丹明B为0.01mg/kg、酸性红为0.1mg/kg
9.2添加浓度范围及回女率
样品中酸性橙、酸性黄、酸性
其回收率实验数据见表
苏丹工、苏丹Ⅱ苏丹Ⅲ、苏丹IV、碱性橙、罗丹明B的添加浓度及表4
酸性橙、酸性黄、酸性红、苏丹标推品
酸性红
罗丹明B
苏丹I
苏丹Ⅱ
苏丹Ⅲ
苏丹N
酸性橙
酸性黄
碱性橙
苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹V、碱性橙、罗丹明B的添加回收率添加浓度范围
红葡萄酒
红葡萄酒
红萄萄酒
红葡萄酒
红葡萄酒
红葡萄酒
白葡萄酒
白葡萄酒
白葡萄酒
0.10~0.50
回收率/%
84.0~101.6
87.0~104.5
88.2~99.7
89.4~102.3
86.5~96.4
82.1~92.7
86.0~99.6
83.0~99.6
88.9~103.4
KAONKAca
负离子质谱条件
负离子质谱条件如下：
气帘气（CUR）：90kPa(l3psi)：雾化气（GS1)：138kPa(20psi）：辅助气（GS2)：138kPa(20psi
电喷雾电压（IS）：—4500.00V：碰撞气（CAD)：41kPa(6.0psi）附录A
（资料性附录）
质谱条件1）
离子源温度（TEM）：550.0℃
定量离子对、定性离子对、碰撞能量、去族电压见表A.1。表A.1
酸性橙
酸性黄
酸性红
正离子质谱条件
选择监测离子（m/z）碰撞能量及去簇电压参数定量离子对
正离子质谱条件如下：
气帘气（CUR）：90kPa(13psi）；雾化气（GS1)：138kPa(20psi)：辅助气（GS2)：138kPa(20psi)；电喷雾电压（IS）：4500.00V；碰撞气（CAD）：41kPa(6.0psi)；离子源温度（TEM)：550.0℃；
定性离子对
327.4-1710
327.4156.0
16402>343.8
定量离子对、定性离子对、碰撞能量、去簇电压见表A.2。磁撞能量
SN/T4523—2016
去簇电压
非商业性声明：附录A所列参数是在AP14000质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不1）
涉及商业日的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。5
iKAoNikAca
SN/T4523—2016
酸性橙
苏丹I
苏丹Ⅲ
苏丹IV
罗丹明B
选择监测离子（m/z）、碰撞能量及去簇电压参数定量离子对
213.0>77.2
249.293.2
277.2>121.3
353.3>77.1
381.5>91.2
443.2>399.0
定性离子对
213.0>77.2
213.0>94.2
249.2>93.2
249.2156.4
277.2121.3
277.2>156.2
353.377.1
353.3>197.1
381.5>91.2
381.5≥128.3
443.2399.0
443.2355.0
懂撞能量
去簇电压
ikAoNirkAca
附录B
（资料性附录）
SN/T45232016
酸性橙、酸性黄、酸性红、苏丹I、苏丹Ⅱ、苏丹ⅡⅢ、苏丹V、碱性橙、罗丹明B的多反应监测色谱图2
388888
800:80
508:88
508:88-
327.0>171.0
时间/min
327.4>156.0
时间/min
352.0>156.0
时间/min
352.0>80.0
1时间/min
464.0>359.0
时间/min
464.0>343.8
时间/min
酸性橙、酸性黄、酸性红、苏丹I、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹V、碱性橙、罗丹明B标准品的多反应监测色谱图7
SN/T45232016
213.0>77.2
1.02.0 3.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.015.016.017.018.019.020.021.022.06.25
时间/min
213.0>94.2
102.03.04.05.06.07.08.09.010.011012.013014.015.016.017.018.019.020.021.022.0时间/mm
49:2>932
102030405.06.0708.09010.0110时间/mm
249.2>156.4
017.018.019.020.021.022.0
10.0117012.013.014.015.016.017.018.019.020.021.822.01.02.0304050607080901
时闻间/mim
1.02.03.04.05.06.07.08.09.010011012013.014015.016.017.018.019.020.021.022.0时间/mi
277.2≥156.2
1.02.0 3.0 4.0 5.06.07.08.09.010.011.012.013.014.015.016.017.018.019.020.021.022.0时间/min
353.3>77.1
1.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.015.016.017.018.019.020.021.022.0时间/min
图B.1（续）
2 008:8
353.3>197.1
SN/T4523—2016
1.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014015.016.017.018.019.020.021.022.0时间/min
381.5>91.2
1.02.0 3.04.05.0 6.07.08.09.010.611.012.013.014:015.016.01018.019.020021.022.0时间/mu
381.5>128.3
1.02.03.04.05.06.07.08.09:010.011.012013.014.015816.017018.019.020.021022.08.01
时间/mi
443.2>399.0
102.03.04.05.06.07.0
[0.011.012.013.014.015.016.017.018.019.020.021.022.0时间/m
443.2>355.0
1.02.03.04.05.06.07.0809.010.011:012013.014015.016.017.018.019.020.021.022.0时间/ntie
图B.1（续）
SN/T4523—2016
Foreword
ThisstandardwasdraftedaccordingtoGB/T1.1-2009Please pay attention that some contents in this standard may refer to patents.The institution doesn'ttake on the responsibility to identify these patentsThis standard was proposed by and is under the charge of the National Regulation Commission forCertificationandAccreditation.This standard was drafted by Jilin Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of the People's Republic of China,Hunian Entry-Exit Inspection andQuarantine Bureau of the People's Republic of Chi-na.
Main drafters of this standard are Zhang Xun,Ma Shumin,Li Ling,Zhang Daihui,Mu Jun,HuangZhiqiang,ZhangFan,Li Sheng.Chen Guangyu.ZhouXiao,XingYanyan,Zhao Yunhui,XiePin.Note:This Englishversion.atranslationfromtheChinesetext，is solelyforguidance10
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出口葡萄酒中多种非法色素的测定液相色谱-质谱/质谱法
Determination of various illegal pigment in grape wine for export-LC-MS-MSmethod
2016-06-28发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-02-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草SN/T4523—2016
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国湖南出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：张勋、马书民、李玲、张代辉、牟峻、黄志强、张帆、李升、陈光宇、周晓、邢燕燕赵韫慧、谢萍。
1范围
出口葡萄酒中多种非法色素的测定液相色谱-质谱/质谱法
SN/T4523—2016
本标准规定了出口葡萄酒中酸性橙、酸性黄、酸性红、苏丹I、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹IV、碱性橙、罗丹明B的液相色谱-质谱/质谱检测方法本标准适用于红葡萄酒和白葡萄酒中酸性橙、酸性黄、酸性红、苏丹工、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹IV、碱性橙、罗丹明B的测定和确证。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3方法提要
液体试样经乙睛提取旋转蒸发至干定容后，供液和色谱质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。4试剂和材料
对试剂和材料的要求
本方法所用的试剂，除另有规定外-均为分析纯：水为GB/T6682规定的一级水。4.2试剂和材料
甲醇：色谱纯。
甲酸：色谱纯。
乙睛：色谱纯。
4.2.4氯化钠：分析纯。
盐酸：分析纯。
氢氧化钠：分析纯。
盐酸溶液：10mL，用水定容到100mL。氢氧化钠溶液：10g，用水定容到100mL。4.2.9
0.1%中酸水溶液：1mL甲酸用水定容到1000mL4.2.10
乙晴+水（9十1，体积比）：900ml乙睛与100mL水混合标准物质：酸性橙（Orange.CAS号633-96-5，CH.NNaO,S）酸性黄（Metanilyellow，CAS4.2.11
号587-98-4.CHN.NaO.S)）、酸性红（Azophloxine，CAS号3734-67-6CH3N,NaO.S）、苏丹I(SudanI，CAS号842-07-9,CHizN,O）、苏丹I（Sudan，CAS号3118-97-6CHheNzO)、苏丹1
SN/T4523-—2016
(SudanⅢ，CAS号85-86-9，CzHN,O)、苏丹I（SudanIV，CAS号85-83-6,CzH,OHO)、碱性橙(BasicOrange31,CAS号97404-02-9,C,H.CIN）、罗丹明B（Basicrosered,CAS号81-88-9C2aHaiCIN.O,)纯度均大于等于97%。4.2.12标准储备溶液：准确称取适量的标准品，用乙睛+水（9十1，体积比）配制成1.0mg/mL的标准贮备液，在0℃～4℃冰箱中保存，有效期3个月。4.2.13标准工作溶液：根据需要用乙腈十水（9十1，体积比）稀释配制适当浓度的标准工作液，现用现配。5
仪器与设备
液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI)。5.2振荡器
5.3超声波发生器。
5.4天平：感量0.1mg和0.01g。
5.5离心机：最大转速10000r/min以上。5.6涡旋混合器。
离心管：50mL，聚丙烯，具塞
5.8移液器：1000μlL、100uL。5.9
旋转蒸发仪。
样品制备
试样制备
将所取原始样品1kg在瓷混样桶内充分混匀，气泡酒先超声脱气，再将混勾样品分装置洁净容器内密封，作为试样，标明标记。6.2试样保存
试样于0℃～4℃保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生含量的变化。7
测定步骤
7.1红葡萄酒、白葡萄酒样品的提取和净化移取10g（精确到0.1g)试样于50mL聚四氟乙烯离心管内，加入5g氯化钠，用盐酸溶液将pH值调至4.加入20mL乙睛，涡旋混勾1min，超声提取10min，10000r/min离心5min，上层全部提取液转移至鸡心瓶中，残渣再用氢氧化钠溶液将pH值调至9，加入20mL乙腈，重复上述操作，合并两次提取液，38℃水浴旋蒸至尽干，用乙睛-水（9：1.体积比）溶解，定容至10mL，冷冻离心后，取1mL供液相色谱-质谱/质谱仪测定。
7.2液相色谱-质谱/质谱条件
7.2.1色谱柱：Cls50mm×1.7mm（内径），粒度5.0μm或相当者。柱温：30℃。
7.2.3进样量：10pL。
流动相：A：0.1%甲酸水，B：乙睛，C：水，梯度洗脱见表1。7.2.5
流速：0.30mL/min。
TKAONiKAca
离子源：电喷雾离子源（ESI）。扫描方式：止、负离子扫描。
检测方式：多反应监测（MRM）。其他质谱参数见附录A。
流动相及梯度洗脱条件
时间/min
定量测定
流速/(mL/min）
流动相A/%
流动相B/%
SN/T4523—2016
流动相C/%
根据试样中被测样液中被测物的含量情况，选取响应值相近的标准工作液进行色谱分析。标准工作液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内。在7.2色谱条件下酸性橙、酸性黄、酸性红、苏丹I、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅱ、苏丹IV、碱性橙、罗丹明B的参考保留时间见表2，酸性橙、酸性黄、酸性红、苏丹I、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹IV、碱性橙、罗丹明B标准品多反应检测色谱图参见附录B图B.1.外标法定量。
表2参考保留时间
被测物名称
酸性橙
酸性黄
酸性红
碱性橙
罗丹明B
苏丹I
苏丹Ⅱ
苏丹Ⅲ
定性测定
保留时间/min
在相同试验条件下，待测样品溶液中被测物的保留时间与标准工作溶液中被测物的保留时间的比值，偏差在士2.5%之内。则根据定性选择离子对的种类及其相对丰度比对其进行阳性确证。定性时应当与浓度相当标准溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表3规定的范围，则可判定样品中存在对应的被测物。
表3参考保留时间
相对离子丰度
允许的相对偏差
20%~50%
>10%~20%
-KAoNiKAca
SN/T4523-—2016
7.5空白试验
除不加试样外，均按照上述测定步骤进行。结果计算和表述
用色谱数据处理机或用标准曲线按式（1）计算试样中酸性橙、酸性黄、酸性红、苏丹红I，苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红IV、碱性橙、罗丹明B残留含量AXXVXI000
A.Xmx1000
式中：
试样中被测物含量，单位为毫克每千克（mg/kg）样液中被测物的峰面积或者峰高，标准工作液中被测物的浓度单位为微克每毫升（ug/mL)；样液最终定容体积，单位为毫升（ml）标准工作液中被测物的峰面积或者峰高：试样质量，单位为克（g）。
计算结果应扣除空白值
测定低限和回收率
测定低限
++.+++++.++++.+++( I)免费标准bzxz.net
本方法的测定低限酸性橙、酸性黄、苏丹I、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹V、碱性橙、罗丹明B为0.01mg/kg、酸性红为0.1mg/kg
9.2添加浓度范围及回女率
样品中酸性橙、酸性黄、酸性
其回收率实验数据见表
苏丹工、苏丹Ⅱ苏丹Ⅲ、苏丹IV、碱性橙、罗丹明B的添加浓度及表4
酸性橙、酸性黄、酸性红、苏丹标推品
酸性红
罗丹明B
苏丹I
苏丹Ⅱ
苏丹Ⅲ
苏丹N
酸性橙
酸性黄
碱性橙
苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹V、碱性橙、罗丹明B的添加回收率添加浓度范围
红葡萄酒
红葡萄酒
红萄萄酒
红葡萄酒
红葡萄酒
红葡萄酒
白葡萄酒
白葡萄酒
白葡萄酒
0.10~0.50
回收率/%
84.0~101.6
87.0~104.5
88.2~99.7
89.4~102.3
86.5~96.4
82.1~92.7
86.0~99.6
83.0~99.6
88.9~103.4
KAONKAca
负离子质谱条件
负离子质谱条件如下：
气帘气（CUR）：90kPa(l3psi)：雾化气（GS1)：138kPa(20psi）：辅助气（GS2)：138kPa(20psi
电喷雾电压（IS）：—4500.00V：碰撞气（CAD)：41kPa(6.0psi）附录A
（资料性附录）
质谱条件1）
离子源温度（TEM）：550.0℃
定量离子对、定性离子对、碰撞能量、去族电压见表A.1。表A.1
酸性橙
酸性黄
酸性红
正离子质谱条件
选择监测离子（m/z）碰撞能量及去簇电压参数定量离子对
正离子质谱条件如下：
气帘气（CUR）：90kPa(13psi）；雾化气（GS1)：138kPa(20psi)：辅助气（GS2)：138kPa(20psi)；电喷雾电压（IS）：4500.00V；碰撞气（CAD）：41kPa(6.0psi)；离子源温度（TEM)：550.0℃；
定性离子对
327.4-1710
327.4156.0
16402>343.8
定量离子对、定性离子对、碰撞能量、去簇电压见表A.2。磁撞能量
SN/T4523—2016
去簇电压
非商业性声明：附录A所列参数是在AP14000质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不1）
涉及商业日的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。5
iKAoNikAca
SN/T4523—2016
酸性橙
苏丹I
苏丹Ⅲ
苏丹IV
罗丹明B
选择监测离子（m/z）、碰撞能量及去簇电压参数定量离子对
213.0>77.2
249.293.2
277.2>121.3
353.3>77.1
381.5>91.2
443.2>399.0
定性离子对
213.0>77.2
213.0>94.2
249.2>93.2
249.2156.4
277.2121.3
277.2>156.2
353.377.1
353.3>197.1
381.5>91.2
381.5≥128.3
443.2399.0
443.2355.0
懂撞能量
去簇电压
ikAoNirkAca
附录B
（资料性附录）
SN/T45232016
酸性橙、酸性黄、酸性红、苏丹I、苏丹Ⅱ、苏丹ⅡⅢ、苏丹V、碱性橙、罗丹明B的多反应监测色谱图2
388888
800:80
508:88
508:88-
327.0>171.0
时间/min
327.4>156.0
时间/min
352.0>156.0
时间/min
352.0>80.0
1时间/min
464.0>359.0
时间/min
464.0>343.8
时间/min
酸性橙、酸性黄、酸性红、苏丹I、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹V、碱性橙、罗丹明B标准品的多反应监测色谱图7
SN/T45232016
213.0>77.2
1.02.0 3.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.015.016.017.018.019.020.021.022.06.25
时间/min
213.0>94.2
102.03.04.05.06.07.08.09.010.011012.013014.015.016.017.018.019.020.021.022.0时间/mm
49:2>932
102030405.06.0708.09010.0110时间/mm
249.2>156.4
017.018.019.020.021.022.0
10.0117012.013.014.015.016.017.018.019.020.021.822.01.02.0304050607080901
时闻间/mim
1.02.03.04.05.06.07.08.09.010011012013.014015.016.017.018.019.020.021.022.0时间/mi
277.2≥156.2
1.02.0 3.0 4.0 5.06.07.08.09.010.011.012.013.014.015.016.017.018.019.020.021.022.0时间/min
353.3>77.1
1.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.015.016.017.018.019.020.021.022.0时间/min
图B.1（续）
2 008:8
353.3>197.1
SN/T4523—2016
1.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014015.016.017.018.019.020.021.022.0时间/min
381.5>91.2
1.02.0 3.04.05.0 6.07.08.09.010.611.012.013.014:015.016.01018.019.020021.022.0时间/mu
381.5>128.3
1.02.03.04.05.06.07.08.09:010.011.012013.014.015816.017018.019.020.021022.08.01
时间/mi
443.2>399.0
102.03.04.05.06.07.0
[0.011.012.013.014.015.016.017.018.019.020.021.022.0时间/m
443.2>355.0
1.02.03.04.05.06.07.0809.010.011:012013.014015.016.017.018.019.020.021.022.0时间/ntie
图B.1（续）
SN/T4523—2016
Foreword
ThisstandardwasdraftedaccordingtoGB/T1.1-2009Please pay attention that some contents in this standard may refer to patents.The institution doesn'ttake on the responsibility to identify these patentsThis standard was proposed by and is under the charge of the National Regulation Commission forCertificationandAccreditation.This standard was drafted by Jilin Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of the People's Republic of China,Hunian Entry-Exit Inspection andQuarantine Bureau of the People's Republic of Chi-na.
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