SN/T 4578-2016.Determination of 9 sunscreen agents in cosmetics for import and export-GC-MS method.
1范围
SN/T 4578规定了进出口化妆品中水杨酸乙基己酯、胡莫柳酯、对甲氧基肉桂酸异戊酯、4-甲基苄亚基樟脑、二苯酮-3、PABA乙基己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、奥克立林和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷含量的气相色谱-质谱检测方法。
SN/T 4578适用于进出口膏状、乳液状、粉状化妆品中水杨酸乙基己酯、胡莫柳酯、对甲氧基肉桂酸异戊酯、4-甲基苄亚基樟脑、二苯酮-3、PABA乙基己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、奥克立林和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的测定及确证。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验用水规格和试验方法
3方法提要
样品中的水杨酸乙基己酯、胡莫柳酯、对甲氧基肉桂酸异戊酯.4-甲基苄亚基樟脑、二苯酮-3、PABA乙基己酯、甲氧基肉桂酸乙基已酯、奥克立林和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷用甲醇提取,离心过滤后,用
气相色谱质谱进行测定,标准曲线外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的一- 级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2二氯甲 烷。
4.3无水 硫酸钠。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4578—2016
进出口化妆品中9种防晒剂的测定气相色谱-质谱法
Determination of 9 sunscreen agents in cosmetics for import and export-GC-MSmethod
2016-08-23发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-03-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。SN/T4578—2016
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局本标准主要起草人：赵晓亚、尚吟竹、叶诚、付晓芳、李晶、王鹏、黄晟、T
1范围
进出口化妆品中9种防晒剂的测定气相色谱-质谱法
SN/T4578—2016
本标准规定了进出口化妆品中水杨酸乙基已酯、胡莫柳酯、对甲氧基肉桂酸异戊酯、4-甲基苄亚基樟脑、二苯酮-3、PABA乙基已酯、甲氧基肉桂酸乙基已酯、奥克立林和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷含量的气相色谱-质谱检测方法
本标准适用于进出口膏状、乳液状、粉状化妆品中水杨酸乙基已酯、胡莫柳酯、对甲氧基肉桂酸异戊酯、4-甲基苄亚基樟脑、二苯酮-3、PABA乙基已酯、甲氧基肉桂酸乙基已酯、奥克立林和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的测定及确证。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验用水规格和试验方法3方法提要
样品中的水杨酸乙基已酯、胡莫柳酯、对甲氧基肉桂酸异戊酯、4-甲基苄亚基樟脑、二苯酮-3、PABA乙基己酯、甲氧基肉桂酸乙基已酯、奥克立林和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷用甲醇提取，离心过滤后，用气相色谱质谱进行测定，标准曲线外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。
4.2二氯甲烷。
4.3无水硫酸钠。
4.4水杨酸乙基已酯、胡莫柳酯、对甲氧基肉桂酸异戊酯、4-甲基苄亚基樟脑、二苯酮-3、PABA乙基已酯、甲氧基肉桂酸乙基已酯、奥克立林和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷标准物质：纯度大于或等于98%。其他信息见表A,1。
4.5标准储备液：准确称取适量标准品（精确至0.0001g），先加入2mL二氯甲烷使标样完全溶解，再用甲醇定容至10mL，配制成浓度为20.0mg/mL的标准储备液。奥克立林换算为其对应酸的浓度，计算公式为2氙基-3，3-二苯基内烯酸（g）=（249.2499/361.4483）×奥克立林称样量（g），保存于-18℃冰箱内。
4.6标准工作液：临用前根据需要，移取适量的标准储备液，用甲醇稀释至适当浓度。4.7微孔滤膜：0.22μm，有机相型。1
SN/T4578—2016
仪器和设备
5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离源（EI)。5.2超声波清洗器。
5.3离心机：最大转速不小于8000r/min。5.4分析天平，感量为0.1mg。
5.5涡旋混合器。
5.6容量瓶：棕色，25ml。
6试样制备和保存
取有代表性样品10g，混合混匀（对于含蜡的固体样品，可采取一20℃过夜后搅拌均匀），分成2份，分别装人洁净容器内，密封并标识，将试样存放于4℃冰箱内在制样过程中，应防止样品受到污染或发生被测物含量的变化7测定步骤
7.1提取
在空温下，准确称取化妆品样品0.25g（精确至0.001g）于25mL棕色容量瓶内，加人20mL甲醇，满旋3min，超声提取20min，冷却至室温后甲醇定容。提取液转移入10mL离心管中，在4000r/min离心5min，提取液过0.22μm滤膜，滤液供GC-MS测定。对于添加了较高浓度防晒剂的化妆品，稀释倍数要增加，使样品中被测物的含量在线性范围内。7.2测定
7.2.1气相色谱-质谱条件
气相色谱-质谱条件为：
色谱柱：DB-35MS石英毛细管柱，30m×0.25mm（内径），膜厚0.25μm或相当者：a）
升温程序：120℃保持2mrn，以30℃/min升至190℃保持2min，以4℃/min升至280℃，b）
保持3min：
载气：氮气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；进样口温度：250℃；
进样量：1μL：
进样方式：脉冲不分流进样，脉冲压力0.17MPa(25psi)，开阀时间1.5min；电了轰击电离源：70eV；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
GC-MS接II温度：280℃；
溶剂延迟时间：5min；
检测方式：选择离子监测方式（SIM)：监测特征离子和定量离子见表1。m）
TKAONKAca
中文名称
水杨酸乙基己酯
胡莫柳酯
对甲氧基肉桂酸异戊酯
4-甲基苄亚基樟脑
二苯酮-3
PABA乙基己酯
甲氧基肉桂酸乙基己酯
奥克立林
丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷
7.2.2定量测定
表19种防晒剂的特征离子和定量离子特征离子（m/=）
250.138.120
262,138,120
178,161.248
254,239,211
227.151,105
24+100.148
290,178,161
360,249.232
SN/T4578—2016
定量离子（m/）
根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准溶液一起进行色分析。标准溶液和样液中被测物的响应值均应在仪器捡测线性响应范围内。对标准溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，水杨酸乙基已酯、胡莫柳酯、对甲氧基肉桂酸异戊酯、4-甲基苯亚基樟脑、二苯酮-3、PABA乙基已酯、甲氧基肉桂酸乙基已酯、奥克立林和丁基甲氧基二苯甲酰基中烷的参考保留时间约为9.3min、11.0min、14.9min15.4min、16.1min、19.2min、20.0min.27.5mi、30.5min。标准物质的总离子流色谱图和质谱图参见附录B
7.2.3定性测定
在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间，与标准溶液的保留时问偏差在士2.5%之内：且在扣除背景后，该色谱峰对应的质谱图中所选离子均出现，经过对比所选择离子的丰度比与标准品对应的丰度比，其值在允许范围内（允许范围见表则可判定为样品中存在对应的待测物。定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差表2
相对离子丰度
允许的最大偏差
7.3空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行8结果计算和表述
20%~50%
10%~-20%
用色谱数据处理软件或按式（1)计算试样中被测物含量，计算结果需将空白值扣除，并保留四位有效数字：
A,Xc XVX1000
A,XmX1000
TKAONIKAca
SN/T4578—2016
式中：
一试样中被测物含量，单位为克每千克（g/kg）；A,
-样液中被测物的峰面积；
标准工作溶液中被测物的浓度，单位为毫克每毫升（mg/ml.）；样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；A，标准工作溶液中被测物的峰面积；m
最终样液所代表的试样量，单位为克（g）)。测定低限、回收率
测定低限
本方法中各被测物的测定低限均为1.0g/kg。回收率
回收率数据参见表C.1。
TKAONIKAca
英文名称
2-Ethylhexyl salicylate
Homosalate
Isopentyl-4-methoxycinnamate3-(4'-Methylbenzylidene)-d-I camphorBenzophenone-3
4-Dinmethyl amino benzoate of ethyl-2hexyl
2-Ethylhexyl 4-methoxycinnamate2-Cyano-3,3-diphenyl acrylic acid,2-ethylhexyl ester
1-(4-Tert-butylphenyl)-3-
(4-methoxyphenyl)propane-1,3-dione附录A
（规范性附录）
标准物质基本信息
标准物质基本信息
中文名称
水杨酸乙基已酯
胡莫柳酯
对甲氧基肉桂酸异戊酯
4-甲基苄亚基樟脑
二苯酮-3
PABA乙基己酯
甲氧基肉桂酸乙基己酯
奥克立林
丁基甲氧基二苯
甲酰基甲烷
CAS号
118-60-5
118-56-9
71617-10-2
36861-47-9
131-57-7
21245-02-3
5466-77-3
6197-30-4
70356-09-1
分子式此内容来自标准下载网
ChH22O
Ci,Hzo O
CraH220
CuHigO
Cz HaNO2
SN/T4578—2016
相对分子质量
KAoNiKAca
SN/T4578-—2016
1800000
1600000
1400000
1200000
1000000
800000
600000
400000
200000
8.0010.0012.00
说明：
水杨酸乙基已酯：
胡莫柳酯：
对甲氧基肉桂酸异戊酯；
4-甲基莘亚基樟脑；
二苯酮-3，
4000000
3500000
3000000
2500000
2000000
1500000
1000000
500000
附录B
（资料性附录）
18.0020.0022.0024.0026.0028.0030.00140016.00
PABA 乙基己酯：
甲氧基肉桂酸乙基己酯：
奥克立林；
集二苯甲酰基甲烷。
丁基甲萄基
9种防晒剂的总离子流色谱图
174.9203.0232.0
80100120140160180200220240260280图B.2
水杨酸乙基已酯质谱图
TTKAONIKAca
3000000
2800000
2600000
2400000
2200000
2000000
1800000
1600000
1400000
1200000
1000000
800000
600000
400000
200000
m/=—
140160
SN/T4578—2016
219.2244.0280.6
220240260280
图B.3胡莫柳酯质谱图
200220240
对甲氧基肉桂酸异戊酯质谱图
SN/T4578—2016
1600000
1500000
1400000
1300000
1200000
1100000
1000000
900000
800000
600000
500000
400000
300000
200000
100000
m/z—
4500001
400000
350000
300000
250 000
200000
150000
100000
5000051,0
54-甲基苄亚基樟脑质谱图
二苯酮-3质谱图
260280
60000001
5500000
4500000
4000000
3500000
3000000
2500000
2000000
1500000
5000077.0
105.0121.0
olh-soh od
5000000
4500000
4000000
3500000
3000000
2500000
2000000
1500000
1000000
500000
59177,0
187.8206.0234.1260.1
180200
220240
PABA乙基己酯质谱图
甲氧基肉桂酸乙基己酯质谱图
SN/T4578—2016
SN/T4578—2016
1200000
1100000
1000000
900000
800000
700000
600000
500000
300000+
200000
100000
100120140
600000
550000
500000
450000
400000
350000
250000
200000
100000
180200220240260280300320340360380图B.9奥克立林质谱图
406080100120140160180200220240260280300320340m2/s
图B.10丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷质谱图10
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