SN/T 4589-2016
基本信息
标准号： SN/T 4589-2016
中文名称：出口蔬菜中硝酸盐快速测定改进的镉还原分析法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4589-2016.Rapid determination of nitrate in vegetables for export-Improved cadmium reduction method.
1范围
SN/T 4589规定了出口蔬菜中硝酸盐快速测定的改进镉还原分析法。
SN/T 4589适用于出口蔬菜中硝酸盐含量的检测。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样经除去色素等大分子物质后,试样中硝酸盐经过镉柱还原成亚硝酸盐,亚硝酸盐经过重氮偶合显色,根据颜色深浅与亚硝酸盐标准比较定量测得亚硝酸盐总量，由此总量减去试样中亚硝酸盐本底含量，即得试样中硝酸盐含量。
4仪器和设备
4.1 分光光度计,配1cm比色杯。
4.2 分析天平:感量为0.1mg和0.01g。
4.3 匀浆磨:700mL,转速2000r/min~10000 r/min可调。
4.4 超声波清洗机:500W~800 W。
4.5离心机:50mL,不低于2000r/ min。
4.6 层析柱:带活塞,Φ13×250 mm或相似者。
4.7 抽滤瓶:4000 mL。
4.8抽气泵。
4.9镉柱:参见附录B。
4.10 硝酸盐还原柱装置:参见附录C。
1范围
SN/T 4589规定了出口蔬菜中硝酸盐快速测定的改进镉还原分析法。
SN/T 4589适用于出口蔬菜中硝酸盐含量的检测。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样经除去色素等大分子物质后,试样中硝酸盐经过镉柱还原成亚硝酸盐,亚硝酸盐经过重氮偶合显色,根据颜色深浅与亚硝酸盐标准比较定量测得亚硝酸盐总量，由此总量减去试样中亚硝酸盐本底含量，即得试样中硝酸盐含量。
4仪器和设备
4.1 分光光度计,配1cm比色杯。
4.2 分析天平:感量为0.1mg和0.01g。
4.3 匀浆磨:700mL,转速2000r/min~10000 r/min可调。
4.4 超声波清洗机:500W~800 W。
4.5离心机:50mL,不低于2000r/ min。
4.6 层析柱:带活塞,Φ13×250 mm或相似者。
4.7 抽滤瓶:4000 mL。
4.8抽气泵。
4.9镉柱:参见附录B。
4.10 硝酸盐还原柱装置:参见附录C。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4589—2016
出口蔬菜中硝酸盐快速测定
改进的镉还原分析法
Rapid determination of nitrate in vegetables for export-Improved cadmiumreduction method2016-08-23发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-03-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。SN/T4589—2016
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国黑龙江出人境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院本标准主要起草人：刘烨、汪海波、马微、司学兵、王飞、刘峰、郝世杰、吴永生、王传松、邹明强。1
1范围
出口蔬菜中硝酸盐快速测定
改进的镐还原分析法
本标准规定了出口蔬菜中硝酸盐快速测定的改进镉还原分析法本标准适用于出口蔬菜中硝酸盐含量的检测2规范性引用文件
SN/T4589—2016
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样经除去色素等大分子物质后，试样中硝酸盐经过镉柱还原成亚硝酸盐，亚硝酸盐经过重氮偶合显色，根据颜色深浅与亚硝酸盐标准比较定量测得亚硝酸盐总量，由此总量减去试样中亚硝酸盐本底含量，即得试样中硝酸盐含量。4试剂与材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯水为符合GB/T6682的二级水
4.1硼砂（NaB,O.10H,O,粉未）。4.2
亚铁氢化钾「K（Fe（CN)）·3HC乙酸锌[Zn(CH,COO)?·2H,O]。
盐酸(37%，p=1.19g/mL)。
氨水（25%，p=0.91g/mL）。
对氨基苯磺酸（C,H,NO,S)。
盐酸乙二胺（ClaH4Nz·2HCI）。硝酸钠（NaNO：，纯度不低于99%）。亚硝酸钠（NaNOz，纯度不低于99%）。锌粒。
锌棒：参见附录A。
硫酸镉（3CdSO4.8H,O）。
饱和硼砂溶液：称取50.0g硼砂（4.1），置于1000mL试剂瓶中，加水溶解，并稀释至1000mL。亚铁氰化钾溶液（0.25mol/L）：称取106.0g亚铁氙化钾（4.2）置于1000mL试剂瓶中，加水浴解，并稀释至1000mL
4.15乙酸锌溶液（1mol/L）：称取220.0g乙酸锌（4.3）置于1000mL试剂瓶中，加水溶解，并稀释至1000mL
SN/T4589—2016
4.16盐酸稀释液（0.1mol/1.）：量取8.3mL盐酸（4.4），置于1000mL试剂瓶中，加水至1000mL。4.17氨缓冲溶液（pH9.15~9.78）：量取30ml.盐酸（4.4），加100mL水，摇匀后，缓慢加入65mL氨水（4.5），加水至1000mL。
4.18氨缓冲溶液的稀释液：量取100mL氨缓冲溶液（4.17），置于1000mL试剂瓶中，加水至1000ml。
4.19对氨基苯磺酸溶液（4g/L）：称取0.4g对氨基苯磺酸（4.6），置棕色瓶中，依次加80ml.水、20mL盐酸（4.4），摇勾，避光保存。4.20盐酸萘乙二胺溶液（2g/L）：称取0.2g盐酸萘乙二胺（4.7），置棕色瓶中，加100mL水。摇匀，现用现配。
4.21硝酸盐标准溶液（500μg/mL，以氮计）：GSB05-1144-2000无机标准溶液-硝酸盐（以氮计）。或准确称取1.5176g于110℃~120℃干燥恒重的硝酸钠（4.8），移人500mL容量瓶中，加水溶解，并定容至刻度。
4.22硝酸盐标准使用液（1.0μg/ml，以氮计）：临用前，吸取1.00mL硝酸盐标准溶液（4.21），置于500mL容量瓶中，加水定容至刻度。4.23亚硝酸盐标准溶液（100μg/mL，以氮计）：GSB07-1272-2000无机标准溶液-亚硝酸盐（以氮计）。或准确称取0.2464g于110℃~120℃干燥恒重的亚硝酸钠（4.9)，移入500mL容量瓶中，加水溶解，并定容至刻度。
4.24亚硝酸盐标准使用液（0.50ug/mL，以氮计）：临用前，吸取2.50ml亚硝酸盐标准溶液（4.23），置于500mL容量瓶中，加水定容至刻度。4.25亚硝酸盐标准使用液（1.00μg/mL，以氮计）：临用前，吸取1.00mL亚硝酸盐标准溶液（4.23），置于100mL容量瓶中，加水定容至刻度。5仪器和设备
5.1分光光度计，配1cm比色杯。5.2分析天平：感量为0.1mg和0.01g。5.3
勾浆磨：700mL转速20001/min~10000r/min可调。5.4
超声波清洗机：500W~800W。
离心机：50ml，不低于2000r/min。5.6
层析柱：带活塞，g13×250mm或相似者。5.7
抽滤瓶：4000mL。
5.8抽气泵。
5.9镉柱：参见附录B。
5.10硝酸盐还原柱装置：参见附录C。5.11.柱的活化：开启抽气泵，转动活塞，吸去柱中水溶液至锅面。用量筒分别量取10mL盐酸稀释液（4.16）、水、要缓冲溶液稀释液（4.18），依次倒镉柱中，并逐一吸去，保持残液至镉面。5.12镐柱还原率测定：吸取5.00mL硝酸盐标准使用液（4.22），于已活化的镉柱中，加入1mL氨缓冲溶液（4.17），开启活塞，调节流速，用25mL比色管收集流出液。当柱中溶液全部流出后，加人13mL～15mL水，全开活塞，继续收集完流出液。依次加入2mL对氨基苯磺酸溶液（4.19），1mL盐酸茶乙二胺溶液（4.20）于比色管中，加水至刻度。摇匀，静置15min。用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长538nm，测定吸光值A。
5.13镉柱回收率测定：吸取5.00mL亚硝酸盐标准使用液（4.25），于已活化的镉柱中，以下按5.12自“加人1ml.氨缓冲溶液（4.17）起依法操作。2
-iiKAoNrKAca
SN/T4589—2016
5.14业硝酸盐标准液测定：取两只25mL比色管中，分别加人0.00mL，5.00mL业硝酸盐标准使用液（4.25），以下按5.12自“依次加人2mL对氨基苯磺酸溶液（4.19)”起依法操作。5.15镉柱还原效率和回收率的计算，见式(1)。A
式中：
X—还原效率或回收率；
A—经过还原柱后硝酸盐或亚硝酸盐的吸光值：As—5mL亚硝酸盐标准液的吸光值。还原效率应大于98%、回收率范围为90%~98%。6试样制备与保存
（1）
将所取的原始样品缩分出500g可食部分（不可用水洗）切碎后，用勾浆磨充分搅碎至勾浆。试样均分成两份，装人洁净容器，密封，并标明标记。于一18℃以下冷冻保存。7测定步骤
提取与净化
称取10g（精确至0.01g）制成匀浆的试样于250ml.容量瓶中，依次加人15mL饱和硼砂溶液（4.13）150mL水。如果试样结块，用玻璃棒捣碎或超声3min~~5min。再加入5mL亚铁氰化钾溶液（4.14）、5mL乙酸锌溶液（4.15），加水至刻度，摇匀。倒弃表层少许悬浮液，将样液倒人50mL离心管中，2000r/min离心3min，上清液备用。也可用中速定性滤纸过滤，弃去初滤液30mL，滤液备用。或放置超过30min，上清液备用。7.2亚硝酸盐的测定
吸取20.0ml上述备用液（7.1）于25ml比色管中，另吸取亚硝酸盐标准使用液（4.24）0.00mL、0.20mL.0.40mL.0.60mL.0.80mL、1.00mL(相当于0.001μg.0.10μg、0.20μg0.30μg、0.40μg0.50μg氮），分别置于25mL比色管中。依次加入2mL对氨基苯磺酸溶液（4.19），1lmL盐酸萘乙二胺溶液（4.20），加水至刻度。摇匀，静置15min。用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处，测定吸光值，绘制标准曲线比较。同时做试剂空白。7.3硝酸盐的测定
7.3.1当样品中硝酸盐含量（以氮计）≤20mg/kg时（相当于121.4mg/kg硝酸钠，k=1)，吸取5.00mL上述备用液（7.1），于已活化的镉柱中，以下按5.12自“加入1mL.氨缓冲溶液（4.17）起依法操作，根据标准曲线比较。
7.3.2当样品中硝酸盐含量（以氮计）>20mg/kg时（相当于121.4mg/kg硝酸钠），吸取5.00mL上述备用液（7.1），于已活化的镉柱中，加人1mL氨缓冲溶液（4.17），开启活塞，调节流速，用适当体积（>25mL，V，）的容量瓶收集流出液，当柱中溶液全部流出后，加入约15mL水，全开活塞，继续收集流出液，加水定容至刻度。取适当体积（V.）于25mL比色管中，使其硝酸盐含量在标准曲线范围内。以下按5.12自“依次加人2mL对氨基苯磺酸溶液（4.19）”起依法操作，根据标准曲线比较。7.4标准曲线的配制
7.4.1当测定溶液（7.3)中硝酸盐含量（以氮计）1.25(g时：吸取亚硝酸盐标准使用液（4.24)0.00mL、3
KNiKca
SN/T4589—2016
0.50mL、1.00mL,1.50mL.2.00mL、2.50mL（相当于0.00μg、0.25μg.0.50μg、0.75μg、1.00μg1.25μg氮），分别置于25mL比色管中。以下按5.12白依次加入2mL对氨基苯磺酸溶液（4.19）”起依法操作，绘制标准曲线
7.4.2当测定溶液（7.3）中硝酸盐含量（以氮计）1.25μg时：吸取亚硝酸盐标准使用液（4.25)0.00mL0.50mL.1.00ml2.00ml.、3.00mL、4.00mL（相当于0.00μg.0.50μg、1.00ug、2.00μg、3.00μg、4.00μg氮），分别置于25mL比色管中。以下按5.12白“依次加人2mL对氨基苯磺酸溶液（4.19）”起依法操作，绘制标准曲线。
7.5试剂验证
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。试剂空自中亚硝酸盐和硝酸盐含量均不得高于其检出低限。
结果计算和表述
8.1亚硝酸盐的结果按式（2）计算，计算结果应扣除空白值XV
式中：
试样中亚硝酸盐的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：测定用样液中亚硝酸盐的质量，单位为微克试样定容体积，单位为毫升（mL）：换算系数，当X以N表示时，F
示时，F=4.93；
试样的质量，单位为克（g）
1：当X
测定用样液的体积，单位
为毫（m）
8.2硝酸盐的结果按式（3)计算：X
式中：
（2）
以VO表示时
F=3.29；当X以NaNO,表
试样中硝酸盐的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；测定用还原溶液中亚硝酸盐的质量，单位为微克（g）；稀释倍数；
试样定容体积，单位为毫升（mL）；（3）
.·（4)Www.bzxZ.net
换算系数，当X以N表示时，F-1，当X，以NO，表示时，F=4.43；当X，以NaNO，表时，F=6.07；
试样质量，单位为克（g）；
用于还原样液体积，单位为毫升（mL）；收集还原溶液定容体积，单位为毫升（ml.）；测定用还原溶液体积，单位为毫升（mL）。在新鲜蔬菜中X，>100×Xi，硝酸盐的含量式（3)简化为式（5)：2XkxV,xF
·（5）
KAONIKAca
SN/T4589—2016
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。9
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。测定低限和回收率
10.1测定低限
本法硝酸盐的测定低限为1.5mg/kg（以NaNO，表示）。亚硝酸盐的测定低限为0.3mg/kg（以NaNO表示）。
正确度（回收率）
参见附录D
-TKAONiKAca
SN/T4589—2016
附录A
（资料性附录）
锌棒制作
取50ml.，加人一半体积的锌粒，放人电炉上加热。待锌熔化后，取长约15cm硬质玻璃管（内径$2mm~5mm），用长约10cm硅胶管连接至20mL医用注射器（塑料或玻璃质均可）。两手带棉手套，一手持玻璃管上端，一手持注射器，将玻璃管下端没人液态锌中预热约3s，快速勾速拉动活塞，将液态锌吸人玻璃管中。吸入过程应在3s内完成，锌棒的长短取决于吸入的速度。摘下玻璃管，放置于金属或瓷质盘中冷却至室温，砸碎外层玻璃管，收集锌棒。过长的锌棒截至<5cm，备用。6
rikAoNhiKAca
附录B
(资料性附录）
镐柱制作
SN/T4589—2016
B.1镉颗粒的制备：取500mL烧杯，加200mL水、100g硫酸镉（4.12），投50g锌棒，经过3h~4h用锐器将锌棒表层镉轻轻刮下，收集镉，装人玻璃瓶中。剩余溶液继续置换至无灰色镉析出，较大的颗粒用玻璃棒压碎，粒径不必要求一致，用水密封备用。废液蒸发除水分后与废锌棒一起存入试剂瓶中，并标识、回收
B.2镉柱的装填：层析柱中先灌人稍小于其内径砂芯垫片（厚4mm~6mm，孔径0.1mm），再用玻璃棒装人2片等内径玻璃纤维滤纸片，压实。用水装满柱管，湿法将不同粒径的镉颗粒混合灌至高约5cm。如图B.1。
B.3镉柱失效处理：镉柱多次使用后，镉柱还原能力达不到要求。此时，将柱中镉倒出，然后重复步骤B.2即可。
层析柱
玻璃纤维滤纸
SN/T4589—2016
附录C
（资料性附录）
硝酸盐还原柱装置
用内径$5mm~6mm耐压硅胶管连接镉柱、抽滤瓶和抽气泵，如图c.1柱
硅股票
抽滤瓶
图C.1硝酸盐还原柱装置
样品名
西红柿
附录D
（资料性附录）
硝酸盐含量及回收率范围
SN/T4589—2016
表D.1样品中硝酸盐含量（以N计）及不同添加水平的回收率范围（n=6）本底/（mg/kg）
添加水平/(mg/kg)
回收率/%
97.7~104.3
100.4104.7
99.6~103.6
97.2~103.7
83.3--88.4
91.6~94.2
95.3~97.5
95.1~100.2
85.3~94.5
95.4103.6
95.4~102.7
95.3~99.6
95.3~99.8
95.6~102.4
97.2~102.9
98.5~102.7
96.2~-101.4
95.1~103.4
96.2~100.8
95.5~98.8
95.5-103.9
97.1~100.7
95.9~-100.1
95.2~98.4
SN/T4589—2016
样品名
白萝下
本底/（mg/kg）
表D.1（续）
添加水平/（mg/kg）
回收率/%
96.1103.6
97.7~104.4
98.5~104.8
95.4~101.3
95.8~102.9
95.8~102.6
95.3~100.5
96.7104.2
95.6~103.5
96.4~105.2
97.2~101.3
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出口蔬菜中硝酸盐快速测定
改进的镉还原分析法
Rapid determination of nitrate in vegetables for export-Improved cadmiumreduction method2016-08-23发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-03-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。SN/T4589—2016
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国黑龙江出人境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院本标准主要起草人：刘烨、汪海波、马微、司学兵、王飞、刘峰、郝世杰、吴永生、王传松、邹明强。1
1范围
出口蔬菜中硝酸盐快速测定
改进的镐还原分析法
本标准规定了出口蔬菜中硝酸盐快速测定的改进镉还原分析法本标准适用于出口蔬菜中硝酸盐含量的检测2规范性引用文件
SN/T4589—2016
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样经除去色素等大分子物质后，试样中硝酸盐经过镉柱还原成亚硝酸盐，亚硝酸盐经过重氮偶合显色，根据颜色深浅与亚硝酸盐标准比较定量测得亚硝酸盐总量，由此总量减去试样中亚硝酸盐本底含量，即得试样中硝酸盐含量。4试剂与材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯水为符合GB/T6682的二级水
4.1硼砂（NaB,O.10H,O,粉未）。4.2
亚铁氢化钾「K（Fe（CN)）·3HC乙酸锌[Zn(CH,COO)?·2H,O]。
盐酸(37%，p=1.19g/mL)。
氨水（25%，p=0.91g/mL）。
对氨基苯磺酸（C,H,NO,S)。
盐酸乙二胺（ClaH4Nz·2HCI）。硝酸钠（NaNO：，纯度不低于99%）。亚硝酸钠（NaNOz，纯度不低于99%）。锌粒。
锌棒：参见附录A。
硫酸镉（3CdSO4.8H,O）。
饱和硼砂溶液：称取50.0g硼砂（4.1），置于1000mL试剂瓶中，加水溶解，并稀释至1000mL。亚铁氰化钾溶液（0.25mol/L）：称取106.0g亚铁氙化钾（4.2）置于1000mL试剂瓶中，加水浴解，并稀释至1000mL
4.15乙酸锌溶液（1mol/L）：称取220.0g乙酸锌（4.3）置于1000mL试剂瓶中，加水溶解，并稀释至1000mL
SN/T4589—2016
4.16盐酸稀释液（0.1mol/1.）：量取8.3mL盐酸（4.4），置于1000mL试剂瓶中，加水至1000mL。4.17氨缓冲溶液（pH9.15~9.78）：量取30ml.盐酸（4.4），加100mL水，摇匀后，缓慢加入65mL氨水（4.5），加水至1000mL。
4.18氨缓冲溶液的稀释液：量取100mL氨缓冲溶液（4.17），置于1000mL试剂瓶中，加水至1000ml。
4.19对氨基苯磺酸溶液（4g/L）：称取0.4g对氨基苯磺酸（4.6），置棕色瓶中，依次加80ml.水、20mL盐酸（4.4），摇勾，避光保存。4.20盐酸萘乙二胺溶液（2g/L）：称取0.2g盐酸萘乙二胺（4.7），置棕色瓶中，加100mL水。摇匀，现用现配。
4.21硝酸盐标准溶液（500μg/mL，以氮计）：GSB05-1144-2000无机标准溶液-硝酸盐（以氮计）。或准确称取1.5176g于110℃~120℃干燥恒重的硝酸钠（4.8），移人500mL容量瓶中，加水溶解，并定容至刻度。
4.22硝酸盐标准使用液（1.0μg/ml，以氮计）：临用前，吸取1.00mL硝酸盐标准溶液（4.21），置于500mL容量瓶中，加水定容至刻度。4.23亚硝酸盐标准溶液（100μg/mL，以氮计）：GSB07-1272-2000无机标准溶液-亚硝酸盐（以氮计）。或准确称取0.2464g于110℃~120℃干燥恒重的亚硝酸钠（4.9)，移入500mL容量瓶中，加水溶解，并定容至刻度。
4.24亚硝酸盐标准使用液（0.50ug/mL，以氮计）：临用前，吸取2.50ml亚硝酸盐标准溶液（4.23），置于500mL容量瓶中，加水定容至刻度。4.25亚硝酸盐标准使用液（1.00μg/mL，以氮计）：临用前，吸取1.00mL亚硝酸盐标准溶液（4.23），置于100mL容量瓶中，加水定容至刻度。5仪器和设备
5.1分光光度计，配1cm比色杯。5.2分析天平：感量为0.1mg和0.01g。5.3
勾浆磨：700mL转速20001/min~10000r/min可调。5.4
超声波清洗机：500W~800W。
离心机：50ml，不低于2000r/min。5.6
层析柱：带活塞，g13×250mm或相似者。5.7
抽滤瓶：4000mL。
5.8抽气泵。
5.9镉柱：参见附录B。
5.10硝酸盐还原柱装置：参见附录C。5.11.柱的活化：开启抽气泵，转动活塞，吸去柱中水溶液至锅面。用量筒分别量取10mL盐酸稀释液（4.16）、水、要缓冲溶液稀释液（4.18），依次倒镉柱中，并逐一吸去，保持残液至镉面。5.12镐柱还原率测定：吸取5.00mL硝酸盐标准使用液（4.22），于已活化的镉柱中，加入1mL氨缓冲溶液（4.17），开启活塞，调节流速，用25mL比色管收集流出液。当柱中溶液全部流出后，加人13mL～15mL水，全开活塞，继续收集完流出液。依次加入2mL对氨基苯磺酸溶液（4.19），1mL盐酸茶乙二胺溶液（4.20）于比色管中，加水至刻度。摇匀，静置15min。用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长538nm，测定吸光值A。
5.13镉柱回收率测定：吸取5.00mL亚硝酸盐标准使用液（4.25），于已活化的镉柱中，以下按5.12自“加人1ml.氨缓冲溶液（4.17）起依法操作。2
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5.14业硝酸盐标准液测定：取两只25mL比色管中，分别加人0.00mL，5.00mL业硝酸盐标准使用液（4.25），以下按5.12自“依次加人2mL对氨基苯磺酸溶液（4.19)”起依法操作。5.15镉柱还原效率和回收率的计算，见式(1)。A
式中：
X—还原效率或回收率；
A—经过还原柱后硝酸盐或亚硝酸盐的吸光值：As—5mL亚硝酸盐标准液的吸光值。还原效率应大于98%、回收率范围为90%~98%。6试样制备与保存
（1）
将所取的原始样品缩分出500g可食部分（不可用水洗）切碎后，用勾浆磨充分搅碎至勾浆。试样均分成两份，装人洁净容器，密封，并标明标记。于一18℃以下冷冻保存。7测定步骤
提取与净化
称取10g（精确至0.01g）制成匀浆的试样于250ml.容量瓶中，依次加人15mL饱和硼砂溶液（4.13）150mL水。如果试样结块，用玻璃棒捣碎或超声3min~~5min。再加入5mL亚铁氰化钾溶液（4.14）、5mL乙酸锌溶液（4.15），加水至刻度，摇匀。倒弃表层少许悬浮液，将样液倒人50mL离心管中，2000r/min离心3min，上清液备用。也可用中速定性滤纸过滤，弃去初滤液30mL，滤液备用。或放置超过30min，上清液备用。7.2亚硝酸盐的测定
吸取20.0ml上述备用液（7.1）于25ml比色管中，另吸取亚硝酸盐标准使用液（4.24）0.00mL、0.20mL.0.40mL.0.60mL.0.80mL、1.00mL(相当于0.001μg.0.10μg、0.20μg0.30μg、0.40μg0.50μg氮），分别置于25mL比色管中。依次加入2mL对氨基苯磺酸溶液（4.19），1lmL盐酸萘乙二胺溶液（4.20），加水至刻度。摇匀，静置15min。用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处，测定吸光值，绘制标准曲线比较。同时做试剂空白。7.3硝酸盐的测定
7.3.1当样品中硝酸盐含量（以氮计）≤20mg/kg时（相当于121.4mg/kg硝酸钠，k=1)，吸取5.00mL上述备用液（7.1），于已活化的镉柱中，以下按5.12自“加入1mL.氨缓冲溶液（4.17）起依法操作，根据标准曲线比较。
7.3.2当样品中硝酸盐含量（以氮计）>20mg/kg时（相当于121.4mg/kg硝酸钠），吸取5.00mL上述备用液（7.1），于已活化的镉柱中，加人1mL氨缓冲溶液（4.17），开启活塞，调节流速，用适当体积（>25mL，V，）的容量瓶收集流出液，当柱中溶液全部流出后，加入约15mL水，全开活塞，继续收集流出液，加水定容至刻度。取适当体积（V.）于25mL比色管中，使其硝酸盐含量在标准曲线范围内。以下按5.12自“依次加人2mL对氨基苯磺酸溶液（4.19）”起依法操作，根据标准曲线比较。7.4标准曲线的配制
7.4.1当测定溶液（7.3)中硝酸盐含量（以氮计）1.25(g时：吸取亚硝酸盐标准使用液（4.24)0.00mL、3
KNiKca
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0.50mL、1.00mL,1.50mL.2.00mL、2.50mL（相当于0.00μg、0.25μg.0.50μg、0.75μg、1.00μg1.25μg氮），分别置于25mL比色管中。以下按5.12白依次加入2mL对氨基苯磺酸溶液（4.19）”起依法操作，绘制标准曲线
7.4.2当测定溶液（7.3）中硝酸盐含量（以氮计）1.25μg时：吸取亚硝酸盐标准使用液（4.25)0.00mL0.50mL.1.00ml2.00ml.、3.00mL、4.00mL（相当于0.00μg.0.50μg、1.00ug、2.00μg、3.00μg、4.00μg氮），分别置于25mL比色管中。以下按5.12白“依次加人2mL对氨基苯磺酸溶液（4.19）”起依法操作，绘制标准曲线。
7.5试剂验证
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。试剂空自中亚硝酸盐和硝酸盐含量均不得高于其检出低限。
结果计算和表述
8.1亚硝酸盐的结果按式（2）计算，计算结果应扣除空白值XV
式中：
试样中亚硝酸盐的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：测定用样液中亚硝酸盐的质量，单位为微克试样定容体积，单位为毫升（mL）：换算系数，当X以N表示时，F
示时，F=4.93；
试样的质量，单位为克（g）
1：当X
测定用样液的体积，单位
为毫（m）
8.2硝酸盐的结果按式（3)计算：X
式中：
（2）
以VO表示时
F=3.29；当X以NaNO,表
试样中硝酸盐的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；测定用还原溶液中亚硝酸盐的质量，单位为微克（g）；稀释倍数；
试样定容体积，单位为毫升（mL）；（3）
.·（4)Www.bzxZ.net
换算系数，当X以N表示时，F-1，当X，以NO，表示时，F=4.43；当X，以NaNO，表时，F=6.07；
试样质量，单位为克（g）；
用于还原样液体积，单位为毫升（mL）；收集还原溶液定容体积，单位为毫升（ml.）；测定用还原溶液体积，单位为毫升（mL）。在新鲜蔬菜中X，>100×Xi，硝酸盐的含量式（3)简化为式（5)：2XkxV,xF
·（5）
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以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。9
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。测定低限和回收率
10.1测定低限
本法硝酸盐的测定低限为1.5mg/kg（以NaNO，表示）。亚硝酸盐的测定低限为0.3mg/kg（以NaNO表示）。
正确度（回收率）
参见附录D
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附录A
（资料性附录）
锌棒制作
取50ml.，加人一半体积的锌粒，放人电炉上加热。待锌熔化后，取长约15cm硬质玻璃管（内径$2mm~5mm），用长约10cm硅胶管连接至20mL医用注射器（塑料或玻璃质均可）。两手带棉手套，一手持玻璃管上端，一手持注射器，将玻璃管下端没人液态锌中预热约3s，快速勾速拉动活塞，将液态锌吸人玻璃管中。吸入过程应在3s内完成，锌棒的长短取决于吸入的速度。摘下玻璃管，放置于金属或瓷质盘中冷却至室温，砸碎外层玻璃管，收集锌棒。过长的锌棒截至<5cm，备用。6
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附录B
(资料性附录）
镐柱制作
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B.1镉颗粒的制备：取500mL烧杯，加200mL水、100g硫酸镉（4.12），投50g锌棒，经过3h~4h用锐器将锌棒表层镉轻轻刮下，收集镉，装人玻璃瓶中。剩余溶液继续置换至无灰色镉析出，较大的颗粒用玻璃棒压碎，粒径不必要求一致，用水密封备用。废液蒸发除水分后与废锌棒一起存入试剂瓶中，并标识、回收
B.2镉柱的装填：层析柱中先灌人稍小于其内径砂芯垫片（厚4mm~6mm，孔径0.1mm），再用玻璃棒装人2片等内径玻璃纤维滤纸片，压实。用水装满柱管，湿法将不同粒径的镉颗粒混合灌至高约5cm。如图B.1。
B.3镉柱失效处理：镉柱多次使用后，镉柱还原能力达不到要求。此时，将柱中镉倒出，然后重复步骤B.2即可。
层析柱
玻璃纤维滤纸
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附录C
（资料性附录）
硝酸盐还原柱装置
用内径$5mm~6mm耐压硅胶管连接镉柱、抽滤瓶和抽气泵，如图c.1柱
硅股票
抽滤瓶
图C.1硝酸盐还原柱装置
样品名
西红柿
附录D
（资料性附录）
硝酸盐含量及回收率范围
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表D.1样品中硝酸盐含量（以N计）及不同添加水平的回收率范围（n=6）本底/（mg/kg）
添加水平/(mg/kg)
回收率/%
97.7~104.3
100.4104.7
99.6~103.6
97.2~103.7
83.3--88.4
91.6~94.2
95.3~97.5
95.1~100.2
85.3~94.5
95.4103.6
95.4~102.7
95.3~99.6
95.3~99.8
95.6~102.4
97.2~102.9
98.5~102.7
96.2~-101.4
95.1~103.4
96.2~100.8
95.5~98.8
95.5-103.9
97.1~100.7
95.9~-100.1
95.2~98.4
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样品名
白萝下
本底/（mg/kg）
表D.1（续）
添加水平/（mg/kg）
回收率/%
96.1103.6
97.7~104.4
98.5~104.8
95.4~101.3
95.8~102.9
95.8~102.6
95.3~100.5
96.7104.2
95.6~103.5
96.4~105.2
97.2~101.3
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