SN/T 4583-2016
基本信息
标准号： SN/T 4583-2016
中文名称：出口动物源食品中氨丙啉残留量的测定液相色谱质谱/质谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
相关标签： 出口 动物 食品 残留量 测定 色谱 质谱 质谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4583-2016.Determination of amprolium residues in animal origin foods for export-LC-MS/MS method.
1范围
SN/T 4583规定了出口动物源食品中氨丙啉残留量的液相色谱质谱/质谱测定方法。
SN/T 4583适用于鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋、牛肉、牛肝、牛肾、牛脂肪和牛奶中氨丙啉残留量的测定和确证。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样中的氨丙啉用1%三氯乙酸-乙腈溶液(3+7,体积比)提取,经HLB固相萃取柱净化,用液相色谱-质谱/质谱测定,外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1乙腈,色谱纯。
4.2甲醇,色谱纯。
4.3甲酸,色谱纯。
4.4 正己烷,色谱纯。
4.5乙酸铵，色谱纯。
4.6三氯乙酸。
4.7 1% 三氯乙酸溶液:称取10 g三氯乙酸(4.6)溶解于1 000 mL水中,混匀。
1范围
SN/T 4583规定了出口动物源食品中氨丙啉残留量的液相色谱质谱/质谱测定方法。
SN/T 4583适用于鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋、牛肉、牛肝、牛肾、牛脂肪和牛奶中氨丙啉残留量的测定和确证。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样中的氨丙啉用1%三氯乙酸-乙腈溶液(3+7,体积比)提取,经HLB固相萃取柱净化,用液相色谱-质谱/质谱测定,外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1乙腈,色谱纯。
4.2甲醇,色谱纯。
4.3甲酸,色谱纯。
4.4 正己烷,色谱纯。
4.5乙酸铵，色谱纯。
4.6三氯乙酸。
4.7 1% 三氯乙酸溶液:称取10 g三氯乙酸(4.6)溶解于1 000 mL水中,混匀。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4583—2016
出口动物源食品中丙琳残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
Determination of amprolium residues in animal origin foods for export-LC-MS/MSmethod
2016-08-23发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-03-01实施
本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。SN/T4583—2016
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国河北出入境检验检疫局。本标准主要起草人：马育松、窦彩云、艾连峰、陈瑞春、段水生、葛世辉。1范围
出口动物源食品中氨丙啉残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
本标准规定了出口动物源食品中氨丙啉残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法SN/T4583—2016
本标准适用于鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋、牛肉、牛肝、牛肾、牛脂肪和牛奶中氨丙啉残留量的测定和确证。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样中的氨丙啉用1%三氯乙酸-乙腈溶液（3十7，体积比）提取，经HLB固相萃取柱净化，用液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙睛，色谱纯。
甲醇，色谱纯。
甲酸，色谱纯。
正已烷，色谱纯。
乙酸铵，色谱纯。
4.6三氯乙酸。
4.71%三氯乙酸溶液：称取10g三氯乙酸（4.6)溶解于1000mL水中，混匀。4.81%三氯乙酸-乙腈溶液（3十7，体积比）：量取300mL1%三氯乙酸溶液（4.7），700mL乙腈，混勺。4.9含0.1%甲酸的0.005mol/L乙酸铵溶液：称取0.39g乙酸铵（4.5）适量水溶解，加入1mL甲酸(4.3），用水稀释并定容至1000mL。4.10定容液：量取40mL的含0.1%甲酸的0.005mol/L乙酸铵溶液（4.9），60mL乙腈，混勾。4.11盐酸氨丙啉标准物质：Amproliumhydrochloride，C14H2.Cl,N，CAS号：137-88-2，纯度大于或等于95%。
4.12标准储备液：准确称取11.3mg盐酸氨丙标准物质（精确至0.1mg），用约2mL水溶解后乙睛定容至100mL，配成溶液浓度以氨丙啉计为100g/mL的标准储备液4.13标准中间液：准确吸取1.0mL标准储备溶液（4.12）于100mL容量瓶中，以乙睛稀释并定容至刻度，溶液浓度相当于1ug/mL。
SN/T4583—2016
4.14基质标准工作液：吸取适量标准中间液，用空白样品基质配成0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、500ng/mL的标准工作液，临用前配制。4.15二乙烯基苯-N-乙烯基吡略烷酮聚合物（HLB）固相萃取小柱：500mg，6mL，或相当者。使用前用6ml.甲醇，6mL水预处理，保持柱体润湿。4.16微孔滤膜：0.22um，有机系。5仪器和设备
5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾高子源（ESI）。5.2分析天平：感量为0.01g和0.1mg5.3均质器，转速不小于15000z/min5.4离心机，转速不小于5000r/min。5.5
5涡旋振荡器。
5.6氮气吹干仪。
5.7具塞塑料离心管，50mL。
比色管，50ml
样品制备和保存
6.1制样要求
制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。肌肉、肝脏、肾脏、鸡蛋、脂肪6.2
取样品中有代表性的可食部分约500g用粉碎机粉，装人洁净容器作为试样，密封并做好标识，于一18℃冰箱内保存。
6.3牛奶
从所取全部样品中取出有代表性样品500mL，充分混匀，装人洁净容器中，密封，并标明标记，于4℃以下冷藏存放。
7测定步骤
7.1提取
称取试样约5g（精确到0.01g）于50ml塑料离心管中，加人20mL1%三氯乙酸-乙腈溶液（4.8），15000r/min均质提取1min，5000r/min离心5min，上清液转移至50mL比色管中（5.8），残渣再用20mL三氯乙酸-乙睛溶液重复提取一次，合并提取液于比色管中，定容至刻度，混勾。提取液经滤纸过滤后待净化。
7.2净化
分取10mL提取滤液（7.1），于45℃氮气吹至约3mL，加入2mL正已烷（4.4），涡旋振荡30s，5000r/min离心5min，弃去正已烷层，下层溶液以小于2ml/min流速过HLB柱（4.15），3mL水洗涤样品管后上柱，再用6mL水淋洗小柱，抽干10min，以6mL甲醇洗脱并收集，洗脱液在45℃氮气吹TTKAoNIKAca
干，用1.0mL定容液（4.10）溶解，过0.22um滤膜后，供液相色谱-质谱/质谱分析。7.3测定
液相色谱参考条件：
色谱柱：ZIC-HILIC150mmX2.1mm（内径），粒度5μm，或相当者：a）
色谱柱温度：30℃；
流速：300μL/min；
流动相：含0.1%甲酸的0.005mo1/L乙酸铵溶液-乙睛（40+60，体积比）；e)
进样量：10uL。
7.3.2质谱条件：
离子化模式：电喷雾正离子扫描模式（ESI+）：质谱扫描方式：多反应监测（MRM）：其他参考质谱条件参见附录A。
7.3.3液相色谱-质谱/质谱测定
定性测定
SN/T4583—2016
选择1个以上母离子，2个以上子离子，在上述色谱和质谱条件下，待测试样中化合物色谱峰的保留时间与基质标准溶液的保留时间一致，允许偏差在士2.5%之内：且试样中组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表1规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。表1定性确证时相对离子丰度的最大允许误差相对离子丰度/%
允许的相对误差/%
7.3.3.2定量测定
>20~50
>10~20
在仪器最佳工作条件下，对基质标准校准溶液进样，以被测物峰面积为纵坐标，基质校准液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。上述色谱和质谱条件下，氨丙啉标准溶液MRM色谱图参见附录B。7.4空白实验
除不加样品外，按上述相同条件和步骤进行。8结果计算和表述
试样中氨丙啉的残留量利用数据处理系统计算或按式（1)计算，计算结果应扣除空白值，并保留两位有效数字。
X=XVx1000
mx1000
式中：
试样中氨丙啉残留量，单位为微克每千克（g/kg）；从标准曲线上得到试样溶液中的氨丙啉浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；·（1)
TKAONiIKAca
SN/T4583—2016
-样液最终定容体积，单位为毫升（mL)；试样质量，单位为克(g)；
稀释倍数，5。
方法的测定低限和回收率
测定低限
本方法的测定低限为10 ug/kg。回收率
各基质中，在三个不同浓度水平进行添加回收，平行测定10次，添加浓度及回收率数据参见附录C。
rKAOMKAca
参考质谱条件：
干燥气温度：350℃；
干燥气流速：5L/min；
喷雾压力：0.31MPa(45psi)；
鞘气温度：350℃；
鞘气流速：11L/min；
毛细管电压：3500V；
附录A
（资料性附录）
参考质谱条件1
监测离子对和裂解能量参见表A.1。表A.1
化合物
氨氮丙啉
注：为定量离子对。
保留时间
被测物的监测离子对和裂解能量母离子
子离子
SN/T4583-—2016
碰撞能量
1）非商业性声明：上述所列参数是在安捷伦6460质谱仪上完成的，此处列出的试验用仪器型号仅是为了提供参考，不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同型号的仪器。5
rkAoNikAca
SN/T4583—2016
附录B
（资料性附录）
氨丙啉标准溶液MRM色谱图
+MRM(243.1->150.1)
+MRM(243.1->94.1)
时间/min
氨丙啉标准溶液MRM色谱图
-KAONIKAca
牛脂肪
附录C
（资料性附录）
回收率数据
样品添加浓度及回收率范围（n=10）浓度水平/（μg/kg）
SN/T4583-—2016
回收率范围/%
75.2~101.5
73.7109.6
80.1~92.5
78.3~93.6
79.8~86.9
90.2~100.7
81.0~88.7
91.5~108.7
84.5~100.7
82.2~105.4
83.8~107.7
71.0~85.6
85.4~95.3
72.2~89.3
78.2~87.6
86.6~-98.6
70.6~89.2
70.3~91.6
79.6~101.2
71.2~95.8
90.3107.2
76.2~109.4
85.6~102.4
85.1~105.8
SN/T4583—2016
Foreword
This standard was drafted according to the principleof GB/T1.1-2009Please pay attention that some contents of this document may be involved in patent. Thepromulgatorwill not takethe responsibility of identifying the patents.This standard was proposed by and is under the charge of National Regulatory Commission for Certi-fication and Accreditation.
This standard was drafted by Hebei Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of the People's Re-publicof China
The main drafters of this standard are:Ma Yusong, Dou Caiyun, Ai Lianfeng,ChenRuichun,Du-anYongsheng,Ge Shihui.
SN/T4583—2016
Determinationofamproliumresiduesinanimal origin foods for export-LC-MS/MSmethod
The standard specifies the method of determination of amprolium residues in animal origin foods forexportbyliquidchromatography-tandemmassspectrometry(Lc-MS/Ms).This standard is applicable to the determination and confirmation of amprolium residues in chichenmuscle,chicken liver,chicken kidney,eggs,buffmuscle,buff liver,buffkidney,buff fatandmilk2
Normativereferences
The itemsof thefollowing listed standard becomethe items ofthis standarddue to thequotationbythis standard. The cited references with date would not apply to this standard if their amendment(not including corrected printing errors)or revision appear.However,it is encouraged to study ifthenewest edition of these references can be used.Thenewest edition is applicable to this standardif the references are not quoted with date.Waterforanalytical laboratoryuse-Specificationand testmethodsGB/T6682
3Principle
The residues in the test sample are extracted with 1% trichloroacetic acid-acetonitrile(3+7, v/V).Extraction is cleanedup with HLBSPE column.Determination ismadeby LC-MS/MS using the external standard method
Reagentsand materialswww.bzxz.net
Unless otherwise specified,all reagents are analytically pure,\water\ is the first level water inGB/T6682.
Acetonitrile：HPLCgrade.
SN/T4583—2016
Methanol:HPLCgrade.
4.3 Formic acid:HPLC grade.
N-hexane:HPLCgrade
Ammoniumacetate：HPLCgrade
sTrichloroaceticacid.
4.71%trichloroaceticacid:weigh10g trichloroaceticacid(4.6)anddissolvein1000 mL water,mixed.
4.81% trichloroaceticacid/acetonitrile(3+7V/V):Measure300 mL1%trichloroacetic acid(4.7)and acetonitrile 700 mL,mixed4.90.005mol/Lammoniumacetate with0.1%formicacid:weigh0.39gammoniumacetate（4.5),dissolvein1000mLwater，add1mLformicacid(4.3).mixedammoniumacetatewitho.1%formicacid（4.9)4.10Dissolvedsolution：mix40mL0.005-mol/Landacetonitrile60mL.
CHzoCN4
Standards of amprolium hydrochloride：than95%.
CASNo：137-88-2;puritynoless4.12Stockstandardsolution：Accuratelyweigh11.3mgstandard(4.11)(accurateto0.1mg),dis-solvewithwaterabout 2mL and make to scale with acetonitrile to preparea solutionof amprolium100μg/mL.
4.13Middle standard solution:Accurately measure 1.0 mL stock standard solution (4.12) dilutewithacetonitrileto1oomL.Theconcentrationis1μg/mL.4.14Matrix standard working solution:According to the requirement,dilutemiddle standard solu-tion（4.13）)to0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL.50ng/mL.100ng/mL.500ng/mLwithblankmatrixsolution before using.
4.15HLBSPEcolumn:500mg,6mL,orequivalent.ConditionthecolumnofHLBwith6mLmeth-anoland6mLwaterbeforeuse.
4.16Membrane filter:0.22 μm,organic type.10
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出口动物源食品中丙琳残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
Determination of amprolium residues in animal origin foods for export-LC-MS/MSmethod
2016-08-23发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-03-01实施
本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。SN/T4583—2016
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国河北出入境检验检疫局。本标准主要起草人：马育松、窦彩云、艾连峰、陈瑞春、段水生、葛世辉。1范围
出口动物源食品中氨丙啉残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
本标准规定了出口动物源食品中氨丙啉残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法SN/T4583—2016
本标准适用于鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋、牛肉、牛肝、牛肾、牛脂肪和牛奶中氨丙啉残留量的测定和确证。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样中的氨丙啉用1%三氯乙酸-乙腈溶液（3十7，体积比）提取，经HLB固相萃取柱净化，用液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙睛，色谱纯。
甲醇，色谱纯。
甲酸，色谱纯。
正已烷，色谱纯。
乙酸铵，色谱纯。
4.6三氯乙酸。
4.71%三氯乙酸溶液：称取10g三氯乙酸（4.6)溶解于1000mL水中，混匀。4.81%三氯乙酸-乙腈溶液（3十7，体积比）：量取300mL1%三氯乙酸溶液（4.7），700mL乙腈，混勺。4.9含0.1%甲酸的0.005mol/L乙酸铵溶液：称取0.39g乙酸铵（4.5）适量水溶解，加入1mL甲酸(4.3），用水稀释并定容至1000mL。4.10定容液：量取40mL的含0.1%甲酸的0.005mol/L乙酸铵溶液（4.9），60mL乙腈，混勾。4.11盐酸氨丙啉标准物质：Amproliumhydrochloride，C14H2.Cl,N，CAS号：137-88-2，纯度大于或等于95%。
4.12标准储备液：准确称取11.3mg盐酸氨丙标准物质（精确至0.1mg），用约2mL水溶解后乙睛定容至100mL，配成溶液浓度以氨丙啉计为100g/mL的标准储备液4.13标准中间液：准确吸取1.0mL标准储备溶液（4.12）于100mL容量瓶中，以乙睛稀释并定容至刻度，溶液浓度相当于1ug/mL。
SN/T4583—2016
4.14基质标准工作液：吸取适量标准中间液，用空白样品基质配成0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、500ng/mL的标准工作液，临用前配制。4.15二乙烯基苯-N-乙烯基吡略烷酮聚合物（HLB）固相萃取小柱：500mg，6mL，或相当者。使用前用6ml.甲醇，6mL水预处理，保持柱体润湿。4.16微孔滤膜：0.22um，有机系。5仪器和设备
5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾高子源（ESI）。5.2分析天平：感量为0.01g和0.1mg5.3均质器，转速不小于15000z/min5.4离心机，转速不小于5000r/min。5.5
5涡旋振荡器。
5.6氮气吹干仪。
5.7具塞塑料离心管，50mL。
比色管，50ml
样品制备和保存
6.1制样要求
制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。肌肉、肝脏、肾脏、鸡蛋、脂肪6.2
取样品中有代表性的可食部分约500g用粉碎机粉，装人洁净容器作为试样，密封并做好标识，于一18℃冰箱内保存。
6.3牛奶
从所取全部样品中取出有代表性样品500mL，充分混匀，装人洁净容器中，密封，并标明标记，于4℃以下冷藏存放。
7测定步骤
7.1提取
称取试样约5g（精确到0.01g）于50ml塑料离心管中，加人20mL1%三氯乙酸-乙腈溶液（4.8），15000r/min均质提取1min，5000r/min离心5min，上清液转移至50mL比色管中（5.8），残渣再用20mL三氯乙酸-乙睛溶液重复提取一次，合并提取液于比色管中，定容至刻度，混勾。提取液经滤纸过滤后待净化。
7.2净化
分取10mL提取滤液（7.1），于45℃氮气吹至约3mL，加入2mL正已烷（4.4），涡旋振荡30s，5000r/min离心5min，弃去正已烷层，下层溶液以小于2ml/min流速过HLB柱（4.15），3mL水洗涤样品管后上柱，再用6mL水淋洗小柱，抽干10min，以6mL甲醇洗脱并收集，洗脱液在45℃氮气吹TTKAoNIKAca
干，用1.0mL定容液（4.10）溶解，过0.22um滤膜后，供液相色谱-质谱/质谱分析。7.3测定
液相色谱参考条件：
色谱柱：ZIC-HILIC150mmX2.1mm（内径），粒度5μm，或相当者：a）
色谱柱温度：30℃；
流速：300μL/min；
流动相：含0.1%甲酸的0.005mo1/L乙酸铵溶液-乙睛（40+60，体积比）；e)
进样量：10uL。
7.3.2质谱条件：
离子化模式：电喷雾正离子扫描模式（ESI+）：质谱扫描方式：多反应监测（MRM）：其他参考质谱条件参见附录A。
7.3.3液相色谱-质谱/质谱测定
定性测定
SN/T4583—2016
选择1个以上母离子，2个以上子离子，在上述色谱和质谱条件下，待测试样中化合物色谱峰的保留时间与基质标准溶液的保留时间一致，允许偏差在士2.5%之内：且试样中组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表1规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。表1定性确证时相对离子丰度的最大允许误差相对离子丰度/%
允许的相对误差/%
7.3.3.2定量测定
>20~50
>10~20
在仪器最佳工作条件下，对基质标准校准溶液进样，以被测物峰面积为纵坐标，基质校准液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。上述色谱和质谱条件下，氨丙啉标准溶液MRM色谱图参见附录B。7.4空白实验
除不加样品外，按上述相同条件和步骤进行。8结果计算和表述
试样中氨丙啉的残留量利用数据处理系统计算或按式（1)计算，计算结果应扣除空白值，并保留两位有效数字。
X=XVx1000
mx1000
式中：
试样中氨丙啉残留量，单位为微克每千克（g/kg）；从标准曲线上得到试样溶液中的氨丙啉浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；·（1)
TKAONiIKAca
SN/T4583—2016
-样液最终定容体积，单位为毫升（mL)；试样质量，单位为克(g)；
稀释倍数，5。
方法的测定低限和回收率
测定低限
本方法的测定低限为10 ug/kg。回收率
各基质中，在三个不同浓度水平进行添加回收，平行测定10次，添加浓度及回收率数据参见附录C。
rKAOMKAca
参考质谱条件：
干燥气温度：350℃；
干燥气流速：5L/min；
喷雾压力：0.31MPa(45psi)；
鞘气温度：350℃；
鞘气流速：11L/min；
毛细管电压：3500V；
附录A
（资料性附录）
参考质谱条件1
监测离子对和裂解能量参见表A.1。表A.1
化合物
氨氮丙啉
注：为定量离子对。
保留时间
被测物的监测离子对和裂解能量母离子
子离子
SN/T4583-—2016
碰撞能量
1）非商业性声明：上述所列参数是在安捷伦6460质谱仪上完成的，此处列出的试验用仪器型号仅是为了提供参考，不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同型号的仪器。5
rkAoNikAca
SN/T4583—2016
附录B
（资料性附录）
氨丙啉标准溶液MRM色谱图
+MRM(243.1->150.1)
+MRM(243.1->94.1)
时间/min
氨丙啉标准溶液MRM色谱图
-KAONIKAca
牛脂肪
附录C
（资料性附录）
回收率数据
样品添加浓度及回收率范围（n=10）浓度水平/（μg/kg）
SN/T4583-—2016
回收率范围/%
75.2~101.5
73.7109.6
80.1~92.5
78.3~93.6
79.8~86.9
90.2~100.7
81.0~88.7
91.5~108.7
84.5~100.7
82.2~105.4
83.8~107.7
71.0~85.6
85.4~95.3
72.2~89.3
78.2~87.6
86.6~-98.6
70.6~89.2
70.3~91.6
79.6~101.2
71.2~95.8
90.3107.2
76.2~109.4
85.6~102.4
85.1~105.8
SN/T4583—2016
Foreword
This standard was drafted according to the principleof GB/T1.1-2009Please pay attention that some contents of this document may be involved in patent. Thepromulgatorwill not takethe responsibility of identifying the patents.This standard was proposed by and is under the charge of National Regulatory Commission for Certi-fication and Accreditation.
This standard was drafted by Hebei Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of the People's Re-publicof China
The main drafters of this standard are:Ma Yusong, Dou Caiyun, Ai Lianfeng,ChenRuichun,Du-anYongsheng,Ge Shihui.
SN/T4583—2016
Determinationofamproliumresiduesinanimal origin foods for export-LC-MS/MSmethod
The standard specifies the method of determination of amprolium residues in animal origin foods forexportbyliquidchromatography-tandemmassspectrometry(Lc-MS/Ms).This standard is applicable to the determination and confirmation of amprolium residues in chichenmuscle,chicken liver,chicken kidney,eggs,buffmuscle,buff liver,buffkidney,buff fatandmilk2
Normativereferences
The itemsof thefollowing listed standard becomethe items ofthis standarddue to thequotationbythis standard. The cited references with date would not apply to this standard if their amendment(not including corrected printing errors)or revision appear.However,it is encouraged to study ifthenewest edition of these references can be used.Thenewest edition is applicable to this standardif the references are not quoted with date.Waterforanalytical laboratoryuse-Specificationand testmethodsGB/T6682
3Principle
The residues in the test sample are extracted with 1% trichloroacetic acid-acetonitrile(3+7, v/V).Extraction is cleanedup with HLBSPE column.Determination ismadeby LC-MS/MS using the external standard method
Reagentsand materialswww.bzxz.net
Unless otherwise specified,all reagents are analytically pure,\water\ is the first level water inGB/T6682.
Acetonitrile：HPLCgrade.
SN/T4583—2016
Methanol:HPLCgrade.
4.3 Formic acid:HPLC grade.
N-hexane:HPLCgrade
Ammoniumacetate：HPLCgrade
sTrichloroaceticacid.
4.71%trichloroaceticacid:weigh10g trichloroaceticacid(4.6)anddissolvein1000 mL water,mixed.
4.81% trichloroaceticacid/acetonitrile(3+7V/V):Measure300 mL1%trichloroacetic acid(4.7)and acetonitrile 700 mL,mixed4.90.005mol/Lammoniumacetate with0.1%formicacid:weigh0.39gammoniumacetate（4.5),dissolvein1000mLwater，add1mLformicacid(4.3).mixedammoniumacetatewitho.1%formicacid（4.9)4.10Dissolvedsolution：mix40mL0.005-mol/Landacetonitrile60mL.
CHzoCN4
Standards of amprolium hydrochloride：than95%.
CASNo：137-88-2;puritynoless4.12Stockstandardsolution：Accuratelyweigh11.3mgstandard(4.11)(accurateto0.1mg),dis-solvewithwaterabout 2mL and make to scale with acetonitrile to preparea solutionof amprolium100μg/mL.
4.13Middle standard solution:Accurately measure 1.0 mL stock standard solution (4.12) dilutewithacetonitrileto1oomL.Theconcentrationis1μg/mL.4.14Matrix standard working solution:According to the requirement,dilutemiddle standard solu-tion（4.13）)to0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL.50ng/mL.100ng/mL.500ng/mLwithblankmatrixsolution before using.
4.15HLBSPEcolumn:500mg,6mL,orequivalent.ConditionthecolumnofHLBwith6mLmeth-anoland6mLwaterbeforeuse.
4.16Membrane filter:0.22 μm,organic type.10
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