SN/T 4591-2016
基本信息
标准号： SN/T 4591-2016
中文名称：出口水果蔬菜中脱落酸等60种农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
下载大小：29532223
相关标签： 出口 水果 蔬菜 农药 残留量 测定 色谱 质谱 质谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4591-2016.Determination of 60 pesticide residues including abscisic acid in fruits and vegetables for export-LC-MS/MS method.
1范围
SN/T 4591规定了水果蔬菜中脱落酸、对氯苯氧乙酸(4-CPA)、2-甲-4-氯苯氧乙酸(MCPA)、2-(4-氯苯氧基)丙酸(4-CPP)、2-萘氧乙酸、2-甲-4-氯苯氧基丙酸(MCPP)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、噻苯隆、6-苄氨基嘌呤、2-甲-4-氯苯氧基丁酸(MCPB)、2,4滴丙酸、地乐酚、特乐酚、苯达松、氯吡脲、2,4,5-三氯苯、氧乙酸(2,4,5-T)、氟草烟绿草定、五氯苯酚、噻酰菌胺、2.4,5-涕丙酸、环丙酸酰胺、溴苯腈、甲基咪草烟、咪草烟、抑草生、环酰菌胺、甲氧咪草烟、灭幼脲、除虫脲、灭草喹、麦草氟、氯甲酰草胺、嘧草硫醚、氟草灵、恶唑禾草灵、氟吡草腙、喹禾灵、氟幼脲、赤霉酸(GAs)、氨磺乐灵、杀铃脲、双氟磺草胺、三氟羧草醚、吡氟氯禾灵、碘苯腈氟苯脲、磺菌胺、双草醚、氟虫腈、氟磺胺草醚、氟铃脲、氟啶胺、氟虫脲、氟酰脲、啶蜱脲、虱蟎脲、噻呋菌胺、氟啶脲、氟虫双酰胺60种农药残留量的液相色谱质谱/质谱检测方法。
SN/T 4591适用于苹果、桃子、大葱、西红柿、西兰花、菠菜、芦笋、荷兰豆、胡萝卜、香菇、橙、葡萄、猕猴桃中上述60种农药残留量的筛选检测。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3试剂和材料
除特殊注明外，所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 乙腈:液相色谱纯。
3.2甲酸:液 相色谱纯。
3.3乙酸:液 相色谱纯。
3.4无水乙 酸钠。
3.5无水硫酸镁:550 °C灼烧4 h,在干燥器内冷却至室温,贮于密封瓶中备用。
1范围
SN/T 4591规定了水果蔬菜中脱落酸、对氯苯氧乙酸(4-CPA)、2-甲-4-氯苯氧乙酸(MCPA)、2-(4-氯苯氧基)丙酸(4-CPP)、2-萘氧乙酸、2-甲-4-氯苯氧基丙酸(MCPP)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、噻苯隆、6-苄氨基嘌呤、2-甲-4-氯苯氧基丁酸(MCPB)、2,4滴丙酸、地乐酚、特乐酚、苯达松、氯吡脲、2,4,5-三氯苯、氧乙酸(2,4,5-T)、氟草烟绿草定、五氯苯酚、噻酰菌胺、2.4,5-涕丙酸、环丙酸酰胺、溴苯腈、甲基咪草烟、咪草烟、抑草生、环酰菌胺、甲氧咪草烟、灭幼脲、除虫脲、灭草喹、麦草氟、氯甲酰草胺、嘧草硫醚、氟草灵、恶唑禾草灵、氟吡草腙、喹禾灵、氟幼脲、赤霉酸(GAs)、氨磺乐灵、杀铃脲、双氟磺草胺、三氟羧草醚、吡氟氯禾灵、碘苯腈氟苯脲、磺菌胺、双草醚、氟虫腈、氟磺胺草醚、氟铃脲、氟啶胺、氟虫脲、氟酰脲、啶蜱脲、虱蟎脲、噻呋菌胺、氟啶脲、氟虫双酰胺60种农药残留量的液相色谱质谱/质谱检测方法。
SN/T 4591适用于苹果、桃子、大葱、西红柿、西兰花、菠菜、芦笋、荷兰豆、胡萝卜、香菇、橙、葡萄、猕猴桃中上述60种农药残留量的筛选检测。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3试剂和材料
除特殊注明外，所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 乙腈:液相色谱纯。
3.2甲酸:液 相色谱纯。
3.3乙酸:液 相色谱纯。
3.4无水乙 酸钠。
3.5无水硫酸镁:550 °C灼烧4 h,在干燥器内冷却至室温,贮于密封瓶中备用。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4591—2016
出口水果蔬菜中脱落酸等60种农药残留量的测定
液相色谱-质谱/质谱法
Determination of 60 pesticide residues including abscisic acidin fruits and vegetables for export-LC-MS/MS method2016-08-23发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-03-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草SN/T4591—2016
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国漳州出入境检验检疫局、中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。
本标准主要起草人：王连珠、陈泳、王瑞龙、王登飞、徐敦明、周昱、1范围
出口水果蔬菜中脱落酸等60种农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法SN/T4591—2016
本标准规定了水果蔬菜中脱落酸、对氯苯氧乙酸（4-CPA）、2-甲-4氯苯氧乙酸（MCPA）、2-（4-氯苯氧基）丙酸（4-CPP）、2-萘氧乙酸、2-甲-4-氯苯氧基丙酸（MCPP、2.4-二氯苯氧乙酸（2，4-D）、噻苯隆、6-芋氨基嘌呤、2-甲-4-氯苯氧基丁酸（MCPB）、2.4滴丙酸、地乐酚、特乐酚、苯达松、氯吡脲、2，4，5-三氯苯氧乙酸（2,4,5-T）、氟草烟、绿草定、五氯苯酚、噻酰菌胺、2.4.5-沸丙酸、环丙酸酰胺、溴苯腈、甲基咪草烟、咪草烟、抑草生、环酰菌胺、甲氧咪草烟、火幼脲、除虫脲、灭草喹、麦草氟、氯甲酰草胺、嘧草硫醚、氟草灵、恶唑不草灵、氟吡草腺、喹禾灵、氟幼腺、赤霉酸（GA3）、氨磺乐灵、杀铃脲、双氟磺草胺、三氟羧草醚、吡氟氯禾灵、碘苯腈、氟苯脲、磺菌胺、双草醚、氟虫腈、氟磺胺草醚、氟铃脲、氟啶胺、氟虫脉、氟酰脲、啶蜱脲、虱螨脲、噻呋菌胺、氟啶脲、氟虫双酰胺60种农药残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于苹果、桃子、大葱、西红柿、中上述60种农药残留量的筛选检测。2规范性引用文件
、波米广
笋、荷兰豆、胡萝卜、香菇、橙、葡萄、猕猴桃下列文件对于本文件的应用是bZxz.net
必不可少的。凡是注口期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
样品中残留的农药采用含%乙酸的乙腈溶液提取，经无水硫酸镁及乙酸钠盐析分层，提取液经无水硫酸镁、C1固相吸附剂分散固相萃取净化，液相色谱质谱质谱检测和确证，基质匹配标准曲线外标法定量。
4试剂和材料
除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙：液相色谱纯。
4.2甲酸：液相色谱纯。
4.3乙酸：液相色谱纯。
4.4无水乙酸钠。
4.5无水硫酸镁：550℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.6Cls固相吸附剂：粒径40um~60μm。4.71%乙酸-乙：10mL乙酸（4.3）加990mL乙腈（4.1）混勺4.80.1%甲酸水溶液：移取1.0mL甲酸（4.2)加入1000mL水中，摇匀备用。4.90.1%甲酸-乙腈：移取1.0mL甲酸（4.2）加人1000mL乙腈（4.1）中，摇勾备用。1
SN/T4591—2016
4.1060种农药标准品：纯度大于或等于97%.见表A.1。4.11标准储备溶液：准确称取适量标准物质，分别以乙睛配制浓度为100pm/mL的各个农药标准溶液，-18℃避光保存。
4.12混合标准溶液：以乙睛配制氟虫睛浓度为0.2μg/mL、其他59种农药浓度为1.0pg/mL的60种农药混合标准溶液，0℃～4℃避光保存。4.13混合标准T作溶液：吸取适量的上述混合标准溶液，用空白样品基质配制成适当浓度的混合标准工作溶液，现配现用。
4.14微孔滤膜：0.2μm，有机型。仪器和设备
高效液相色谱-串联质谱仪，配电喷雾离子源（ESI)，5.1
电子天平：感量（0.1mg和0.01g）。5.3组织捣碎机。
5.4高速均质器：80001/min。
离心机：4000r/min。
氮吹仪。
涡旋混合器
离心管：50mL，聚丙烯材质（PP）。6试样制备与保存
6.1试样制备
取代表性试样500g，用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装人洁净的盛样容器内，密封并标明标记。
6.2试样保存
试样于一18℃以下冷冻保存
在制样和保存的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤
7.1提取
称取10g（精确到0.01g）均质试样于50mL具塞离心管中，加人20mL含1%乙酸的乙睛溶液（4.7）、4.0g无水硫酸镁（4.5）、1.0g无水乙酸钠（4.4），高速均质（8000r/min)1min，4000r/rain离心5min。
7.2净化
取上层溶液5mL于预先加有250mgCls（4.6）及750mg无水硫酸镁（4.5）的离心管中，涡旋30s：以4000r/min离心5min，静置30min，取0.5ml上清液至离心管中，加入0.5mL0.1%甲酸水溶液混匀，经0.2um微孔膜过滤，供液相色谱串联质谱仪检测。2
YKAONrKAca
7.3测定
液相色谱条件
液相色谱条件如下：
色谱柱：Cl，150mm×2.1mm（内径），粒径3.5μm或相当者；柱温：30℃；
进样量：10μL；
SN/T4591—2016
流动相：0.1%甲酸水溶液（A相）和0.1%甲酸-乙睛（B相），梯度洗脱参见表1；流速：0.2mL/min
流动相及梯度洗脱条件
时间/min
质谱条件
质谱条件如下：
流速/（μL./min）
流动相A(0.1%甲酸水济液）
离子化模式：电喷雾电离负离子模式（EST-）；质谱扫描方式：多反应监测（MRM)；流动相B(0.1%甲酸乙睛）
雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气；使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求，参考条件参见附录B；喷雾电压、去簇电压、碰撞能量等参数应优化至最优灵敏度，参考条件参见附录B。d
液相色谱-质谱/质谱检测
定性测定
在相同的实验条件下，样液中被测物的色谱峰保留时间与基质标准溶液一致：定性离子对的相对丰度与浓度相当的基质标准溶液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表2的规定，则可判断样品中存在相应的被测物。
表2定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%
充允许的相对偏差/%
7.3.3.2定量测定
>20~50
>10~20
根据试样中被测物的含量，选取响应值适宜的标准工作溶液进行分析，标准工作液和待测样液中农药的响应值均应在仪器线性响应范围内。如果含量超过标准曲线范国，应稀释到合适浓度后分析。3
-irKAoNiKAca
SN/T4591—2016
在上述仪器条件下，60种农药的保留时间参见表B.1，混合标准溶液的提取离子色谱图参见图C.1。7.4空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。7.5结果计算与表述
按式(1)或仪器数据处理系统计算所测农药的残留含量，计算结果需扣除空白值cXV
式中：
试样中待测组分的含量，单位为微克每千克（rg/kg)：中分析物的含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；从基质标准曲线上得到的样液
样品定容体积，单位为毫升（mL）：样品称样量，单位为克（g）。
计算结果保留整数位。
测定低限和回收率
测定低限
本方法中氟虫测定低限为2ug/kg、其他59不8.2回收率
与为10ug/kg.
..（1)
苹果、桃子、大葱、西红柿、西兰花、菠菜、芦笋、荷兰豆、胡萝卜、香菇、椅、葡萄、猕猴桃中60种农药的添加水平及回收率数据参见表D.1、表D.2TTKAON KAca
化合物中英文名称
对氯苯氧乙酸
二甲四氯苯氧乙酸
2-(4-氯苯氧基)丙酸
2-萘氧乙酸
2-Naphthoxyacetic acid
2-甲-4氟苯氧基丙酸
2,4-二氯苯氧乙酸
曦苯降
Thidiazuron
6-莘氨基嘌呤
Benzyladenine
附录A
（规范性附录）
标准物质的基本信息
表A.160种农药标准物质的基本信息CAS号
122-88-3
94-74-6
3307-39-9
120-23-0
93-65-2
94-75-7
51707-55-2
1214-39-7
分子式
C,H,CIO
结构式
SN/T4591—2016
相对分子质量
-TTKAONiIKAca
SN/T4591—2016
化合物中英文名称
二甲-四氯苯氧基丁酸
2.4-滴丙酸
Dichlorprop
地乐酚
Dinoseb
特乐酚
Dinoterb
苯达松
Bentazone
氮吡豚
Forchlorfenuron
2.4,5三氯苯氧乙酸
氟草烟
Fluroxypyr
CAS号
94-81-5
120-36-5
88-85-7
1420-07-1
25057-89-0
68157-60-8
93-76-5
表A.1（续）
分子式
C,H,Cl.O.
CuHN,Os
C2HiCIN.O
CH,CIO
69377-81-7C.H.CI,FN.O3
结构式
相对分子质量
-TrKAoNirKAca
化合物中英文名称
绿草定
Triclopyr
脱落酸
Abscisic acid
五氯苯酚
Pentachlorophenol
噻酰菌胺
Tiadinil
2，4.5-沸丙酸
Fenoprop
环丙酸酰胺
Cyclanilide
溴苯腊
Bronoxynil
甲基咪草烟
Imazapic
CAS号
55335-06-3
14375-45-2
87-86-5
223580-51-6
93-72-1
113136-77-9
1689-84-5
104098-48-8
表A.1（续）
分子式
C.H.ClNO:
CisH2eO,
CH.CIN,OS
C,H,ClaOa
CuH,CI,NO.
CH,BrNO
ChaHNOs
结构式
SN/T4591—2016
相对分子质量
SN/T4591—2016
化合物中英文名称
咪草烟
Imazethapyr
抑草生
Naptalan
环酰菌胺
Fenhexamid
甲氧咪草烟
Imazamox
灭幼腺
Chlorbenzuron
除虫脲
Diflubenzuron
灭草喹
Imazaquin acid
麦草氟
Flampropacid
CAS号
81385-77-5
132-66-1
表A.1（续）
分子式
12683317-8
C,HCI,NO
114311-32-9
57160-47-1
CHCINO
35367-38-5
CHCIFNO
81335-37-7
58667-63-3
CHCIFNO
结构式
相对分子质量
化合物中英文名称
氯甲酰草胺
Clomeprop
草硫醚
Pyrithiobacsodium
氟草灵
Fluazifop
恶唑禾草灵
Fenoxaprop
氟吡草
Diflufenzopyr
唑禾灵
Quizalofop
氟幼脲
Penfluron
赤霉酸GA
Gibherellic acid
CAS号
84496-56-0
表A.1（续）
分子式
CHClNO,
123343-16-8CHCIN.NaO,S
69335-91-7
95617-09-7
109293-97-2CHF.NO
76578-12-6
35367-31-8
77-06-5
CIHCINO
C,H.F.N,O2
结构式
SN/T4591—2016
相对分子质量
SN/T4591-2016
化合物中英文名称
氨磺乐灵
Oryzalin
杀铃腺
Triflumuron
双氟磺草胺
Florasulam
三氟羧草醚
Acilluorofen
吡氟氯禾灵
Haloxyfop
碘苯腊
loxynil
氟苯腺
Teflubenzuron
CAS号
19044-88-3
表A.1（续）
分子式
CHNO,S
64628-44-0CI:H.CIF,N.O
145701-23-1
50594-66-6
CHH,CIF.NOs
69806-34-4
CI,HCIFNO,
1689-83-4
C,HINO
83121-18-0CuHCl,F,N02
结构式
相对分子质量
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
出口水果蔬菜中脱落酸等60种农药残留量的测定
液相色谱-质谱/质谱法
Determination of 60 pesticide residues including abscisic acidin fruits and vegetables for export-LC-MS/MS method2016-08-23发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-03-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草SN/T4591—2016
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国漳州出入境检验检疫局、中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。
本标准主要起草人：王连珠、陈泳、王瑞龙、王登飞、徐敦明、周昱、1范围
出口水果蔬菜中脱落酸等60种农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法SN/T4591—2016
本标准规定了水果蔬菜中脱落酸、对氯苯氧乙酸（4-CPA）、2-甲-4氯苯氧乙酸（MCPA）、2-（4-氯苯氧基）丙酸（4-CPP）、2-萘氧乙酸、2-甲-4-氯苯氧基丙酸（MCPP、2.4-二氯苯氧乙酸（2，4-D）、噻苯隆、6-芋氨基嘌呤、2-甲-4-氯苯氧基丁酸（MCPB）、2.4滴丙酸、地乐酚、特乐酚、苯达松、氯吡脲、2，4，5-三氯苯氧乙酸（2,4,5-T）、氟草烟、绿草定、五氯苯酚、噻酰菌胺、2.4.5-沸丙酸、环丙酸酰胺、溴苯腈、甲基咪草烟、咪草烟、抑草生、环酰菌胺、甲氧咪草烟、火幼脲、除虫脲、灭草喹、麦草氟、氯甲酰草胺、嘧草硫醚、氟草灵、恶唑不草灵、氟吡草腺、喹禾灵、氟幼腺、赤霉酸（GA3）、氨磺乐灵、杀铃脲、双氟磺草胺、三氟羧草醚、吡氟氯禾灵、碘苯腈、氟苯脲、磺菌胺、双草醚、氟虫腈、氟磺胺草醚、氟铃脲、氟啶胺、氟虫脉、氟酰脲、啶蜱脲、虱螨脲、噻呋菌胺、氟啶脲、氟虫双酰胺60种农药残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于苹果、桃子、大葱、西红柿、中上述60种农药残留量的筛选检测。2规范性引用文件
、波米广
笋、荷兰豆、胡萝卜、香菇、橙、葡萄、猕猴桃下列文件对于本文件的应用是bZxz.net
必不可少的。凡是注口期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
样品中残留的农药采用含%乙酸的乙腈溶液提取，经无水硫酸镁及乙酸钠盐析分层，提取液经无水硫酸镁、C1固相吸附剂分散固相萃取净化，液相色谱质谱质谱检测和确证，基质匹配标准曲线外标法定量。
4试剂和材料
除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙：液相色谱纯。
4.2甲酸：液相色谱纯。
4.3乙酸：液相色谱纯。
4.4无水乙酸钠。
4.5无水硫酸镁：550℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.6Cls固相吸附剂：粒径40um~60μm。4.71%乙酸-乙：10mL乙酸（4.3）加990mL乙腈（4.1）混勺4.80.1%甲酸水溶液：移取1.0mL甲酸（4.2)加入1000mL水中，摇匀备用。4.90.1%甲酸-乙腈：移取1.0mL甲酸（4.2）加人1000mL乙腈（4.1）中，摇勾备用。1
SN/T4591—2016
4.1060种农药标准品：纯度大于或等于97%.见表A.1。4.11标准储备溶液：准确称取适量标准物质，分别以乙睛配制浓度为100pm/mL的各个农药标准溶液，-18℃避光保存。
4.12混合标准溶液：以乙睛配制氟虫睛浓度为0.2μg/mL、其他59种农药浓度为1.0pg/mL的60种农药混合标准溶液，0℃～4℃避光保存。4.13混合标准T作溶液：吸取适量的上述混合标准溶液，用空白样品基质配制成适当浓度的混合标准工作溶液，现配现用。
4.14微孔滤膜：0.2μm，有机型。仪器和设备
高效液相色谱-串联质谱仪，配电喷雾离子源（ESI)，5.1
电子天平：感量（0.1mg和0.01g）。5.3组织捣碎机。
5.4高速均质器：80001/min。
离心机：4000r/min。
氮吹仪。
涡旋混合器
离心管：50mL，聚丙烯材质（PP）。6试样制备与保存
6.1试样制备
取代表性试样500g，用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装人洁净的盛样容器内，密封并标明标记。
6.2试样保存
试样于一18℃以下冷冻保存
在制样和保存的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤
7.1提取
称取10g（精确到0.01g）均质试样于50mL具塞离心管中，加人20mL含1%乙酸的乙睛溶液（4.7）、4.0g无水硫酸镁（4.5）、1.0g无水乙酸钠（4.4），高速均质（8000r/min)1min，4000r/rain离心5min。
7.2净化
取上层溶液5mL于预先加有250mgCls（4.6）及750mg无水硫酸镁（4.5）的离心管中，涡旋30s：以4000r/min离心5min，静置30min，取0.5ml上清液至离心管中，加入0.5mL0.1%甲酸水溶液混匀，经0.2um微孔膜过滤，供液相色谱串联质谱仪检测。2
YKAONrKAca
7.3测定
液相色谱条件
液相色谱条件如下：
色谱柱：Cl，150mm×2.1mm（内径），粒径3.5μm或相当者；柱温：30℃；
进样量：10μL；
SN/T4591—2016
流动相：0.1%甲酸水溶液（A相）和0.1%甲酸-乙睛（B相），梯度洗脱参见表1；流速：0.2mL/min
流动相及梯度洗脱条件
时间/min
质谱条件
质谱条件如下：
流速/（μL./min）
流动相A(0.1%甲酸水济液）
离子化模式：电喷雾电离负离子模式（EST-）；质谱扫描方式：多反应监测（MRM)；流动相B(0.1%甲酸乙睛）
雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气；使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求，参考条件参见附录B；喷雾电压、去簇电压、碰撞能量等参数应优化至最优灵敏度，参考条件参见附录B。d
液相色谱-质谱/质谱检测
定性测定
在相同的实验条件下，样液中被测物的色谱峰保留时间与基质标准溶液一致：定性离子对的相对丰度与浓度相当的基质标准溶液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表2的规定，则可判断样品中存在相应的被测物。
表2定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%
充允许的相对偏差/%
7.3.3.2定量测定
>20~50
>10~20
根据试样中被测物的含量，选取响应值适宜的标准工作溶液进行分析，标准工作液和待测样液中农药的响应值均应在仪器线性响应范围内。如果含量超过标准曲线范国，应稀释到合适浓度后分析。3
-irKAoNiKAca
SN/T4591—2016
在上述仪器条件下，60种农药的保留时间参见表B.1，混合标准溶液的提取离子色谱图参见图C.1。7.4空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。7.5结果计算与表述
按式(1)或仪器数据处理系统计算所测农药的残留含量，计算结果需扣除空白值cXV
式中：
试样中待测组分的含量，单位为微克每千克（rg/kg)：中分析物的含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；从基质标准曲线上得到的样液
样品定容体积，单位为毫升（mL）：样品称样量，单位为克（g）。
计算结果保留整数位。
测定低限和回收率
测定低限
本方法中氟虫测定低限为2ug/kg、其他59不8.2回收率
与为10ug/kg.
..（1)
苹果、桃子、大葱、西红柿、西兰花、菠菜、芦笋、荷兰豆、胡萝卜、香菇、椅、葡萄、猕猴桃中60种农药的添加水平及回收率数据参见表D.1、表D.2TTKAON KAca
化合物中英文名称
对氯苯氧乙酸
二甲四氯苯氧乙酸
2-(4-氯苯氧基)丙酸
2-萘氧乙酸
2-Naphthoxyacetic acid
2-甲-4氟苯氧基丙酸
2,4-二氯苯氧乙酸
曦苯降
Thidiazuron
6-莘氨基嘌呤
Benzyladenine
附录A
（规范性附录）
标准物质的基本信息
表A.160种农药标准物质的基本信息CAS号
122-88-3
94-74-6
3307-39-9
120-23-0
93-65-2
94-75-7
51707-55-2
1214-39-7
分子式
C,H,CIO
结构式
SN/T4591—2016
相对分子质量
-TTKAONiIKAca
SN/T4591—2016
化合物中英文名称
二甲-四氯苯氧基丁酸
2.4-滴丙酸
Dichlorprop
地乐酚
Dinoseb
特乐酚
Dinoterb
苯达松
Bentazone
氮吡豚
Forchlorfenuron
2.4,5三氯苯氧乙酸
氟草烟
Fluroxypyr
CAS号
94-81-5
120-36-5
88-85-7
1420-07-1
25057-89-0
68157-60-8
93-76-5
表A.1（续）
分子式
C,H,Cl.O.
CuHN,Os
C2HiCIN.O
CH,CIO
69377-81-7C.H.CI,FN.O3
结构式
相对分子质量
-TrKAoNirKAca
化合物中英文名称
绿草定
Triclopyr
脱落酸
Abscisic acid
五氯苯酚
Pentachlorophenol
噻酰菌胺
Tiadinil
2，4.5-沸丙酸
Fenoprop
环丙酸酰胺
Cyclanilide
溴苯腊
Bronoxynil
甲基咪草烟
Imazapic
CAS号
55335-06-3
14375-45-2
87-86-5
223580-51-6
93-72-1
113136-77-9
1689-84-5
104098-48-8
表A.1（续）
分子式
C.H.ClNO:
CisH2eO,
CH.CIN,OS
C,H,ClaOa
CuH,CI,NO.
CH,BrNO
ChaHNOs
结构式
SN/T4591—2016
相对分子质量
SN/T4591—2016
化合物中英文名称
咪草烟
Imazethapyr
抑草生
Naptalan
环酰菌胺
Fenhexamid
甲氧咪草烟
Imazamox
灭幼腺
Chlorbenzuron
除虫脲
Diflubenzuron
灭草喹
Imazaquin acid
麦草氟
Flampropacid
CAS号
81385-77-5
132-66-1
表A.1（续）
分子式
12683317-8
C,HCI,NO
114311-32-9
57160-47-1
CHCINO
35367-38-5
CHCIFNO
81335-37-7
58667-63-3
CHCIFNO
结构式
相对分子质量
化合物中英文名称
氯甲酰草胺
Clomeprop
草硫醚
Pyrithiobacsodium
氟草灵
Fluazifop
恶唑禾草灵
Fenoxaprop
氟吡草
Diflufenzopyr
唑禾灵
Quizalofop
氟幼脲
Penfluron
赤霉酸GA
Gibherellic acid
CAS号
84496-56-0
表A.1（续）
分子式
CHClNO,
123343-16-8CHCIN.NaO,S
69335-91-7
95617-09-7
109293-97-2CHF.NO
76578-12-6
35367-31-8
77-06-5
CIHCINO
C,H.F.N,O2
结构式
SN/T4591—2016
相对分子质量
SN/T4591-2016
化合物中英文名称
氨磺乐灵
Oryzalin
杀铃腺
Triflumuron
双氟磺草胺
Florasulam
三氟羧草醚
Acilluorofen
吡氟氯禾灵
Haloxyfop
碘苯腊
loxynil
氟苯腺
Teflubenzuron
CAS号
19044-88-3
表A.1（续）
分子式
CHNO,S
64628-44-0CI:H.CIF,N.O
145701-23-1
50594-66-6
CHH,CIF.NOs
69806-34-4
CI,HCIFNO,
1689-83-4
C,HINO
83121-18-0CuHCl,F,N02
结构式
相对分子质量
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。