SN/T 4243-2015
基本信息
标准号： SN/T 4243-2015
中文名称：铜精矿中金、银、铂、钯、砷、汞、镉、镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧的测定电感耦合等离子体质谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4243-2015.Determination of gold ,silver , platinum, palladium , arsenic , mercury , cadmium,gallium, indium , germanium, selenium , tellurium, thallium, lanthanum in copper concentrates-Inductively coupled plasma mass spectrometry method( ICP-MS).
1范围
SN/T 4243规定了铜精矿中金、银、铂、钯、砷、汞、镉、镓、钢、错、硒、碲、铊、镧的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。
SN/T 4243适用于铜精矿中金、银、铂、钯、砷、汞、镉、镓、钢、锗、硒、碲、铊、镧的定量测定,其测定范围见表1。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引和文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602化学试剂杂 质测定用标准溶液的制备
GB/T 6379.2测 量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T14263散装浮选铜精矿取样、制样方法
3原理
试样与混合熔剂按比例混合,高温熔融。金、银、铂、钯四种金属元素通过铅捕集与其他元素分离，得到贵金属合粒,分别用硝酸和王水溶解贵金属合粒得到测定银和金、铂、钯的溶液;试样经王水直接溶解,得到测定砷、汞、镉、镓、钢、锗、硒、碲、铊、镧等十种元素的溶液。利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和测定上述溶液中元素的信号值,利用外标法定量。
1范围
SN/T 4243规定了铜精矿中金、银、铂、钯、砷、汞、镉、镓、钢、错、硒、碲、铊、镧的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。
SN/T 4243适用于铜精矿中金、银、铂、钯、砷、汞、镉、镓、钢、锗、硒、碲、铊、镧的定量测定,其测定范围见表1。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引和文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602化学试剂杂 质测定用标准溶液的制备
GB/T 6379.2测 量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T14263散装浮选铜精矿取样、制样方法
3原理
试样与混合熔剂按比例混合,高温熔融。金、银、铂、钯四种金属元素通过铅捕集与其他元素分离，得到贵金属合粒,分别用硝酸和王水溶解贵金属合粒得到测定银和金、铂、钯的溶液;试样经王水直接溶解,得到测定砷、汞、镉、镓、钢、锗、硒、碲、铊、镧等十种元素的溶液。利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和测定上述溶液中元素的信号值,利用外标法定量。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4243—2015
铜精矿中金、银、铂、钯、、汞、镐、家、铟、锗、硒、碲、铊、镧的测定等离子体质谱法bzxZ.net
电感耦合
Determination of gold,silver,platinum,palladium,arsenic,mercury,cadmium,gallium,indium,germanium,selenium,tellurium,thallium,lanthanum in copperconcentrates-Inductively coupled plasma mass spectrometry method(ICP-MS)2015-05-26发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-01-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T4243—2015
本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、中华人民共和国甘肃出人境检验检疫局。
本标准主要起草人：赵伟、燕娜、封亚辉，赵生国，李建军、郑红文。Hii KAoNi KAca
iiKAoNni KAca
1范围
铜精矿中金、银、铂、钯、砷、汞、镐、傢、、铟、锗、硒、碲、铊、镧的测定电感耦合
等离子体质谱法
SN/T4243-—2015
本标准规定了铜精矿中金、银、铂、钯、砷、汞、镉、傢、钢、锗、硒、碲、铊、镧的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。
本标准适用于铜精矿中金、银、铂、钯、砷、汞、镉、、钢、锗、硒、碲、铊、镧的定量测定，其测定范围见表1。
各元素的测定范围
0.0050~2.000.0050~2000.0050~2.000.0050~2.000.50-200.0
0.50~200.0
2规范性引用文件
0.50~200.0
0-50200.0
2:00-200.0
0.50~200.0
单位为毫克每千克
0.050~20.00
0.50~200.0
0.50~200.0
0.50~200.0
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引和文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14263散装浮选铜精矿取样、制样方法3原理
试样与混合熔剂按比例混合，高温熔融。金、银、铂、钯四种金属元素通过铅捕集与其他元素分离，得到贵金属合粒，分别用硝酸和王水溶解贵金属合粒得到测定银和金、铂、钯的溶液；试样经王水直接溶解，得到测定、汞、镉、镓、铟、储、硒、碲、铊、镧等十种元素的溶液。利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS）和测定上述溶液中元素的信号值，利用外标法定量。1
iiiKAoNhiKAca
SN/T4243-2015
试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水应使用GB/T6682规定的一级水纯度。4.1无水碳酸钠。
4.2十水合四硼酸钠。
4.3黄色氧化铅。
二氧化硅。
4.5硝酸钾。
碳酸钠和硼砂混合物：等量无水碳酸钠（4.1)和十水合四硼酸钠（4.2)均匀混合。可溶性淀粉。
醋酸（1+3）。
硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。王水：由盐酸（4.10)和硝酸（4.9)按3：2体积比混合制得，现用现配硝酸（1+7）。
金标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602配制或直接购买有证标准物质。银标准储备液(1000mg/L）：按GB/T602配制或直接购买有证标准物质。铂标准储备液（1000mg/I）：按GB/T602钯标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602砷标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602汞标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602镉标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602镓标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602锗标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602硒标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602碲标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602铊标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602镧标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602高纯氩气：纯度大于99.999%。
仪器和设备
试金电炉、灰吹炉：最高加热温度1350℃。配制或直接购买有证标准物质。配制或直接购买有证标准物质。配制或直接购买有证标准物质。配制或直接购买有证标准物质。配制或直接购买有证标准物质。配制或直接购买有证标准物质。配制或直接购买有证标准物质。配制或直接购实有证标准物质。配制或直接购买有证标准物质。配制或直接购买有证标准物质。配制或直接购买有证标准物质。配制或直接购买有证标准物质。5.2
黏土埚：材质为耐火黏土，上底直径11cm、下底直径6cm、高度14cm、容积400mL。5.3
灰皿l：上底直径4cm、下底直径3cm、高度3cm、深1.5cm。5.4
瓷埚：容积为30mL。
铸铁模：长60cm、宽11cm、高9cm。5.6
微波消解仪：典型的工作条件参见附录A。5.7
电感耦合等离子体质谱仪：典型的工作条件参见附录A。5.8分析天平：感量0.1mg。
5.9标准试样筛：200目。
iiiKAoNi KAca
6试样制备
SN/T4243—2015
按照GB/T14263的规定取样和制样，研磨试样并通过200目标准筛，于105℃土5℃下烘1h~～2h.然后置于干燥器中，冷却至室温备用。7分析步骤
7.1试料量
测定金、银、铂、钯：称取10g试料，精确至1mg。7.1.1
测定砷、汞、镉、镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧：称取0.1g试料、精确至0.1mg。7.1.2
7.1.3称取两份试样进行平行测定，结果取其测定的平均值7.2
空白试验
随同试样做空白试验。
7.3火试金法富集金、银、铂、钯7.3.1将试料置于黏土埚中，加人15g无水碳酸钠（4.1）、100g黄色氧化铅（4.3）、8g二氧化硅（4.4）、4g十水合四硼酸钠（4.2）和8g硝酸钾（4.5）。进行配料并搅匀后，覆盖约10mm厚碳酸钠和硼砂混合物（4.6）。将配好料的锅置于900℃的试金电炉中，升温30min到1100℃，保温15min出炉，将熔融物倒人已预热过的铸铁模中，保留锅以备再熔融处理。将得到的铅扣称重，适宜的铅扣应为表面光亮，重30g～45g：否则应重新调整配料，熔融。每增加1g硝酸钟可减少4g铅扣重量，每增加1g淀粉可增加11g左右铅扣重量。按照上述方法计算应加人的硝酸钾或淀粉的量。冷却后，铅扣与熔渣分离，保留熔渣，以备再处理。将铅扣锤成立方体。把熔渣去掉覆盖剂后收回原埚中。7.3.2将铅扣放入已在960℃灰吹炉内预热30min的灰血中，直至熔铅全部灰吹完，约1h，灰吹结束，得到贵金属合粒。稍冷后放人灰血盘中，保留灰血残渣以备处理。7.3.3将埚中存放的熔渣和灰皿放人粉碎机粉碎后加人50g无水碳酸钠（4.1）、15g二氧化硅（4.4）、20g十水合四硼酸钠（4.2），4g可溶性淀粉（4.7），搅匀，覆盖约10mm厚碳酸钠和硼砂混合物（4.6），按照7.3.1和7.3.2进行处理，得到的合粒与7.3.2的合粒合并消解。注：当合粒中银和金的比例小于3：1时，应向合粒中补加纯银，方法为：称取3倍于合粒量银，用铅箔将合粒和纯银包裹。以下再进行灰吹。
7.4试料的消解
7.4.1用于银含量的检测
冷却至室温后，用小镊子从灰皿中取出7.3中得到的贵金属合粒，放在干净的铁砧上，用小锤锤扁，放到30mL的瓷中，加入10mL的热硝酸（4.12），在低温电热板上保持近沸，蒸发至约2mL，取下冷却、过滤并转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。7.4.2用于金、铂、钯含量的检测冷却至室温后，用小镊子从灰血中取出7.3中得到的贵金属合粒，放在干净的铁砧上，用小锤锤扁，放到30mL的瓷中，加25mL的醋酸（4.8）煮沸5min，用蒸馏水洗涤3次，放至电炉上烤干，取下冷却至室温，置于微波消解专用消化罐中，加人5mL现配王水（4.11），待剧烈反应停止后，加盖套，旋HiiKAoNni KAca
SN/T4243—2015
紧容器盖，置于转盘中，放人炉膛内，按推荐的消解程序（参见A.1）和仪器操作规程启动微波消解。待冷却后取出聚四氟乙烯罐，将罐内物用水冲洗，过滤并转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，，摇匀。
7.4.3用于砷、汞、镉、镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧含量的检测将试料置于微波消解专用消化罐中，用少量水冲洗罐壁，加人5mL现配王水（4.11），待剧烈反应停止后，加盖套，旋紧容器盖，置于转盘中，放人炉膛内，按推荐的消解程序（参见A.1）和仪器操作规程启动微波消解。待冷却后取出聚四氟乙烯罐，将罐内物用水冲洗、过滤并转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
7.5工作曲线标准溶液的配制
7.5.1银工作曲线标准溶液
将银标准储备液（4.14）逐级稀释至1mL中含1μg银（1.00mg/L）。移取该溶液0.00mL0.050mL、0.200mL、0.500mL.2.00mL、5.00mL.20.00mL置于一组100mL容量瓶中，加入5.00mL硝酸（4.9），用去离子水稀释至刻度，混匀.相当于最终浓度为0.00μg/L、0.50g/L、2.00μg/L、5.00μg/L、20.00μg/L.50.00μg/L/200.00μg/L7.5.2金、铂、钯混合工作曲线标准溶液将金标准储备液（4.13）、铂标准储备液（4.15）、钯标准储备液（4.16）逐级稀释至1mL中含1μg金、铂、钯（1.00mg/L）的混合标准储备液。移取该溶液0.00mL.0.050mlL、0.200mL、0.500mL2.00mL、5.00mL、20.00mL置于一组100mL容量瓶中，加人5.00mL王水（4.11），用去离子水稀释至刻度，混勾，相当于最终浓度为0.00μg/L.0.50g/L、2.00μg/L5.00μg/L、20.00μg/L、50.00ug/L、200.00μg/L。
7.5.3砷、汞、镐、镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧混合工作曲线标准溶液将砷标准储备液（4.17）、汞标准储备液（4.18）、镉标准储备液（4.19）、镓标准储备液（4.20）、铟标准储备液（4.21）、锗标准储备液（4.22）、硒标准储备液（4.23）、碲标准储备液（4.24）、铊标准储备液（4.25）、鋼标准储备液（4.26）逐级稀释至1mL中含1μg砷、镉、傢、钢、锗、硒、碲、铊、鋼（1.00mg/L）以及0.1μg汞（0.10mg/L）的混合标准储备液。移取该溶液0.00mL、0.050mL、0.200mL、0.500mL、2.00mL、5.00mL、20.00mL置于一组100mL容量瓶中，加人5.00mL王水（4.11），用去离子水稀释至刻度，混匀，相当于最终浓度为0.00μg/L、0.50μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L、20.00μg/L、50.00μg/L、200.00g/L的、镉、镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧以及0.00μg/L、0.050μg/L、0.20μg/L、0.50μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L、20.00#g/L的汞。分别移取金标准储备液（4.13）250μL置于这组容量瓶中，混匀。
7.6工作曲线的绘制
将混合标准储备液系列依次在仪器选定测定状态下（推荐的仪器条件参见附录A），参见附录B选择各元素的同位素质量数，测定各元素质谱强度，以质谱强度为纵坐标，被测元素的浓度为横坐标，分别得到各元素的工作曲线。
7.7定量测定
将前述过程制备的样品溶液在仪器选定测定状态下（推荐的仪器条件参见附录A）测定其质谱强4
iiKAoNiKAca
度。各元素的同位素质量数参见附录B，同位素的校准方程参见附录B。8
结果计算
按式（1)分别计算14种元素的质量分数w；，数值以mg/kg表示：Q
式中：
(-c)XVXF
试料溶液中待测元素的浓度，单位为微克每升（ug/L）：Co
空白溶液中待测元素的浓度，单位为微克每升（μg/L)：试料的质量，单位为克（g）：
试料溶液的总体积，单位为毫升（mL）：一再稀释倍数。
SN/T4243—2015
.......( 1)
当w/≥10mg/kg，保留4位有效数字，当10≥≥1mg/kg，保留3位有效数字：当a<1mg/kg，保留两位有效数字。所得数据修约应遵守GB/T8170数值修约规则。9
精密度
由5个实验室对3个水平的试样进行方法精密度试验，按GB/T6379.2计算重复性限和再现性限R，结果见表2。
水平范围
0:00502.00
0.0050~2.00
0.005.0~2.00
0.0050~2.00
0.50200.0
0.050~20.00
0.50200.0
0.50~200.0
0.50~200.0
0.50-200.0
2.00~200.0
0.50~200.0
0.50~200.0
0.50200.0
方法的精密度
重复性限了
r=0.00750+0.0010
F-0.00040+0.024
F0.06670+0.0010
r=0.00620+0.0010
r=0,000.20+0.015
r=0.00020十0.016
r=0.0009a+0.0149
r=0.0015w+0.0116
r=0.0036+0.0137
r=0.01820+0.0018
r=0.0006α+0.0144
r=0.0062+0.020
r=0.0567w+0.0167
r=0.0023+0.0054
单位为毫克每干克
再现性限R
R=0.060+0.0010
R=0.0991a+0.0011
R=0.0747@+0.0011
R=0.09720+0.0010
R=0.0545m+0.10
R0.0297+0.0923
R-0.21780+0.025
R=0.0563+0.0178
R=0.0464+0.0267
R-0.6543+0.0373
R=0.089 2+0.046
R=0.13620+0.0257
R=0.333w+0.0033
R=0.0583a+0.0683
-iiiKAoNhiKAca
SN/T4243—2015
附录A
（资料性附录）
仪器工作条件
微波消解仪与电感耦合等离子体质谱仪的推荐条件分别见表A.1和表A.2。表A.1
微波消解仪的推荐工作条件
升温时间
电感耦合等离子体质谱仪的推荐工作条件参数
雾化气流量/(L/min）
等离子体气流量/（L/min）
辅助气流量/(L/min）
等离子体射频功率/W
脉冲级电压/V
模拟级电压/V
1）bar为非法定计量单位，其与法定计量单位的换算关系为：1bar=105Pa。6
保持时间
（资料性附录）
元素的同位素
所测元素的同位素质量数见表B.1.同位素校准方程见表B.2。表B.1
质量数
质量数
所测元素的同位素质量数
同位素校准方程
校准方程
As=As-3.127×LArC7-(0.815×Se)]In=5In--0.014038xSn%
Ge-\Geo.liGGisaSe
Se=*Sc-1.007833XKr
LanTeTe-0.154312xXel2
SN/T4243—2015
SN/T4243-2015
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
铜精矿中金、银、铂、钯、砷、汞、、镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧的测定电感耦合
等离子体质谱法
SN/T4243—2015
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010）68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本8
880X1230
2016年1月第一版
印张0.75
字数17千字
2016年1月第一次印刷
印数1-1100
书号：155066·2-29492
定价16.00元
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铜精矿中金、银、铂、钯、、汞、镐、家、铟、锗、硒、碲、铊、镧的测定等离子体质谱法bzxZ.net
电感耦合
Determination of gold,silver,platinum,palladium,arsenic,mercury,cadmium,gallium,indium,germanium,selenium,tellurium,thallium,lanthanum in copperconcentrates-Inductively coupled plasma mass spectrometry method(ICP-MS)2015-05-26发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-01-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T4243—2015
本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、中华人民共和国甘肃出人境检验检疫局。
本标准主要起草人：赵伟、燕娜、封亚辉，赵生国，李建军、郑红文。Hii KAoNi KAca
iiKAoNni KAca
1范围
铜精矿中金、银、铂、钯、砷、汞、镐、傢、、铟、锗、硒、碲、铊、镧的测定电感耦合
等离子体质谱法
SN/T4243-—2015
本标准规定了铜精矿中金、银、铂、钯、砷、汞、镉、傢、钢、锗、硒、碲、铊、镧的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。
本标准适用于铜精矿中金、银、铂、钯、砷、汞、镉、、钢、锗、硒、碲、铊、镧的定量测定，其测定范围见表1。
各元素的测定范围
0.0050~2.000.0050~2000.0050~2.000.0050~2.000.50-200.0
0.50~200.0
2规范性引用文件
0.50~200.0
0-50200.0
2:00-200.0
0.50~200.0
单位为毫克每千克
0.050~20.00
0.50~200.0
0.50~200.0
0.50~200.0
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引和文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14263散装浮选铜精矿取样、制样方法3原理
试样与混合熔剂按比例混合，高温熔融。金、银、铂、钯四种金属元素通过铅捕集与其他元素分离，得到贵金属合粒，分别用硝酸和王水溶解贵金属合粒得到测定银和金、铂、钯的溶液；试样经王水直接溶解，得到测定、汞、镉、镓、铟、储、硒、碲、铊、镧等十种元素的溶液。利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS）和测定上述溶液中元素的信号值，利用外标法定量。1
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试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水应使用GB/T6682规定的一级水纯度。4.1无水碳酸钠。
4.2十水合四硼酸钠。
4.3黄色氧化铅。
二氧化硅。
4.5硝酸钾。
碳酸钠和硼砂混合物：等量无水碳酸钠（4.1)和十水合四硼酸钠（4.2)均匀混合。可溶性淀粉。
醋酸（1+3）。
硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。王水：由盐酸（4.10)和硝酸（4.9)按3：2体积比混合制得，现用现配硝酸（1+7）。
金标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602配制或直接购买有证标准物质。银标准储备液(1000mg/L）：按GB/T602配制或直接购买有证标准物质。铂标准储备液（1000mg/I）：按GB/T602钯标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602砷标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602汞标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602镉标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602镓标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602锗标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602硒标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602碲标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602铊标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602镧标准储备液（1000mg/L）：按GB/T602高纯氩气：纯度大于99.999%。
仪器和设备
试金电炉、灰吹炉：最高加热温度1350℃。配制或直接购买有证标准物质。配制或直接购买有证标准物质。配制或直接购买有证标准物质。配制或直接购买有证标准物质。配制或直接购买有证标准物质。配制或直接购买有证标准物质。配制或直接购买有证标准物质。配制或直接购实有证标准物质。配制或直接购买有证标准物质。配制或直接购买有证标准物质。配制或直接购买有证标准物质。配制或直接购买有证标准物质。5.2
黏土埚：材质为耐火黏土，上底直径11cm、下底直径6cm、高度14cm、容积400mL。5.3
灰皿l：上底直径4cm、下底直径3cm、高度3cm、深1.5cm。5.4
瓷埚：容积为30mL。
铸铁模：长60cm、宽11cm、高9cm。5.6
微波消解仪：典型的工作条件参见附录A。5.7
电感耦合等离子体质谱仪：典型的工作条件参见附录A。5.8分析天平：感量0.1mg。
5.9标准试样筛：200目。
iiiKAoNi KAca
6试样制备
SN/T4243—2015
按照GB/T14263的规定取样和制样，研磨试样并通过200目标准筛，于105℃土5℃下烘1h~～2h.然后置于干燥器中，冷却至室温备用。7分析步骤
7.1试料量
测定金、银、铂、钯：称取10g试料，精确至1mg。7.1.1
测定砷、汞、镉、镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧：称取0.1g试料、精确至0.1mg。7.1.2
7.1.3称取两份试样进行平行测定，结果取其测定的平均值7.2
空白试验
随同试样做空白试验。
7.3火试金法富集金、银、铂、钯7.3.1将试料置于黏土埚中，加人15g无水碳酸钠（4.1）、100g黄色氧化铅（4.3）、8g二氧化硅（4.4）、4g十水合四硼酸钠（4.2）和8g硝酸钾（4.5）。进行配料并搅匀后，覆盖约10mm厚碳酸钠和硼砂混合物（4.6）。将配好料的锅置于900℃的试金电炉中，升温30min到1100℃，保温15min出炉，将熔融物倒人已预热过的铸铁模中，保留锅以备再熔融处理。将得到的铅扣称重，适宜的铅扣应为表面光亮，重30g～45g：否则应重新调整配料，熔融。每增加1g硝酸钟可减少4g铅扣重量，每增加1g淀粉可增加11g左右铅扣重量。按照上述方法计算应加人的硝酸钾或淀粉的量。冷却后，铅扣与熔渣分离，保留熔渣，以备再处理。将铅扣锤成立方体。把熔渣去掉覆盖剂后收回原埚中。7.3.2将铅扣放入已在960℃灰吹炉内预热30min的灰血中，直至熔铅全部灰吹完，约1h，灰吹结束，得到贵金属合粒。稍冷后放人灰血盘中，保留灰血残渣以备处理。7.3.3将埚中存放的熔渣和灰皿放人粉碎机粉碎后加人50g无水碳酸钠（4.1）、15g二氧化硅（4.4）、20g十水合四硼酸钠（4.2），4g可溶性淀粉（4.7），搅匀，覆盖约10mm厚碳酸钠和硼砂混合物（4.6），按照7.3.1和7.3.2进行处理，得到的合粒与7.3.2的合粒合并消解。注：当合粒中银和金的比例小于3：1时，应向合粒中补加纯银，方法为：称取3倍于合粒量银，用铅箔将合粒和纯银包裹。以下再进行灰吹。
7.4试料的消解
7.4.1用于银含量的检测
冷却至室温后，用小镊子从灰皿中取出7.3中得到的贵金属合粒，放在干净的铁砧上，用小锤锤扁，放到30mL的瓷中，加入10mL的热硝酸（4.12），在低温电热板上保持近沸，蒸发至约2mL，取下冷却、过滤并转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。7.4.2用于金、铂、钯含量的检测冷却至室温后，用小镊子从灰血中取出7.3中得到的贵金属合粒，放在干净的铁砧上，用小锤锤扁，放到30mL的瓷中，加25mL的醋酸（4.8）煮沸5min，用蒸馏水洗涤3次，放至电炉上烤干，取下冷却至室温，置于微波消解专用消化罐中，加人5mL现配王水（4.11），待剧烈反应停止后，加盖套，旋HiiKAoNni KAca
SN/T4243—2015
紧容器盖，置于转盘中，放人炉膛内，按推荐的消解程序（参见A.1）和仪器操作规程启动微波消解。待冷却后取出聚四氟乙烯罐，将罐内物用水冲洗，过滤并转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，，摇匀。
7.4.3用于砷、汞、镉、镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧含量的检测将试料置于微波消解专用消化罐中，用少量水冲洗罐壁，加人5mL现配王水（4.11），待剧烈反应停止后，加盖套，旋紧容器盖，置于转盘中，放人炉膛内，按推荐的消解程序（参见A.1）和仪器操作规程启动微波消解。待冷却后取出聚四氟乙烯罐，将罐内物用水冲洗、过滤并转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
7.5工作曲线标准溶液的配制
7.5.1银工作曲线标准溶液
将银标准储备液（4.14）逐级稀释至1mL中含1μg银（1.00mg/L）。移取该溶液0.00mL0.050mL、0.200mL、0.500mL.2.00mL、5.00mL.20.00mL置于一组100mL容量瓶中，加入5.00mL硝酸（4.9），用去离子水稀释至刻度，混匀.相当于最终浓度为0.00μg/L、0.50g/L、2.00μg/L、5.00μg/L、20.00μg/L.50.00μg/L/200.00μg/L7.5.2金、铂、钯混合工作曲线标准溶液将金标准储备液（4.13）、铂标准储备液（4.15）、钯标准储备液（4.16）逐级稀释至1mL中含1μg金、铂、钯（1.00mg/L）的混合标准储备液。移取该溶液0.00mL.0.050mlL、0.200mL、0.500mL2.00mL、5.00mL、20.00mL置于一组100mL容量瓶中，加人5.00mL王水（4.11），用去离子水稀释至刻度，混勾，相当于最终浓度为0.00μg/L.0.50g/L、2.00μg/L5.00μg/L、20.00μg/L、50.00ug/L、200.00μg/L。
7.5.3砷、汞、镐、镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧混合工作曲线标准溶液将砷标准储备液（4.17）、汞标准储备液（4.18）、镉标准储备液（4.19）、镓标准储备液（4.20）、铟标准储备液（4.21）、锗标准储备液（4.22）、硒标准储备液（4.23）、碲标准储备液（4.24）、铊标准储备液（4.25）、鋼标准储备液（4.26）逐级稀释至1mL中含1μg砷、镉、傢、钢、锗、硒、碲、铊、鋼（1.00mg/L）以及0.1μg汞（0.10mg/L）的混合标准储备液。移取该溶液0.00mL、0.050mL、0.200mL、0.500mL、2.00mL、5.00mL、20.00mL置于一组100mL容量瓶中，加人5.00mL王水（4.11），用去离子水稀释至刻度，混匀，相当于最终浓度为0.00μg/L、0.50μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L、20.00μg/L、50.00μg/L、200.00g/L的、镉、镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧以及0.00μg/L、0.050μg/L、0.20μg/L、0.50μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L、20.00#g/L的汞。分别移取金标准储备液（4.13）250μL置于这组容量瓶中，混匀。
7.6工作曲线的绘制
将混合标准储备液系列依次在仪器选定测定状态下（推荐的仪器条件参见附录A），参见附录B选择各元素的同位素质量数，测定各元素质谱强度，以质谱强度为纵坐标，被测元素的浓度为横坐标，分别得到各元素的工作曲线。
7.7定量测定
将前述过程制备的样品溶液在仪器选定测定状态下（推荐的仪器条件参见附录A）测定其质谱强4
iiKAoNiKAca
度。各元素的同位素质量数参见附录B，同位素的校准方程参见附录B。8
结果计算
按式（1)分别计算14种元素的质量分数w；，数值以mg/kg表示：Q
式中：
(-c)XVXF
试料溶液中待测元素的浓度，单位为微克每升（ug/L）：Co
空白溶液中待测元素的浓度，单位为微克每升（μg/L)：试料的质量，单位为克（g）：
试料溶液的总体积，单位为毫升（mL）：一再稀释倍数。
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.......( 1)
当w/≥10mg/kg，保留4位有效数字，当10≥≥1mg/kg，保留3位有效数字：当a<1mg/kg，保留两位有效数字。所得数据修约应遵守GB/T8170数值修约规则。9
精密度
由5个实验室对3个水平的试样进行方法精密度试验，按GB/T6379.2计算重复性限和再现性限R，结果见表2。
水平范围
0:00502.00
0.0050~2.00
0.005.0~2.00
0.0050~2.00
0.50200.0
0.050~20.00
0.50200.0
0.50~200.0
0.50~200.0
0.50-200.0
2.00~200.0
0.50~200.0
0.50~200.0
0.50200.0
方法的精密度
重复性限了
r=0.00750+0.0010
F-0.00040+0.024
F0.06670+0.0010
r=0.00620+0.0010
r=0,000.20+0.015
r=0.00020十0.016
r=0.0009a+0.0149
r=0.0015w+0.0116
r=0.0036+0.0137
r=0.01820+0.0018
r=0.0006α+0.0144
r=0.0062+0.020
r=0.0567w+0.0167
r=0.0023+0.0054
单位为毫克每干克
再现性限R
R=0.060+0.0010
R=0.0991a+0.0011
R=0.0747@+0.0011
R=0.09720+0.0010
R=0.0545m+0.10
R0.0297+0.0923
R-0.21780+0.025
R=0.0563+0.0178
R=0.0464+0.0267
R-0.6543+0.0373
R=0.089 2+0.046
R=0.13620+0.0257
R=0.333w+0.0033
R=0.0583a+0.0683
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附录A
（资料性附录）
仪器工作条件
微波消解仪与电感耦合等离子体质谱仪的推荐条件分别见表A.1和表A.2。表A.1
微波消解仪的推荐工作条件
升温时间
电感耦合等离子体质谱仪的推荐工作条件参数
雾化气流量/(L/min）
等离子体气流量/（L/min）
辅助气流量/(L/min）
等离子体射频功率/W
脉冲级电压/V
模拟级电压/V
1）bar为非法定计量单位，其与法定计量单位的换算关系为：1bar=105Pa。6
保持时间
（资料性附录）
元素的同位素
所测元素的同位素质量数见表B.1.同位素校准方程见表B.2。表B.1
质量数
质量数
所测元素的同位素质量数
同位素校准方程
校准方程
As=As-3.127×LArC7-(0.815×Se)]In=5In--0.014038xSn%
Ge-\Geo.liGGisaSe
Se=*Sc-1.007833XKr
LanTeTe-0.154312xXel2
SN/T4243—2015
SN/T4243-2015
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
铜精矿中金、银、铂、钯、砷、汞、、镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧的测定电感耦合
等离子体质谱法
SN/T4243—2015
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010）68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本8
880X1230
2016年1月第一版
印张0.75
字数17千字
2016年1月第一次印刷
印数1-1100
书号：155066·2-29492
定价16.00元
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