SN/T 4502-2016
基本信息
标准号： SN/T 4502-2016
中文名称：聚氨酯泡沫及其制品中三(1,3-二氯异丙基)磷酸酯、三(2-氯乙基)磷酸酯、三(2-氯丙基)磷酸酯的测定气相色谱-质谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 聚氨酯 泡沫 制品 二氯 异丙基 磷酸酯 乙基 丙基 测定 相色谱 质谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4502-2016.Determination of tri(2 ,3-dichloropropyl) phosphate , tris(2-carboxyethyl) phosphine and tris( chlorisopropyI) phosphate in polyurethane foams and its products-Gas chromatography-mass spectrometry.
1范围
SN/T 4502规定了聚氨酯泡沫及其制品中三(1.3-二氯异丙基)磷酸酯(TDCPP)、三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三(2-氯丙基)磷酸酯(TCPP)的气相色谱质谱测定方法。
SN/T 4502适用于聚氨酯泡沫及其制品中三(1.3-二氯异丙基)磷酸酯(TDCPP).三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三(2-氯丙基)磷酸酯(TCPP)的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第 2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
3方法提要
试样用丙酮索氏提取,提取液经0.22μm有机滤膜过滤后,用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定。根据其保留时间及质谱图定性,外标法定量。
4试剂和材料
4.1丙酮: 色谱纯。
4.2三(1,3-二氯异 丙基)磷酸酯(TDCPP,CAS号13674-87-8):纯度≥ 297.0%。
4.3三(2-氯乙 基)磷酸酯(TCEP ,CAS号115-96-8) :纯度≥97.0%.
4.4三(2-氯丙基 )磷酸酯(TCPP ,CAS号6145-73-9):50 μg/mL溶解于丙酮。
4.5 TDCPP 和TCEP的混合标准储备溶液(1000mg/L) :准确称取TDCPP(4.2)和TCEP(4.3)标准品各0.10g(精确到0.0001g),置于100mL容量瓶中,用丙酮(4.1)定容至刻度。
1范围
SN/T 4502规定了聚氨酯泡沫及其制品中三(1.3-二氯异丙基)磷酸酯(TDCPP)、三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三(2-氯丙基)磷酸酯(TCPP)的气相色谱质谱测定方法。
SN/T 4502适用于聚氨酯泡沫及其制品中三(1.3-二氯异丙基)磷酸酯(TDCPP).三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三(2-氯丙基)磷酸酯(TCPP)的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第 2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
3方法提要
试样用丙酮索氏提取,提取液经0.22μm有机滤膜过滤后,用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定。根据其保留时间及质谱图定性,外标法定量。
4试剂和材料
4.1丙酮: 色谱纯。
4.2三(1,3-二氯异 丙基)磷酸酯(TDCPP,CAS号13674-87-8):纯度≥ 297.0%。
4.3三(2-氯乙 基)磷酸酯(TCEP ,CAS号115-96-8) :纯度≥97.0%.
4.4三(2-氯丙基 )磷酸酯(TCPP ,CAS号6145-73-9):50 μg/mL溶解于丙酮。
4.5 TDCPP 和TCEP的混合标准储备溶液(1000mg/L) :准确称取TDCPP(4.2)和TCEP(4.3)标准品各0.10g(精确到0.0001g),置于100mL容量瓶中,用丙酮(4.1)定容至刻度。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4502—2016
聚氨酯泡沫及其制品中三（1，3-二氯异丙基）磷酸酯、三（2-氯乙基）磷酸酯、三（2-氯丙基）磷酸酯的测定气相色谱-质谱法
Determination of tri(2,3-dichloropropyl)phosphate,tris(2-carboxyethyl)phosphine and tris(chlorisopropyl)phosphate in polyurethane foams anditsproducts-Gaschromatography-massspectrometry2016-06-28发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-02-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局，本标准主要起草人：陶琳，王乐，刘胜，王辉，许宏民。SN/T4502—2016
iiKAoi KAca
HiiKANiKAca
1范围
聚氨酯泡沫及其制品中三（1，3-二氯异丙基）磷酸酯、三（2-氯乙基）磷酸酯、三（2-氯丙基）磷酸酯的测定气相色谱-质谱法
SN/T4502—2016
本标准规定了聚氨酯泡沫及其制品中三（1.3-二氯异丙基）磷酸酯（TDCPP）、三（2-氯乙基）磷酸酯（TCEP）、三(2-氯丙基）磷酸酯（TCPP）的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于聚氨酯泡沫及其制品中三（1.3-二氯异丙基）磷酸酯（TDCPP）、三（2-氯乙基）磷酸酯(TCEP)、三(2-氯丙基》磷酸酯(TCPP)的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
3方法提要
试样用丙酮索氏提取，提取液经0.22μm有机滤膜过滤后，用气相色谱-质谱法（GC/MS）测定。根据其保留时间及质谱图定性，外标法定量。4试剂和材料
4.1丙酮：色谱纯。
4.2三（1，3-二氯异丙基）磷酸酯（TDCPP，CAS号13674-87-8）：纯度≥97.0%。4.3三（2-氯乙基）磷酸酯（TCEP，CAS号115-96-8）：纯度≥97.0%。4.4三（2-氯丙基）磷酸酯（TCPP，CAS号6145-73-9）：50μg/mL溶解于丙酮。4.5TDCPP和TCEP的混合标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取TDCPP(4.2）和TCEP（4.3）标准品各0.10g（精确到0.0001g），置于100mL容量瓶中，用丙酮（4.1)定容至刻度。4.6TDCPP和TCEP的混合标准中间液（50mg/L）：准确移取5mL混合标准储备溶液（4.5），置于100mL容量瓶中，用内酮（4.1）定容至刻度，充分摇匀。4.7混合标准工作溶液：分别移取适量TDCPP和TCEP的混合标准中间液（4.6）和TCPP标准溶液(4.4），用丙酮（4.1）逐级稀释，配制成浓度分别为0.1mg/L0.2mg/L.0.5mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L的混合标准工作溶液，现用现配。
4.8有机滤膜：0.22μm。
TiikAoNiKAca
SN/T4502—2016
5仪器与设备
5.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击源（EI)。5.2索氏抽提器：100mL。
5.3分析天平：感量为0.1mg。
6试样制备
取约10g样品，将其制成5mm×5mm以下，混勾。7分析步骤
7.1提取
称取经混匀后的样品约0.2g（精确到0.0001g），置于100mL索氏抽提器（5.2)的纸筒中，加人30mL丙酮（4.1)，抽提3h，每秒流速1滴～2滴。冷却后，将提取液转移至50mL容量瓶中，用10mL丙酮（4.1)分三次清洗索氏抽提器的圆底烧瓶，合并提取液，用丙酮（4.1)定容至50mL。试液经有机滤膜（4.8)过滤后，供GC-MS测定。7.2测定
7.2.1定性测定
参见附录A仪器条件测定试样和标准工作溶液，如果试样的质量色谱峰保留时间与标准品一致，允许偏差小于土2.5%；定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表1规定的范围，则可判断样品中存在相应的被测物。表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度
允许的最大偏差
7.2.2定量测定
>20~50
>10~20
根据试样中被测物的含量，选取响应值相近的标准工作溶液（4.7）进行分析。以目标化合物的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准工作曲线，外标法定量。标准工作溶液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲线范围，应用丙酮（4.1)稀释到适当浓度后分析。标准工作溶液与样液等体积穿插进样测定。在附录A的仪器条件下，三种磷酸酯标准溶液的气相色谱-质谱选择离子监测图参见附录B中图B.1。7.3空自试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。2
HiiKANiKAca
8结果计算
试样中每种磷酸酯的含量按式（1）进行计算：Kx(ci-co)xV
式中：
样品中磷酸酯i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：K
稀释倍数；
样品中磷酸酯i的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；空白中磷酸酯i的浓度，单位为毫克每升（mg/L）：定容体积，单位为毫升（mL）；-样品质量，单位为克（g）。
计算结果以两次平行试验结果的算数平均值表示，保留到小数点后1位。9
定量限
SN/T4502—2016
...（1)
本方法对TDCPP、TCEP和TCPP的定量限分别为5.2mg/kg、2.8mg/kg和1.6mg/kg。方法精密度
由8个实验室对3个水平的试样进行方法精密度试验，按照GB/T6379.2进行统计，结果见表2。表2方法精密度
化合物
含量水平
重复性限r
单位为毫克每千克
再现性限R
HiiKAoNiKAca
SN/T4502—2016
附录A
（资料性附录）
仪器条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设计的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的：a)
色谱柱：HP-5MS毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm，或相当者；程序升温：初始温度100℃，保持1min，10℃/min升至250℃，10℃/min升至280℃，保持3min
进样口温度：280℃；
色谱-质谱接口温度：280℃
进样方式：不分流进样；
载气：氢气（纯度≥99.999%），1.0mL/min恒流：进样量：1μL；
电离源：EI；
电离能量：70eV；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
溶剂延迟时间：3.5min。
质量扫描方式：选择离子扫描模式（SIM)：各化合物的选择离子信息参见表A.1。表A.1各化合物的选择离子信息
化合物
定量离子
定性离子bZxz.net
75.99.191
63、143、249
99、125、201
iiKAoi KAca
附录B
（资料性附录）
三种磷酸酯标准溶液的气相色谱-质谱选择离子监测图丰度
25 000
10 000
SN/T4502—2016
时间/min
三种磷酸酯标准溶液的气相色谱-质谱选择离子监测图5
HiiKAoNiKAca
SN/T4502-2016
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
聚氨酯泡沫及其制品中三（1,3-二氯异丙基）磷酸酯、三（2-氯乙基）磷酸酯、三（2-氧丙基）磷酸酯的测定气相色谱-质谱法
SN/T4502—2016
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×12301/16印张0.75字数12千字2017年3月第一版2017年3月第一次印刷印数1—1100
书号：155066·2-31137
定价16.00元
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聚氨酯泡沫及其制品中三（1，3-二氯异丙基）磷酸酯、三（2-氯乙基）磷酸酯、三（2-氯丙基）磷酸酯的测定气相色谱-质谱法
Determination of tri(2,3-dichloropropyl)phosphate,tris(2-carboxyethyl)phosphine and tris(chlorisopropyl)phosphate in polyurethane foams anditsproducts-Gaschromatography-massspectrometry2016-06-28发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-02-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局，本标准主要起草人：陶琳，王乐，刘胜，王辉，许宏民。SN/T4502—2016
iiKAoi KAca
HiiKANiKAca
1范围
聚氨酯泡沫及其制品中三（1，3-二氯异丙基）磷酸酯、三（2-氯乙基）磷酸酯、三（2-氯丙基）磷酸酯的测定气相色谱-质谱法
SN/T4502—2016
本标准规定了聚氨酯泡沫及其制品中三（1.3-二氯异丙基）磷酸酯（TDCPP）、三（2-氯乙基）磷酸酯（TCEP）、三(2-氯丙基）磷酸酯（TCPP）的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于聚氨酯泡沫及其制品中三（1.3-二氯异丙基）磷酸酯（TDCPP）、三（2-氯乙基）磷酸酯(TCEP)、三(2-氯丙基》磷酸酯(TCPP)的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
3方法提要
试样用丙酮索氏提取，提取液经0.22μm有机滤膜过滤后，用气相色谱-质谱法（GC/MS）测定。根据其保留时间及质谱图定性，外标法定量。4试剂和材料
4.1丙酮：色谱纯。
4.2三（1，3-二氯异丙基）磷酸酯（TDCPP，CAS号13674-87-8）：纯度≥97.0%。4.3三（2-氯乙基）磷酸酯（TCEP，CAS号115-96-8）：纯度≥97.0%。4.4三（2-氯丙基）磷酸酯（TCPP，CAS号6145-73-9）：50μg/mL溶解于丙酮。4.5TDCPP和TCEP的混合标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取TDCPP(4.2）和TCEP（4.3）标准品各0.10g（精确到0.0001g），置于100mL容量瓶中，用丙酮（4.1)定容至刻度。4.6TDCPP和TCEP的混合标准中间液（50mg/L）：准确移取5mL混合标准储备溶液（4.5），置于100mL容量瓶中，用内酮（4.1）定容至刻度，充分摇匀。4.7混合标准工作溶液：分别移取适量TDCPP和TCEP的混合标准中间液（4.6）和TCPP标准溶液(4.4），用丙酮（4.1）逐级稀释，配制成浓度分别为0.1mg/L0.2mg/L.0.5mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L的混合标准工作溶液，现用现配。
4.8有机滤膜：0.22μm。
TiikAoNiKAca
SN/T4502—2016
5仪器与设备
5.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击源（EI)。5.2索氏抽提器：100mL。
5.3分析天平：感量为0.1mg。
6试样制备
取约10g样品，将其制成5mm×5mm以下，混勾。7分析步骤
7.1提取
称取经混匀后的样品约0.2g（精确到0.0001g），置于100mL索氏抽提器（5.2)的纸筒中，加人30mL丙酮（4.1)，抽提3h，每秒流速1滴～2滴。冷却后，将提取液转移至50mL容量瓶中，用10mL丙酮（4.1)分三次清洗索氏抽提器的圆底烧瓶，合并提取液，用丙酮（4.1)定容至50mL。试液经有机滤膜（4.8)过滤后，供GC-MS测定。7.2测定
7.2.1定性测定
参见附录A仪器条件测定试样和标准工作溶液，如果试样的质量色谱峰保留时间与标准品一致，允许偏差小于土2.5%；定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表1规定的范围，则可判断样品中存在相应的被测物。表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度
允许的最大偏差
7.2.2定量测定
>20~50
>10~20
根据试样中被测物的含量，选取响应值相近的标准工作溶液（4.7）进行分析。以目标化合物的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准工作曲线，外标法定量。标准工作溶液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲线范围，应用丙酮（4.1)稀释到适当浓度后分析。标准工作溶液与样液等体积穿插进样测定。在附录A的仪器条件下，三种磷酸酯标准溶液的气相色谱-质谱选择离子监测图参见附录B中图B.1。7.3空自试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。2
HiiKANiKAca
8结果计算
试样中每种磷酸酯的含量按式（1）进行计算：Kx(ci-co)xV
式中：
样品中磷酸酯i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：K
稀释倍数；
样品中磷酸酯i的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；空白中磷酸酯i的浓度，单位为毫克每升（mg/L）：定容体积，单位为毫升（mL）；-样品质量，单位为克（g）。
计算结果以两次平行试验结果的算数平均值表示，保留到小数点后1位。9
定量限
SN/T4502—2016
...（1)
本方法对TDCPP、TCEP和TCPP的定量限分别为5.2mg/kg、2.8mg/kg和1.6mg/kg。方法精密度
由8个实验室对3个水平的试样进行方法精密度试验，按照GB/T6379.2进行统计，结果见表2。表2方法精密度
化合物
含量水平
重复性限r
单位为毫克每千克
再现性限R
HiiKAoNiKAca
SN/T4502—2016
附录A
（资料性附录）
仪器条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设计的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的：a)
色谱柱：HP-5MS毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm，或相当者；程序升温：初始温度100℃，保持1min，10℃/min升至250℃，10℃/min升至280℃，保持3min
进样口温度：280℃；
色谱-质谱接口温度：280℃
进样方式：不分流进样；
载气：氢气（纯度≥99.999%），1.0mL/min恒流：进样量：1μL；
电离源：EI；
电离能量：70eV；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
溶剂延迟时间：3.5min。
质量扫描方式：选择离子扫描模式（SIM)：各化合物的选择离子信息参见表A.1。表A.1各化合物的选择离子信息
化合物
定量离子
定性离子bZxz.net
75.99.191
63、143、249
99、125、201
iiKAoi KAca
附录B
（资料性附录）
三种磷酸酯标准溶液的气相色谱-质谱选择离子监测图丰度
25 000
10 000
SN/T4502—2016
时间/min
三种磷酸酯标准溶液的气相色谱-质谱选择离子监测图5
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中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
聚氨酯泡沫及其制品中三（1,3-二氯异丙基）磷酸酯、三（2-氯乙基）磷酸酯、三（2-氧丙基）磷酸酯的测定气相色谱-质谱法
SN/T4502—2016
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)68533533
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×12301/16印张0.75字数12千字2017年3月第一版2017年3月第一次印刷印数1—1100
书号：155066·2-31137
定价16.00元
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。