SN/T 1495-2015
基本信息
标准号:
SN/T 1495-2015
中文名称:进出口化妆品中邻苯二甲酸酯的测定
标准类别:商检行业标准(SN)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
进出口
化妆品
邻苯二甲酸
测定
标准分类号
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标准简介
SN/T 1495-2015.Determination of phthalates acid ester in cosmetrics for import and export.
1范围
SN/T 1495规定了化妆品中9种邻苯二甲酸酯:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸双(2甲氧乙基)酯(DMEP)、双异戊基邻苯二甲酸酯(DIPP)、双正戊基邻苯二甲酸酯(DAP)、邻苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)含量的气相色谱,气相色谱质谱检测方法。
SN/T 1495适用于固体、膏体和液体化妆品中9种邻苯二甲酸酯的测定和确证。
2方法提要
用甲醇超声提取化妆品中的9种邻苯二甲酸酯,离心,过滤后,滤液注人配有FID检测器的气相色谱仪或气相色谱-质谱检测,外标法定量。
3试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯。
3.1 甲醇:色谱纯。
3.2丙酮:色 谱纯。
3.3无水硫酸钠:于650℃灼烧4h,储于密闭干燥器中备用
4仪器
4.1 天平:感量0.0001g,0.001g。
4.2气相 色谱配氢火焰离厂化检测器(FID)。
4.3气相色谱配质量检测器(MSD)。
4.4超声波清洗器。
4.5 高速离心机,转速不低于12000r/min。
4.6涡旋振荡器。
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1495—2015
代替SN/T1495-2004
进出口化妆品中邻苯二甲酸酯的测定Determination of phthalates acid ester in cosmetrics for import and export2015-12-04发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
刮绘洲造真
2016-07-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替SN/T14952004《化妆品中邻苯二甲酸酯的检测方法本标准与SN/T1495一2004相比,主要技术变化如下:SN/T1495—2015
气相色谱法》。
增加了“1范围”中的DMEP、DIPP、DAP等3种测定物质,并降低了原6种物质的测定低限;修改了“5.1样品处理”中的样品处理步骤;修改了“5.3测试”中的测试条件。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出归口。本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人:蔡天培、陈伟、李燃、于文莲、陈会明。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-SN/T1495—2004。
1范围
进出口化妆品中邻苯二甲酸酯的测定SN/T1495—2015
本标准规定了化妆品中9种邻苯二甲酸酯:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸双(2甲氧乙基)酯(DMEP)双异戊基邻苯二甲酸酯(DIPP)、双正戊基邻苯二甲酸酯(DAP)、邻苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP)、邻苯甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)含量的气相色谱,气相色谱-质谱检测方法本标准适用于固体、膏体和液体化妆品中9种邻苯二甲酸酯的测定和确证。2方法提要
用甲醇超声提取化妆品中的9种邻苯二甲酸酯,离心,过滤后,滤液注入配有FID检测器的气相色谱仪或气相色谱-质谱检测,外标法定量,3试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯。甲醇:色谱纯。
3.2内酮:色谱纯。
3.3无水硫酸钠:丁650℃灼烧4h.储于密闭干燥器中备用3.4标准品:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸双(2-甲氧乙基)酯(DMEP)、双异戊基邻苯二甲酸酯(DIPP)、双正戊基邻苯二甲酸酯(DAP)、邻苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二卒辛酯(DOP)纯度均》99.0%。
3.5标准储备液:准确称取DMP、DEP、DBP、DMEP、DIPP、DAP、BBP、DEHP、LOP各0.5000g置于500mL容量瓶中,用甲醇定容,振荡均匀,即得9种邻苯二甲酸酯浓度各为1000mg/L的混合标准储备液。
3.6注射式样品过滤器,配有有机相滤膜,滤膜孔径为0.22μm。4仪器
4.1天平:感量0.0001g,0.001g。4.2
气相色谱配氢火焰离厂化检测器(FID)。气相色谱配质量检测器(MSD)。超声波清洗器。
高速离心机,转速不低于12000r/min。涡旋振荡器。
4.7实验所用的玻璃器皿,都经过丙酮淋洗,通风晾干,待内酮完全挥发后置于干燥器中于200℃烘4h。
SN/T1495—2015
5分析步骤
5.1样品处理
称取样品1g精确至0.01g)于25mL具塞试管中,加人2g无水硫酸钠(3.3)后,加入10ml甲醇(3.1),在涡旋振荡器(4.6)上混勾后,超声波清洗器(4.4)中超声振荡20min,待样品完全分散后将溶液转移至25mL容量瓶中,用甲醇清洗试管,洗液并人容量瓶中,并用中醇定容至刻度,摇勾后,取部分溶液至离心管中,以12000r/min高速离心15min,取上清液经过滤器(3.6)过滤后得试样溶液。5.2标准工作溶液的配制
准确吸取适量混合标准储备液(3.5)于50mL容量瓶中,用甲醇稀释,配制成浓度分别为0mg/L1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/1100.0mg/L混合标准工作液。5.3测定
5.3.1仪器条件
5.3.1.1气相色谱(GC-FID)条件如下:a)
色谱柱:HP-5毛细管柱[30m×0.32mm(内径)X0.25μm,phenylmethyl-siloxane或相当者;
柱温程序:初始温度60℃,保持1min,20℃/min升到220℃,保持1min,5℃/min升到b)
250℃,保持1min,20℃/min升到280℃,保持10min,总运行时间为28.5minc)
进样口温度:260℃;
检测器温度:280℃;
载气:氮气,纯度99.999%,柱流量为1mL/min;进样方式:分流进样,分流比5:1:f)
进样量:1uL。
气相色谱质谱(GC/MSD)条件如下:色谱柱:HP5毛细管柱[30m×0.32mm(内径)×0.25μm,phenylmethyl-siloxane]或相当者;
b)柱温程序:初始温度60℃,保持1min后以20℃/min升到220℃,保持1min,5℃/min升到250℃,保持1min,20℃/min升到280℃,保持10min,总运行时间为28.5min;c)
进样口温度:260℃;
接口温度:280℃;
载气:氨气,柱流量为1mL/min;e)
电离方式:EI;
g),电离能量:70cV
测定方式:选择离子(SIM)方式;h)
进样方式:分流进样,分流比5:1,溶剂延退:3min;i)
进样量:1uL。
仪器测定
5.3.2.1气相色谱或气相色谱-质谱测定分别取1L混合标准工作液(5.2),按照5.3.1.1或5.3.1.2的条件进行测定,根据保留时间以各目2
SN/T1495—2015
标化合物的峰面积与其对应的浓度作图绘制标准工作曲线。标准品色谱图和气相色谱-质谱选择离子色谱分别参见附录A中图A.1和附录B中图B.1,采用相同的仪器条件测定试样溶液(5.1),试样溶液中被测物的响应值应在线性范围内。如果试样溶液中被测物的含量超过标准工作液的线性范围,可用甲醇稀释至合适浓度后进行测定。5.3.2.2气相色谱-质谱确证
对标准溶液和试样溶液均按5.3.2.1测定,如果试样溶液和混合标准工作液在相同保留时间(土0.5%)有色谱峰出现,并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致,其丰度比标准品的相对离子峰度的最大允许偏差值应符合表1,可定性确证目标分析物。各邻苯二甲酸酯化合物特征离子参见附录C中表C.1。
表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差值相对丰度/%
允许的相对偏差/%
5.4空白试验
除不称取试样外,按照上述步骤进行测定。6结果计算和表述
试样中各邻苯二甲酸酯的含量按式(1)计算:X-GXV
式中:
试样中邻苯二甲酸酯含量,单位为毫克每克(mg/kg);X
从工作曲线上查出的试样溶液中邻苯二甲酸酯浓度,单位为毫克每升(mg/1.);定容体积,单位为升(L);
称样量,单位为克(g)。
在符合精密度要求条件下,计算结果需扣除空白值,结果取两次平行测定值的平均值,计算结果精确至小数点后一位数字。
7测定低限
气相色谱测定低限(对每种邻苯二甲酸酯)均为:25img/kg;气相色谱质谱测定低限为:邻苯二甲酸二甲酯(DMP):5.0mg/kg,邻苯二甲酸二乙酯(DEP):2.5mg/kg,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)5.0mg/kg,邻苯二甲酸双(2-甲氧乙基)酯(DMEP)10.0mg/kg,双异戊基邻苯二甲酸酯(DIPP)2.5mg/kg,双正戊基邻苯二甲酸酯(DAP)5.0mg/kg,邻苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP)5.0mg/kg,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)5.0mg/kg,邻苯二甲酸二辛酯(D)P)5.0mg/kg。3回收率和精密度
详见表2和表3。
SN/T1495—2015
9种邻苯二甲酸酯气相色谱法添加回收率及精密度(n=10)名称
邻苯二甲酸二甲酯(DMP)
邻苯二甲酸二乙酯(DEP)
邻苯甲酸二丁酯(DBP)
邻苯二甲酸双(2甲氧乙基)酯
(DMEP)
双异戊基邻苯二甲酸酯(DLPP)
双正戊基邻苯二甲酸酯(DAP))邻苯甲酸甲苯基丁酯(BBP)
邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)
邻苯二甲酸二辛酯(DOP)
添加浓度/(mg/kg)
25~2500
25--2500
25-2500
25-2500
25~2500
25~-2500
25-2500
表39种邻苯二甲酸酯气相色谱
邻苯二甲酸二甲酯(DMP)
邻苯二甲酸二乙酯(DEP)
邻苯二甲酸二「酯(DBP)
邻苯二中酸双(2-甲氧乙基)酯
(DMEP)
双异戊基邻苯二甲酸酯(DIPP)双正戊基邻苯二甲酸酯(DAP)
邻苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP)
邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)
邻苯二甲酸二辛酯(DOP)
回收率范围/%
85.6~113.2
87.6~114.8
88.2-114.6
88.0~115.6
88.3~116.0
89.6-115.2
相对标准偏差RSD/%
质谱法添加回收率及精密度(n=10)添加浓度/(mg/kg)
回收率范围/%
85.4~109.8
88.0~115.2
91.1~110.3
84.6~111.4
88.2-115.0
87.6~113.1
相对标准偏差RSD/%
说明:
邻苯二甲酸二甲酯(DMP):
邻苯二甲酸二乙酯(DEP):
邻苯二甲酸二丁酯(DBP);
附录A
(资料性附录)
标准物质气相色谱图
邻苯二甲酸双(2-甲氧乙基)酯(DMEP):双异戊基邻苯二甲酸酯(DIPP):双正戊基邻苯二甲酸酯(DAP)
邻苯二甲酸甲苯基T酯(BBP):邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP)邻苯二甲二辛酯(DOP)
9种邻苯二甲酸酯标准物质气相色谱图25
SN/T1495—2015
27.5//min
SN/T1495—2015
1000000
1100000
1000000
900000
800000
600000
500000
400000
300000
200000
100000
说明:
附录B
(资料性附录)
标准物质气相色谱-质谱选择离子色谱图8.00
10.0012.00
一邻苯二甲酸二甲酯(DMP);bZxz.net
邻苯二甲酸二乙酯(DEP);
邻苯二甲酸二丁酯(DBP);
邻苯二甲酸双(2-甲氧乙基)酯(DMEP)双异戊基邻苯二甲酸酯(DIPP):双正戊基邻苯二甲酸酯(DAP);
邻苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP);
邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP);邻苯二甲酸二辛酯(DOP)
14.0016.00
9种邻苯二甲酸酯标准物质气相色谱质谱选择离子色谱图t/min
邻苯二甲酸二甲
酯(DMP)
邻苯二甲酸二乙
酯(DEP)
邻苯二甲酸二丁
酯(DBP)
邻苯甲酸双(2甲氧
乙基)酯(DMEP)
双异戊基邻苯二甲
酸酯(DIPP)
双正戊基邻苯二甲
酸酯(DAP)
邻苯二甲酸甲苯
基丁酯(BBP)
邻苯二甲酸二(2-乙基
已基)酯(DEHP)
邻茉二甲酸二辛
酯(DOP)
附录C
(资料性附录)
9种邻苯二甲酸酯的特征离子
19种邻苯二甲酸酯的特征离子
CAS号
131-11-3
84-66-2
84-74-2
117-82-8
605-50-5
131-18-0
85-68-7
117-81-7
117-84-0
分子式
ChaH20
CsIIsO,
CisHao
特征离子/相对丰度
SN/T1495—2015
定量离子
163:77:135:194(100+28:7:7)
149+177:121:222(100:21:7*3)
149:223:205:121(100:7:6:5)
59:149:104:207(100:27:13:10)149:167192:209(100:33:12:10)149:41:189:132(100:9:9:6)
149:91:206:104(100:89+31:15)149:167:279:113(100+35+14:14)279:261:167:390(100:20:5:3)
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