SN/T 3896.3-2015
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标准简介
SN/T 3896.3-2015.Textiles for import and export-Quantitative analysis of fiber-Near-Infrared spectroscopy method-Part 3:Mixture of polyamide fiber and polyurethane fiber.
1范围
SN/T 3896.3规定了近红外光谱法快速测定聚酰胺纤维与聚氨酯弹性纤维混合物的纤维含量的方法,给出了近红外光谱法测定聚酰胺纤维与聚氨酯弹性纤维的混合物的仪器设备要求、样品与环境要求、测定步骤、结果处理、疑似样品确认和处理以及测试报告要求。
SN/T 3896.3适用于除涂层织物和蕾丝织物以外的聚酰胺纤维与聚氨酯弹性纤维的混合物的纤维含量的快速测定,其聚酰胺纤维含量在64.0%~100%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
FZ/T 01057(所有部分)纺织纤维 鉴别试验方法
SN/T 0464进出口纺织品纤维定量分析 氨纶 混纺产品
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1定标模型calibration model
利用化学计量学方法建立的样品近红外光谱与对应化学标准值之间关系的数学模型,定标模型包括定性模型和定量模型。定性模型是一种从大量信息和数据出发,在专家经验和已有认识的基础上,利用计算机和数学推理的方法对形状、模式、曲线、数字和图形等完成自动识别、评价的过程;定量模型是在物质浓度(或其他物化性质)与分析仪器响应值之间建立的数学关系。
注:聚酰胺纤维与聚氨酯弹性纤维混合物的近红外定性模型即判定样品中是否含有聚氨酯弹性纤维和聚酰胺纤维的识别模型。聚酰胺纤维与聚氨酯弹性纤维混合物的近红外定量模型.即利用化学计量学方法,建立聚氨酯弹性纤维与聚酰胺纤维混合物的近红外光谱与标准方法SN/T0464得到的样品纤维含量间的数学关系。
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3896.3—2015
进出口纺织品,
纤维定量分析近
红外法第3部分:聚酰胺纤维与
聚氨酯弹性纤维的混合物
Textiles for import and export-Quantitative analysis of fiber-Near-Infrared spectroscopy methodPart 3:Mixture of polyamide fiber and polyurethane fiber2015-12-04发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-07-01实施
纤维定量分析近红外法》包括以下若干部分:SN/T3896《进出口纺织品
一一第1部分:聚酯纤维与棉的混合物;第2部分:聚酯纤维与聚氨酯弹性纤维的混合物:一第3部分:聚酰胺纤维与聚氨酯弹性纤维的混合物:第4部分:棉与聚氨酯弹性纤维的混合物;第5部分:聚酯纤维与粘胶纤维的混合物:第6部分:聚酯纤维与羊毛的混合物;第7部分:聚酯纤维与麻的混合物:一第8部分:聚酯纤维与聚酰胺纤维的混合物。本部分为SN/T3896的第3部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T3896.3—2015
本部分起草单位:中华人民共和国江西出人境检验检疫局,江西省红外光谱应用工程技术研究中心,中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本部分主要起草人:桂家祥,耿响、王东,要磊、周丽萍。1
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1范围
进出口纺织品纤维定量分析近免费标准下载网bzxz
红外法第3部分:聚酰胺纤维与
聚氨酯弹性纤维的混合物
SN/T3896.3—2015
SN/T3896的本部分规定了近红外光谱法快速测定聚酰胺纤维与聚氨酯弹性纤维混合物的纤维含量的方法,给出了近红外光谱法测定聚酰胺纤维与聚氨酯弹性纤维的混合物的仪器设备要求,样品与环境要求、测定步骤、结果处理、疑似样品确认和处理以及测试报告要求。本部分适用于除涂层织物和蕾丝织物以外的聚酰胺纤维与聚氨酯弹性纤维的混合物的纤维含量的快速测定,其聚酰胺纤维含量在64.0%~100%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。FZ/T01057(所有部分)纺织纤维鉴别试验方法SN/T0464进出口纺织品纤维定量分析氨纶混纺产品3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
定标模型calibrationmodel
利用化学计量学方法建立的样品近红外光谱与对应化学标准值之间关系的数学模型,定标模型包括定性模型和定量模型。定性模型是一种从大量信息和数据出发,在专家经验和已有认识的基础上,利用计算机和数学推理的方法对形状,模式,曲线,数字和图形等完成自动识别,评价的过程:定量模型是在物质浓度(或其他物化性质)与分析仪器响应值之间建立的数学关系。注:聚酰胺纤维与聚氨酯弹性纤维混合物的近红外定性模型即判定样品中是否含有聚氨酯弹性纤维和聚酰胺纤维的识别模型。聚酰胺纤维与聚氨酯弹性纤维混合物的近红外定量模型,即利用化学计量学方法,建立聚氨酯弹性纤维与聚酰胺纤维混合物的近红外光谱与标准方法SN/T0464得到的样品纤维含量间的数学关系。3.2
监控样品monitor samples
用于监测近红外分析仪日常工作稳定性的同品种均勾样品。3.3
极差range
同一样品的多次预测中,预测值的最大值与最小值之差,计算公式为R=Xmax一Xmin。3.4
纤维含量标称值identification offibercontent待测纺织品纤维含量百分率的标称数值,如“100%聚酰胺纤维”90%聚酰胺纤维/10%聚氨酯弹性1
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SN/T3896.3—2015
纤维”。
4原理
纺织品的近红外光谱反映纺织品吸收近红外光后,纺织纤维分子中的C一H,O一H.C一O等化学键的泛频振动或转动,体现了纺织品对近红外光的吸收特性,利用化学计量学方法,建立聚酰胺纤维与聚氨酯弹性纤维混合物的纤维含量的标准方法测定结果与其近红外光谱间的定标模型,从而通过该定标模型,测试聚酰胺纤维与聚氨酯弹性纤维混合物的纤维含量。5仪器设备
5.1近红外光谱仪
傅里叶变换型近红外光谱仪或光栅扫描型光纤光谱仅。5.2采样附件
5.2.1配备有感光装置的纺织纤维快速测定一一近红外光谱法采样附件(见附录A),该装置质量为1500g~1700g。
5.2.2使用傅里叶变换型近红外光请仪进行样品测定时.为确定待测样品的厚度应使用本采样附件。5.2.3使用光栅扫描型光纤光谱仪进行样品测定时.无需使用本采样附件。样品和环境要求
6.1样品
样品尺寸大于20cm×30cm,样品纤维成分分布均勾,表面平整·无非纤维性杂质。6.2环境
温度10℃~35℃,相对湿度30%~70%。7测定步骤
7.1仪器条件\
7.1.1近红外光谱仪条件:
由于测试结果与所使用的仪器密切相关,而近红外光谱仪器种类较多,因此不可能给出近红外光谱仪器的普遍参数。满足下列仪器条件的近红外光谱仪已被证明对测试是合适的:傅里叶变换型近红外光谱仪:
1)光源:钨灯,波长范围1000nm~2500nm;2)信噪比:10000:1;
3)分辨率:8cm-\;
1)非商业性声明:本试验所用仪器设备是步琦NIRFlexN-500近红外光谱仪和聚光SupNIR-1100便携式近红外光谱仪,此处列出试验用仪器仅是为了提供参考,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或不同型号的仪器。
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4)干涉仪:TeO2楔合偏振干涉仪:5)环境温度:5℃~35℃温控InGaAs检测器;6)环境湿度:温度小于31℃时相对湿度<80%;SN/T3896.3—2015
若成功传递聚酰胺纤维/聚氨酯弹性纤维近红外分析模型(见B.3.1)需达到C.2.3的7)
要求;
仪器配备有专用采样附件(见附录A)及监控样品。8)
b)光栅扫描型光纤光谱仪:
光源:卤钨灯,波长范围1000nm~1800nm;1
2)信噪比:30000:1;
分辨率:10nm;
采样光斑直径:大于30mm:
5)波长准确度:优于0.2nm;
6)波长稳定性:优于0.02nm:
7)环境温度:5~35℃。
环境相对湿度:5%~85%:
9)检测器:带有TEC温控的InGaAs传感器:10)
著成功传递聚酰胺纤维/聚氨酯弹性纤维近红外分析模型(见B.3.1)需达到C.2.3的要求;
仪器配备有监控样品。
7.1.2仪器准备
7.1.2.1仪器预热:0.5h以上;
2仪器稳定性自动测试:
傅里叶变换型近红外光谱仪:线性系统、噪声系统、温度系统和波长精度系统适应性系统自检;b)
光栅扫描型光纤光谱仪:暗电流噪声,光谱能力,吸光度噪声,吸光度和波长准确性自动测试7.2模型确定
利用监控样品对模型进行确定,同一监控样品聚酰胺纤维含量的多次测定结果的极差不大于3%,且近红外测定结果与监控样品标注的聚酰胺纤维含量的绝对误差不大于1.0%,则该聚酰胺纤维/聚氨酯弹性纤维定量分析模型满足试验要求。7.3光谱采集
傅里叶变换型近红外光谱仪:将试样两次对折后放置在检测器窗口,使用采样附件(5.2)压住样品,实现试样和检测器之间完全贴合并调节样品测量厚度至采样附件不报警为止。两个平行样品均分别随机选取4个不同的采样点,采集样品的近红外光谱。光栅扫描型光纤光谱仪:将试样对折两次后放置在检测器窗口,保证样品被测表面平整,两个平行样品均分别随机选取4个不同的采样点,采集样品的近红外光谱。7.4测定
选定聚酰胺纤维/聚氨酯弹性纤维定性分析模型(见附录B中B.4)对采集的两个平行样品的光进行样品纤维成分判定,如果6个预测值的平均值位于(0.5,1.5)之间,则可判断样品中存在且只存在聚氨酯弹性纤维和聚酰胺纤维。否则,根据F2/T01057(所有部分)对样品进行纤维成分检测,确认样品中存在且只存在聚氨酯弹性纤维和聚酰胺纤维两种成分。利用聚酰胺纤维/聚氨酯弹性纤维定量分析模型(见附录B中B.3)对两个平行样品的4个不同采3
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样点的光谱数据进行预测,得到8个不同采样点的聚酰胺纤维纤维含量的近红外预测值,8个预测值的平均值为该样品的近红外预测结果,7.5
5结果处理和表示
7.5.1疑似样品
测定结果极差大于3%或待测样品的最终测定结果与纤维含量标识的绝对误差大于2%,应对造成测定结果异常的原因进行分析和排除,再进行第二次近红外测定予以确认,如仍出现异常情况,则确认为疑似样品,则该样品直接采用标准方法SN/T0464进行确证测定。7.5.2正常样品
若预测结果极差等于或小于3%,并且待测样品的最终测定结果与纤维含量标识的绝对误差小于2%,则取测定结果的平均值作为该样品的纤维含量测定结果。5测试报告
测试报告应包括(但不限于):定标模型名称及编号:
一定标模型的使用范围:
仪器型号:
—试样的名称和编号:
一试样测试时的环境温度和相对湿度:一试样测定的结果;
采用测定方法标准:
一出现疑似样品2”时,应提供疑似样品类型及处理的有关信息;一测试人员和测试时间;
可能偏离本部分的其他细节。
2)形成疑似样品的原因,可能来自以下几个方面:该样品不包含在该仪器定标模型的适用范围内:采用了错误的定标模型;
温度和湿度超过了定标模型的规定范围。4
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纺织纤维快速测定
附录A
(规范性附录)
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一近红外光谱法采样附件原理图及附件示意图警示灯
光电检测器
检测到近红外光警示灯亮
近红外光
透过样
品的近
红外光
纺织纤维快速测定
图A.2纺织纤维快速测定
滤光片
滤除非近红外光
近红外光谱法采样附件原理图
近红外光谱法采样附件示意图
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附录B
(规范性附录)
聚酰胺纤维/聚氢酯弹性纤维定标模型参数B.1近红外光谱仪及技术参数
傅里叶变换型近红外光谱仪,光源为钨灯,检测器为Peltier冷却钢镓砷检测器,扫描范围为(4000~10000)cm-1,分辨率为8cm,扫描次数为32次,信噪比10000:1,波长准确土0.2cm-l:光栅扫描型光纤光谱仪,光谱范围(1000~1800)nm.检测器为钢镓砷检测器,波长准确性为士0.2nm,波长重复性为<0.05nm.分辨率为2nm.扫描次数为10次.带有光纤。B.2定标模型的选择
定标模型的选择原则为定标样品的近红外光谱能代表被测定样品的近红外光谱。B.3定量模型
傅里叶变换型近红外光谱仪定量模型B.3.1
利用偏最小二乘法建立聚酰胺纤维/聚氨酯弹性纤维近红外定量模型(见表B.1)。表B.1聚酰胺纤维/聚氢酯弹性纤维样品的近红外定量模型校正集/预测集
样品数/个
102/26
预处理方法
二阶导数,9点乎滑
建模波段
5000cm-1~9010cm
相关系数及均方根误差
Rc=0.981,SEC=0.975445,
Rp=0.992.SEP=0.730
注1:Rc为校正集相关系数,Rp为预测集相关票数。即变量之间相关程度的指标。本部分特指多个样品的近红外测定值与标准方法测定值两组数据之间相关程度的指标。注2:SEC为校正均方根误差,SEP为预测均方根误差,指近红外光谱法测定值与标准方法测定值之间残差的标准差。均方根误差按式(B1)计算:3.y.)2
-(B1)
式中:
>,—校正集(或预测集)中第1个样品聚酰胺纤维含量的近红外预测值;一校正集(或预测集)中第个样品聚酰胺纤维含量的标准方法测定值:y
校正集(或预测集)中样品个数。注3:校正集指建立模型所用样品构成的集合,校正均方根误差从统计分析角度给出近红外法对校正集样品的预测准确度,预测集指预测模型所用样品构成的集合,预测均方根误差从统计分析角度给出近红外法对预测集样品的预测准确度。
B.3.2光栅扫描型光纤光谱仪定量模型利用偏最小二乘法建立聚酰胺纤维/聚氨酷弹性纤维近红外模型(见表B.2)。表B.2聚酰胺纤维/聚氢酯弹性纤维样品的近红外定量模型校正集/顶测集样
品数/个
123/46
预处理方法
SG平滑、SG导数和
均值中心化
建模波段
1000mm~1800mm
SN/T3896.3—2015
相关系数及均方根误差
Rc=0.981.SEC=0.926
Rp=0.981.SEP=0.740
注:Rc为校正集相关系数,R,为预测集相关系数:SEC为校正均方根误差.SEP为预测均方根误差,其具体定义及计算公式见表B1中的注;SG平滑及SG导数中的SG为Savitzky-Golay:B.4已建立的定性模型
分别在傅里叶变换型近红外光谱仪、光栅扫描型光纤光谱仪上,利用偏最小二乘判别分析方法,建立了聚氨酯弹性纤维和聚酰胺纤维定性模型.模型参数见表B.3和表B.4。表B.3傅里叶变换型近红外光谱仪聚氨酯弹性纤维/聚酰胺纤维的近红外定性模型模型
聚氨酯弹性纤维
聚酰胺纤维
聚氨酯弹性纤维
聚酰胺纤维
校正集/预测集
样品数/个
690/180
690/180
预处理方法
二阶导数
一阶导数.归一化
建模波段
(40n9000)cm-1
(40no9000)cm
预测准确率
光栅扫描型光纤光谱仪聚酰胺纤维/聚氨酯弹性纤维样品的近红外定性模型校正集/预测集
样品数/个
320/110
320/110
模型的准确性和精密度
准确性
预处理方法
归一化、一阶导数
归一化,一阶导数
建模波段
(1(0~1800)nm
(1000~1800)mm
预测准确率
验证样品集聚酰胺纤维含量的测定值与其标准方法测定值之间的标准差不大于1.0%,统计分析结果不存在显著性差异。
B.5.2重复性
在同一实验室,由同一操作者使用相同的仪器设备,按相同的测试方法,对同一被测样品相互独立7
SN/T3896.3-2015
进行测试,获得的两次测定结果的绝对差不大于3.0%B.5.3
再现性
在不同实验室,由不同操作人员使用不同设备,按相同测试方法,对相同样品,获得的两个独立测定结果之间的绝对差不大于3.0%。oo
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