SN/T 4347-2015.Determination of 2-chloroacetamide in cosmetic products for import and export-Gas chromatography method.
1范围
SN/T 4347规定了进出口化妆品中氯乙酰胺的气相色谱测定方法。
SN/T 4347适用于液体类、膏霜乳液类、固体类化妆品中氯乙酰胺的定量测定。
2方法提要
试样中氯乙酰胺经乙醇超声提取,净化离心过滤后通过INNOWax色谱柱进行分离,采用氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量。
3试剂和材料
3.1 无水乙醇:色谱纯。
3.2氯乙 酰胺标准品:2-Chloroacetamide ,C H, CINO,CAS号79-07-2 ,纯度≥99.5%.
3.3氯乙酰胺标准储备溶液:准确称取适量的氯乙酰胺标准物质(3.2),用无水乙醇(3.1)配制成浓度为10 mg/mL的标准储备溶液,0℃~4℃冰箱中保存,有效期6个月。
3.4氯乙酰胺标准中间溶液:准确吸取适量的氯乙酰胺标准储备溶液(3.3),用无水乙醇(3.1)配制成浓度为1 000 μg/mL的标准中间溶液。0℃~4℃冰箱中保存,有效期3个月。
3.5氯乙酰胺标准工作溶液:根据需要使用前吸取适量的氯乙酰胺标准中间溶液(3.4),用无水乙醇(3.1)配制成适当浓度的标准工作溶液,0℃~4℃冰箱中保存,临用现配。
3.6微孔过滤膜 :有机系,0.45 pum。
4仪器与设备
4.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)。
4.2分析天平:感量 0.001 g.
4.3涡旋混合 器。
4.4超声波提取器 :带有温度控制,温度偏差±2℃
4.5冷冻离心机:转速 8000 r/min以上,温控范围-10℃到40℃.

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4347—2015
进出口化妆品中氯乙酰胺的
气相色谱法
Determination of 2-chloroacetamide in cosmetic products forimportand export-Gas chromatography method2015-12-04发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-07-01实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口化妆品中氯乙酰胺的
测定气相色谱法
SN/T4347—2015
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010）68533533
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷￥
开本880×1230
2016年12月第一版
印张0.5
字数10千字
2016年12月第一次印刷
印数1-1100
书号：155066·2-30879
定价14.00元
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草言
SN/T4347—2015
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。本标准主要起草人：吴莉莉、韩超、谈金辉、张萌萌、邵宏宏、虞燕萍、王轶星、朱胜超。I
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1范围
进出口化妆品中氯艺酰胺的
测定气相色谱法
本标准规定了进出口化妆品中氯乙酰胺的气相色谱测定方法。本标准适用于液体类、膏霜乳液类、固体类化妆品中氯乙酰胺的定量测定。2方法提要
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试样中氯乙酰胺经乙醇超声提取，净化离心过滤后通过INNOWax色谱柱进行分离，采用氢火焰离子化检测器进行检测，外标法定量。3试剂和材料
3.1无水乙醇：色谱纯。
3.2氯Z酰胺标准品：2-Chloroacetamide，CH.CINO，CAS号79-07-2，纯度≥99.5%。3.3氯乙酰胺标准储备溶液：准确称取适量的氯乙酰胺标准物质（3.2），用无水乙醇（3.1）配制成浓度为10mg/mL的标准储备溶液，0℃～4℃冰箱中保存，有效期6个月。3.4氯乙酰胺标准中间溶液：准确吸取适量的氯乙酰胺标准储备溶液（3.3），用无水乙醇（3.1）配制成浓度为1000μg/mL的标准中间溶液。0℃～4℃冰箱中保存，有效期3个月。3.5氯乙酰胺标准工作溶液：根据需要使用前吸取适量的氯乙酰胺标准中间溶液（3.4），用无水乙醇（3.1)配制成适当浓度的标准工作溶液，0℃～4℃冰箱中保存，临用现配。3.6微孔过滤膜：有机系，0.45μm。4
仪器与设备
气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID)。4.2分析天平：感量0.001g。
4.3涡旋混合器。
4.4超声波提取器：带有温度控制，温度偏差士2℃。4.5冷冻离心机：转速8000r/min以上，温控范围-10℃到40℃。5试液的制备
试样前处理
5.1.1液体类化妆品
称取混勾试样1g（精确至0.001g）于25mL具塞比色管（具10mL刻度）中，加人无水乙醇（3.1）至10mL，涡旋混勾1min使试样充分混匀，在30℃下超声提取30min，每隔5min取出振摇以分散样1
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品超声后（若超声后溶液体积发生变化，应用无水乙醇定容至刻度）取约5mL溶液于15mL具塞塑料离心管中，以8000r/min离心3min.离心后的上清液经0.45μm有机相滤膜（3.6）过滤，所得滤液供气相色谱测定。
5.1.2膏霜乳液类化妆品
称取混勾试样1g（精确至0.001g）于25mL具塞比色管中.加人无水乙醇（3.1）约7mL，剧烈振荡以分散样品.涡旋混匀1min后在30C下超声提取30min，每隔5min取出振摇或用玻璃棒搅拌以分散样品，超声后将提取液用漏斗滤人10mL容量瓶中，用少量无水乙醇（3.1）洗涤残渣，定容至刻度，混匀.取约5mL溶液于15mL具塞塑料离心管中，以8000r/min离心3min.离心后置于一18℃冰箱中冷冻1h，取出后立即在0℃8000r/min条件下离心3min.离心后的上清液经0.45μm有机相滤膜(3.6)过滤所得滤液供气相色谱测定。5.1.3固体类化妆品
称取混勾试样（块状试样须事先用研钵碾成粉末后混勾）1g（精确至0.001g）于15mL具塞塑料离心管中，准确加人无水乙醇（3.1）10mL，涡旋混合1min后在30C下超声提取30min，每隔5min取出振摇或用玻璃棒搅拌以分散样品，超声后以8000r/min离心3min离心后置于一18℃冰箱中冷冻1h，取出后立即在0℃8000r/min条件下离心3min离心后的上清液经0.45μm有机相滤膜（3.6）过滤.所得滤液供气相色谱测定。
5.2空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤处理。6测定
6.1气相色谱条件
气相色谱条件如下：
HP-INNOWax毛细管色谱柱（30m×o.32mm×0.25μm）或相当者a）
柱温80℃，20℃/min升至240℃.保持2min；b）
进样口温度：240℃；
分流进样：分流比30：1；
进样量：1μL：
载气（高纯氮气）流速：1.5mL/min：检测器温度260℃；
燃气（氢气）流量30mL/min.助燃气（空气）流量400mL/min。6.2试液的测定
将空白试液（5.2）和样品试液（5.1)依次进样，扣除空白值，得到氯乙酰胺的峰面积。待测试液中氯乙酰胺的响应值应在标准工作曲线线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。按上述条件，氯乙酰胺的保留时间约为6.3min。氯乙酰胺溶液的标准色谱图参见附录A。7试样中氯乙酰胺含量的计算
试样中氧乙酰胺的含量按式（1）计算：2
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式中：
试样中氯乙酰胺的含量，%；
(e,-co)×V×K
mx10000
试样中氯乙酰胺的峰面积对应的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）：co——空白试样中氯乙酰胺的峰面积对应的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；V一试样定容体积，单位为毫升（mL）；K—稀释倍数；
试样质量，单位为克（g）。
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...(1)
平行测定两次，计算结果以平行测定值的算术平均值表示，平均值保留两位有效数字。8
定量限和回收率
定量限
本标准中氯乙酰胺的定量限为0.05%。添加浓度和回收率
本方法添加浓度及回收率的实验数据参见表1。表1
氧乙酰胺在不同基质中回收率范围（n三7）基质
液体类
膏霜乳液类
固体类
添加水平/%
回收率范围/%
92.0~96.8
96.7~99.3
95.2~98.5
93.2101.2
95.7~100.0
94.6~97.6
95.3~98.7
95.0~99.2
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SN/T4347—2015
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附录A
（资料性附录）
氯乙酰胺溶液的标准色谱图
氯乙酰胺溶液的标准色谱图
书号：155066·2-30879
定价：
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