SN/T 4357-2015
基本信息
标准号： SN/T 4357-2015
中文名称：进出口纺织品纤维定性分析陶瓷、玄武岩、聚苯硫醚和聚醚醚酮纤维
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 进出口 纺织品 纤维 定性分析 陶瓷 玄武岩 聚苯硫醚
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4357-2015.Method for identification of fiber content for import and export textiles-Ceramic ,basalt, polyphenylene sulfide and poly (ether-ether-Ketone)fiber.
1范围
SN/T 4357规定了燃烧试验法、显微镜观察法、化学溶解法、红外光谱法.热分析法.密度法等六种用于陶瓷纤维、玄武岩纤维.聚苯硫醚纤维、聚醚醚酮纤维定性鉴别的试验方法。
SN/T 4357适用于陶瓷纤维、玄武岩纤维、聚苯硫醚纤维、聚醚醚酮纤维的定性鉴别。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T2910.6-2009纺织品定量化学分析第6部分:粘胶纤维.某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物(甲酸/氯化锌法)
FZ/T 01057.1-2007纺织纤 维鉴别试验方法第1部分:通用说明
FZ/T 01057.2纺织纤维鉴 别试验方法第2部分:燃烧法
FZ/T 01057.3纺织纤维鉴 别试验方法第3 部分:显微镜法
FZ/T 01057.4-2007 纺织纤 维鉴别试验方法第4部分:溶解法
FZ/T 01057.8纺织纤维鉴 别试验方法第8部分:红外光谱法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1陶瓷纤维ceramic fiber
以金属氧化物、碳化物、氮化物以及硅酸铝，钛酸钾等为原料纺制的无机高性能纤维。
3.2玄武岩纤维basalt fiber
由二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化铁和二氧化钛等氧化物组成的玄武岩熔融后高速拉制而成的连续纤维。
3..3聚苯硫醚纤维polyphenylene sulfide
由苯硫基线性大分子构成的纤维。
1范围
SN/T 4357规定了燃烧试验法、显微镜观察法、化学溶解法、红外光谱法.热分析法.密度法等六种用于陶瓷纤维、玄武岩纤维.聚苯硫醚纤维、聚醚醚酮纤维定性鉴别的试验方法。
SN/T 4357适用于陶瓷纤维、玄武岩纤维、聚苯硫醚纤维、聚醚醚酮纤维的定性鉴别。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T2910.6-2009纺织品定量化学分析第6部分:粘胶纤维.某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物(甲酸/氯化锌法)
FZ/T 01057.1-2007纺织纤 维鉴别试验方法第1部分:通用说明
FZ/T 01057.2纺织纤维鉴 别试验方法第2部分:燃烧法
FZ/T 01057.3纺织纤维鉴 别试验方法第3 部分:显微镜法
FZ/T 01057.4-2007 纺织纤 维鉴别试验方法第4部分:溶解法
FZ/T 01057.8纺织纤维鉴 别试验方法第8部分:红外光谱法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1陶瓷纤维ceramic fiber
以金属氧化物、碳化物、氮化物以及硅酸铝，钛酸钾等为原料纺制的无机高性能纤维。
3.2玄武岩纤维basalt fiber
由二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化铁和二氧化钛等氧化物组成的玄武岩熔融后高速拉制而成的连续纤维。
3..3聚苯硫醚纤维polyphenylene sulfide
由苯硫基线性大分子构成的纤维。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4357—2015
进出口纺织品
纤维定性分析
陶瓷、
玄武岩、聚苯硫醚和聚醚醚酮纤维Method for identification of fiber content for import and export textiles-Ceramic,basalt,polyphenylene sulfide and poly (ether-ether-Ketone)fiber2015-12-04发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-07-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T4357—2015
本标准起草单位：中华人民共和国嘉兴出人境检验检疫局、中华人民共和国绍兴出人境检验检疫局。
本标准主要起草人：来燕芳、朱洪敏、俞春华、蔡加阳。HiiKAoNni KAca
HiiKAoNni KAca
1范围
进出口纺织品纤维定性分析陶瓷、玄武岩、聚苯硫醚和聚醚醚酮纤维SN/T4357—2015
本标准规定了燃烧试验法、显微镜观察法、化学溶解法、红外光谱法、热分析法、密度法等六种用于陶瓷纤维、玄武岩纤维、聚苯硫醚纤维、聚醚醚酮纤维定性鉴别的试验方法。本标准适用于陶瓷纤维、玄武岩纤维、聚苯硫醚纤维、聚醚醚酮纤维的定性鉴别。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T2910.6一2009纺织品定量化学分析第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸/氯化锌法）FZ/T01057.1一2007纺织纤维鉴别试验方法第1部分：通用说明FZ/T01057.2纺织纤维鉴别试验方法第2部分：燃烧法FZ/T01057.3纺织纤维鉴别试验方法第3部分：显微镜法FZ/T01057.4一2007纺织纤维鉴别试验方法第4部分：溶解法FZ/T01057.8纺织纤维鉴别试验方法第8部分：红外光谱法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
陶瓷纤维
ceramicfiber
以金属氧化物、碳化物、氮化物以及硅酸铝、钛酸钾等为原料纺制的无机高性能纤维。3.2
玄武岩纤维
basalt fiber
由二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化铁和二氧化钛等氧化物组成的玄武岩熔融后高速拉制而成的连续纤维。
聚苯硫醚纤维polyphenylenesulfide由苯硫基线性大分子构成的纤维，化学结构单元：
TiiKAoNniKAca
SN/T4357—2015
聚醚醚酮纤维poly（ether-ether-ketone）分子主链含亚苯基醚醚酮链节的热塑性纤维。化学结构单元：
4原理
4.1根据陶瓷纤维、玄武岩纤维、策苯硫酷纤维、聚醚醚酮纤维不同的物理、化学性能，采用不同的分析方法对样品进行测试，再将试验结果与规范性附录进行对照，整别四种纤维。4.2红外光谱法是从光源发出的红外光经过折射率大的晶体再投射到折射率小的被测试样表面上，穿透到试样表面内一定深度后再返回表面.如果在人射辐射的频率范围内有试样的吸收区，则部分人射辐射被吸收，在反射辐射中有相应频率的部分形成吸收带，产生衰减全反射谱，从而获得试样表层化学成分的结构信息。不同物质有不同的衰减全反射谐，纤维鉴别就是利用这种原理，将未知纤维与已知纤维的衰减全反射谱进行比较来区别纤维的类别。4.3差热分析法是根据升温（或降温）过程中纤维吸热或放热情况米判断纤维结构及其热性能，差示扫描量热分析法（DSC）是在等速升温（或降温）的条件下，测定为了维持纤维与参比物温度一致而必须给试样增加或减少的热量，纤维放热的速度就是补偿给纤维和参比物的热功率之差，以纤维吸热（或放热）的速度，对系统温度T作图，得到DSC曲线，从而确定纤维的熔点温度。4.4热重分析法是在等速升温的条件下测定纤维质盘随温度变化的情况，得到热失重曲线，从而确定起始热分解温度。
5试剂
所用试剂均为化学纯或分析，试验用水符合GB/T6682的三极水。6样品的预处理
按FZ/T01057.1一2007中6.2规定的方法进行预处理，一股对染色纤维中的染料，可视为纤维的一部分，不必去除。如果试样上的染料对鉴别有干扰，可采取任何去除染料的方法脱色.但不得损伤纤维或使纤维的性质有任何改变，然后将纤维晾干，以备试验。7试验
7.1燃烧试验法
7.1.1试验仪器及工具
天平、酒精灯、镊子、放大镜、剪刀等。7.1.2试剂
乙醇。
iiKAoNiKAca
7.1.3试验方法
SN/T4357—2015
从样品上取试样少许，用镊子夹住，缓慢靠近火焰，观察纤维对热的反应（如：熔融、收缩）情况并作记录。将试样移人火焰中，使其充分燃烧，观察纤维在火焰中的燃烧情况并作记录。将试样撤离火焰，观察纤维离火后的燃烧状态并作记录。当试样火焰熄灭时，嘎闻其气味并作记录。待试样冷却后观察残留物的状态，用手轻捻残留物并作记录。7.1.4鉴别
对照附录A鉴别。
7.2显微镜观察法
7.2.1试验仪器及工具
哈氏切片器或其他精密纤维切片仪、刀片、镊子、挑针、剪刀、载玻片、盖玻片、生物显微镜、扫描电镜等。
7.2.2试剂
液体石蜡、无水乙醇、乙醚、火精胶、甘油等。7.2.3试验方法
纵面观察
将试样扯成细束后排齐，取适当长度的试样，置于载玻片上：加上一滴透明介质（注意不要带人气泡）.盖上盖玻片.放在100～500倍生物显微镜的载物台上观察其形态.或另制样品扫描喷金后.用扫描电镜观察，并记录试样纵面特征。7.2.3.2
横截面观察
将用哈氏切片器或其他精密纤维切片仪制备好的试样横截面，置于载玻片上，加上一滴透明介质（注意不要带人气泡），盖上盖玻片，放在放大倍数100～500倍的生物显微镜的载物台上观察其形态，或扫描喷金后，用扫描电镜观察，并记录试样横裁面特征7.2.4鉴别
对照附录B鉴别。
7.3化学溶解法
7.3.1试验仪器及工具
温度计，电热恒温水浴锅，封闭电炉，分析天平，玻璃抽气滤瓶、烧杯，镊子，玻棒，璃等。7.3.2试剂
浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸、甲酸、氢氧化钠、氯化锌、次氯酸钠、冰乙酸、.V..V-二甲基甲酰胺、苯胺、氢氟酸、氢氧化铜、氢氧化铵（浓氨水）、苯酚、二甲亚矾、乙腈、丙酮、环己酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、硝基苯、四氯化碳、二甲苯、四氢呋喃、吡啶、硫氰酸钾。3
HiiKAoNiKAca
SN/T4357-2015
7.3.3溶液配制
按照有关手册规定的配制方法配制附录C中所需的各种溶液。其中铜氨溶液按FZ/T01057.4-2007中第7章规定配制，甲酸/氯化锌溶液按GB/T2910.6一2009中4.1规定配制。7.3.4试验方法
将少量纤维试样置于小烧杯中，注人适量溶剂或溶液，在常温（20℃～30℃）下摇动5min（试样和试剂的用量比至少为1：50），观察纤维的溶解情况。对在常温下难于溶解的纤维，需做加温沸腾试验。将装有试样和溶剂或溶液的小烧杯加热至沸腾并保持3min，观察纤维的溶解情况。记录试样在各种溶剂或溶液和不同条件下的溶解情况。注1：进行加温沸腾试验时，为保证试验安全，使用浓硫酸等溶剂时，在封闭电炉上加热：并于通风橱内进行试验。注2：为保证试验安全，本方法不采用试管及明火加热。7.3.5鉴别
对照附录C鉴别。
7.4红外光谱法
7.4.1试验仪器
红外光谱分析仪［带衰减全反射（ATR）附件]，测量范围为600cm=！～4400cm-1，分辨率为0.09cml。
7.4.2原理
从光源发出的红外光经过折射率大的晶体再投射到折射率小的被测试样表面上，穿透到试样表面内一定深度后再返回表面，如果在入射辐射的频率范围内有试样的吸收区，则部分人射辐射被吸收，在反射辐射中有相应频率的部分形成吸收带，产生ATR谱，从而获得试样表层化学成分的结构信息不同物质有不同的ATR谱，纤维鉴别就是利用这种原理，将未知纤维与已知纤维的ATR谱进行比较来区别纤维的类别。
7.4.3试验方法
根据仪器制造商提供的仪器说明书调节和校准仪器，保证各吸收光谱带在它应有的波长位置上出现，再选择合适的检测条件，将纤维整理成束，放置在ZnSe晶体盘上，用顶针压紧，采用ATR采样，并记录ATR谱图。
7.4.4鉴别
对照附录D鉴别。
7.5热分析法
7.5.1试验仪器
7.5.1.1差示扫描量热分析仪，温度范围为室温至730℃。7.5.1.2热重分析仪，温度范围为室温至800℃。7.5.1.3索氏萃取器、剪刀等。
iiKAoNniKAca
7.5.2试剂药品
甲醇等。
7.5.3原理
7.5.3.1差热分析法
SN/T4357—2015
差热分析法是根据升温（或降温）过程中纤维吸热或放热情况来判断纤维结构及其热性能，差示扫描量热分析法（DSC)是在等速升温（或降温）的条件下，测定为了维持纤维与参比物温度一致而必须给试样增加或减少的热量，纤维放热的速度就是补偿给纤维和参比物的热功率之差，以纤维吸热（或放热）的速度，对系统温度T作图，得到DSC曲线，从而确定纤维的熔点温度。7.5.3.2热重分析法
热重分析法是在等速升温的条件下测定纤维质量随温度变化的情况，得到热失重曲线，从而确定起始热分解温度。
7.5.4试验方法
7.5.4.1差热分析法
称取7mg左右的纤维样品，剪碎至1mm～1.5mm长。将试样均匀填入埚内，同时，将参比物放入另一只埚内。填装时，要尽量使两只埚的填充密度接近。用仪器进行DSC测量，得出DSC曲线，确定玻璃化温度、熔点等。升温速度可选20℃/min。7.5.4.2热重分析法
将试样用索氏萃取法净化，先用轻汽油，再用甲醇萃取烘干。用小剪刀把纤维剪成不到2mm的长度。取6mg左右的样品，放人标准铝中，开始进行分析，获得热失重曲线。升温速率可选10℃/min。
7.5.5鉴别
对照附录E鉴别。
7.6密度法
7.6.1试验仪器
密度天平（精度为0.0001g)（参见附录F中图F.1）、温度计（精度为0.1℃）等。7.6.2试剂药品
水或乙醇。免费标准bzxz.net
7.6.3试验方法
悬挂温度计于烧杯壁上，将辅助液体（水或乙醇）注入烧杯，记录辅助液体温度（精确至0.1℃）确保待测纤维能被液体完全浸没1cm以上。放置挂篮于固定支架上，确保其表面无气泡并不碰到烧杯或温度计。取1g左右纤维样品，放置在挂篮顶部称量盘上，测得纤维在空气中的质量（精确至0.0001g），再将纤维放置在挂篮下部称量网内，确保无气泡附着在纤维表面，测得纤维在辅助液体中的质量（精确HiiKAoNniKAca
SN/T4357—2015
至0.0001g）.根据公式计算纤维密度。（结果保留至0.001g）注：可在辅助液体中滴加少量润湿剂.以获得更为精确的称量结果7.6.4计算
见式(1)：
P=A-B(-L)+PL
式中：
P——待测纤维密度，单位为克每立方厘米（g/cm\）：待测纤维在空气中质量单位为克（0A
质量，单位为克（g）
待测纤维在辅助液体中
克每立方厘米（g/cm）
辅助液体密度.单位为
pt——空气密度（0.0012g/
7.6.5鉴别
对照附录G鉴别。
8综合鉴别
8.1综合鉴别陶瓷纤维或玄武岩纤维和其他未知纤维的推荐技术路行8.1.1按FZT01057.1—2007中7.1规定的方法分类。
8.1.2合成纤维、部分人造纤维
烧试验法.对照FZ/T01057.2
维、部分合成纤维（如：涤纶、腈丝锦
8.1.3无机纤维、部分合成纤维（如法鉴别后·再采用化学溶解法垫分析维为陶瓷纤维或玄武岩纤维。
照附录E鉴别·密度法对照附录
尔、莱
FZ/1-01057.3和附录B，对未知纤维进行大致尔等）及其他纤
注一步
醛纤维
参考附录
414、聚码
种或几科
在经显微镜初步鉴别后.再采用燃素纤维、再生纤维素纤维、动物纤维等）及其他纤维在经燃烧试验行进一步确认后最终确定待测纤2007和附录C鉴别.热分析法对
8.2综合鉴别聚苯硫醚纤维或聚醚醚酮纤维和其他未知纤维的推荐技术路径8.2.1按FZ/T01057.1一2007中7.1规定的方法，对照FZ/T01057.3和附录B.对未知纤维进行大致分类。
合成纤维、部分人造纤维（如莫代尔，莱赛尔等）及其他纤维在经显微镜初步鉴别后，再采用燃烧试验法.对照FZ/T01057.2和附录A进一步筛选·排除天然纤维素纤维，再生纤维素纤维、动物纤维，无机纤维、部分合成纤维（如：酚醛纤维、芳纶1414、聚矾酰胺纤维等）。8.2.3部分合成纤维（如：涤纶、睛纶、锦纶、维纶、氯纶等）及其他纤维在经燃烧试验法鉴别后.再采用化学溶解，红外光谱法，热分析法，密度法等一种或几种方法进行进一步确认后最终确定待测纤维为聚苯硫醚纤维或聚醚醚酮纤维。其中化学溶解法对照FZ/T01057.4一2007和附录C鉴别.红外光谱法对照FZT01057.8和附录D鉴别.热分析法对照附录E鉴别.密度法对照附录G鉴别。8.2.4聚醚醚酮纤维的密度包含在聚苯硫醚纤维密度范围之内，密度法不适用于这两种纤维的区分。9
试验报告
试验报告应包括下列内容：
使用的标准方法；
试验样品的详细描述
试验结果：
试验日期及试验人员、复核人员；试验中出现的异常情况；
与规定程序的偏离。
SN/T4357—2015
SN/T4357—2015
附录A
（规范性附录）
陶瓷纤维、玄武岩纤维、聚苯硫醚纤维、聚醚醚酮纤维燃烧状态表表A.1
纤维种类
陶瓷纤维、玄武岩纤维、聚苯硫醚纤维、聚醚醚酮纤维燃烧状态表燃烧状态
靠近火焰时
陶瓷纤维
玄武岩纤维
聚苯硫醚纤维
聚醚醚酮纤维
不熔不缩
不熔不缩
接触火焰时
橙黄色焰色
红色色反应
弯曲收缩丝一
般发红，冒白烟
收缩燃烧淡淡
剧烈燃烧冒
离开火焰时
无明显现象无
自灭，变黑褐色
熄灭有白烟
剧烈燃烧冒
燃烧时的气味
无气味
无气味
有烧硫磺气味
有苯酚气味
残留物特征
不变形，纤维略变黑
变的硬而脆，易断不易
黑色不规则光亮硬块。
不易捻碎
不规则黑色硬块，脆而
易捻碎
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进出口纺织品
纤维定性分析
陶瓷、
玄武岩、聚苯硫醚和聚醚醚酮纤维Method for identification of fiber content for import and export textiles-Ceramic,basalt,polyphenylene sulfide and poly (ether-ether-Ketone)fiber2015-12-04发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-07-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T4357—2015
本标准起草单位：中华人民共和国嘉兴出人境检验检疫局、中华人民共和国绍兴出人境检验检疫局。
本标准主要起草人：来燕芳、朱洪敏、俞春华、蔡加阳。HiiKAoNni KAca
HiiKAoNni KAca
1范围
进出口纺织品纤维定性分析陶瓷、玄武岩、聚苯硫醚和聚醚醚酮纤维SN/T4357—2015
本标准规定了燃烧试验法、显微镜观察法、化学溶解法、红外光谱法、热分析法、密度法等六种用于陶瓷纤维、玄武岩纤维、聚苯硫醚纤维、聚醚醚酮纤维定性鉴别的试验方法。本标准适用于陶瓷纤维、玄武岩纤维、聚苯硫醚纤维、聚醚醚酮纤维的定性鉴别。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T2910.6一2009纺织品定量化学分析第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸/氯化锌法）FZ/T01057.1一2007纺织纤维鉴别试验方法第1部分：通用说明FZ/T01057.2纺织纤维鉴别试验方法第2部分：燃烧法FZ/T01057.3纺织纤维鉴别试验方法第3部分：显微镜法FZ/T01057.4一2007纺织纤维鉴别试验方法第4部分：溶解法FZ/T01057.8纺织纤维鉴别试验方法第8部分：红外光谱法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
陶瓷纤维
ceramicfiber
以金属氧化物、碳化物、氮化物以及硅酸铝、钛酸钾等为原料纺制的无机高性能纤维。3.2
玄武岩纤维
basalt fiber
由二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化铁和二氧化钛等氧化物组成的玄武岩熔融后高速拉制而成的连续纤维。
聚苯硫醚纤维polyphenylenesulfide由苯硫基线性大分子构成的纤维，化学结构单元：
TiiKAoNniKAca
SN/T4357—2015
聚醚醚酮纤维poly（ether-ether-ketone）分子主链含亚苯基醚醚酮链节的热塑性纤维。化学结构单元：
4原理
4.1根据陶瓷纤维、玄武岩纤维、策苯硫酷纤维、聚醚醚酮纤维不同的物理、化学性能，采用不同的分析方法对样品进行测试，再将试验结果与规范性附录进行对照，整别四种纤维。4.2红外光谱法是从光源发出的红外光经过折射率大的晶体再投射到折射率小的被测试样表面上，穿透到试样表面内一定深度后再返回表面.如果在人射辐射的频率范围内有试样的吸收区，则部分人射辐射被吸收，在反射辐射中有相应频率的部分形成吸收带，产生衰减全反射谱，从而获得试样表层化学成分的结构信息。不同物质有不同的衰减全反射谐，纤维鉴别就是利用这种原理，将未知纤维与已知纤维的衰减全反射谱进行比较来区别纤维的类别。4.3差热分析法是根据升温（或降温）过程中纤维吸热或放热情况米判断纤维结构及其热性能，差示扫描量热分析法（DSC）是在等速升温（或降温）的条件下，测定为了维持纤维与参比物温度一致而必须给试样增加或减少的热量，纤维放热的速度就是补偿给纤维和参比物的热功率之差，以纤维吸热（或放热）的速度，对系统温度T作图，得到DSC曲线，从而确定纤维的熔点温度。4.4热重分析法是在等速升温的条件下测定纤维质盘随温度变化的情况，得到热失重曲线，从而确定起始热分解温度。
5试剂
所用试剂均为化学纯或分析，试验用水符合GB/T6682的三极水。6样品的预处理
按FZ/T01057.1一2007中6.2规定的方法进行预处理，一股对染色纤维中的染料，可视为纤维的一部分，不必去除。如果试样上的染料对鉴别有干扰，可采取任何去除染料的方法脱色.但不得损伤纤维或使纤维的性质有任何改变，然后将纤维晾干，以备试验。7试验
7.1燃烧试验法
7.1.1试验仪器及工具
天平、酒精灯、镊子、放大镜、剪刀等。7.1.2试剂
乙醇。
iiKAoNiKAca
7.1.3试验方法
SN/T4357—2015
从样品上取试样少许，用镊子夹住，缓慢靠近火焰，观察纤维对热的反应（如：熔融、收缩）情况并作记录。将试样移人火焰中，使其充分燃烧，观察纤维在火焰中的燃烧情况并作记录。将试样撤离火焰，观察纤维离火后的燃烧状态并作记录。当试样火焰熄灭时，嘎闻其气味并作记录。待试样冷却后观察残留物的状态，用手轻捻残留物并作记录。7.1.4鉴别
对照附录A鉴别。
7.2显微镜观察法
7.2.1试验仪器及工具
哈氏切片器或其他精密纤维切片仪、刀片、镊子、挑针、剪刀、载玻片、盖玻片、生物显微镜、扫描电镜等。
7.2.2试剂
液体石蜡、无水乙醇、乙醚、火精胶、甘油等。7.2.3试验方法
纵面观察
将试样扯成细束后排齐，取适当长度的试样，置于载玻片上：加上一滴透明介质（注意不要带人气泡）.盖上盖玻片.放在100～500倍生物显微镜的载物台上观察其形态.或另制样品扫描喷金后.用扫描电镜观察，并记录试样纵面特征。7.2.3.2
横截面观察
将用哈氏切片器或其他精密纤维切片仪制备好的试样横截面，置于载玻片上，加上一滴透明介质（注意不要带人气泡），盖上盖玻片，放在放大倍数100～500倍的生物显微镜的载物台上观察其形态，或扫描喷金后，用扫描电镜观察，并记录试样横裁面特征7.2.4鉴别
对照附录B鉴别。
7.3化学溶解法
7.3.1试验仪器及工具
温度计，电热恒温水浴锅，封闭电炉，分析天平，玻璃抽气滤瓶、烧杯，镊子，玻棒，璃等。7.3.2试剂
浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸、甲酸、氢氧化钠、氯化锌、次氯酸钠、冰乙酸、.V..V-二甲基甲酰胺、苯胺、氢氟酸、氢氧化铜、氢氧化铵（浓氨水）、苯酚、二甲亚矾、乙腈、丙酮、环己酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、硝基苯、四氯化碳、二甲苯、四氢呋喃、吡啶、硫氰酸钾。3
HiiKAoNiKAca
SN/T4357-2015
7.3.3溶液配制
按照有关手册规定的配制方法配制附录C中所需的各种溶液。其中铜氨溶液按FZ/T01057.4-2007中第7章规定配制，甲酸/氯化锌溶液按GB/T2910.6一2009中4.1规定配制。7.3.4试验方法
将少量纤维试样置于小烧杯中，注人适量溶剂或溶液，在常温（20℃～30℃）下摇动5min（试样和试剂的用量比至少为1：50），观察纤维的溶解情况。对在常温下难于溶解的纤维，需做加温沸腾试验。将装有试样和溶剂或溶液的小烧杯加热至沸腾并保持3min，观察纤维的溶解情况。记录试样在各种溶剂或溶液和不同条件下的溶解情况。注1：进行加温沸腾试验时，为保证试验安全，使用浓硫酸等溶剂时，在封闭电炉上加热：并于通风橱内进行试验。注2：为保证试验安全，本方法不采用试管及明火加热。7.3.5鉴别
对照附录C鉴别。
7.4红外光谱法
7.4.1试验仪器
红外光谱分析仪［带衰减全反射（ATR）附件]，测量范围为600cm=！～4400cm-1，分辨率为0.09cml。
7.4.2原理
从光源发出的红外光经过折射率大的晶体再投射到折射率小的被测试样表面上，穿透到试样表面内一定深度后再返回表面，如果在入射辐射的频率范围内有试样的吸收区，则部分人射辐射被吸收，在反射辐射中有相应频率的部分形成吸收带，产生ATR谱，从而获得试样表层化学成分的结构信息不同物质有不同的ATR谱，纤维鉴别就是利用这种原理，将未知纤维与已知纤维的ATR谱进行比较来区别纤维的类别。
7.4.3试验方法
根据仪器制造商提供的仪器说明书调节和校准仪器，保证各吸收光谱带在它应有的波长位置上出现，再选择合适的检测条件，将纤维整理成束，放置在ZnSe晶体盘上，用顶针压紧，采用ATR采样，并记录ATR谱图。
7.4.4鉴别
对照附录D鉴别。
7.5热分析法
7.5.1试验仪器
7.5.1.1差示扫描量热分析仪，温度范围为室温至730℃。7.5.1.2热重分析仪，温度范围为室温至800℃。7.5.1.3索氏萃取器、剪刀等。
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7.5.2试剂药品
甲醇等。
7.5.3原理
7.5.3.1差热分析法
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差热分析法是根据升温（或降温）过程中纤维吸热或放热情况来判断纤维结构及其热性能，差示扫描量热分析法（DSC)是在等速升温（或降温）的条件下，测定为了维持纤维与参比物温度一致而必须给试样增加或减少的热量，纤维放热的速度就是补偿给纤维和参比物的热功率之差，以纤维吸热（或放热）的速度，对系统温度T作图，得到DSC曲线，从而确定纤维的熔点温度。7.5.3.2热重分析法
热重分析法是在等速升温的条件下测定纤维质量随温度变化的情况，得到热失重曲线，从而确定起始热分解温度。
7.5.4试验方法
7.5.4.1差热分析法
称取7mg左右的纤维样品，剪碎至1mm～1.5mm长。将试样均匀填入埚内，同时，将参比物放入另一只埚内。填装时，要尽量使两只埚的填充密度接近。用仪器进行DSC测量，得出DSC曲线，确定玻璃化温度、熔点等。升温速度可选20℃/min。7.5.4.2热重分析法
将试样用索氏萃取法净化，先用轻汽油，再用甲醇萃取烘干。用小剪刀把纤维剪成不到2mm的长度。取6mg左右的样品，放人标准铝中，开始进行分析，获得热失重曲线。升温速率可选10℃/min。
7.5.5鉴别
对照附录E鉴别。
7.6密度法
7.6.1试验仪器
密度天平（精度为0.0001g)（参见附录F中图F.1）、温度计（精度为0.1℃）等。7.6.2试剂药品
水或乙醇。免费标准bzxz.net
7.6.3试验方法
悬挂温度计于烧杯壁上，将辅助液体（水或乙醇）注入烧杯，记录辅助液体温度（精确至0.1℃）确保待测纤维能被液体完全浸没1cm以上。放置挂篮于固定支架上，确保其表面无气泡并不碰到烧杯或温度计。取1g左右纤维样品，放置在挂篮顶部称量盘上，测得纤维在空气中的质量（精确至0.0001g），再将纤维放置在挂篮下部称量网内，确保无气泡附着在纤维表面，测得纤维在辅助液体中的质量（精确HiiKAoNniKAca
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至0.0001g）.根据公式计算纤维密度。（结果保留至0.001g）注：可在辅助液体中滴加少量润湿剂.以获得更为精确的称量结果7.6.4计算
见式(1)：
P=A-B(-L)+PL
式中：
P——待测纤维密度，单位为克每立方厘米（g/cm\）：待测纤维在空气中质量单位为克（0A
质量，单位为克（g）
待测纤维在辅助液体中
克每立方厘米（g/cm）
辅助液体密度.单位为
pt——空气密度（0.0012g/
7.6.5鉴别
对照附录G鉴别。
8综合鉴别
8.1综合鉴别陶瓷纤维或玄武岩纤维和其他未知纤维的推荐技术路行8.1.1按FZT01057.1—2007中7.1规定的方法分类。
8.1.2合成纤维、部分人造纤维
烧试验法.对照FZ/T01057.2
维、部分合成纤维（如：涤纶、腈丝锦
8.1.3无机纤维、部分合成纤维（如法鉴别后·再采用化学溶解法垫分析维为陶瓷纤维或玄武岩纤维。
照附录E鉴别·密度法对照附录
尔、莱
FZ/1-01057.3和附录B，对未知纤维进行大致尔等）及其他纤
注一步
醛纤维
参考附录
414、聚码
种或几科
在经显微镜初步鉴别后.再采用燃素纤维、再生纤维素纤维、动物纤维等）及其他纤维在经燃烧试验行进一步确认后最终确定待测纤2007和附录C鉴别.热分析法对
8.2综合鉴别聚苯硫醚纤维或聚醚醚酮纤维和其他未知纤维的推荐技术路径8.2.1按FZ/T01057.1一2007中7.1规定的方法，对照FZ/T01057.3和附录B.对未知纤维进行大致分类。
合成纤维、部分人造纤维（如莫代尔，莱赛尔等）及其他纤维在经显微镜初步鉴别后，再采用燃烧试验法.对照FZ/T01057.2和附录A进一步筛选·排除天然纤维素纤维，再生纤维素纤维、动物纤维，无机纤维、部分合成纤维（如：酚醛纤维、芳纶1414、聚矾酰胺纤维等）。8.2.3部分合成纤维（如：涤纶、睛纶、锦纶、维纶、氯纶等）及其他纤维在经燃烧试验法鉴别后.再采用化学溶解，红外光谱法，热分析法，密度法等一种或几种方法进行进一步确认后最终确定待测纤维为聚苯硫醚纤维或聚醚醚酮纤维。其中化学溶解法对照FZ/T01057.4一2007和附录C鉴别.红外光谱法对照FZT01057.8和附录D鉴别.热分析法对照附录E鉴别.密度法对照附录G鉴别。8.2.4聚醚醚酮纤维的密度包含在聚苯硫醚纤维密度范围之内，密度法不适用于这两种纤维的区分。9
试验报告
试验报告应包括下列内容：
使用的标准方法；
试验样品的详细描述
试验结果：
试验日期及试验人员、复核人员；试验中出现的异常情况；
与规定程序的偏离。
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附录A
（规范性附录）
陶瓷纤维、玄武岩纤维、聚苯硫醚纤维、聚醚醚酮纤维燃烧状态表表A.1
纤维种类
陶瓷纤维、玄武岩纤维、聚苯硫醚纤维、聚醚醚酮纤维燃烧状态表燃烧状态
靠近火焰时
陶瓷纤维
玄武岩纤维
聚苯硫醚纤维
聚醚醚酮纤维
不熔不缩
不熔不缩
接触火焰时
橙黄色焰色
红色色反应
弯曲收缩丝一
般发红，冒白烟
收缩燃烧淡淡
剧烈燃烧冒
离开火焰时
无明显现象无
自灭，变黑褐色
熄灭有白烟
剧烈燃烧冒
燃烧时的气味
无气味
无气味
有烧硫磺气味
有苯酚气味
残留物特征
不变形，纤维略变黑
变的硬而脆，易断不易
黑色不规则光亮硬块。
不易捻碎
不规则黑色硬块，脆而
易捻碎
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