SN/T 2211-2016
基本信息
标准号： SN/T 2211-2016
中文名称：出口蜂皇浆中铅和镉的测定
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 2211-2016.Determination of lead and cadmium in royal jelly for export.
1范围
SN/T 2211规定了蜂皇浆中铅和镉含量的测定方法。
SN/T 2211适用于蜂皇浆中铅和镉含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样经消解后,消解液用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定,内标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为优级纯,实验用水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1硝酸 :MOS级,65%。
4.2过氧化氢:ρ=1.10 g/ mL,30%。
4.3硝酸溶液(5+95):量取 50 mL硝酸(见4.1)缓慢加入到950 mL水中，摇匀。
4.4铅元素标准溶液:1000 μg/mL。
4.5镉元素标准溶液:1000 ug/mL。
4.6钢元素标准溶液:1000 μg/mL。
4.7铋元素标准溶液:1 000 ug/mL。
4.8铅、镉元素混合标准储备溶液(1.0 ug/mL):吸取0.10 mL铅元素标准溶液(见4.4)、镉元素标准溶液(见4.5),用硝酸溶液(见4.3)定容至100 mL,此标准储备溶液相当于每毫升含1.0 ug铅、镉。
4.9铟和铋混合标准储备溶液(10 ug/mL):分别吸取1.0 mL铟元素标准溶液(见4.6)和铋元素标准溶液(见4.7),用硝酸溶液(见4.3)定容至100 mL。
1范围
SN/T 2211规定了蜂皇浆中铅和镉含量的测定方法。
SN/T 2211适用于蜂皇浆中铅和镉含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样经消解后,消解液用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定,内标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为优级纯,实验用水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1硝酸 :MOS级,65%。
4.2过氧化氢:ρ=1.10 g/ mL,30%。
4.3硝酸溶液(5+95):量取 50 mL硝酸(见4.1)缓慢加入到950 mL水中，摇匀。
4.4铅元素标准溶液:1000 μg/mL。
4.5镉元素标准溶液:1000 ug/mL。
4.6钢元素标准溶液:1000 μg/mL。
4.7铋元素标准溶液:1 000 ug/mL。
4.8铅、镉元素混合标准储备溶液(1.0 ug/mL):吸取0.10 mL铅元素标准溶液(见4.4)、镉元素标准溶液(见4.5),用硝酸溶液(见4.3)定容至100 mL,此标准储备溶液相当于每毫升含1.0 ug铅、镉。
4.9铟和铋混合标准储备溶液(10 ug/mL):分别吸取1.0 mL铟元素标准溶液(见4.6)和铋元素标准溶液(见4.7),用硝酸溶液(见4.3)定容至100 mL。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2211—2016
代替SN/T2211-2008
出口蜂皇浆中铅和镉的测定
Determination of lead and cadmium in royal jelly for export2016-06-28发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
创哈品益真伪
2017-02-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草SN/T2211-2016
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准代替SN/T2211-2008《蜂皇浆中铅和镉的测定本标准与SN/T2211—2008相比主要技术变化如下：增加了第一法ICP-MS方法；
删除了第二法中使用的磷酸二氢铵溶液本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。石墨炉原子吸收光谱法》。
本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、浙江省检验检疫科学技术研究院。本标准主要起草人：戴骐、邹学权、王旭强、徐君辉、林晓娜、陈春、陈安、何卫东、俞梦翔、魏霄凌戚锋峰。
出口蜂皇浆中铅和镐的测定
SN/T2211—2016
警示一浓硝酸具强氧化性和魔蚀性，操作时应注意防护并在通风橱内进行。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了蜂皇浆中铅和镉含量的测定方法。本标准适用于蜂皇浆中铅和含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法）方法提要
试样经消解后，消解液用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定，内标法定量4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为优级纯，实验用水为符合GB/T6682中规定的一级水。硝酸：MOS级，65%。
4.2过氧化氢：p=1.10g/mL，30%，4.3硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸（见4.1）缓慢加人到950mL水中，摇勾。4.4铅元素标准溶液：1000ug/ml。4.5
镉元素标准溶液：1000ug/mlL。元素标准溶液：1000ug/mL
铋元素标准溶液：1000μg/mL。4.8铅、锅元素混合标准储备溶液（1.0ug/mL)：吸取0.10mL铅元素标准溶液（见4.4）、镉元素标准溶液（见4.5），用硝酸溶液（见4.3）定容至100ml，此标准储备溶液相当于每毫升含1.04g铅、。4.9钢和铋混合标准储备溶液（10μg/mL）：分别吸取1.0ml钢元素标准溶液（见4.6）和铋元素标准溶液（见4.7），用硝酸溶液（见4.3)定容至100mL4.10氩气：纯度≥99.999%。
5仪器和设备
5.1电感耦合等离了体质谱仪。
5.2分析天平：感量1mg。
SN/T 2211—2016
5.3微波消解系统。
5.4控温加热器。
5.5马弗炉。
5.6可调压电炉。
5.7容量瓶：使用前经20%硝酸浸泡过夜。6样品制备与保存
样品取样后小心混勾，在混勾过程中应注意不使试样受到污染，试样应装人洁净的容器内，密封，并标明标记。试样应于室温下保存。7
测定步骤
7.1样品消解
微波消解
称取试样约0.5g（精确至1mg），置于微波消解内罐中，加5ml.硝酸（见4.1)和2ml过氧化氢（见4.2），使样品充分浸润。置微波消解系统进行消解，参考消解程序参见附录A中表A.1。消解完毕，取出消解罐置于控温加热器（见5.4）上赶酸至近干，冷至室温，将溶液转移至25mL容量瓶中，用水冲洗罐壁3次以上，合并洗液并定容至刻度，混匀。7.1.2湿法消解
称取试样1.0g（精确至1mg）置于50将娲置于电炉上，小心蒸干，炭化至不滴硝酸（见4.1）于娲内的试样残渣ml瓷埚中，加人1mL~2mL硝酸（见4.1），浸泡5h。冒烟
为止，转移至马弗炉中450℃灰化2h。取出，冷却后加数，再转
人450
马弗炉中继续灰化1h~2h，至试样呈灰白状，从炉中取出放冷后，用5ml.硝酸溶液（见4.3）溶解残渣，将落液转移至25mL容量瓶中，用10mL水冲
充分摇勺
洗抽圾3次：并入容量瓶中，定容至刻度，
7.2仪器工作条件
应根据各自仪器的性能调至最佳状态，参考仪器工作条件参见附录B中表B.1和表B.2。7.3标准系列的制备
标准溶液系列由标准储备溶液（见4.8）逐级稀释而成，介质为硝酸溶液（见4.3），标准溶液系列浓度见表1。取钢和铋混合标准储备溶液（见4.9）用硝酸溶液（见4.3）逐级稀释至1.0μg/L.作内标使用（可根据样品中被测元素的实际含量调整标准溶液系列浓度）。表1标准溶液系列
标准济液系列/(ug/L)
注：可根据样品中被测元素的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度，7.4样品测定
分析中在线加内标元素钢（115In）和铋（\\Bi），采用ICP-MS分析方法中内标校正定量分析方法测2
定，试验中内标使用浓度为1.0ug/L（可根据各自仪器性能调整内标浓度）。7.5空白试验
除不加人待测试样外，其他均按7.1～7.4步骤操作。结果计算
蜂皇浆中铅和镉的含量以X，表示，按式（1)计算：X
式中：
(e, -ca)xV
蜂皇浆中铅和镉的含量，单位为毫克每干克（mg/kg）：试样溶液中被测元素的浓度，单位为微克每升(ug/L），空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每升（ug/L）；试样溶液定容体积，单位为毫升（mI）试样的质量，单位为克（g）。
测定低限、回收率和精密度
测定低限
本方法的测定低限：Pb为0.050mg/kg，Cd为0.010mg/kg。9.2
回收率和精密度
本标准方法的回收率和精密度（在不同添加浓度范围内）见表表2
消解方式
微波消解
湿法消解
微波消解
湿法消解
蜂皇浆中铅和镐回收率和精密度添加水平/cmg/kg）
回收率范围/%
85~115
35~110
90-110
85~110
85~110
85-110
85--115
85--110
90~110
85~110
85--110
SN/T2211—2016
..........( 1)
精密度RSD/%
SN/T2211—2016
10方法提要
石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS法）第二法
试样经消解并稀释定容，以石墨炉原子吸收光谱法进行测定。11试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为优级纯，实验用水为符合GB/T6682中规定的一级水。11.1
硝酸：MOS级，65%。
过氧化氢：p-1.10g/mL.30%。
硝酸溶液（1199）：量取10mL硝酸（见11.1）缓慢加入到990mL水中，摇匀。铅元素标准溶液：10C0μg/mL。镉元素标准溶液：1000μg/mL。11.6
铅元素标准储备溶液（1.0pg/mL）：吸取0.10ml.铅元素标准溶液（见11.4），用硝酸溶液（见11.3)定容至100mL。此标准储备溶液相当于每毫升1.0μg铅。镉元素标准储备溶液（1.0μg/mL）：吸取0.10ml镉元素标准溶液（见11.5），用硝酸溶液11.7
（见11.3)定容至100mL。此标准储备溶液相当丁每毫升1.0\g镉。12
仪器和设备
原子吸收分光光度计：配置石墨炉和铅、镉元素空心阴极灯。分析天平：感量1mg。
微波消解系统。
控温加热器：
马弗炉。
可调压电炉
容量瓶：使用前经20%硝酸浸泡过夜。样品制备与保存
样品制备与保存按第6章操作。
测定步骤
样品消解
样品消解按7.1操作。
仪器工作条件
应根据各自仪器的性能调至最佳状态，参考仪器工作条件参见附录C中表C.1和表C.2。14.3标准系列的制备
SN/T 2211—2016
标准溶液系列由铅元素标准储备溶液（见11.6）镉元索标准储备溶液（见11.7）逐级稀释面成，介质为硝酸溶液（见11.3），标准济液系列浓度见表3表3标准溶液系列
标准溶液系列/（μug/L）
注：可根据样品中被测元素的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度。14.4样品测定
石墨炉原子吸收光谱仪参考工作条件参见附录C，分别吸取样液和试剂空白各10L注人石墨炉，测得其吸光度值。
空自试验
除不加人待测试样外，其他均按14.1～14.4步骤操作。5结果计算
蜂皇浆中铅和镉的含量以X，表示，按式（2)计算：X.
式中：
(c-cro)xV
mX1000
蜂皇浆中铅和锅的含量，单位为毫克每下克（mg/kg）；试样溶液中被测元素的浓度，单位为微克每升（μg/L）；c
空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每升（g/L）：试样溶液定容体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）。
测定低限、回收率和精密度
测定低限
本标准方法的测定低限：Pb为0.050mg/kg，Cd为0.010mg/kg回收率和精密度
本标准方法的回收率和精密度（在不同添加浓度范用内)见表4。（2）
SN/T2211—2016
消解方式
微波消解
湿法消解
微波消解
邀法消解
表4蜂皇浆中铅和回收率和精密度添加水平/（mg/kg）
回收率范围/%
85~115
90~-110
85~110
85~110
85~110
85~-110
85--110
精密度RSD/%
微波消解条件见表A.1。
功率/W
附录A
（资料性附录）
微波消解条件
微波消解装置消解程序
升温时间/min
温度/℃
SN/T2211—2016
保持时间/min
注：非商业性声明：表A.1所列参数是在CEMMARS微波消解系统上完成，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同广家和型号的仪器。S
SN/T2211—2016
(资料性附录）
仪器设备条件
仪器的常规性能指标见表B.1，参考工作条件见表B.2。表B.1
调谐溶液
灵敏度
双电荷比值
氧化物比值
仪器的常规性能指标
Be.Mg,Co,Ba,Ce,In,Pb,Th
wBa++ us*Ba
Cels0/140Ce
性能指标
>5 Meps/(mg/L)
>50Mcps/(mg/L)
≥20 Mcps/(mg/L)
注；非商业性声明：表B.1所列参数是在布克820MSICP-MS上完成，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。表B.2
等离子流
辅助气体流量
冷却气体流量
雾化气流量
采样深度
等离子体RF功率
进样稳定时间
扫描模式
扫描次数
重复次数
停留时间
待测元素及内标元素同位素
进样系统
仪器的参考工作条件
T作参数
18 L/min
1.8 1./min
Cc.14L/min
C.90L/min
4 r/min
跳峰扫描模式
单点30次下载标准就来标准下载网
20Pb,2orPb,xo8Pb,.d.a In.zuBi石英炬管、石英雾化室、石英雾化器、镍采样锥（径1.1mm）、截取锥（直径0.5mm）注：非商业性声明：表B.2所列参数是在布鲁克820MSICP-MS上完成，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业日的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。8
附录C
（资料性附录）
石墨炉程序工作条件
石墨炉程序升温工作条件见表C.1，原子吸收光谱仪工作条件见表C.2表c.1
石墨炉程序升温工作条件
原子化
温度/℃
升温时间/s
SN/T2211—2016
氩气流速/
(L/min)
最后2s停气
注：非商业性声明：表C.1所列参数是在Agilent240ZAA+GTA120上完成，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器表C.2
检测条件
石墨炉原子吸收光谱仪工作条件灯电流/mA
狭缝/nm
波长/nm
注：非商业性声明：表C.2所列参数是在Agilent240ZAA+GTA120上完成，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业日的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。9
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代替SN/T2211-2008
出口蜂皇浆中铅和镉的测定
Determination of lead and cadmium in royal jelly for export2016-06-28发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
创哈品益真伪
2017-02-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草SN/T2211-2016
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准代替SN/T2211-2008《蜂皇浆中铅和镉的测定本标准与SN/T2211—2008相比主要技术变化如下：增加了第一法ICP-MS方法；
删除了第二法中使用的磷酸二氢铵溶液本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。石墨炉原子吸收光谱法》。
本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、浙江省检验检疫科学技术研究院。本标准主要起草人：戴骐、邹学权、王旭强、徐君辉、林晓娜、陈春、陈安、何卫东、俞梦翔、魏霄凌戚锋峰。
出口蜂皇浆中铅和镐的测定
SN/T2211—2016
警示一浓硝酸具强氧化性和魔蚀性，操作时应注意防护并在通风橱内进行。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了蜂皇浆中铅和镉含量的测定方法。本标准适用于蜂皇浆中铅和含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法）方法提要
试样经消解后，消解液用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定，内标法定量4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为优级纯，实验用水为符合GB/T6682中规定的一级水。硝酸：MOS级，65%。
4.2过氧化氢：p=1.10g/mL，30%，4.3硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸（见4.1）缓慢加人到950mL水中，摇勾。4.4铅元素标准溶液：1000ug/ml。4.5
镉元素标准溶液：1000ug/mlL。元素标准溶液：1000ug/mL
铋元素标准溶液：1000μg/mL。4.8铅、锅元素混合标准储备溶液（1.0ug/mL)：吸取0.10mL铅元素标准溶液（见4.4）、镉元素标准溶液（见4.5），用硝酸溶液（见4.3）定容至100ml，此标准储备溶液相当于每毫升含1.04g铅、。4.9钢和铋混合标准储备溶液（10μg/mL）：分别吸取1.0ml钢元素标准溶液（见4.6）和铋元素标准溶液（见4.7），用硝酸溶液（见4.3)定容至100mL4.10氩气：纯度≥99.999%。
5仪器和设备
5.1电感耦合等离了体质谱仪。
5.2分析天平：感量1mg。
SN/T 2211—2016
5.3微波消解系统。
5.4控温加热器。
5.5马弗炉。
5.6可调压电炉。
5.7容量瓶：使用前经20%硝酸浸泡过夜。6样品制备与保存
样品取样后小心混勾，在混勾过程中应注意不使试样受到污染，试样应装人洁净的容器内，密封，并标明标记。试样应于室温下保存。7
测定步骤
7.1样品消解
微波消解
称取试样约0.5g（精确至1mg），置于微波消解内罐中，加5ml.硝酸（见4.1)和2ml过氧化氢（见4.2），使样品充分浸润。置微波消解系统进行消解，参考消解程序参见附录A中表A.1。消解完毕，取出消解罐置于控温加热器（见5.4）上赶酸至近干，冷至室温，将溶液转移至25mL容量瓶中，用水冲洗罐壁3次以上，合并洗液并定容至刻度，混匀。7.1.2湿法消解
称取试样1.0g（精确至1mg）置于50将娲置于电炉上，小心蒸干，炭化至不滴硝酸（见4.1）于娲内的试样残渣ml瓷埚中，加人1mL~2mL硝酸（见4.1），浸泡5h。冒烟
为止，转移至马弗炉中450℃灰化2h。取出，冷却后加数，再转
人450
马弗炉中继续灰化1h~2h，至试样呈灰白状，从炉中取出放冷后，用5ml.硝酸溶液（见4.3）溶解残渣，将落液转移至25mL容量瓶中，用10mL水冲
充分摇勺
洗抽圾3次：并入容量瓶中，定容至刻度，
7.2仪器工作条件
应根据各自仪器的性能调至最佳状态，参考仪器工作条件参见附录B中表B.1和表B.2。7.3标准系列的制备
标准溶液系列由标准储备溶液（见4.8）逐级稀释而成，介质为硝酸溶液（见4.3），标准溶液系列浓度见表1。取钢和铋混合标准储备溶液（见4.9）用硝酸溶液（见4.3）逐级稀释至1.0μg/L.作内标使用（可根据样品中被测元素的实际含量调整标准溶液系列浓度）。表1标准溶液系列
标准济液系列/(ug/L)
注：可根据样品中被测元素的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度，7.4样品测定
分析中在线加内标元素钢（115In）和铋（\\Bi），采用ICP-MS分析方法中内标校正定量分析方法测2
定，试验中内标使用浓度为1.0ug/L（可根据各自仪器性能调整内标浓度）。7.5空白试验
除不加人待测试样外，其他均按7.1～7.4步骤操作。结果计算
蜂皇浆中铅和镉的含量以X，表示，按式（1)计算：X
式中：
(e, -ca)xV
蜂皇浆中铅和镉的含量，单位为毫克每干克（mg/kg）：试样溶液中被测元素的浓度，单位为微克每升(ug/L），空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每升（ug/L）；试样溶液定容体积，单位为毫升（mI）试样的质量，单位为克（g）。
测定低限、回收率和精密度
测定低限
本方法的测定低限：Pb为0.050mg/kg，Cd为0.010mg/kg。9.2
回收率和精密度
本标准方法的回收率和精密度（在不同添加浓度范围内）见表表2
消解方式
微波消解
湿法消解
微波消解
湿法消解
蜂皇浆中铅和镐回收率和精密度添加水平/cmg/kg）
回收率范围/%
85~115
35~110
90-110
85~110
85~110
85-110
85--115
85--110
90~110
85~110
85--110
SN/T2211—2016
..........( 1)
精密度RSD/%
SN/T2211—2016
10方法提要
石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS法）第二法
试样经消解并稀释定容，以石墨炉原子吸收光谱法进行测定。11试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为优级纯，实验用水为符合GB/T6682中规定的一级水。11.1
硝酸：MOS级，65%。
过氧化氢：p-1.10g/mL.30%。
硝酸溶液（1199）：量取10mL硝酸（见11.1）缓慢加入到990mL水中，摇匀。铅元素标准溶液：10C0μg/mL。镉元素标准溶液：1000μg/mL。11.6
铅元素标准储备溶液（1.0pg/mL）：吸取0.10ml.铅元素标准溶液（见11.4），用硝酸溶液（见11.3)定容至100mL。此标准储备溶液相当于每毫升1.0μg铅。镉元素标准储备溶液（1.0μg/mL）：吸取0.10ml镉元素标准溶液（见11.5），用硝酸溶液11.7
（见11.3)定容至100mL。此标准储备溶液相当丁每毫升1.0\g镉。12
仪器和设备
原子吸收分光光度计：配置石墨炉和铅、镉元素空心阴极灯。分析天平：感量1mg。
微波消解系统。
控温加热器：
马弗炉。
可调压电炉
容量瓶：使用前经20%硝酸浸泡过夜。样品制备与保存
样品制备与保存按第6章操作。
测定步骤
样品消解
样品消解按7.1操作。
仪器工作条件
应根据各自仪器的性能调至最佳状态，参考仪器工作条件参见附录C中表C.1和表C.2。14.3标准系列的制备
SN/T 2211—2016
标准溶液系列由铅元素标准储备溶液（见11.6）镉元索标准储备溶液（见11.7）逐级稀释面成，介质为硝酸溶液（见11.3），标准济液系列浓度见表3表3标准溶液系列
标准溶液系列/（μug/L）
注：可根据样品中被测元素的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度。14.4样品测定
石墨炉原子吸收光谱仪参考工作条件参见附录C，分别吸取样液和试剂空白各10L注人石墨炉，测得其吸光度值。
空自试验
除不加人待测试样外，其他均按14.1～14.4步骤操作。5结果计算
蜂皇浆中铅和镉的含量以X，表示，按式（2)计算：X.
式中：
(c-cro)xV
mX1000
蜂皇浆中铅和锅的含量，单位为毫克每下克（mg/kg）；试样溶液中被测元素的浓度，单位为微克每升（μg/L）；c
空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每升（g/L）：试样溶液定容体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）。
测定低限、回收率和精密度
测定低限
本标准方法的测定低限：Pb为0.050mg/kg，Cd为0.010mg/kg回收率和精密度
本标准方法的回收率和精密度（在不同添加浓度范用内)见表4。（2）
SN/T2211—2016
消解方式
微波消解
湿法消解
微波消解
邀法消解
表4蜂皇浆中铅和回收率和精密度添加水平/（mg/kg）
回收率范围/%
85~115
90~-110
85~110
85~110
85~110
85~-110
85--110
精密度RSD/%
微波消解条件见表A.1。
功率/W
附录A
（资料性附录）
微波消解条件
微波消解装置消解程序
升温时间/min
温度/℃
SN/T2211—2016
保持时间/min
注：非商业性声明：表A.1所列参数是在CEMMARS微波消解系统上完成，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同广家和型号的仪器。S
SN/T2211—2016
(资料性附录）
仪器设备条件
仪器的常规性能指标见表B.1，参考工作条件见表B.2。表B.1
调谐溶液
灵敏度
双电荷比值
氧化物比值
仪器的常规性能指标
Be.Mg,Co,Ba,Ce,In,Pb,Th
wBa++ us*Ba
Cels0/140Ce
性能指标
>5 Meps/(mg/L)
>50Mcps/(mg/L)
≥20 Mcps/(mg/L)
注；非商业性声明：表B.1所列参数是在布克820MSICP-MS上完成，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。表B.2
等离子流
辅助气体流量
冷却气体流量
雾化气流量
采样深度
等离子体RF功率
进样稳定时间
扫描模式
扫描次数
重复次数
停留时间
待测元素及内标元素同位素
进样系统
仪器的参考工作条件
T作参数
18 L/min
1.8 1./min
Cc.14L/min
C.90L/min
4 r/min
跳峰扫描模式
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20Pb,2orPb,xo8Pb,.d.a In.zuBi石英炬管、石英雾化室、石英雾化器、镍采样锥（径1.1mm）、截取锥（直径0.5mm）注：非商业性声明：表B.2所列参数是在布鲁克820MSICP-MS上完成，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业日的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。8
附录C
（资料性附录）
石墨炉程序工作条件
石墨炉程序升温工作条件见表C.1，原子吸收光谱仪工作条件见表C.2表c.1
石墨炉程序升温工作条件
原子化
温度/℃
升温时间/s
SN/T2211—2016
氩气流速/
(L/min)
最后2s停气
注：非商业性声明：表C.1所列参数是在Agilent240ZAA+GTA120上完成，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器表C.2
检测条件
石墨炉原子吸收光谱仪工作条件灯电流/mA
狭缝/nm
波长/nm
注：非商业性声明：表C.2所列参数是在Agilent240ZAA+GTA120上完成，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业日的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。9
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