SN/T 4383-2015.Food contact materials-Glutinous rice paper-Determination of PVA content-UV-spectrophotometry.
1范围
SN/T 4383规定了用紫外-可见分光光度法测定糯米纸中聚乙烯醇(PVA)含量的方法。
SN/T 4383适用于糯米纸中聚乙烯醇含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
加入盐酸溶液,水浴振荡加热使糯米纸中的淀粉水解,试液中的PVA在硼酸介质中与碘生成蓝绿色络合物,紫外-可见分光光度法测定溶液在波长675nm处的吸收值,用标准曲线法定量。
4试剂和材料
除非另有规定,本方法仅使用分析纯试剂,试验用水应符合GB/T6682中规定的三级水。
4.1阴性样品,生产糯米纸的原料淀粉,或用可溶性淀粉替代。
4.2食品级聚乙烯醇(平均聚合 度为500,醇解度为88%)。
4.3硼酸。
4.4 碘。
4.5碘化钾。
4.6盐酸(ρ=1.19 g/mL)。
4.7盐酸溶液(1+1)。
4.8硼酸溶 液,0.8 mol/L,称取24.7g硼酸(4.3) ,用水溶解并定容至500mL。
4.9碘 -碘化钾溶液,0.01 mol/L。 称取1.3 g碘(4.4)和1.8 g碘化钾(4.5),用玻璃棒碾碎充分混合后,逐滴加人少量蒸馏水，搅拌溶解后再加水，然后移人500 mL棕色容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4383—2015
食品接触材料
含量的测定
糯米纸
聚乙烯醇（PVA）
紫外-可见分光光度法
Food contact materials-Glutinous rice paperDetermination of PVA content-UV-spectrophotometry
2015-12-04发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
新净层春方伪
2016-07-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T4383—2015
本标准起草单位：中华人民共和国新疆出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、伊犁师范学院化学与生物科学学院本标准主要起草人：刘俊、徐蝶、谢堂堂、刘思聪、李紫薇、章雅玲、张旭龙1范围
食品接触材料糯米纸聚乙烯醇（PVA）紫外-可见分光光度法
含量的测定
SN/T4383-—2015
本标准规定了用紫外-可见分光光度法测定米纸中聚乙烯醇（PVA）含量的方法。本标准适用于糯米纸中聚乙烯醇含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
加人盐酸溶液，水浴振荡加热使糯米纸中的淀粉水解，试液中的PVA在硼酸介质中与碘生成蓝绿色络合物，紫外-可见分光光度法测定溶液在波长675nm处的吸收值.用标准曲线法定量。4试剂和材料
除非另有规定，本方法仅使用分析纯试剂，试验用水应符合GB/T6682中规定的三级水。4.1
阴性样品，生产糯米纸的原料淀粉，或用可溶性淀粉替代。4.2
食品级聚乙烯醇（平均聚合度为500.醇解度为88%）。4.3
硼酸。
4.4碘。此内容来自标准下载网
4.5碘化钾。
盐酸(p=1.19g/mL)。
盐酸溶液（1+1)。
硼酸溶液，0.8mol/L，称取24.7g硼酸（4.3），用水溶解并定容至500mL。碘-碘化钾溶液，0.01mol/L。称取1.3g碘（4.4）和1.8g碘化钾（4.5），用玻璃棒碾碎充分混4.9
合后，逐滴加入少量蒸馏水，搅拌溶解后再加水，然后移人500mL棕色容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀。
注：碘-碘化钾溶液配置时，应注意碘与碘化钾充分混合，逐滴加人少量蒸馏水，充分搅拌，水加得过快，碘不易溶解。
4.10阴性样品基质溶液，称取1.0g（精确到0.001g）的阴性样品（4.1），按7.1进行处理得到的溶液。
4.11聚乙烯醇储备溶液，5000mg/L。用小烧杯称取0.5000g（精确到0.0001g）聚乙烯醇样品（4.2），加人约30mL水，置于磁力搅拌加热板，冷水搅拌10min~15min，后逐步加热，沸腾30min~1
TTTKAONIKAca
SN/T 4383—2015
60min，直至PVA完全溶解。洗涤磁力棒，洗涤液合并至PVA溶液中，溶液冷却至室温后移人100ml容量瓶中，用蒸馏水定容，摇勺。4.12聚乙烯醇标准溶液，200mg/L，量取2.0mL的5000mg/L的PVA储备溶液（4.11），用蒸馏水定容至50mL，摇勾。
5仪器和设备
紫外分光光度仪。
5.2控温水浴振荡仪（可控温）。5.3电子犬平：感量为1mg和0.1
5.4磁力搅拌加热板。
6试样制备
取代表性试样，放于称量天平附近平衡不少于20min.备用。7分析步骤
7.1试料的称取
7.1.1称取两份约1g的风十试样作为待测样，精确到0.0017.1.2称取两份约2g的风干试样，精确到0.00018，按照6B/T462测定水分，以计算待测样的绝干质量。
注：与空气平衡后，糯米纸的水分较高，当PVA检出时，将试样的风于质量修正为绝干质量：7.1.3将待测试样放入100mL具塞锥形烧瓶中，加人20mL盐酸（4.4）.摇动，使试样在盐酸中浸润。放入控温水浴振荡仪（5.2），在（65主2℃中水浴振荡
7.1.4将7.1.3中试液转移至100mL容量中，水定容后用快速滤纸过滤。7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3工作曲线的制备
7.3.1准确移取0.0ml、2.0ml、4.0mL、6.0mL8.0mL、10.0mL的聚乙烯醇标准溶液（4.12），加入5mL阴性样品基质溶液（1.10）、10mL硼酸溶液（4.8）.准确加入4ml碘-碘化钾溶液（4.9）.加水定容至50mL，溶液对应的PVA浓度为0.00mg/L、8.00mg/L、16.00mg/L、24.00mg/L、32.00mg/L40.00mg/L。混勾，静置5min后，用紫外分光光度计在675nm处测定吸光度。7.3.2绘制标准工作曲线：按照7.3.1所列测试条件，对标准工作溶液进行测定，以PVA含量为纵坐标，以对应吸光度为横坐标分别绘制标准工作曲线，得到线性方程，结果按式（1)计算：a=kA+b
式中：
标准工作曲线中PVA含量，单位为毫克每升（mg/L）；回归曲线的斜率；
标准工作曲线中吸光度；
回归曲线的截距。
-KAoNrKAca
7.4样品检测
SN/T4383—2015
准确移取5mL试液（7.1.3），加人10mL硼酸溶液（4.8）准确加人4ml碘-碘化钾溶液（4.9），加水定容至50mL，混勾，静置5min后用紫外分光光度计在675nm处测定吸光度，8结果计算
样品绝干质量计算
8.1.1按GB/T462测定水分，计算试样中的水分含量（X）。按式（2)计算绝干样品质量：
m=m.x(1-s)
式中：
-烘干前试样质量，单位为克(g)；试样中水分含量；
一绝干样品质量，单位为克（g）。8.2PVA含量计算
按式（3）计算试样中的PVA含量，以PVA的质量分数w计，数值以克每千克（g/kg）表示：(Xl-X)X50×20
mX1000
式中：
试样中PVA的含量，单位为克每下克（g/kg）；X
待测溶液中PVA的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；空白试液中PVA的浓度，单位为毫克每升（mg/L.)；试样的绝干质量，单位为克（g）。结果取两次平行测定结果的算术平均值，结果保留小数点后两位。9测定低限（LOQ）
本方法的测定低限为2.00g/kg。10精密度
·（2)
在重复性条件下，同一操作者用同一仪器在恒定的实验条件下对同一个测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。11试验报告
试验报告应包括下列项目：
参照本标准编号：
试样的描述；
测试的平均值；
标准步骤变更的说明，或所观察到的任何会影响测试结果的异常现象
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