SN/T 4442-2016
基本信息
标准号： SN/T 4442-2016
中文名称：进出口化妆品中硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯的检测方法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4442-2016.Determination of nitrobenzene , nitrotuluene and dinitrotoluene in cosmetics for import and export.
1范围
SN/T 4442规定了化妆品中硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯的气相色谱质谱测定方法。
SN/T 4442适用于爽肤水、乳液、粉底和口红中硝基苯、2-硝基甲苯、3-硝基甲苯、4-硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、2,3-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、2,5-二硝基甲苯、3,4-二硝基甲苯、3,5-二硝基甲苯的检测和确证。
2方法提要
用甲醇超声提取化妆品中的硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯,提取液过滤后,注入气相色谱质谱仪检测,外标法定量。
3试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯。
3.1甲醇:色谱纯或优级纯。
3.2 无水硫酸钠:于650 °C灼烧4 h,储于密闭干燥器中备用。
3.3标准品:硝基苯、2- 硝基甲苯.3-硝基甲苯、4-硝基甲苯、2,3-二硝基甲苯.2,4-二硝基甲苯、2,5-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯,3,4二硝基甲苯.3,5-二硝基甲苯纯度均大于98.0%。
3.4 标准储备溶液:准确称取适量的标准物质,用甲醇将其配成10 mg/mL的标准储备溶液，避光于0 °C~4°C保存。
3.5有 机滤膜:0.45μm。
4仪器与设备
4.1气相色谱配质谱检测器。
4.2离心机(转速大于 3 500 r/ min)。
4.3 涡旋混合器。
4.4 电子天平:感量为0.01 g和0.1 mg。
4.5超声波清洗仪。
1范围
SN/T 4442规定了化妆品中硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯的气相色谱质谱测定方法。
SN/T 4442适用于爽肤水、乳液、粉底和口红中硝基苯、2-硝基甲苯、3-硝基甲苯、4-硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、2,3-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、2,5-二硝基甲苯、3,4-二硝基甲苯、3,5-二硝基甲苯的检测和确证。
2方法提要
用甲醇超声提取化妆品中的硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯,提取液过滤后,注入气相色谱质谱仪检测,外标法定量。
3试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯。
3.1甲醇:色谱纯或优级纯。
3.2 无水硫酸钠:于650 °C灼烧4 h,储于密闭干燥器中备用。
3.3标准品:硝基苯、2- 硝基甲苯.3-硝基甲苯、4-硝基甲苯、2,3-二硝基甲苯.2,4-二硝基甲苯、2,5-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯,3,4二硝基甲苯.3,5-二硝基甲苯纯度均大于98.0%。
3.4 标准储备溶液:准确称取适量的标准物质,用甲醇将其配成10 mg/mL的标准储备溶液，避光于0 °C~4°C保存。
3.5有 机滤膜:0.45μm。
4仪器与设备
4.1气相色谱配质谱检测器。
4.2离心机(转速大于 3 500 r/ min)。
4.3 涡旋混合器。
4.4 电子天平:感量为0.01 g和0.1 mg。
4.5超声波清洗仪。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4442—2016
进出口化妆品中硝基苯、硝基
甲苯、二硝基甲苯的检测方法
Determination of nitrobenzene,nitrotuluene anddinitrotoluene in cosmetics for import and export2016-03-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-10-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：付晓芳、叶诚、罗静、尚吟竹、王鹏、李晶、赵晓亚SN/T4442—2016
1范围
进出口化妆品中硝基苯、硝基
甲苯、二硝基甲苯的检测方法
SN/T4442—2016
本标准规定了化妆品中硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯的气相色谱质谱测定方法。本标准适用丁爽肤水、乳液、粉底和口红中硝基苯、2-硝基甲苯、3-硝基甲苯、4硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、2,3-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、2.5-二硝基中苯、3,4-二硝基甲苯、3，5-二硝基甲苯的检测和确证。
2方法提要
用甲醇超声提取化妆品中的硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯，提取液过滤后，注入气相色谱质谱仪检测，外标法定量。
3试剂和材料
除另有规定外：所用试剂均为分析纯3.1甲醇：色谱纯或优级纯：
3.2无水硫酸钠：于650℃灼烧4h.储于密闭干燥器中备用。3.3标准品：硝基苯、2-硝基甲苯、3硝基甲苯、4硝基甲苯、2，3-二硝基甲苯、2.4-二硝基甲苯、2，5-二硝基中苯2,6-二硝基甲苯，3，4-二硝基甲苯、3，5-二硝基甲苯纯度均大于98.0%。3.4标准储备溶液：准确称取适量的标准物质，用甲醇将其配成10mg/mL的标准储备溶液，避光丁0℃~4℃保存。
3.5有机滤膜：0.45um。
4仪器与设备
4.1气相色谱配质谱检测器。
4.2离心机（转速大于3500r/min）4.3涡旋混合器。
电子天平：感量为0.01g和0.1mg。4.5
超声波清洗仪。
5测定步骤
5.1提取
称取化妆品（固体、育状）0.5g，精确至mg，置于50mL比色管（有20mL刻度）中，加适量甲醇，于超声波清洗仪上超声15min，用甲醇定容至25ml.，以12000r/min高迷离心15min，上清液经1
SN/T4442-—2016
0.45um滤膜过滤，滤液供测定用。称取液体化妆品（水状）0.1g，精确至1mg，置于20mL比色管（有10mL刻度）中.加甲醇加10ml.充分摇勾，经0.45um滤膜过滤，滤液供测定用。5.2标准工作溶液的配制
将硝基苯、3种硝基甲苯、6种二硝基甲苯配制成10 mg/L的混合标准溶液，将上一级混合标准溶液用甲醇逐级稀释，可得到标准工作溶液，工作溶液供仪器分析测定可得到标准工作曲线。5.3测定
5.3.1气相色谱质谱条件
气相色谱质谱条件如下：
色谱杜：DB-1701石英毛细管柱.30mX0.25mm（内径），膜厚0.25m.或相当者；a
柱温：初始温度80℃，以5℃/min升温至200℃，保持2min，以30℃/min升温至250℃，保b
持2min；
载气：氮气，纯度≥99.999%流速为1.0ml/min：进样口温度：250℃；
进样方式：脉冲不分流
进样量：1uL；
电离方式：EI：
电离能量：70eV
接口温度：280℃；
离子源温度：230℃；
溶液延迟：5min；
测定方式：选择离子检测（SIM)：检测离子参见附录A巾表A,1。仪器测定
应用确定的仪器条件对标准工作溶液和试样待测溶液进行测定。实际应用的标准工作溶液及试样待测溶液中各日标化合物的响应值应相近，并均在仪器线性范周内。在确定的仪器条件下，目标化合物的出峰顺序为：硝基苯、2硝基甲苯、3硝基甲苯、4硝基甲苯、2.6二硝基甲苯、2.4-二硝基甲苯、2,5-二硝基甲苯、2.3二硝基甲苯、3.5-硝基甲苯，3.4-二硝基甲米。标准溶液的选择离子色谱图及组分的参考保留时间参见附录B中的图B.1.5.3.3气相色谱-质谱确证
根据5.3.2的测定结果，如果试样中待测物质的保留时间与标准工作溶液中对应的保留时间偏差在土2.5%之内，并被测样液与标准品的质谱图相似，所选择的全部监测离子均出现，而且之间的丰度比也相一致，其充许偏差不超过表1规定的范伟时，则可确定为样品中存在该化合物，标准品的监测离子参见附录C中图C.1至图C.10
表1定性确证时相对离子风度的最大允许偏差相对离子风度
允许的相对偏差
>20%至50%
10%至20%
空自试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。结果计算
用色谱工作站或按式（1)计算试样中待测物质的含量。A,XC,XVx1000
A.XmX1000
式中：
试样中待测物质的残留含量，单位为毫克每干克（mg/kg）：样液中待测物质的峰面积；
标准工作液中待测物质的浓度，单位为毫克每升（mgL）：标准工作液中待测物质的峰面积样液最终定容体积，单位为毫升（ml）：最终样液所代表的试样量，单位为克（g）计算结果表示到小数点后两位，注：计算结果须扣除空白值。
测定低限和回收率
方法测定低限
标准的方法测定低限见表
化合物名称
硝基苯
2-硝基甲苯
3-硝基甲苯
4-硝基甲苯
2,6-二硝基甲苯
2,5-二硝基甲苯
2,4-二硝基甲苯
2.3-二硝基甲苯
3,5-二硝基甲苯
3.4-二硝基甲苯
方法回收率
硝基苯类化合物的测定低限
固体音状化妆品
标准添加10种目标化合物回收率的实验数据见表3。SN/T4442—2016
....(1)
单位为毫克每干克
水状化妆品
SN/T4442—2016
化合物名称
硝基苯
2-硝基甲苯
3-硝基甲苯
硝基甲苯
2.6硝基甲苯
2,5硝基甲苯
2.4-硝基甲苯
2.3硝基甲苯
.硝基甲苯
3,4硝基甲苯
标准10种目标化合物回收率的实验数据回收率
81.1%~106.5%
81.0%~108.6%
81.6%~107.2%
82.2%~1C8.6%
81.2%~106.5%
81.1%~108.7%
82.4108.4%
81.3%~107.8%
81.6%-~106.2%
81.0%~106.5%
（资料性附录）
硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯特征离子表硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯特征离子表见表A.1。硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯的特征离子表A.1
硝基苯
2-硝基甲苯
3-硝基甲苯
4-硝基甲苯
2.6-二硝基甲苯
2,4-二硝基甲苯
2.3-二硝基甲苯
2.5-二硝基甲苯
3.5-二硝基甲苯
3,4-二硝基甲苯
注：为定量离子。
分子式
C,H,NO
C,HN,O,
C,HN2O,
CAS号
88-72-2
99-08-1
606-20-2
121-14-2
602017
619158
61885-9
610-39-9
监测离子（m/2）
77.123.51.93
120*,65.91.77
91,137,65,63
91137.65.107
165.63.89.90
165-89.63,119
165,135.63,182
165.89.119.63
182.89.106.136
182,63,89.52
SN/T 4442—2016
监测离子丰度比
1005641 :15
10080:60:20
100:74:56:15
100:77:58:20
100:4848:41
10084±56:23
100+62+24:12
1008746:61
1006522:31
100705653
SN/T4442—2016
附录B
（资料性附录）
硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯标准物质图硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯标准物质图见图B.1。丰度
22000-
19000-
18000号
16000-
15000号
14000-
13000-
12000号
11000-
10000-
时间——
硝基苯；
2-硝基甲苯：
3-硝基甲琴；
4-硝基甲苯：
2.6-二硝基甲苯：
2,5-二硝基甲苯：
2.4-二硝基甲苯：
2,3-二硝基甲苯：
3,5-二硝基甲苯：
3.4二硝基甲苯。
硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯标准物质选择离子流图22.00
附录C
（资料性附录）
硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯质谱图硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯质谱图见图C.1~图C.10。77
硝基苯质谱图wwW.bzxz.Net
2-硝基甲苯质谱图
102107
SN/T4442—2016
SN/T 4442—2016
山4316
3-硝基甲苯质谱图
图C.44-硝基甲苯质谱图
图C.52.6-二硝基甲苯质谱图
图C.62,5-二硝基甲苯质谱图
SN/T4442—2016
180190
SN/T4442—2016
图C.72.4-二硝基甲苯质谱图
2.3-二硝基甲苯质谱图
160170
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进出口化妆品中硝基苯、硝基
甲苯、二硝基甲苯的检测方法
Determination of nitrobenzene,nitrotuluene anddinitrotoluene in cosmetics for import and export2016-03-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-10-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：付晓芳、叶诚、罗静、尚吟竹、王鹏、李晶、赵晓亚SN/T4442—2016
1范围
进出口化妆品中硝基苯、硝基
甲苯、二硝基甲苯的检测方法
SN/T4442—2016
本标准规定了化妆品中硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯的气相色谱质谱测定方法。本标准适用丁爽肤水、乳液、粉底和口红中硝基苯、2-硝基甲苯、3-硝基甲苯、4硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、2,3-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、2.5-二硝基中苯、3,4-二硝基甲苯、3，5-二硝基甲苯的检测和确证。
2方法提要
用甲醇超声提取化妆品中的硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯，提取液过滤后，注入气相色谱质谱仪检测，外标法定量。
3试剂和材料
除另有规定外：所用试剂均为分析纯3.1甲醇：色谱纯或优级纯：
3.2无水硫酸钠：于650℃灼烧4h.储于密闭干燥器中备用。3.3标准品：硝基苯、2-硝基甲苯、3硝基甲苯、4硝基甲苯、2，3-二硝基甲苯、2.4-二硝基甲苯、2，5-二硝基中苯2,6-二硝基甲苯，3，4-二硝基甲苯、3，5-二硝基甲苯纯度均大于98.0%。3.4标准储备溶液：准确称取适量的标准物质，用甲醇将其配成10mg/mL的标准储备溶液，避光丁0℃~4℃保存。
3.5有机滤膜：0.45um。
4仪器与设备
4.1气相色谱配质谱检测器。
4.2离心机（转速大于3500r/min）4.3涡旋混合器。
电子天平：感量为0.01g和0.1mg。4.5
超声波清洗仪。
5测定步骤
5.1提取
称取化妆品（固体、育状）0.5g，精确至mg，置于50mL比色管（有20mL刻度）中，加适量甲醇，于超声波清洗仪上超声15min，用甲醇定容至25ml.，以12000r/min高迷离心15min，上清液经1
SN/T4442-—2016
0.45um滤膜过滤，滤液供测定用。称取液体化妆品（水状）0.1g，精确至1mg，置于20mL比色管（有10mL刻度）中.加甲醇加10ml.充分摇勾，经0.45um滤膜过滤，滤液供测定用。5.2标准工作溶液的配制
将硝基苯、3种硝基甲苯、6种二硝基甲苯配制成10 mg/L的混合标准溶液，将上一级混合标准溶液用甲醇逐级稀释，可得到标准工作溶液，工作溶液供仪器分析测定可得到标准工作曲线。5.3测定
5.3.1气相色谱质谱条件
气相色谱质谱条件如下：
色谱杜：DB-1701石英毛细管柱.30mX0.25mm（内径），膜厚0.25m.或相当者；a
柱温：初始温度80℃，以5℃/min升温至200℃，保持2min，以30℃/min升温至250℃，保b
持2min；
载气：氮气，纯度≥99.999%流速为1.0ml/min：进样口温度：250℃；
进样方式：脉冲不分流
进样量：1uL；
电离方式：EI：
电离能量：70eV
接口温度：280℃；
离子源温度：230℃；
溶液延迟：5min；
测定方式：选择离子检测（SIM)：检测离子参见附录A巾表A,1。仪器测定
应用确定的仪器条件对标准工作溶液和试样待测溶液进行测定。实际应用的标准工作溶液及试样待测溶液中各日标化合物的响应值应相近，并均在仪器线性范周内。在确定的仪器条件下，目标化合物的出峰顺序为：硝基苯、2硝基甲苯、3硝基甲苯、4硝基甲苯、2.6二硝基甲苯、2.4-二硝基甲苯、2,5-二硝基甲苯、2.3二硝基甲苯、3.5-硝基甲苯，3.4-二硝基甲米。标准溶液的选择离子色谱图及组分的参考保留时间参见附录B中的图B.1.5.3.3气相色谱-质谱确证
根据5.3.2的测定结果，如果试样中待测物质的保留时间与标准工作溶液中对应的保留时间偏差在土2.5%之内，并被测样液与标准品的质谱图相似，所选择的全部监测离子均出现，而且之间的丰度比也相一致，其充许偏差不超过表1规定的范伟时，则可确定为样品中存在该化合物，标准品的监测离子参见附录C中图C.1至图C.10
表1定性确证时相对离子风度的最大允许偏差相对离子风度
允许的相对偏差
>20%至50%
10%至20%
空自试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。结果计算
用色谱工作站或按式（1)计算试样中待测物质的含量。A,XC,XVx1000
A.XmX1000
式中：
试样中待测物质的残留含量，单位为毫克每干克（mg/kg）：样液中待测物质的峰面积；
标准工作液中待测物质的浓度，单位为毫克每升（mgL）：标准工作液中待测物质的峰面积样液最终定容体积，单位为毫升（ml）：最终样液所代表的试样量，单位为克（g）计算结果表示到小数点后两位，注：计算结果须扣除空白值。
测定低限和回收率
方法测定低限
标准的方法测定低限见表
化合物名称
硝基苯
2-硝基甲苯
3-硝基甲苯
4-硝基甲苯
2,6-二硝基甲苯
2,5-二硝基甲苯
2,4-二硝基甲苯
2.3-二硝基甲苯
3,5-二硝基甲苯
3.4-二硝基甲苯
方法回收率
硝基苯类化合物的测定低限
固体音状化妆品
标准添加10种目标化合物回收率的实验数据见表3。SN/T4442—2016
....(1)
单位为毫克每干克
水状化妆品
SN/T4442—2016
化合物名称
硝基苯
2-硝基甲苯
3-硝基甲苯
硝基甲苯
2.6硝基甲苯
2,5硝基甲苯
2.4-硝基甲苯
2.3硝基甲苯
.硝基甲苯
3,4硝基甲苯
标准10种目标化合物回收率的实验数据回收率
81.1%~106.5%
81.0%~108.6%
81.6%~107.2%
82.2%~1C8.6%
81.2%~106.5%
81.1%~108.7%
82.4108.4%
81.3%~107.8%
81.6%-~106.2%
81.0%~106.5%
（资料性附录）
硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯特征离子表硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯特征离子表见表A.1。硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯的特征离子表A.1
硝基苯
2-硝基甲苯
3-硝基甲苯
4-硝基甲苯
2.6-二硝基甲苯
2,4-二硝基甲苯
2.3-二硝基甲苯
2.5-二硝基甲苯
3.5-二硝基甲苯
3,4-二硝基甲苯
注：为定量离子。
分子式
C,H,NO
C,HN,O,
C,HN2O,
CAS号
88-72-2
99-08-1
606-20-2
121-14-2
602017
619158
61885-9
610-39-9
监测离子（m/2）
77.123.51.93
120*,65.91.77
91,137,65,63
91137.65.107
165.63.89.90
165-89.63,119
165,135.63,182
165.89.119.63
182.89.106.136
182,63,89.52
SN/T 4442—2016
监测离子丰度比
1005641 :15
10080:60:20
100:74:56:15
100:77:58:20
100:4848:41
10084±56:23
100+62+24:12
1008746:61
1006522:31
100705653
SN/T4442—2016
附录B
（资料性附录）
硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯标准物质图硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯标准物质图见图B.1。丰度
22000-
19000-
18000号
16000-
15000号
14000-
13000-
12000号
11000-
10000-
时间——
硝基苯；
2-硝基甲苯：
3-硝基甲琴；
4-硝基甲苯：
2.6-二硝基甲苯：
2,5-二硝基甲苯：
2.4-二硝基甲苯：
2,3-二硝基甲苯：
3,5-二硝基甲苯：
3.4二硝基甲苯。
硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯标准物质选择离子流图22.00
附录C
（资料性附录）
硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯质谱图硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯质谱图见图C.1~图C.10。77
硝基苯质谱图wwW.bzxz.Net
2-硝基甲苯质谱图
102107
SN/T4442—2016
SN/T 4442—2016
山4316
3-硝基甲苯质谱图
图C.44-硝基甲苯质谱图
图C.52.6-二硝基甲苯质谱图
图C.62,5-二硝基甲苯质谱图
SN/T4442—2016
180190
SN/T4442—2016
图C.72.4-二硝基甲苯质谱图
2.3-二硝基甲苯质谱图
160170
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