SN/T 4568-2016
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标准简介
SN/T 4568-2016.Determination of perfluoralkyl iodides content-Gas chromatography mass spectrometry.
1范围
SN/T 4568本标准规定了全氟烷基碘产品含量的气相色谱质谱测定方法。
2方法提要
试样经甲醇超声溶解,定容过膜后,用气相色谱质谱仪测定。面积百分比法定量。
3仪器
3.1气相色谱质谱仪:配有电子轰击源(EI)。
3.2天平:感量为0.1 mg。
3.3 超声波水浴:功率600 W。
4测定步骤
4.1 提取
称取样品100.0 mg (精确至0.1 mg),用甲醇(3.1)35 C超声20 min至全部溶解,待冷却至室温后,转移至10 mL容量瓶定容,取1.0 mL过0.45 μm微孔滤膜,待测。
4.2测定
4.2.1 气相色谱参考条件"
气相色谱参考条件如下:
a)色谱柱:DB-5 MS柱,30 mX0.32 mm(内径)X0.25 μm,或相当者;
b) 程序升温:初始柱温30 ℃,保持5 min,以速率15 ℃/min升至280 ℃,保持15 min;
c) 进样口温度:270 ℃;
d) 氦气:纯度≥99.999% ,2.0 mL/ min;
5.2.2质谱 条件
质谱条件如下:
a) 电离方式:采用电子轰击源电离(EI);
b) 扫描方式:全扫描模式(SCAN);
c) 离子源温度:230℃;
d) 四级杆温度:150℃;
e) 接口温度:280℃;
f)溶剂延迟时间:0.84min,
5.2.3定 性测定
测定时,若被测物质色谱峰保留时间与标准比较,偏差在±2.5%之内,并且在扣除背景后的样品质谱图中,其丰度较大的几个离子的丰度比与标准物质离子丰度比相一致,或相似度在允许偏差之内(见表1),则可确定为该化合物。也可依据全氟烷基碘化合物的质谱断裂规律,并通过与Nist质谱库的谱图比对,通过匹配度的大小来判断化合物的结构。
1范围
SN/T 4568本标准规定了全氟烷基碘产品含量的气相色谱质谱测定方法。
2方法提要
试样经甲醇超声溶解,定容过膜后,用气相色谱质谱仪测定。面积百分比法定量。
3仪器
3.1气相色谱质谱仪:配有电子轰击源(EI)。
3.2天平:感量为0.1 mg。
3.3 超声波水浴:功率600 W。
4测定步骤
4.1 提取
称取样品100.0 mg (精确至0.1 mg),用甲醇(3.1)35 C超声20 min至全部溶解,待冷却至室温后,转移至10 mL容量瓶定容,取1.0 mL过0.45 μm微孔滤膜,待测。
4.2测定
4.2.1 气相色谱参考条件"
气相色谱参考条件如下:
a)色谱柱:DB-5 MS柱,30 mX0.32 mm(内径)X0.25 μm,或相当者;
b) 程序升温:初始柱温30 ℃,保持5 min,以速率15 ℃/min升至280 ℃,保持15 min;
c) 进样口温度:270 ℃;
d) 氦气:纯度≥99.999% ,2.0 mL/ min;
5.2.2质谱 条件
质谱条件如下:
a) 电离方式:采用电子轰击源电离(EI);
b) 扫描方式:全扫描模式(SCAN);
c) 离子源温度:230℃;
d) 四级杆温度:150℃;
e) 接口温度:280℃;
f)溶剂延迟时间:0.84min,
5.2.3定 性测定
测定时,若被测物质色谱峰保留时间与标准比较,偏差在±2.5%之内,并且在扣除背景后的样品质谱图中,其丰度较大的几个离子的丰度比与标准物质离子丰度比相一致,或相似度在允许偏差之内(见表1),则可确定为该化合物。也可依据全氟烷基碘化合物的质谱断裂规律,并通过与Nist质谱库的谱图比对,通过匹配度的大小来判断化合物的结构。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4568—2016
全氟烷基碘产品含量测定
气相色谱质谱法
Determination of perfluoralkyl iodides content-Gas chromatography mass spectrometry2016-08-23发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-03-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人：刘宁、徐宜宏、钟钰、刘瑜、韩宏乾。SN/T4568—2016
1范围
全氟烷基碘产品含量测定
气相色谱质谱法
本标准规定了全氟烷基碘产品含量的气相色谱质谱测定方法SN/T4568—2016
本标准适用于全氟烷基碘产品中C,FICF1.I.C.F,I.C1F2I,C2F21含量的测定。方法提要
试样经甲醇超声溶解，定容过膜后，用气相色谱质谱仪测定。面积百分比法定量。试剂和材料
甲醇：色谱纯。
全氟烷基碘系列标准品（C,F,I、C.F131、CF17I、Cl6F21、C12F2I）：纯度大于98%。3.3
有机微孔滤膜：孔径0.45μm。
4仪器
气相色谱质谱仪：配有电子轰击源（EI)。4.2
天平：感量为0.1mg。
超声波水浴：功率600W。
测定步骤
称取样品100.0mg（精确至0.1mg），用甲醇（3.1)35℃超声20min至全部溶解，待冷却至室温后，转移至10mL容量瓶定容，取1.0mL过0.45μm微孔滤膜，待测。5.2测定
5.2.1气相色谱参考条件！
气相色谱参考条件如下：
色谱柱：DB-5MS柱，30m×0.32mm（内径）×0.25μm，或相当者；a）
程序升温：初始柱温30℃，保持5min，以速率15℃/min升至280℃，保持15min；进样口温度：270℃；
氢气：纯度≥99.999%，2.0ml./min；非商业性说明：此处列出的试验用色谱柱是为广提供参考，并不涉及商业目的。1
SN/T4568—2016
进样量1L:
进样方式：分流进样，分流比：10：1。质谱条件
质谱条件如下：
电离方式：采用电子轰击源电离（EI）：扫描方式：全扫描模式（SCAN）；离子源温度：230℃；
四级杆温度：150℃；
接口温度：280℃；
溶剂延迟时间：0.84min
3定性测定
测定时，若被测物质色谱峰保留时间与标准比较，偏差在二2.5%之内，并且在扣除背景后的样品质谱图中，其丰度较大的几个离子的丰度比与标准物质离子丰度比相一致，或相似度在允许偏差之内（见表1），则可确定为该化合物。也可依据全氟烷基碘化合物的质谱断裂规律，并通过与Nist质谱库的谱图比对，通过匹配度的大小来判断化合物的结书表1
相对离子丰度/%
允许的相对偏差/%
定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差>50
C,Fl、C.Fa,CFI,C
20~-50
I标准物质的气相色谱-质谱的总离子流色谱图参见附录A中图A.1。每种化合物在全扫描模式下的质谱图，参见附录中图A2~~图A6，保留时间参见附录B。全氟烷基碘化合物的主要碎片离子的结构式和质荷比参见附录C中表C.1，其中C,F,I、C.F29I、ClFa,I的主要碎片离子的结构式和质荷比为参考数据
5.2.4定量测定
对于全氟烷基碘系列产品含量的测定，采用面积百分比法6结果计算和表达
面积百分比法中组分的含量（%）可由式（1）计算：te.=
式中：
组分的含量，%；
A，—组分i的峰面积。
实验结果取两次平行测试结果的平均值，计算结果保留到小数点后两位。7精密度
方法的精密度见表2。
（1）
-iikAoNiiKAca
测定组分
CaFnil
ChF2sI
表2GC-MS测定全氟烷基碘产品的精密度试验结果重复性标准偏差S
SN/T4568-—2016
再现性标准偏差Sk
-rrKAoNrKAca
SN/T 4568—2016
1600000
1500000
1400000
1300000
1200000
110000
1000000
900000
500000
300000
100000
附录A
（资料性附录）
全氟烷基碘系列化合物的标准谱图4
1. 00 1.502. 002.503. 00 3.50 4.004.505.005.506.006.507.007.508.008.509.00说明：
C,FisI
4CeFatl
CiaFal。
图A.11.0mg/mL全氟烷基碘混合标准品的GC-MS总离子流色谱图丰度
190000
180000
160000
150000
140000
120000
258276300
372395418441
80100120140160180200220240260280300320340360380400420图A.2
C.F.I的质谱图
KAONIKAca
190000
180000
170000
160000
130000
120000
110000
35 000
25 000
350380411
CFi3I的质谱图
图A.4CF,I的质谱图
SN/T4568—2016
527553
452481508
irKAoNiKca
SN/T4568—2016
250300350
100150200
的质谱图
图A.6CF25I的质谱图
700750800
550600650
-KAoNiKAca
附录B
（资料性附录）
全氟烷基碘化合物的参考保留时间全氟烷基碘化合物的参考保留时间见表B.1。表B.1
全氟烷基碘化合物的参考保留时间保留时间/min
SN/T4568—2016
SN/T4568-2016
附录C
（资料性附录）
全氟烷基碘系列化合物主要碎片离子的结构式和质荷比全氟烷基碘系列化合物主要碎片离子的结构式和质荷比见表C,1。表C.1全氟烷基碘系列化合物主要碎片离子的结构式和质荷比CFI
质荷比
346（分
子离子）
质荷比
746（分
子离子）
结构式
CF(CF),1wwW.bzxz.Net
CFa(CF,)
ChuFzaI
结构式
CF.(CF.)H
CF,(CF,)u
CF,(CF,).C
CF(CF2),C
CF,(CF.),C
CF(CF,),C
CFa(CF2)6
CF,(CF)
CF,(CF.)4
CF(CF)s
质荷比
446（分
子离子）
结构式
CF,(CF,I
CF,(CFa)s
CF,(CF,)C
CF,CF,C
(CF2)2
CFI推断）
质荷比
246（分
子离子）
结构式
质荷比
546（分
子离子）
结构式
CF,(CF),
CF,(CF,C
CF,(CF,):C
CF,(CF,)C
CF（CF2)a
CF,(CF)2
CnFa1（推断）
质荷比
846（分
子离子）
结构式
CF,(CF,1
CF,(CF2)3
CF,(CF)C
CF,CF,)C
CF.(CF)aC
CF.(CF2),C
CF(CF,),
CF(CF)
CF(CF)
质荷比
646（分
子离子）
CioFarl
结构式
CF:(CF,),1
CF(CF）
CF.(CF.>,C
CF,(CF,),C
CF:(CF2).C
CF(CF2),C
CFs(CF）4
CF,(CF）s
CF(CF2)2
CirFssI推断）
质荷比
946（分
子离子）
结构式
CF,(CF,)11
CF,(CF2)15
CF(CF)HC
CF,(CF,)C
CF,(CF,)12C
CFs(CFnC
CF.(CF,）10
CF,(CF)。
CF(CF2)B
CFs(CF2)
CF(CF)6
质荷比
CiFasl
结构式
C,F,I（推断）
质荷比
表C.1（续）
结构式
C+F2I（推断）
质荷比
结构式
CF,(CF2)
CFa(CF2)2
SN/T 4568—2016
CiFsaI(推断）
质荷比
结构式
CF(CF)
CFs(CF,)A
CFa(CF,)3
CFA(CF,)
CF,CF,C
SN/T4568-2016
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
全氟烷基碘产品含量测定
气相色谱质谱法
SN/T4568—2016
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
印张1字数20千字
2017年11月第一版2017年11月第次印刷印数1-500
书号：1550662-32370定价18.00元8
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全氟烷基碘产品含量测定
气相色谱质谱法
Determination of perfluoralkyl iodides content-Gas chromatography mass spectrometry2016-08-23发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-03-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人：刘宁、徐宜宏、钟钰、刘瑜、韩宏乾。SN/T4568—2016
1范围
全氟烷基碘产品含量测定
气相色谱质谱法
本标准规定了全氟烷基碘产品含量的气相色谱质谱测定方法SN/T4568—2016
本标准适用于全氟烷基碘产品中C,FICF1.I.C.F,I.C1F2I,C2F21含量的测定。方法提要
试样经甲醇超声溶解，定容过膜后，用气相色谱质谱仪测定。面积百分比法定量。试剂和材料
甲醇：色谱纯。
全氟烷基碘系列标准品（C,F,I、C.F131、CF17I、Cl6F21、C12F2I）：纯度大于98%。3.3
有机微孔滤膜：孔径0.45μm。
4仪器
气相色谱质谱仪：配有电子轰击源（EI)。4.2
天平：感量为0.1mg。
超声波水浴：功率600W。
测定步骤
称取样品100.0mg（精确至0.1mg），用甲醇（3.1)35℃超声20min至全部溶解，待冷却至室温后，转移至10mL容量瓶定容，取1.0mL过0.45μm微孔滤膜，待测。5.2测定
5.2.1气相色谱参考条件！
气相色谱参考条件如下：
色谱柱：DB-5MS柱，30m×0.32mm（内径）×0.25μm，或相当者；a）
程序升温：初始柱温30℃，保持5min，以速率15℃/min升至280℃，保持15min；进样口温度：270℃；
氢气：纯度≥99.999%，2.0ml./min；非商业性说明：此处列出的试验用色谱柱是为广提供参考，并不涉及商业目的。1
SN/T4568—2016
进样量1L:
进样方式：分流进样，分流比：10：1。质谱条件
质谱条件如下：
电离方式：采用电子轰击源电离（EI）：扫描方式：全扫描模式（SCAN）；离子源温度：230℃；
四级杆温度：150℃；
接口温度：280℃；
溶剂延迟时间：0.84min
3定性测定
测定时，若被测物质色谱峰保留时间与标准比较，偏差在二2.5%之内，并且在扣除背景后的样品质谱图中，其丰度较大的几个离子的丰度比与标准物质离子丰度比相一致，或相似度在允许偏差之内（见表1），则可确定为该化合物。也可依据全氟烷基碘化合物的质谱断裂规律，并通过与Nist质谱库的谱图比对，通过匹配度的大小来判断化合物的结书表1
相对离子丰度/%
允许的相对偏差/%
定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差>50
C,Fl、C.Fa,CFI,C
20~-50
I标准物质的气相色谱-质谱的总离子流色谱图参见附录A中图A.1。每种化合物在全扫描模式下的质谱图，参见附录中图A2~~图A6，保留时间参见附录B。全氟烷基碘化合物的主要碎片离子的结构式和质荷比参见附录C中表C.1，其中C,F,I、C.F29I、ClFa,I的主要碎片离子的结构式和质荷比为参考数据
5.2.4定量测定
对于全氟烷基碘系列产品含量的测定，采用面积百分比法6结果计算和表达
面积百分比法中组分的含量（%）可由式（1）计算：te.=
式中：
组分的含量，%；
A，—组分i的峰面积。
实验结果取两次平行测试结果的平均值，计算结果保留到小数点后两位。7精密度
方法的精密度见表2。
（1）
-iikAoNiiKAca
测定组分
CaFnil
ChF2sI
表2GC-MS测定全氟烷基碘产品的精密度试验结果重复性标准偏差S
SN/T4568-—2016
再现性标准偏差Sk
-rrKAoNrKAca
SN/T 4568—2016
1600000
1500000
1400000
1300000
1200000
110000
1000000
900000
500000
300000
100000
附录A
（资料性附录）
全氟烷基碘系列化合物的标准谱图4
1. 00 1.502. 002.503. 00 3.50 4.004.505.005.506.006.507.007.508.008.509.00说明：
C,FisI
4CeFatl
CiaFal。
图A.11.0mg/mL全氟烷基碘混合标准品的GC-MS总离子流色谱图丰度
190000
180000
160000
150000
140000
120000
258276300
372395418441
80100120140160180200220240260280300320340360380400420图A.2
C.F.I的质谱图
KAONIKAca
190000
180000
170000
160000
130000
120000
110000
35 000
25 000
350380411
CFi3I的质谱图
图A.4CF,I的质谱图
SN/T4568—2016
527553
452481508
irKAoNiKca
SN/T4568—2016
250300350
100150200
的质谱图
图A.6CF25I的质谱图
700750800
550600650
-KAoNiKAca
附录B
（资料性附录）
全氟烷基碘化合物的参考保留时间全氟烷基碘化合物的参考保留时间见表B.1。表B.1
全氟烷基碘化合物的参考保留时间保留时间/min
SN/T4568—2016
SN/T4568-2016
附录C
（资料性附录）
全氟烷基碘系列化合物主要碎片离子的结构式和质荷比全氟烷基碘系列化合物主要碎片离子的结构式和质荷比见表C,1。表C.1全氟烷基碘系列化合物主要碎片离子的结构式和质荷比CFI
质荷比
346（分
子离子）
质荷比
746（分
子离子）
结构式
CF(CF),1wwW.bzxz.Net
CFa(CF,)
ChuFzaI
结构式
CF.(CF.)H
CF,(CF,)u
CF,(CF,).C
CF(CF2),C
CF,(CF.),C
CF(CF,),C
CFa(CF2)6
CF,(CF)
CF,(CF.)4
CF(CF)s
质荷比
446（分
子离子）
结构式
CF,(CF,I
CF,(CFa)s
CF,(CF,)C
CF,CF,C
(CF2)2
CFI推断）
质荷比
246（分
子离子）
结构式
质荷比
546（分
子离子）
结构式
CF,(CF),
CF,(CF,C
CF,(CF,):C
CF,(CF,)C
CF（CF2)a
CF,(CF)2
CnFa1（推断）
质荷比
846（分
子离子）
结构式
CF,(CF,1
CF,(CF2)3
CF,(CF)C
CF,CF,)C
CF.(CF)aC
CF.(CF2),C
CF(CF,),
CF(CF)
CF(CF)
质荷比
646（分
子离子）
CioFarl
结构式
CF:(CF,),1
CF(CF）
CF.(CF.>,C
CF,(CF,),C
CF:(CF2).C
CF(CF2),C
CFs(CF）4
CF,(CF）s
CF(CF2)2
CirFssI推断）
质荷比
946（分
子离子）
结构式
CF,(CF,)11
CF,(CF2)15
CF(CF)HC
CF,(CF,)C
CF,(CF,)12C
CFs(CFnC
CF.(CF,）10
CF,(CF)。
CF(CF2)B
CFs(CF2)
CF(CF)6
质荷比
CiFasl
结构式
C,F,I（推断）
质荷比
表C.1（续）
结构式
C+F2I（推断）
质荷比
结构式
CF,(CF2)
CFa(CF2)2
SN/T 4568—2016
CiFsaI(推断）
质荷比
结构式
CF(CF)
CFs(CF,)A
CFa(CF,)3
CFA(CF,)
CF,CF,C
SN/T4568-2016
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
全氟烷基碘产品含量测定
气相色谱质谱法
SN/T4568—2016
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
印张1字数20千字
2017年11月第一版2017年11月第次印刷印数1-500
书号：1550662-32370定价18.00元8
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。