QB/T 5481-2020
基本信息
标准号： QB/T 5481-2020
中文名称：洗涤助剂聚丙烯酸钠
标准类别：轻工行业标准(QB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
QB/T 5481-2020.Detergent builder-Sodium polyacrylate.
5.7.2试剂
5.7.2.1十二水磷酸氢二钠， 优级纯。
5.7.2.2二水磷酸二氢钠， 优级纯。
5.7.2.3氯化钠， 优级纯。
5.7.2.4纯水， 色谱级。
5.7.2.50.02 %叠氮化钠溶液，用0.2 um过滤膜过滤。
5.7.2.610 %氢氧化钠溶液。
5.7.2.7聚丙烯酸钠标准样， 如American Polymer Standards Corp,的PAAIK (Mp 900)，PAA4K(Mp= -2925)，PAA5K (Mp=4100)，PAA18K (Mp=16000)。
5.7.3 仪器
5.7.3.1液相色谱仪， 紫外检测器，工作站软件和分子量分布计算软件。
5.7.3.2色谱柱， 水性凝胶色谱柱，300 mmX7.5 mm,分子量范围: 100~ 80000
5.7.3.3流动相过滤器。
5.7.3.4过滤膜， 0.2 um。
5.7.3.5针头过滤器， 0.45 pm.
5.7.3.6容量瓶， 1 000 mL.
5.7.3.7酸度计。
5.7.3.8样品瓶， 10 mL.
5.7.3.9烧杯， 1000 mL.
5.7.4流动相
称取6.9g十二水磷酸氢二钠、9.24g二水磷酸二氢钠和17.5g氯化钠于1 000 mL烧杯中，加入800mL纯水溶解，用10 %氢氧化钠溶液调节pH至7.2土0.1,倒入1 000 mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，用0.2 pm过滤膜过滤。
5.7.5色谱参考条件
色谱参考条件如下:
a)紫外检测器: 214mm;
b)柱温: 35 C;
c)流速: 1 mL/min; .
d)进样量: 20 uL;
e)分析时间: 12 min.
5.7.6操作步骤
聚丙烯酸钠标准样品用流动相配成浓度约为0.5 gL~1 g/L的溶液(以干基计)，每种标准样品单独配制，各浓度应尽量-一致， 用0.45 um针头过滤器过滤到样品瓶中。称取- -定量的样品，用流动相溶
5.7.2试剂
5.7.2.1十二水磷酸氢二钠， 优级纯。
5.7.2.2二水磷酸二氢钠， 优级纯。
5.7.2.3氯化钠， 优级纯。
5.7.2.4纯水， 色谱级。
5.7.2.50.02 %叠氮化钠溶液，用0.2 um过滤膜过滤。
5.7.2.610 %氢氧化钠溶液。
5.7.2.7聚丙烯酸钠标准样， 如American Polymer Standards Corp,的PAAIK (Mp 900)，PAA4K(Mp= -2925)，PAA5K (Mp=4100)，PAA18K (Mp=16000)。
5.7.3 仪器
5.7.3.1液相色谱仪， 紫外检测器，工作站软件和分子量分布计算软件。
5.7.3.2色谱柱， 水性凝胶色谱柱，300 mmX7.5 mm,分子量范围: 100~ 80000
5.7.3.3流动相过滤器。
5.7.3.4过滤膜， 0.2 um。
5.7.3.5针头过滤器， 0.45 pm.
5.7.3.6容量瓶， 1 000 mL.
5.7.3.7酸度计。
5.7.3.8样品瓶， 10 mL.
5.7.3.9烧杯， 1000 mL.
5.7.4流动相
称取6.9g十二水磷酸氢二钠、9.24g二水磷酸二氢钠和17.5g氯化钠于1 000 mL烧杯中，加入800mL纯水溶解，用10 %氢氧化钠溶液调节pH至7.2土0.1,倒入1 000 mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，用0.2 pm过滤膜过滤。
5.7.5色谱参考条件
色谱参考条件如下:
a)紫外检测器: 214mm;
b)柱温: 35 C;
c)流速: 1 mL/min; .
d)进样量: 20 uL;
e)分析时间: 12 min.
5.7.6操作步骤
聚丙烯酸钠标准样品用流动相配成浓度约为0.5 gL~1 g/L的溶液(以干基计)，每种标准样品单独配制，各浓度应尽量-一致， 用0.45 um针头过滤器过滤到样品瓶中。称取- -定量的样品，用流动相溶
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标准内容
ICS 71.100.40
分类号：G71
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T5481-2020
洗涤助剂
聚丙烯酸钠
Detergent builderSodium polyacrylate2020-04-16发布
中华人民共和国工业和信息化部2020-10-01实施
酒谢国惠想来
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。QB/T5481-2020
本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会（SAC/TC272）归口。本标准起草单位：广州星业科技股份有限公司、中国日用化学研究院有限公司[国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）。
本标准主要起草人：许林寿、黄育苗、李晓辉。本标准为首次发布。
1范围
洗涤助剂聚丙烯酸钠
QB/T5481-2020
本标准规定了洗涤助剂聚丙烯酸钠的产品分类、结构、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以丙烯酸为原料，经聚合、中和制得的均聚型洗涤助剂聚丙烯酸钠。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修收单）适用于本文件。GB/T191
包装储运图示标志
化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
GB/T605
化学试剂色度测定通用方法
GB/T5561表面活性剂用旋转式粘度计测定粘度和流动性质的方法表面活性剂水溶液pH值的测定电位法GB/T6368
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T13173—2008表面活性剂洗涤剂试验方法3产品分类和结构
产品分为3类：I型（液体，部分中和）II型（液体，完全中和）和Ⅲ型（固体，完全中和）。聚丙烯酸钠结构简式：
4技术要求
洗涤助剂聚丙烯酸钠理化指标应符合表1的规定。表1洗涤助剂丙烯酸钠理化指标
色泽/（APHA/Pt-Co）
固含量/（%）
pH（20%水溶液，25℃）
粘度（25℃）/（mPa's）
无色至浅黄色透明粘稠液体
无色至浅黄色透明粘髓液体
48.0~52.0
500~750
43.0~47.0
400~1400
白色粉未状固体
QB/T5481-2020
重均分子量（Mw）
分于量分布系数（D）
丙烯酸残留量/（mg/kg）
钙整合值（以CaCO计）/（mg/g）总五氧化二磷含量/（%）
氯离子（CI）含量（%）
5试验方法
5.1试验条件
表1(续）
40008000
390520bzxZ.net
4000~8000
300~400
险非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。5.2外观
4000~8000
600~800
取适量试样，置于干燥洁净的无色透明实验器血内，在非直射光条件下进行观察。5.3色泽
按GB/T605进行测定。
5.4固含量
5.4.1方法提要
样品中水分及其他可烘干挥发的物质在特定温度下干煤后剩余的物质。5.4.2仪器
5.4.2.1恒温烘箱，可控制温度（150土2）℃5.4.2.2称量瓶，D45mm×25mm。5.4.2.3干燥器。
5.4.2.4分析犬平。
5.4.3操作步骤
称取1g样品（精确至0.001g）于干燥的称量瓶中，使样品均匀铺丁瓶底。放入（150土2）℃烘箱中，于燥1.5h。盖好称量瓶盖子，移入干燥器内，冷却至室温后称量。5.4.4结果与计算
固含量X以质量分数表示，按式（1）计算：Xs=m-mx100
式中：
固含量，%：
称量瓶及样品干燥后的质量，单位为克（g）；干燥的称量瓶的质量，单位为克（g）：称量瓶及样品干燥前的质量，单位为克（g）。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后两位为测定结果5.4.5精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%，以大于0.5%的情况不超过5%为前提。
配制20%的样品水溶液，按CB/T6368迅行测定5.6粘度
按GB/T5561进行测定，
5.7重均分子量和分子量分布系数5.7.1方法提要
QB/T5481-2020
聚丙烯酸钠在凝胶色谱柱中分离，分子量大的先洗脱出色谱柱，分子量小的后洗脱出色谱柱。加入强电离的氯化钠抑制聚丙烯酸纳电离使其不能形成离子，降低聚丙烯酸钠分子间的作用力，使聚丙烯酸钠在凝胶色谱柱的扎隙中按分子量由大到小顺利流出色谱柱5.7.2试剂
十二水磷酸氢二钠，优级纯。
二水磷酸二氢钠，
氯化钠，优级纯。
纯水，色谱级。
优级纯。
0.02%叠氮化钠济液，用0.2m过滤膜过滤5.7.2.6
10%氢氧化钠溶液
聚丙烯酸钠标准样，如AmericanPolymerStandardsCorp.的PAA1K（Mp-900），PAA4K（Mp=2925）PAA5K（Mp=4100），PAA18K（Mp=16000）。仪器
液相色语仪，紫外检测器，工作站软件和分子量分布计算软件。色谱柱，水性凝胶色谱柱，300mm×7.5mm，分子量范围：100~80000流动相过滤器。
过滤膜，0.2μm
针头过滤器，0.45m
容量瓶，1000mL
酸度计。
样品瓶，
烧杯，
5.7.4流动相
称取6.9g1
800mL纯水溶解，
水磷酸氢二钠、9.24g二水磷酸二氢钠和17.5g氟化销于1000mL烧杯中，加入用10%氢氧化钠溶液调节pH至7.2士0.1，倒入1000mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，用0.2um过滤膜过滤
5.7.5色谱参考条件
色谱参考条件如下
a）紫外检测器：214nm；
b）柱温：35℃
c）流速：1mL/min；
d）进样量：20μL：
e）分析时间：12min。
5.7.6操作步骤
聚丙烯酸钠标准样品用流动相配成浓度约为0.5g/L1g/L的溶液（以干基计），每种标准样品单独配制，各浓度应尽量一致，用0.45um针头过滤器过滤到样品瓶中。称取一定量的样品，用流动相溶3
QB/T5481-2020
解，配制成浓度约为0.5gL～1gL的溶液（以十基计）。如果样品的pH不等于7.2土0.2，则用流动相将样品配成20%的溶液，用氧氧化钠溶液或盐酸溶液将pH调节至7.2士0.2，再配制成0.5g/L~1g/L的溶液（以于基计）。
按5.6.5设定色谱条件，待基线稳定后，进案丙烯酸钠标准样进行分析，制作聚丙烯酸钠标准样品分子量分布校正曲线（图1），再进样品进行分析。图2为聚丙烯酸钠标准样色谱图，多条色谱信号重叠显示。
5.7.7结果与计算
工作站软件和分了量分布计算软件自动计算样品重均分子量和分了量分布系数，图3为样品分子量计算结果。
5.7.8色谱柱保存
分析完成后，色谱柱先用纯水冲洗1h，再用0.02%叠氮化钠冲洗1h，流速为1mL/min。干燥阴暗处保存。
646667
洗脱体积[mL]
1—PAA18K，分子量16000，6.138mL：3-PAA4K，分子量2925，6.985mL2-PAA5K，分子量4100,6.788mL:4-PAA1K，分子量900，7.687mL
图1聚丙烯酸钠标准样品分子量分布校正曲线mAU
数均分子量(n）：
董均分于量(w）：
2均分子量（M=)：
粘均分子量(MY)1
分子量分制察数(D)
5.8丙烯酸残留量
5.8.1方法提要
图2聚丙酸钠标准样色谱图（重叠显示）6
洗脱体积[mL]
2.9090×10%
6.2091×10%
1.4013×10
图3样品分子量计算结果
QB/T5481-2020
在酸性条件下，丙烯酸钠变成丙烯酸，使丙烯酸在色谱柱上的保留时间增加，与其他物质分离。5
QB/T5481-2020
5.8.2试剂
5.8.2.1蒸馏水，色谱纯。
5.8.2.2乙腈，色谱纯。
磷酸，优级纯。
丙烯酸，高纯品或已知浓度。
5mol/L盐酸，量取50mL浓盐酸，加入50mL水。5.8.2.55
5.8.3仪器
高效液相色谱仪，带紫外检测器和工作站软件。色柱，ZorbaxSB-c8，5umpacking，4.6mmx250mm。过滤膜，0.2ume
样品过滤头，0.2μm。
容量瓶，100mL。
吸量管，1mL，5mL。
样品瓶，10mL。
5.8.4流动相
900mL水和100mL乙睛混合，再加入2mL磷胶，混匀，用0.2um滤膜过滤。5.8.5色谱参考条件
色谱参考条件如下：
a）紫外检测器：214mm;
b）柱温：30℃：
c）流速：1mL/min
d）进样量：20μL：
e）分析时间：7min。
5.8.6操作步
称取1.0g内熔酸（精确至0.001g）100mL容量瓶中，用流动相定容至刻度并播匀。用吸量管移取1mL到另一个100mL容量瓶中，用流动相定容至刻度并摇匀，此溶液浓度为100mg/kg，为丙烯酸储备液。
系列标准溶液：移取0.20mL，0.50mL、1.00mL、2.00mL和4.00mL丙烯酸储备液于一系列100mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，摇匀，用0.2um样品过滤头过滤到样品瓶中。丙烯酸浓度分别为0.2mg/kg~0.5mg/kg、lmg/kg2mg/kg和4mg/kg。称取2g样品（精确至0.001g）先用20mL流动相溶解，用5mol/L盐酸调pH至2~3.倒入100mL容量瓶中再用流动相定容至刻度，用0.2um样品过滤头过滤到样品瓶中。按5.7.5设定色谱条件，按仪器操作规程进系列标准溶液，制作标准曲线。进样品进行分析，图4为样品中丙烯酸色谱图。
5.8.7结果与计算
色谱工作站自动计算结果。
5.9钙整合值
5.9.1方法提要
图4样品中丙烯酸色谱图
QB/T5481-2020
两螺酸
以碳酸钠作指示剂，用钙标准溶液滴定聚合物，聚合物与钙离了生成聚内烯酸一钙警合物。当钙过量时，与碳酸钠生成白色混浊物为终点。5.9.2试剂
5.9.2.120gL碳酸钠溶液，称取2g碳酸钠，定容于100mL水中。5.9.2.21mol/L氢氧化钠溶液，称取4g氢氧化钠，定容丁100mL水中。5.9.2.30.25mol/L钙标准溶液，按照附录A配制及标定。5.9.3仪器
量筒，10mL。
酸式滴定管，50mL。
烧杯，250mL。
5.9.3.4电磁搅拌器及搅拌子。
5.9.3.5酸度计。
5.9.4操作步骤
称取样品（T型称量1.2g、型称量1.5g、I型称量0.8g，精确至0.001g）于250mL烧杯中加入100mL水。将烧杯置于电磁搅拌器，放入搅拌子，开动搅拌，混合均匀后，将电极插入到溶液中，加入10mL碳酸钠溶液（I型先用1mol/L氢氧化钠将pH调节到7~8，再加入碳酸钠溶液），再滴加1mol/L氢氧化钠溶液，调节pH为11.0~11.5，加水至150mL，用钙标准滴定溶液滴定，边滴定边加入1mol/L氢氧化钠溶液，维持溶液的pH在11.011.5之间，液出现的混独不消失即为终点。5.9.5结果与计算
钙整合值X以碳酸钙计，以毫克每克表示，按式（2）计算：X,
Vxc×100.08
QB/T54B1—2020
式中：
钙鳌合值，单位为毫克每克（mgg）：X2
滴定时耗用钙标准济液的体积，单位为毫升（1nL）；V
100.08—
滴定时耗用钙标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）碳酸钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；所称取聚合物样品的质量，单位为克（g）。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后1位为测定结果。5.9.6精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于10mg/g，以大于10mg/g的情况不超过5%为前提。
5.10总五氧化二磷含量
移取5g至10g（精确至0.01g）样品于400mL烧杯中，按照GB/T13173-2008中6.1.4.2“加水使总体积达到100mL，..”开始进行测定。5.11氟离子含量
5.11.1方法提要
在酸性条件下，氯离子与过量硝酸银反应生成氯化银沉淀，过量的硝酸银用硫氰酸铵滴定，以硫酸铁铵作为指示剂指示终点。用异戊醇覆盖氯化银，使化银不能与硫氟酸铵反应。5.11.2试剂
5.11.2.10.1mol/L硝酸银溶液，称取17.5g硝酸银，溶于1000mL水中，混合均匀5.11.2.20.1mol/L硫氰酸铵标准溶液，按GB/T601进行制备。5.11.2.35mol/L硝酸水溶液，量取50mL浓硝酸，加入50mL水混合均匀。5.11.2.4异戊醇。
5.11.2.5硫酸铁铵指示剂，量取40mL水，加硫酸铁铵制成饱和溶液，加浓硝酸至溶液浅黄色。5.11.3仪器
5.11.3.1碱式滴定管，10mL。
5.11.3.2量筒，25mL、100mL
5.11.3.3锥形瓶，250mL。
5.11.3.4其他普通实验室仪器。5.11.4操作步骤
称取样品（液体样品称5g，同体样品称3g，精确至0.001g）于250mL锥形瓶中，加入80mL水溶解样品，加5mol/L硝酸10mL，播匀。加入10.00mL硝酸银溶液和20mL异戊醇，摇匀后，加入2mL硫酸铁铵指示剂，用0.1mol/L硫氰酸铵标准溶液滴定至溶液变为淡红色，即为终点，同时做空白试验。
5.11.5结果与计算
氯离了含量X以质量分数表示，按式（3）计算：X, = (。-V)xc, ×35.44
mg×10
式中：
X——氯离子含量，%
Vo—滴定空白消耗硫氰酸铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：V2——滴定样品消耗硫氰酸铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：o
*（3)
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分类号：G71
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T5481-2020
洗涤助剂
聚丙烯酸钠
Detergent builderSodium polyacrylate2020-04-16发布
中华人民共和国工业和信息化部2020-10-01实施
酒谢国惠想来
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。QB/T5481-2020
本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会（SAC/TC272）归口。本标准起草单位：广州星业科技股份有限公司、中国日用化学研究院有限公司[国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）。
本标准主要起草人：许林寿、黄育苗、李晓辉。本标准为首次发布。
1范围
洗涤助剂聚丙烯酸钠
QB/T5481-2020
本标准规定了洗涤助剂聚丙烯酸钠的产品分类、结构、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以丙烯酸为原料，经聚合、中和制得的均聚型洗涤助剂聚丙烯酸钠。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修收单）适用于本文件。GB/T191
包装储运图示标志
化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
GB/T605
化学试剂色度测定通用方法
GB/T5561表面活性剂用旋转式粘度计测定粘度和流动性质的方法表面活性剂水溶液pH值的测定电位法GB/T6368
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T13173—2008表面活性剂洗涤剂试验方法3产品分类和结构
产品分为3类：I型（液体，部分中和）II型（液体，完全中和）和Ⅲ型（固体，完全中和）。聚丙烯酸钠结构简式：
4技术要求
洗涤助剂聚丙烯酸钠理化指标应符合表1的规定。表1洗涤助剂丙烯酸钠理化指标
色泽/（APHA/Pt-Co）
固含量/（%）
pH（20%水溶液，25℃）
粘度（25℃）/（mPa's）
无色至浅黄色透明粘稠液体
无色至浅黄色透明粘髓液体
48.0~52.0
500~750
43.0~47.0
400~1400
白色粉未状固体
QB/T5481-2020
重均分子量（Mw）
分于量分布系数（D）
丙烯酸残留量/（mg/kg）
钙整合值（以CaCO计）/（mg/g）总五氧化二磷含量/（%）
氯离子（CI）含量（%）
5试验方法
5.1试验条件
表1(续）
40008000
390520bzxZ.net
4000~8000
300~400
险非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。5.2外观
4000~8000
600~800
取适量试样，置于干燥洁净的无色透明实验器血内，在非直射光条件下进行观察。5.3色泽
按GB/T605进行测定。
5.4固含量
5.4.1方法提要
样品中水分及其他可烘干挥发的物质在特定温度下干煤后剩余的物质。5.4.2仪器
5.4.2.1恒温烘箱，可控制温度（150土2）℃5.4.2.2称量瓶，D45mm×25mm。5.4.2.3干燥器。
5.4.2.4分析犬平。
5.4.3操作步骤
称取1g样品（精确至0.001g）于干燥的称量瓶中，使样品均匀铺丁瓶底。放入（150土2）℃烘箱中，于燥1.5h。盖好称量瓶盖子，移入干燥器内，冷却至室温后称量。5.4.4结果与计算
固含量X以质量分数表示，按式（1）计算：Xs=m-mx100
式中：
固含量，%：
称量瓶及样品干燥后的质量，单位为克（g）；干燥的称量瓶的质量，单位为克（g）：称量瓶及样品干燥前的质量，单位为克（g）。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后两位为测定结果5.4.5精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%，以大于0.5%的情况不超过5%为前提。
配制20%的样品水溶液，按CB/T6368迅行测定5.6粘度
按GB/T5561进行测定，
5.7重均分子量和分子量分布系数5.7.1方法提要
QB/T5481-2020
聚丙烯酸钠在凝胶色谱柱中分离，分子量大的先洗脱出色谱柱，分子量小的后洗脱出色谱柱。加入强电离的氯化钠抑制聚丙烯酸纳电离使其不能形成离子，降低聚丙烯酸钠分子间的作用力，使聚丙烯酸钠在凝胶色谱柱的扎隙中按分子量由大到小顺利流出色谱柱5.7.2试剂
十二水磷酸氢二钠，优级纯。
二水磷酸二氢钠，
氯化钠，优级纯。
纯水，色谱级。
优级纯。
0.02%叠氮化钠济液，用0.2m过滤膜过滤5.7.2.6
10%氢氧化钠溶液
聚丙烯酸钠标准样，如AmericanPolymerStandardsCorp.的PAA1K（Mp-900），PAA4K（Mp=2925）PAA5K（Mp=4100），PAA18K（Mp=16000）。仪器
液相色语仪，紫外检测器，工作站软件和分子量分布计算软件。色谱柱，水性凝胶色谱柱，300mm×7.5mm，分子量范围：100~80000流动相过滤器。
过滤膜，0.2μm
针头过滤器，0.45m
容量瓶，1000mL
酸度计。
样品瓶，
烧杯，
5.7.4流动相
称取6.9g1
800mL纯水溶解，
水磷酸氢二钠、9.24g二水磷酸二氢钠和17.5g氟化销于1000mL烧杯中，加入用10%氢氧化钠溶液调节pH至7.2士0.1，倒入1000mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，用0.2um过滤膜过滤
5.7.5色谱参考条件
色谱参考条件如下
a）紫外检测器：214nm；
b）柱温：35℃
c）流速：1mL/min；
d）进样量：20μL：
e）分析时间：12min。
5.7.6操作步骤
聚丙烯酸钠标准样品用流动相配成浓度约为0.5g/L1g/L的溶液（以干基计），每种标准样品单独配制，各浓度应尽量一致，用0.45um针头过滤器过滤到样品瓶中。称取一定量的样品，用流动相溶3
QB/T5481-2020
解，配制成浓度约为0.5gL～1gL的溶液（以十基计）。如果样品的pH不等于7.2土0.2，则用流动相将样品配成20%的溶液，用氧氧化钠溶液或盐酸溶液将pH调节至7.2士0.2，再配制成0.5g/L~1g/L的溶液（以于基计）。
按5.6.5设定色谱条件，待基线稳定后，进案丙烯酸钠标准样进行分析，制作聚丙烯酸钠标准样品分子量分布校正曲线（图1），再进样品进行分析。图2为聚丙烯酸钠标准样色谱图，多条色谱信号重叠显示。
5.7.7结果与计算
工作站软件和分了量分布计算软件自动计算样品重均分子量和分了量分布系数，图3为样品分子量计算结果。
5.7.8色谱柱保存
分析完成后，色谱柱先用纯水冲洗1h，再用0.02%叠氮化钠冲洗1h，流速为1mL/min。干燥阴暗处保存。
646667
洗脱体积[mL]
1—PAA18K，分子量16000，6.138mL：3-PAA4K，分子量2925，6.985mL2-PAA5K，分子量4100,6.788mL:4-PAA1K，分子量900，7.687mL
图1聚丙烯酸钠标准样品分子量分布校正曲线mAU
数均分子量(n）：
董均分于量(w）：
2均分子量（M=)：
粘均分子量(MY)1
分子量分制察数(D)
5.8丙烯酸残留量
5.8.1方法提要
图2聚丙酸钠标准样色谱图（重叠显示）6
洗脱体积[mL]
2.9090×10%
6.2091×10%
1.4013×10
图3样品分子量计算结果
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在酸性条件下，丙烯酸钠变成丙烯酸，使丙烯酸在色谱柱上的保留时间增加，与其他物质分离。5
QB/T5481-2020
5.8.2试剂
5.8.2.1蒸馏水，色谱纯。
5.8.2.2乙腈，色谱纯。
磷酸，优级纯。
丙烯酸，高纯品或已知浓度。
5mol/L盐酸，量取50mL浓盐酸，加入50mL水。5.8.2.55
5.8.3仪器
高效液相色谱仪，带紫外检测器和工作站软件。色柱，ZorbaxSB-c8，5umpacking，4.6mmx250mm。过滤膜，0.2ume
样品过滤头，0.2μm。
容量瓶，100mL。
吸量管，1mL，5mL。
样品瓶，10mL。
5.8.4流动相
900mL水和100mL乙睛混合，再加入2mL磷胶，混匀，用0.2um滤膜过滤。5.8.5色谱参考条件
色谱参考条件如下：
a）紫外检测器：214mm;
b）柱温：30℃：
c）流速：1mL/min
d）进样量：20μL：
e）分析时间：7min。
5.8.6操作步
称取1.0g内熔酸（精确至0.001g）100mL容量瓶中，用流动相定容至刻度并播匀。用吸量管移取1mL到另一个100mL容量瓶中，用流动相定容至刻度并摇匀，此溶液浓度为100mg/kg，为丙烯酸储备液。
系列标准溶液：移取0.20mL，0.50mL、1.00mL、2.00mL和4.00mL丙烯酸储备液于一系列100mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，摇匀，用0.2um样品过滤头过滤到样品瓶中。丙烯酸浓度分别为0.2mg/kg~0.5mg/kg、lmg/kg2mg/kg和4mg/kg。称取2g样品（精确至0.001g）先用20mL流动相溶解，用5mol/L盐酸调pH至2~3.倒入100mL容量瓶中再用流动相定容至刻度，用0.2um样品过滤头过滤到样品瓶中。按5.7.5设定色谱条件，按仪器操作规程进系列标准溶液，制作标准曲线。进样品进行分析，图4为样品中丙烯酸色谱图。
5.8.7结果与计算
色谱工作站自动计算结果。
5.9钙整合值
5.9.1方法提要
图4样品中丙烯酸色谱图
QB/T5481-2020
两螺酸
以碳酸钠作指示剂，用钙标准溶液滴定聚合物，聚合物与钙离了生成聚内烯酸一钙警合物。当钙过量时，与碳酸钠生成白色混浊物为终点。5.9.2试剂
5.9.2.120gL碳酸钠溶液，称取2g碳酸钠，定容于100mL水中。5.9.2.21mol/L氢氧化钠溶液，称取4g氢氧化钠，定容丁100mL水中。5.9.2.30.25mol/L钙标准溶液，按照附录A配制及标定。5.9.3仪器
量筒，10mL。
酸式滴定管，50mL。
烧杯，250mL。
5.9.3.4电磁搅拌器及搅拌子。
5.9.3.5酸度计。
5.9.4操作步骤
称取样品（T型称量1.2g、型称量1.5g、I型称量0.8g，精确至0.001g）于250mL烧杯中加入100mL水。将烧杯置于电磁搅拌器，放入搅拌子，开动搅拌，混合均匀后，将电极插入到溶液中，加入10mL碳酸钠溶液（I型先用1mol/L氢氧化钠将pH调节到7~8，再加入碳酸钠溶液），再滴加1mol/L氢氧化钠溶液，调节pH为11.0~11.5，加水至150mL，用钙标准滴定溶液滴定，边滴定边加入1mol/L氢氧化钠溶液，维持溶液的pH在11.011.5之间，液出现的混独不消失即为终点。5.9.5结果与计算
钙整合值X以碳酸钙计，以毫克每克表示，按式（2）计算：X,
Vxc×100.08
QB/T54B1—2020
式中：
钙鳌合值，单位为毫克每克（mgg）：X2
滴定时耗用钙标准济液的体积，单位为毫升（1nL）；V
100.08—
滴定时耗用钙标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）碳酸钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；所称取聚合物样品的质量，单位为克（g）。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后1位为测定结果。5.9.6精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于10mg/g，以大于10mg/g的情况不超过5%为前提。
5.10总五氧化二磷含量
移取5g至10g（精确至0.01g）样品于400mL烧杯中，按照GB/T13173-2008中6.1.4.2“加水使总体积达到100mL，..”开始进行测定。5.11氟离子含量
5.11.1方法提要
在酸性条件下，氯离子与过量硝酸银反应生成氯化银沉淀，过量的硝酸银用硫氰酸铵滴定，以硫酸铁铵作为指示剂指示终点。用异戊醇覆盖氯化银，使化银不能与硫氟酸铵反应。5.11.2试剂
5.11.2.10.1mol/L硝酸银溶液，称取17.5g硝酸银，溶于1000mL水中，混合均匀5.11.2.20.1mol/L硫氰酸铵标准溶液，按GB/T601进行制备。5.11.2.35mol/L硝酸水溶液，量取50mL浓硝酸，加入50mL水混合均匀。5.11.2.4异戊醇。
5.11.2.5硫酸铁铵指示剂，量取40mL水，加硫酸铁铵制成饱和溶液，加浓硝酸至溶液浅黄色。5.11.3仪器
5.11.3.1碱式滴定管，10mL。
5.11.3.2量筒，25mL、100mL
5.11.3.3锥形瓶，250mL。
5.11.3.4其他普通实验室仪器。5.11.4操作步骤
称取样品（液体样品称5g，同体样品称3g，精确至0.001g）于250mL锥形瓶中，加入80mL水溶解样品，加5mol/L硝酸10mL，播匀。加入10.00mL硝酸银溶液和20mL异戊醇，摇匀后，加入2mL硫酸铁铵指示剂，用0.1mol/L硫氰酸铵标准溶液滴定至溶液变为淡红色，即为终点，同时做空白试验。
5.11.5结果与计算
氯离了含量X以质量分数表示，按式（3）计算：X, = (。-V)xc, ×35.44
mg×10
式中：
X——氯离子含量，%
Vo—滴定空白消耗硫氰酸铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：V2——滴定样品消耗硫氰酸铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：o
*（3)
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